JPS6014009B2 - 粒状金属石けんの製造法 - Google Patents

粒状金属石けんの製造法

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JPS6014009B2
JPS6014009B2 JP15792175A JP15792175A JPS6014009B2 JP S6014009 B2 JPS6014009 B2 JP S6014009B2 JP 15792175 A JP15792175 A JP 15792175A JP 15792175 A JP15792175 A JP 15792175A JP S6014009 B2 JPS6014009 B2 JP S6014009B2
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fatty acids
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正行 長沢
善一 石田
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は粒状金属石けんの製造法に関するものであり、
その目的とするところは従来品と同等品質の金属石けん
が粒状物で得られ、その粒子蓬調節も可能であり、かつ
、ムナん化・複分解工程が一工程で済むという画期的な
製造方法を提供する点にある。
金属石けんは離型剤、防水剤、ポリ塩化ビニル用安定剤
、乾燥剤、粘度調整剤、加硫促進剤等、化合物の特性に
応じて広範な用途に用いられるものであり、従来の製造
法としては脂肪酸と苛性アルカリよりアルカリ石けんを
生成させ、これと金属塩との複分解沈殿反応による方法
、あるいは脂肪酸と金属酸化物もしくは金属水酸化物等
を直接加熱反応させる融解法が代表的であるが、これら
従釆法では粉状品しか得られなかった。
そして粒状品を得るにはポリ塩化ビニル用複合安定剤に
みられる如く、粒状金属石けんを粉体混合機内で加熱混
合して造粒する方法がとられている。本発明者らは金属
石けんの反応生成物自体が粒状を呈するような製造条件
を鋭意研究の結果、脂肪酸と無機塩類および苛性アルカ
リとの反応、または脂肪酸と水酸化物との反応を脂肪酸
の融点以下で行なうことによって粒状の金属石けんが生
成し、しかも融点以下で反応させる脂肪酸の量を変化さ
せることによって生成する粒状金属石けんの粒子蓬調節
も可能であることを見し1出したのである。
すなわち本発明は脂肪酸と無機塩類水溶液との混合物に
苛性アルカリを加えて行なう反応、もしくは脂肪酸と水
酸化物を水媒体中に添加して加熱混合せしめて行なう反
応において、反応させる脂肪酸の一定量以上を脂肪酸の
融点以下で反応させ、残余を脂肪酸の融点以上で反応さ
せることを特徴とするものでる。
上記の脂肪酸の一定量以上とは反応せしめる脂肪酸総量
の40%以上であり、100%であっても差しつかえな
く、100%の場合は第2段の融点以上における反応を
省略し得ることは言うまでもない。
上記における融点以下の反応は、反応性の点から脂肪酸
の融点(透明)以下融点より1ぴC低い温度までの温度
範囲が好ましく、また融点以上の反応温度は脂肪酸の融
点〜100doの温度範囲である。
使用し得る脂肪酸は、常温で固体状を呈し、かつ融点(
透明融点)が90qo以下のものであり、具体例として
は、炭素数12〜29の飽和脂肪酸、クロトン酸、ェラ
ィジン酸、ブラシジン酸、ステアロール酸等の不飽和脂
肪酸、あるいは牛脂脂肪酸の如き脂肪酸混合物が挙げら
れ、混合物では全体としての融点(透明)が9000以
下で、常温下(25℃)固体状を呈するものであれば良
い。無機塩類としては塩化カルシウム、塩化バリウム、
塩化亜鉛、硫酸カドミウム、硫酸マグネシウム、その他
の水溶性無機塩類が挙げられ、また水酸化物としては水
酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化リチウム、水
酸化ストロンチウム、水酸化亜鉛、水酸化マグネシウム
等が挙げられる。
これらの無機塩類もしくは水酸化物は2種以上の混合物
として用いてもよく、この場合、生成物は粒状の複合金
属石けんとなり、例えば、樹脂用安定剤のような通常2
種以上の金属石けんを用いる用途に好適である。脂肪酸
と無機塩類水溶液との混合物に苛性アルカリを加える反
応では、先ず40%以上の設定量の脂肪酸と無機塩類水
溶液全量との混合物を脂肪酸の融点以下で加熱蝿拝しつ
つ存在する脂肪酸に対してほぼ当量の苛性ソーダ等の苛
性アルカリを滴下して反応を完結せしめた後、残余の脂
肪酸を添加し、脂肪酸の融点以上に昇温して縄群下に後
で加えた脂肪酸に対してほぼ当量の苛性アルカリを滴下
して反応させるのである。
この時、後で加える脂肪酸量、すなわち融点以上で反応
させる脂肪酸量が多い程、生成する粒状金属石けんの粒
度が大となる。従って脂肪酸の全量を融点以下で反応こ
せる場合は最も粒子径の小さい粒状金属石けんが得られ
るのである。無機塩類は融点以下の反応時、脂肪酸に対
して当量だけ存在させておき、残余分を脂肪酸の残余分
添加と共に加えても差しつかえない。上記の反応方法で
は脂肪酸を前もってアルカリ石けんの形にせず、直接反
応させるので従来行なわれていたけん化と複分解沈殿反
応の2工程を1工程で行なえるという利点もある。
脂肪酸と水酸化物を水中に投入し、加熱損拝して行なう
反応では、上述の反応方法と同様に40%以上の設定量
の脂肪酸と水酸化物全量を水中に添加し、脂肪酸の融点
以下で加熱燭拝して反応させ、次いで残余の脂肪酸を添
加し、脂肪酸の融点以上に加熱蝿拝して反応させるので
ある。
生成する粒状金属石けんの粒度は前述反応方法と同様に
融点以上で反応させる脂肪酸量が多い程、大となり、従
って脂肪酸の全量を融点以下で反応させる場合は最も粒
子径の小さい粒状金属石けんが得られる。水酸化物は、
水酸化亜鉛や水酸化マグネシウムのような水に離綾性の
ものでも用いることができ、粒状金属石けんが生成する
が、これらは水酸化バリウム、水酸化カルシウム、水酸
化リチウム等の比較的溶解度の高いものに比較して、や
や反応率が劣る煩向がみられる。
粒状金属石けんの粒子成長の機構は定かではないが、実
験観察から融点以下の反応で生成した金属石けん粒子が
種子となり、融点以上の反応にて後で添加した脂肪酸が
溶解して急速に反応して種子上に析出し、粒子が成長す
るものと推定される。
操作的には脂肪酸を融点以上の反応において反応系に添
加することにて粒子建調節が可能であり、例えば脂肪酸
全量を最初から反応系に存在させておき温度条件のみを
変化させて脂肪酸の融点以下の反応と融点以上の反応を
行なった場合も本発明の一形態であり、粒状の金属石け
んは得られるが、その粒子径は脂肪酸全量を融点以下で
反応させた場合と大差なく、粒子径調節は行なえない。
以下に本発明を実施例にて示す。
実施例 1 50℃の温水】.5そに塩化カルシウム(CaC12)
を46夕を添加して溶解せしめ、これに市販ステアリン
酸粉末(新日本理化■工業用粉末ステアリン酸#150
、融点(透明)58℃)200夕を加えて充分な蝿梓を
行ない、次に液温を50〜55qoに保持しつつ縄拝の
もとに22%水酸化ナトリウム水溶液132夕を20分
間で滴下して反応させ、反応終了後、禾反応分の残留を
避けるために更に液温を70〜75qoに昇溢して3び
分間の澄梓を行なった。
得られた反応スラリーを炉過後、および温水で2回りバ
ルブ水洗し、乾燥して粒状ステアリン酸カルシウム(約
28%のパルミチン酸カルシウムを含む)を得た。この
もののFFA分析値(遊離脂肪酸量)は0.2%で、2
0メッシュフルィ残分2%、100〆ツシュフルイ通過
分15%であった。実施例 2 50qoの温水1.5夕に塩化カルシウム46夕を添加
して溶解せしめ、これに市販ステアリン酸粉末(実施例
1と同一)100夕を加えて充分な縄梓を行ない、次に
液温を50〜55℃に保持しつつ鷹梓のもとに22%水
酸化ナトリウム水溶液66夕を10分間で滴下して反応
させ、反応後、液面を60〜65qoに昇温し、100
夕の市販ステアリン酸粉末を加え、縄梓を行ないながら
22%水酸化ナトリウム水溶液66夕を10分間で滴下
して反応させ、反応終了後、さらに70〜75つCに昇
温して30分間鷹拝した。
得られた反応スラリーを実施例1と同様に処理したとこ
ろ、PFA分析値0.3%、20メッシュフルィ残分6
2%、100メッシュフルィ通過分0.2%の粒状ステ
アリン酸カルシウムを得た。実施例 3実施例1におけ
る塩化カルシウムの代わりに塩化バリウム(舷CI2・
2日20)96夕を用い、他の条件を全て実施例1と同
一にして反応および後処理を行なったところ、FFA分
析値0.1%、20メッシュフルィ残分2%、100メ
ッシュフルィ通過分16%の粒状ステアリン酸バリウム
を得た。
実施例 4 実施例2における塩化カルシウムの代わりに塩化バリウ
ム96夕を用い、他の条件を実施例2と同一にして反応
および後処理を行なったところ、FFA分析値0.2%
、20メッシュフルィ残分66%、100メッシュフレ
ィ通過分0.1%の粒状ステアリソ酸バリウムを得た。
実施例 5実施例4における最初に加えるステアリン酸
粉末量を160夕、22%水酸化ナトリウム水溶液の滴
下を1流ご間で10M、60〜65こ0に昇温後、添加
するステアリン酸粉末量を40夕、22%水酸化ナトリ
ウム水溶液の滴下を5分間で2Mとして、他を実施例4
と同一条件にして反応および後処理を行なったところ、
FFA分析値0.1%、20メッシュフルィ残分8%、
100メッシュフルィ通過分5%の粒状のステアリン酸
バリウムを得た。
実施例 6 実施例1における塩化カルシウムの代わりにZnとして
137.5夕/その塩化亜鉛水溶液loo似を用い、他
の条件を全て実施例1と同一にして反応および後処理を
行なったところ、FFA分析値0.8%20メッシュフ
ルイ残分1%、100メッシュフルイ通過分18%の粒
状ステアリン酸亜鉛が得られた。
実施例 7実施例1の塩化カルシウムの代わりに硫酸マ
グネシウム(MgS04・7比○)96夕を使用し、他
の条件を全て実施例1と同一にして反応および後処理を
行なったところ、FFA分析値8.2%、20メッシュ
フルィ残分4%、100メッシュフルィ通過分15%の
粒状ステアリン酸マグネシウムが得られた。
実施例 8 50qoの温水1.5そに水酸化カルシウム(Ca(O
H)2)31夕およびステアリン酸粉末(実施例1と同
一品)100夕を添加して、液温を50〜55q0に維
持しつつ、充分に縄拝しながら15分間反応せしめ、次
いで液温を60〜65q 0に昇温し、ステアリン酸粉
末100夕を追加して1び分間燈梓下で反応させ、さら
に未反応分残留を避けるために70〜75℃に昇温して
30分間の縄枠を行なった。
得られた反応スラリーを実施例1と同様に処理したとこ
ろFFA分析値0.2%、20メッシュフルィ残分68
%、100メッシュフルィ通過分0.2%の粒状ステア
リン酸カルシウムが得られた。実施例 9 5000の温水1.5夕に水酸化カルシウム31夕およ
びステアリン酸粉末2009を添加して、液温を50〜
55q Cに維持しつつ、充分に縄拝しながら25分間
反応せしめ、さらに液温を70〜75ooに昇温して3
0分間の蝿拝を行なった。
得られた反応スラリーを実施例1と同様に処理したとこ
ろ、FFA分析値0.3%、20メッシュフルイ残分5
%、100メッシュフルィ通過分12%の粒状ステアリ
ン酸カルシウムを得た。実施例 10 実施例8における水酸化カルシウムの代わりに水酸化バ
リウム(Ba(OH)2・母LO)124夕を用い、他
の条件を全て同一にしたところ、FFA分析値0.3%
、20メッシュフルィ残分65%、100メッシュフル
ィ通過分0.1%の粒状ステアリン酸バリウムが得られ
た。
実施例 11 実施例9における水酸化カルシウムの代わりに水酸化バ
リウム124夕を用い、他の条件を全て同一にしたとこ
ろ、FFA分析値0.2%、20メッシュフルィ残分5
%、100メッシュフルィ通過分10%の粒状ステアリ
ン酸バリウムを得た。
実施例 12 55q○の温水1.5そに水酸化カルシウム32夕およ
び純パルミチン酸粉末200夕を添加して、液温を55
〜60q0に維持しつつ、充分に鷹拝しながら25分間
反応せしめ、さらに液温を70〜75ooに昇溢して3
び分間の雌梓を行なった。
得られた反応スラリーを実施例1と同様に処理したとこ
ろ、FFA分析値0.1%、20メッシュフルィ残分2
%、100メッシュフルィ通過分14%の粒状パルミチ
ン酸カルシウムを得た。
実施例 13 実施例9における水酸化カルシウムの代わりに水酸化リ
チウム(LjOH・生○)36夕を用い、他の条件を全
て同一にしたところ、FFA分析値0.1%、20メッ
シュフルィ残分3%、100メッシュフルィ通過分15
%の粒状ステアリン酸リチウムを得た。
実施例 14 実施例9における水酸化カルシウムの代わりに水酸化亜
鉛(Zn(OH)2)38夕を用い、他の条件を全て同
一にしたところ、FFA分析値1.5%、20メッシュ
フルィ残分15%、100メッシュフルィ通過分20%
の粒状ステアリン酸亜鉛を得た。
比較例 1(脂肪酸の融点以下の温度で脂肪酸総量の2
0%を反応させた場合)5000の温水1.5夕に塩化
カルシウム(CaCI)46夕を添加して熔解せしめ、
これに市販ステアリン酸粉末(実施例1と同一)40夕
を加えて十分な縄洋を行い、次に液温を50〜5500
に保持しつつ灘梓のもとに22%水酸化ナトリウム水溶
液27夕を5分間で滴下して反応させ、反応後液温を6
0〜6500に昇温し市販ステアリン酸粉末を加え凝拝
を行いながら松%水酸化ナトリウム水溶液105夕を1
8分間で滴下して反応させた。
さらに70〜7yoに昇温して30分間蝿拝した。得ら
れた反応物は親指大から小豆大のもの迄、大きさ形状共
に不揃いであった。実施例1と同機に反応スラリーを処
理した結果、28メッシュフルィ残分94%100メッ
シュフルィ通過分0.2%、FFA分析値4.8%であ
った。これは、第一段反応で生成したステアリン酸カル
シウムの絶対量が少ない為、即ち少ない量のステアリン
酸カルシウムが核となり周囲に多量の後から生成したス
テアリン酸カルシウムが付着し、粒子が粗大になったも
のと思われる。比較例 2 (全部脂肪酸の融点以上で反応させた場合、即ち脂肪酸
の融点以下で脂肪酸総量の0%を反応させた場合)65
q0の温水1.5そに塩化カルシウム46夕を添加して
溶解せしめ、これに市販ステアリン酸200夕を加えて
十分な損拝を行い擬拝のもとに22%水酸化ナトリウム
水溶液132夕を20分間滴下して反応させた。
3■ン間燈梓後、得られたスラリーを実施例1と同様に
処理したところ、28メッシュフルィ残分離%、100
メッシュフルィ通過分0.1%、FFA分析値2.7%
のステアリン酸カルシウムが得られた。
このものは、ステアリン酸が塩化カルシウム水溶液中で
礎拝されてできた油滴状態のまま反応したもので、粒子
内部に未反応のステアリン酸が残存している為FFA分
析値が高くなったものと推定される。法:実施例1〜1
4、比較例1〜2で使用した市販のステアリン酸粉末の
融点は55〜6000である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 常温で固体状を呈し、かつ融点が90℃以下である
    脂肪酸と無機金属塩類水溶液との混合物に苛性アルカリ
    を加えて行なう反応において、脂肪酸の融点以下の温度
    で脂肪酸総量の40〜100%を反応せしめ、次いで残
    余を脂肪酸の融点以上で反応させることを特徴とする粒
    状金属石鹸の製造法。 2 常温で固体状を呈し、かつ融点が90℃以下である
    脂肪酸と金属水酸化物粉末を水中に投入して反応せしめ
    る方法において、脂肪酸の融点以下の温度で脂肪酸総量
    の40〜100%を反応せしめ、次いで残余脂肪酸の融
    点以上で反応させることを特徴とする粒状金属石鹸の製
    造法。
JP15792175A 1975-12-29 1975-12-29 粒状金属石けんの製造法 Expired JPS6014009B2 (ja)

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JPH0368215U (ja) * 1989-11-06 1991-07-04
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