JPS60169754A - ゴム材料に含まれる硫黄の定量分析方法 - Google Patents
ゴム材料に含まれる硫黄の定量分析方法Info
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- JPS60169754A JPS60169754A JP59026770A JP2677084A JPS60169754A JP S60169754 A JPS60169754 A JP S60169754A JP 59026770 A JP59026770 A JP 59026770A JP 2677084 A JP2677084 A JP 2677084A JP S60169754 A JPS60169754 A JP S60169754A
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- Japan
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- sulfur
- rubber material
- specimen
- solution
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/44—Resins; Plastics; Rubber; Leather
- G01N33/445—Rubber
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ゴム材料に含まれる硫黄の定量分析方法に関
し、更に詳しくは、ゴム材料、特にゴム絶縁材料に含ま
れるごく微量の硫黄を短時間で精度よく定量分析する方
法に関する。
し、更に詳しくは、ゴム材料、特にゴム絶縁材料に含ま
れるごく微量の硫黄を短時間で精度よく定量分析する方
法に関する。
従来、ゴム材料に含まれる硫黄の定量分析は、材料を酸
素加圧下のポンプ内で燃焼させ、燃焼ガスを吸収液に吸
収させ、塩化バリウム溶液を添加し、生じる硫酸バリウ
ム沈殿を枦取して高温で焼き秤量することによって行な
われていた。しｈ化、この方法では、ポンプ内で燃焼さ
せる時の材料燃焼量に制限があるので、定量下限が高（
な１）、微量の硫黄分の定量は不可能である。また、塩
化バリウムを添加してからの硫酸バリウム沈殿熟成のた
め一昼夜放置し、更に沈殿枦取後高温で焼くので、長時
間を要する。更に、この方法では、操作にかなりの技量
を必要とするので、測定誤差が大鰺い。
素加圧下のポンプ内で燃焼させ、燃焼ガスを吸収液に吸
収させ、塩化バリウム溶液を添加し、生じる硫酸バリウ
ム沈殿を枦取して高温で焼き秤量することによって行な
われていた。しｈ化、この方法では、ポンプ内で燃焼さ
せる時の材料燃焼量に制限があるので、定量下限が高（
な１）、微量の硫黄分の定量は不可能である。また、塩
化バリウムを添加してからの硫酸バリウム沈殿熟成のた
め一昼夜放置し、更に沈殿枦取後高温で焼くので、長時
間を要する。更に、この方法では、操作にかなりの技量
を必要とするので、測定誤差が大鰺い。
本発明者らは、細管式等速電気泳動分析装置を用いると
、微量の硫黄を精度よく短時間で定量で鰺ることを見い
出し、本発明を完成するに至った。
、微量の硫黄を精度よく短時間で定量で鰺ることを見い
出し、本発明を完成するに至った。
本発明の要旨は、細管式等速電気泳動分析方法装置によ
ってゴム材料に含まれる全硫黄または遊離硫黄を定量分
析する方法に存する。
ってゴム材料に含まれる全硫黄または遊離硫黄を定量分
析する方法に存する。
本発明の方法の手順を説明する。（１）試料から遊離さ
れた硫黄（例えば、燃焼ガスの形で）を吸収液（例えば
、Ｈ２Ｏ２水溶液、Ｂｒ２水）に吸収させ、硫黄を硫酸
イオンにする。（２）マイクロシリンジによって硫酸イ
オンを含む吸収液を細管式等速電気泳動分析装置へ注入
し、硫酸イオンを定量し、試料中の硫黄含量をめる。
れた硫黄（例えば、燃焼ガスの形で）を吸収液（例えば
、Ｈ２Ｏ２水溶液、Ｂｒ２水）に吸収させ、硫黄を硫酸
イオンにする。（２）マイクロシリンジによって硫酸イ
オンを含む吸収液を細管式等速電気泳動分析装置へ注入
し、硫酸イオンを定量し、試料中の硫黄含量をめる。
本発明の方法の特長は、少量の試料で非常に精度よく定
量で外、分析所要時間も非常に短いことである。加えて
、操作にはあまり技量を要さないので、特に沈でんのが
取、秤量の必要がないので測定誤差は非常に小さい。
量で外、分析所要時間も非常に短いことである。加えて
、操作にはあまり技量を要さないので、特に沈でんのが
取、秤量の必要がないので測定誤差は非常に小さい。
第１図に、硫黄標準液の検量線を示すが、（）、１μｇ
までの硫黄を測定でとる。
までの硫黄を測定でとる。
ゴム材料に合皮れる硫黄には、全硫黄と遊離硫黄があり
、本発明の方法をこの両方に適用する場合の手順を説明
する。
、本発明の方法をこの両方に適用する場合の手順を説明
する。
１）全硫黄の定量
粉末化したゴム材料約３０ｍ８を、酸素封入した燃焼用
フラスコ内で燃焼させ、燃焼ガスを１１２０２水溶液（
例えば０．５重量％水溶液２０ｍ１）に吸収させ、硫酸
イオンとする。硫酸イオンを含む吸収液をマイクロシリ
ンジによって細管式等速電気泳動分析装置に注入する。
フラスコ内で燃焼させ、燃焼ガスを１１２０２水溶液（
例えば０．５重量％水溶液２０ｍ１）に吸収させ、硫酸
イオンとする。硫酸イオンを含む吸収液をマイクロシリ
ンジによって細管式等速電気泳動分析装置に注入する。
検出ピーク開のゾーン長さから硫酸イオン量を定量し、
試料中の全硫黄量を算出する。試料３０ＩＩ１ｇで１０
−２重量％のオーダーまで正確に測定できる。分析所要
時間は約３０２）遊離硫黄の定量 粉末化したゴム材料をア七トンで還流下８時間抽出する
。抽出液中の硫黄をＢｒ２水によって硫酸イオンに酸化
し、以下１）全硫黄の場合と同様な繰作を行ない、細管
式等速電気泳動分析装置によって測定する。
試料中の全硫黄量を算出する。試料３０ＩＩ１ｇで１０
−２重量％のオーダーまで正確に測定できる。分析所要
時間は約３０２）遊離硫黄の定量 粉末化したゴム材料をア七トンで還流下８時間抽出する
。抽出液中の硫黄をＢｒ２水によって硫酸イオンに酸化
し、以下１）全硫黄の場合と同様な繰作を行ない、細管
式等速電気泳動分析装置によって測定する。
本発明の方法は、ゴム材料、特にゴム絶縁材料の硫黄含
量を定量するのに有用であるが、ゴム材料以外でのＶ＆
量の硫黄の定量にも適用可能である。
量を定量するのに有用であるが、ゴム材料以外でのＶ＆
量の硫黄の定量にも適用可能である。
以下に実施例および比較例を示し、本発明を更に詳しく
説明する。
説明する。
実施例
全硫黄量が既知であるゴム材料を粉末化した試料３２．
６３ｍｇを酸素封入した燃焼用フラスコ内で燃焼させた
。燃焼ガスを０．５％Ｈ２Ｏ２水溶液２０ｍｊ２ に吸
収させ、この硫酸イオンを含む吸収液７０μ夕をマイク
ロシリンジによって細管式等速電気泳動分析装置に注入
した。検出ピーク間のゾーン長さから硫酸イオン量を定
量し、試料中の全硫黄量を算出すると、全硫黄量０．１
１０ 重量％であった。測定所要時間は約３０分間であ
った。
６３ｍｇを酸素封入した燃焼用フラスコ内で燃焼させた
。燃焼ガスを０．５％Ｈ２Ｏ２水溶液２０ｍｊ２ に吸
収させ、この硫酸イオンを含む吸収液７０μ夕をマイク
ロシリンジによって細管式等速電気泳動分析装置に注入
した。検出ピーク間のゾーン長さから硫酸イオン量を定
量し、試料中の全硫黄量を算出すると、全硫黄量０．１
１０ 重量％であった。測定所要時間は約３０分間であ
った。
比較例
実施例と同じ試料５００．０■を酸素加圧下のポンプ内
で燃焼させた。燃焼ガスを吸収液に吸収させてから塩化
バリウム水溶液を加えるとすぐに沈殿が生じたが、−昼
夜放置した。この硫酸バリウムの沈殿を枦取し、高温で
焼き重量を測定し、全硫黄量を算出すると ０．１０７
重量％であった。
で燃焼させた。燃焼ガスを吸収液に吸収させてから塩化
バリウム水溶液を加えるとすぐに沈殿が生じたが、−昼
夜放置した。この硫酸バリウムの沈殿を枦取し、高温で
焼き重量を測定し、全硫黄量を算出すると ０．１０７
重量％であった。
上記の操作にはたいへんな技量を要した。また測定には
、まる２日を要した。
、まる２日を要した。
第１図は、硫ｆｉｔ’標準液の検量線を示す。
特許出願人 住友電気工業株式会社
代 理 人 弁理士 前出 葆 （外２名）第１図
挑寅會 （ＩＡＩ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、細管式等速電気泳動分析装置によってゴム祠料に含
まれる全硫黄または遊離硫黄を定量分析する方法。 ２、硫黄を酸化して硫酸イオンにした後定量分析する特
許請求の範囲第１項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59026770A JPS60169754A (ja) | 1984-02-14 | 1984-02-14 | ゴム材料に含まれる硫黄の定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59026770A JPS60169754A (ja) | 1984-02-14 | 1984-02-14 | ゴム材料に含まれる硫黄の定量分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60169754A true JPS60169754A (ja) | 1985-09-03 |
Family
ID=12202524
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59026770A Pending JPS60169754A (ja) | 1984-02-14 | 1984-02-14 | ゴム材料に含まれる硫黄の定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60169754A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH021688A (ja) * | 1988-06-10 | 1990-01-05 | Fuji Photo Film Co Ltd | マイクロフィルム検索・読取装置 |
| JPH021689A (ja) * | 1988-06-10 | 1990-01-05 | Fuji Photo Film Co Ltd | マイクロフィルム検索・読取装置 |
-
1984
- 1984-02-14 JP JP59026770A patent/JPS60169754A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH021688A (ja) * | 1988-06-10 | 1990-01-05 | Fuji Photo Film Co Ltd | マイクロフィルム検索・読取装置 |
| JPH021689A (ja) * | 1988-06-10 | 1990-01-05 | Fuji Photo Film Co Ltd | マイクロフィルム検索・読取装置 |
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