JPS60138008A - 金属粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の分野） 本発明は、液体噴霧法による金Ｂ粉末の製造方法に関す
る。

（従来技術） 従来、溶融金属流に噴霧媒として気体、水、油のジェッ
トを衝突させて金属粉末を製造する技術はいわゆるアト
マイズ法として周知である。

気体によるアトマイズ法（以下、ガスアトマイズ法とい
う）は、噴霧媒として気体をもちいるが、その場合不活
性ガスまたは還元性ガスを噴霧媒として用いれば酸素含
有量の低い粉末を製造することができる。しかし、気体
による冷却では冷却速度が小さいため、溶融金属から回
収粉末になるまで冷却されるのに、比較的時間がかかり
、得られるわ）末は必然的に球状でしかも粒子内の結晶
粒も大きなものとなる。また噴霧媒が気体であって単位
面積当りの質量カ小さいので１ｉｌＩ［粉ができにくい
。

一方、水を噴霧媒とする水アトマイズ法では、冷却速度
が大きく粉末は圧粉成形に好ましい不規則形状のものに
なり、結晶粒も細かいが、アトマイズ処理時の粉末の酸
化は避けられず、後の還元工程が必須である。特に、Ｃ
ｒ、　Ｍｎ、　Ｔｉ、　Ｎｂ、　Ｖ等易酸化性の金属を
含む粉末の場合、その還元は困難である。

ところで、最近、油を噴霧媒とする油アトマイズ法が提
案されている。この方法は油を噴霧媒として使用するた
め冷却速度が大きく、得られる粒子形状も不規則形状で
、酸素含有量も低いが、ＩＩ、ｒ、　Ｉ怜、■、Ｔｉ等
の浸炭性金属、つまり炭化物をつくりやすい金属を含む
場合、炭化物を生成しやすく、後工程でのその炭素除去
はやはり困難となる。

このように従来の各種アトマイズ法は必ずしも満足のゆ
くものではなく、今日、当業界にあっては次のような利
点を有する金属粉末の製造方法が希求されている。

（１）不純物として酸素、炭素が混入しない製造方法。

これは、アトマイズ処理時に粉末成形後の最終製品の強
度を特にさげるような不純物が混入しないようにするた
めである。なお、Ｎ２、Ａｒ、ｌｌｅ等の不活性成分の
少量の混入は、上記元素に比べて問題が少ないので、少
量の混入は止むを得ないができるかぎり少ない方が望ま
しい。

（２）少なくともガスアトマイズ法以上の冷却速度を有
し、好ましくは、現在の水アトマイズ法、油アトマイズ
法程度の冷却速度をもった製造方法。

金属成形法の一種である粉末法の１つの特徴としての急
冷凝固による析出物の均−分散等が充分に活かせるよう
冷却速度は速い方がよいからである。

（３）現在の水アトマイズ法、油アトマイズ法により製
造される程度の微粉からガスアトマイズ法により製造さ
れる程度の粒度の粉末まで製造できる製造方法。

粒度分布は粗いものから微粉まで製造範囲が広いことが
、各種用途に対応するために必要であり、それが可能で
あることがその製造方法の経済性を高めるのに有効であ
るからである。

（４）アトマイズ条件により球状から不規則形状まで広
範囲のわ）末を製造することのできる製造方法。

形状は用途により不規則形状から球状まで必要であるの
で不規則形状、球状粉の両方が製造できることは、その
製造方法の経済性を高めるのに不可欠である。

（発明の目的） かくして、本発明の目的とす企ところは、上述の（１）
〜（４）のいずれの要求をも満足し得る金属粉末の製造
方法を提供することである。

本発明の別の目的は、噴霧媒として従来使用されている
水、油または各種気体とは全く性質の異なるものを使用
し、酸化が少なく、かつ粒度分布および粒子形状の優れ
た金属１５）末を製造する方法を提供することである。

（発明の要約） 、ここに本発明者らは永年の研究の結果、噴霧媒として
、液体窒素、液体アルゴン、液体ヘリウム等の液体状態
の不乱性ガス（本明細書ではこれらを総称して「液化ガ
ス」という）を液体状態で利用、適当量を溶融金属流に
向ってジェット流で吹きつけ、さらに不純物の入らない
ようにして粉末を回収することにより、上述の各要求が
いずれも満足されることを見い出して本発明を完成した
。

かくして、本発明は、不活性雰囲気下を流下する溶融金
属の流れに向かって、液体窒素、液体アルゴンおよび液
体ヘリウムからなる群から選んだ少なくとも１種を、前
記溶融金属の流量に対し重量比で０．３以上の液化ガス
流量比率で、ジェット状に噴霧して、上記溶融金属を粉
末状態で回収することを特徴とする金属粉末の製造方法
である。

溶融金属としては単体金属あるいは合金、たとえば鋼な
どがあり、特に制限されない。

このように本発明により粉化された金属を大気から遮断
された容器内で噴霧媒と同一の冷却剤で冷却してもよく
、あるいは水または油類で冷却してもよい。

さらに別法として、本発明により粉化された金属は大気
から遮断された容器内で水で冷却してから、真空脱水法
または溶媒洗浄法により水分を分離するごとく処理して
もよい。さらには、水の代わりに油類で冷却後、固液分
離機で必要に応じて脱油後、溶媒洗浄および非酸化性雰
囲気加熱により脱脂するごとく処理してもよい。

（発明の態様） 本発明において各処理工程を以上の如く限定した理由は
次の通り。

本発明にあっては、噴霧媒として液体窒素、液体アール
ボンおよび液体ヘリウムから成る群から選んだ少なくと
も１種を用いるが、その理由は、これらはいずれも不活
性な元素でありかつ液体であることによる。

まず不活性であるためアトマイス時に製品の強度を特に
低下・ｕ・シめるような不純物が混入しない。水アトマ
イズ法、油アトマイズ法のように酸素や炭素が混入しな
いことは勿論、ガスアトマイズ法に比しても、その冷却
速度が速いため、同一粒径においては噴霧媒自体のＮ２
、計、ｌｉｅガス等の混入は極めて少ない。

さらに液体であるため、単位体積当りの質量、比熱がガ
スに比べてはるかに大きいうえ、粉化時に発生ずる蒸発
に伴う蒸発潜熱による抜熱効果も加わって、その冷却速
度は、ガスアトマイズ法の場合に比して著しく速くなる
。

冷却速度に関して水アトマイズ法、油アトマイズ法と本
発明方法とを比較すると、各方法の噴霧媒は質量、比熱
がほぼ同程度である。本発明の場合、噴霧媒の液体の温
度自体低いが、蒸発潜熱が小さいので同じアトマイズ条
件下では同程度の冷却速度となる。

上述の通り、本発明６ごおいて利用する液体ガスは質量
が油、水に近いので、微粉を得るだめの所要の質量流量
を簡単に得ることができる。形状については、本発明の
場合、噴霧媒の質■、冷ｊ、１１性能ともに水、油アト
マイズ法に近くなるので、不規則形状わ〕から球状４′
５）まで型造することができる。

なお、ここに、アトマイズ処理時の液体ガス流量／溶融
金属流量を重量比で０．３以上として理由は次の通りで
ある。

溶融金属流を液化ガスにより粉化するに際し、まず必要
なことは液化ガス流量が溶融金属流量に比して余り小さ
いと粉化が不充分なうえ、一度粉化した粒子同志が付着
してしまうことである。その条件として液化ガス流Ｎ／
溶融金属流量を重量比で０．３以上必要であることを実
験的に見い出した。一般には０．３以上であれば良く、
目的とする粉末の粒径の分布に応じて適宜選ぶことがで
きる。以下この液体ガス対溶融金属の流量比（重量）を
便宜上単に゛アトマイズ比”という。

次に図面に関連させて本発明をさらに説明する。

第１図は本発明に係る方法の基本工程を示すフローチャ
ー１・である。

第２図は本発明に利用する装置の１例を模型的に示す説
明図である。

本発明方法は、一般的には液体ガス流量／溶融金属流量
比（重ｌ）０．３以上で液体ガス７トマイズを実施する
液化ガスアトマイズ工程および！ｖＪ：１１　シた粉末
を冷却する冷却工程さらには冷却に用いた冷却媒の分離
工程からなる。

これを詳述すると、第１図に示す如く原料熔解精錬段階
Ｉで目的成分に開裂された溶融金属は、次いで、液化ガ
スアトマイズ段階■に送られ、アトマイズ比０．３以上
、好ましくは０．８以上の条件下で流下流に液化ガスの
ジェフト流を衝突させて、溶融金属を粉化する。このよ
うにして粉化した金属は、最終成品の形状、粒度分布、
含有成分等を考広して液化ガス中冷却段階■、水中冷却
段階■あるいは油中冷却段階■のいずれかに送られる。

このように、冷却手段としては液化ガスによる冷却およ
び水、油による冷却方法がある。各冷却方法に対応して
真空脱気法、溶媒洗浄法、非酸化性雰囲気での加熱法等
がある。

真空脱気法は、わ）末にイ」着した冷却媒を室温または
若干加熱しながら真空に吸引することにより除去するも
のであり、酸化させずに水分を除去することを目的とす
る。溶媒洗浄法は、冷却媒をより沸点の低い、かつ悪影
響のない溶媒で洗浄することにより冷却媒を除去する方
法であり、具体的実施態様では付着水分（沸点１００℃
）をまずベンセンＣ６Ｉ１６　（沸点８０　、５℃）で
洗浄後、さらにエチルエーテル（０２Ｈ５）２０（沸点
３４．６°Ｃ）で洗浄し、最後の付着エチルエーテルは
、自然蒸発、脱気蒸発で除去する方法である。非酸化性
雰囲気中で加熱する方法は、不活性ガス、還元性ガス雰
囲気中で付着冷却媒の沸点以上に粉末を加熱することに
より冷却媒を除去する方法である。

かくして、第１図にも示すように、液化ガス中冷却段階
■を経た１５）未はぞのままあるいは真空脱気段階■を
経て成品とする。水中冷却段階■を経た粉末は必要に応
じ固液分離段階■を経てからそのまままたは前記の真空
脱気段階■あるいは溶媒洗浄段階■を経て成品とする。

さらに油中冷却段階■を経た粉末は必要に応じ固液分離
段階■を経てからそのままあるいは前述の溶媒洗浄段階
■あるいは非酸化性雰囲気加熱段階■を経て成品と１−
る。

第２図は本発明に係る方法を実施する装置の１例を模型
的に示すものである。

図示のように溶解炉またはタンデソシュ−１に収容され
た溶融金属２はアトマイザ−ノズル３の中心孔を通して
流下してアトマイズタンク４に落下するが、その途中で
同じくアトマイザ−ノズル３から噴出される液化ガスジ
ェット５によって粉化される。ごの粉化粒子は、急速に
冷却固化してアトマイズタンク４中の冷却媒６の中に落
丁する。

この冷却媒６は、噴霧媒と同じ物質すなわちｌｔＸ化ガ
スであってもよく、さらには、水、油であってもよい。

あるいは粉化する金属の種類によっては冷却媒なしでも
よい。この冷却媒の選択は、処理すべき金属の融点、目
的わ）末の要求される性状等より行われる。図示例は噴
霧媒と同じ液化ガスを冷却媒として用いた例である。

冷却後、粉末は一部の液化ガスとともに固液分離装置７
で液化ガスと分離されて成品タンク８に収容される。さ
らにアトマイズ中に蒸発した液化ガスとともに排ガス系
統に流れた微粉はサイクロン９を通して成品タンク８に
収容される。アトマイズ中、オーバフローした液化ガス
と共にオーバーフロータンク１０に流入した粉末は状況
に対応して固液分離装置７を通しであるいはそのまま成
品タンク８に収容される。

図示例における液体ガスの流れは次のとおり。

液体ガス用高圧ポンプにより高圧（１０〜５００気圧）
にされた液化ガスは、アトマイザ−ノズル３を通して、
アトマイズタンク４内に流下する。次いで、予らかしめ
同じ配管を通してアトマイズタンク４に流入、収容され
ている同じ液化ガスである冷却媒６と混合され、オーバ
ーフロータンク１０に流出する分とタンク内に残り固液
分離装置７に回収される分とさらにはアＩ・マイズ処理
時ガスとなり排ガス系統を通してサイクロン９を通過後
圧縮機１１を通してガス液化システム１２へと送られる
分とに分けられる。

オーバーフロータンク１０および固液分離タンク７から
排出された液化ガスは、ポンプ１３を通してやはりガス
液化システム１２に送り込まれる。液化システム１２に
おいて液体状態にリザイクルされるとともに不純物を除
去された液化ガスは補給用の新しい液化ガスとともに高
圧ポンプ１４により再び噴霧媒としてアトマイザ−ノズ
ル３に送り込まれる。図中、符号“Ｑ”で示すのは粉末
切出装置である。

次に本発明を実施例に関連させてさらに説明する。

ス崖孤１ 本発明の方法に従って以下に示す条件でインコオル７１
８組成の合金粉末を第２図に示すと同様の５ｋｇ／ｃｈ
規模実験設備を使い製造した。使用液化ガスとしては液
体窒素を第１表に示す口だけ使用した。

第１表 冷却媒は噴霧媒と同じ液体窒素を使用し、粉末への付着
液体窒素および水分はベンゼンおよびエチルエーテルを
使用する溶媒洗浄法によって除去した。

本例により得た粉末の性状は第２表および第３表に示す
。第２表は合金組成を、第３表は粒径分布をそれぞれ示
す。

第２表 第３表 ■ ｉｎられた全屈１５）末の顕微鏡攻察結果によれば、形
状は油アトマイズ法により得られる粉末に近いやや不規
則形状に近いものが得られた。凝固組織についても冷却
速度１０２〜１０３°Ｃ／ｓｅｃに相当するものが得ら
れている。なお、冷却速度はガスアトマイズ法では通常
１０°Ｃ／ｓｅｃである。

以上の結果からも明らかなように本発明によれば以下の
条件をいずれも満足させることが出来る。

（ｉ）不純物の混入が少ない。

（１１）冷却速度は充分速い。

（ｉｉｉ　）粒径分布ば水アトマイズ法、ガスアトマイ
ズ法で得られる粉末並めで、ガスアトマイズ法による粉
末に比して充分細かい。

（１ｖ）形状も不規則なものを得ることができる。

実韮■童 本例では、５０Ｃｒ−５ＯＮｉ合金の粉末を実施例１に
準じて製造した。

使用液化ガスは液体アルゴンを第４表に示す量だけ使用
した。

第４表 冷却媒は低融点の有機溶媒を使用、イ」着溶媒の除去は
真空脱気法によって行った。

本例により得た粉末性状を第５表および第６表に示す。

第５表は合金組成を、第６表は粒径分布をそれぞれ示す
。溶湯組成と（Ｕられた各粉末の組成を比較すると、そ
れらはほとんど同一組成であって、これよりも本発明に
よればＣ，Ｏ，Ｎ等の混入が実質上みられないことは明
らかである。

第６表 得られた金属１５）末の顕微鏡観察の結果によれば、形
状はケース１では、ガスアトマイズ法の場合と同様、球
状に近いものを得、ケース２では、不規則形状に近いも
のをｉｑだ。また凝固組織についても冷却速度１０℃／
ｓｅｃ以上のものが得られている。

以上の結果からも明らかなように本発明によれば以下の
条件を満足さゼることができる。

（ｉ）不純物の混入が少ない。

（ｉｉ）冷却速度もガスアトマイズ法におけるそれ以上
のものがｉｎられる。

（ｉｉｉ　）粒径分布も液体アルゴン流量を変えること
によりコントロール可能となる。

（１ｖ）形状も不規則形状から球状粉のものまで得るこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に係る方法のフローチャート；および 第２図は、本発明を実施する装置の略式説明図である。 １：溶解炉　２：溶融金属 ３：アトマイザ−ノズル　４：アトマイズタンク５；液
体ガスジェット　６：冷却媒

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 不活性雰囲気下を流下する溶融金属の流れに向かって、
   液体窒素、液体アルゴンおよび液体ヘリウムからなる群
   から選んだ少なくとも１種を、前記溶融金属の流量に対
   し重量比で０．３以上の液化ガス流量比率で、ジェット
   状に噴霧して、上記溶融金属を粉末状態で回収すること
   を特徴とする金属粉末の製造方法。