JPS60179653A - クロマトグラフイ−装置の改良 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はクロマドグ２フイー装置特に多孔質充てん材を
入れたカラムの改良に係る。

先行技術では、ピストン又は他の摺動部材を有するカラ
ム管を用いてこのピストンと固定底板又は取外し可能の
カバーとの間のチャンバ内で充てん材を突固め又は圧縮
することが知られている。

ピストンはジヤツキ又は他のピストン棒に連結した動作
デバイスによシ駆動される。

本発明は、上述の動作を容易化し、且っカラムに充てん
材全詰め、充てん材を圧縮し、いわゆるクロマトグラフ
プロセスを実施し、その間圧縮を保持し、更に出発時に
復帰するか、特に充てん材の交換のためカラムを空にす
るか、どちらかの最終工程を行うことから成る連続工程
に於ける種々の条件を改善するため上述の作動に必要な
材料全単純化することを目指丁。

フランス特許出願第７２０７２７８号は、吸着材で構成
する保持体を入れたカラムより成るクロマトクラフィー
装置を開示している。このカラムは以下の部材即ち、 −１端に流体透過性の（即ち液体又は気体を透過するン
カバ−を備え、外部と連通する管−流体を透過し、管内
部に圧力をかける多孔板よ構成る頭部と、このピストン
ヘッドｏｓ動ｉ制御するピストン棒によって形成される
ピストンと全含み、前記管の軸に沿って摺動する部材よ
り成る。

このフランス特許によれは、前記装置は吸着保持体を構
成する粒子に加圧することを可能にする。

この種の圧力は、カラムの充てん時に、充てん材粒子の
懸濁液を管内に誘導した後、液体に多孔板を通過させ、
更に摺動部材とカバーの間でこの粒子を圧縮し、従って
クロマトグラフィ一工程を正確に実施するために必要な
、特にクロマトグラフィーカラム内に重大な不都合を生
じる充てん材の均質性の不足を防ぐため、吸着保持体を
形成するために加えることができる。

実際は上記フランス特許に記載の装置は次のようないく
つかの欠点金偏えている。

−一方ではこの装置は充てん材を形成する粒子の懸濁液
を形成する液体の排出全確保するのに必要な移動全ピス
トンヘッドに伝達するためピストン棒を必要とする。こ
の棒は移動の長さ即ちピストンの行程に少なくとも等し
い長さをもたなければならず、従ってカラムの全長のご
く一部だけを使用したいと望む場合にはカラム長に小実
上等しい長さが必要となる。実際にこのようなピストン
行程（およそ３〜４メートルに及ぶ場合もあり得る）は
、カラムの下側にこの行程を確保するのに充分なスペー
スを要求する、 −他方では、カラムの使用長さが伸びた結果、圧縮、破
砕あるいはカラムの分解能の損失に結びつく吸着材の希
釈不足により充てん材の僅かな圧縮がカラム内に生じる
時は、ピストン行程がカラムの１部分に限定されていれ
はこの種の望ましからぬ圧縮金もはや補正することがで
きず、従ってカラムを開き、吸着材を補充しなければな
らない。

この作業は簡単ではなく、吸着材粒子の寸法より小さい
薄い充てん材の場合はこの作業は不可能であることは別
としても、かなりしばしば必要になる。

本発明は、公知の装置特に前記フランス特許に記載の装
置の欠点を是正すること全可能にする改良形装置に係る
。

実際に本発明クロマトグラフィー装置は、ピストン行程
を確保するためカラムの上側又は下側に太きなから体積
を確保する必要なしに、吸着材の体積を広い範囲で変え
ながら使用することができる。更に、この新規装置は、
かなりの長さの単一カラムを任意の長さで適用すること
ができる〃４ら、種々の規模の装置で重い投資を必要と
しない。更に密閉とこの密閉性の保持の問題はよシ簡単
に克服しうる。

本発明は改良されたクロマトグラフィー装置即ち管より
成るカラム全提供する０管の１部は充てん材即ち吸着材
を入れるチャンパラ構成し、管はその１端に外部と連通
ずる連結手段金偏える端壁と、他方では筒部内を長さ方
向に移動しうる少くとも１個の摺動部材と、外部と連通
ずるダクトと連結するための連結手段を含んでおり、前
記摺動部材は、前記摺動部材と、充てん材を含むチャン
バに対向する端壁との間に形成されるエンクロージャに
注入される加圧流体の及ばず圧力によって移動する。

更に、エンクロージャ内にこの圧力を生じさせる手段は
、一方では、溶出剤貯蔵容器及び管の充てん材を入れる
部分に対し前記エンクロージャを連結する導管を含み、
前記導管はポンプ及び第１弁に連結し、他方では前記入
力導管に対し前記ポンプと前記第１弁の間に位置する１
点で前記エンクロージャを連結する、場合によっては第
２弁を備える分岐導管を含む油圧回路を含んでいる。

２個の校正ちょう形弁も、それぞれ前記点と第１弁の間
の入力導管上及び前記点とエンクロージャの間の分岐導
管上に位置決めされている。

さらに、分岐導管は前記エンクロージャとちょう形弁の
間に加圧流体用の排出導管を含む。摺動部材即ちピスト
ンを、外気と連通ずる導管より成る連結手段が横断する
。この導管は長さが少なくとも摺動部材の行程に等しい
可撓導管である。

更に２個の摺動部材を設けることもでき、そのそれぞれ
は前記管の１端に配置され、２個のエンクルージャ間は
連結されている。

他の各種配置も可能で、特に次のものを挙けることがで
きる。

充てん材に対向する摺動部材の表面は充てん材と接触す
る摺動部材の表面より広い。

摺動部材は端壁内に設けられた外気と連通ずる手段との
連結手段を含み、これらの連結手段は溶出のために用い
られる流動相の供給回路に結合される０ 前記エンクロージャ内の圧力は溶出流体を用いて成立し
、付加圧力は油圧回路と分岐回路上に配置された校正ち
ょう形弁の相対校正すきまから生じる。

ピストン即ち摺動部材をクロマトグラフィ一工程終了後
に復帰させるため、１組の弁及び逆流チャネルにより推
進に用いられるエンクロージャとポンプの間の流体の流
動方向全逆転させることができる。

充てん材粒子を、ピストンと筒形カラムの間に入り込む
のを防ぐため、流体はピストンに誘導され、ピストン周
縁に沿って配置された入口によってりｐマドグラフィー
チャンバに入る。従って粒子はピストンの直近傍の管壁
から広がる。

更にピストンは、例えに選定した圧力限界を越えてクロ
マトグラフィ一工程の間これらの入口を封止しておくデ
バイスも含む。

２つの区域をもつ２個のピストンが設けられる場合、１
方のピストンが行程の終端に達すると回復され得る２個
の部材でこれらのピストンを構成してもよく、その結果
光てん材にかかる圧力が修正されに０従って大直径部分
の行程ヲ吻定することによって、圧力はクロマトグラフ
ィープロセス中より小さな区域又は面積だけに及はされ
る。更に、２重動作ピストン又は同時及び／又は連続動
作ピストンを使用することもできる。更にカラムを閉鎖
する単純な封止キャップ又はカバーを用いず、ピストン
とピストンに供給する導管を入れた頭部を用いることも
でき、その結果組立、分解をかなり単純化することがで
きる。

本発明の他の目的は、主として、充てん材を位置決めし
、充てん材を圧縮するため油圧を与え、クロマドグ２フ
イープロセス中圧縮を保つために必要な圧力を加え続け
、溶出工程を実行し、次に出発状態に戻るか、充てん材
を交換するためかどちらかのため圧力を修正することか
ら成るクロマトグラフ分離工程を提供することである。

本発明の技術的特徴並びに利点をよｐよく理解してもら
うため、以下に添伺図面を参照して、非限定の例として
種々の具体例を説明する。

図示の具体例はすべて液体クロマトグラフィーに開運さ
せて示しであるが、当業者は容易に、本発明の範囲内で
超臨界相クロマトグラフィーもしくはガスクロマトグラ
フィーに置き換えて考えることができよう。

第１図は液相クロマトグラフィーカラムとこれに結合す
る各種部材上表わす。

第１図はクロマトグラフィー装置１の概略図であって、
部分的に充てん材即ち吸着材２０を入れた管２と、端面
壁（図で祉カラム外部と連通ずる連結手段４をもつカバ
ー３）と、弁４′ヲ含む０管２は、管２内を長さ方向に
摺動し、導管７との連結手段をもつ部材即ちピストン５
を含み、この種の手段は大気と連通ずる可撓管よＪ７に
る。摺動部材即ちピストン５と、カラム１の底板８の間
には、タンク即ち貯蔵容器１１に結合し、ポンプ１２の
供給をうける加圧流体用分岐導管ｌＯが口を開くエンク
ロージャ９が形成されている。排出即ち出口弁ｉｏ’及
び校正ちょう形弁１５′は分岐管ｌＯに載置されている
。長さが摺動部材の行程に少くとも等しい（従って実隙
的に管２の長さに等しい）可撓管７は弁１３′及び校正
ちょう形弁１５を含む導管１３に口を開いている。導’
［１３及び１０はポンプ１２から流体の流れ方向に対し
て下流側の点２４で相互接続される。

連結手段は、多孔性耐圧板１６と、上部が漏斗１８形状
となった導管１７より成る。環状継手例えば０−リング
及び／又は舌状片よｐ、成る封止部材１９は管と摺動部
材５の間に配置され、好ましくはピストン形部材５によ
り担持されている。

第１図のクロマトゲランイー装置は次のように作動する
。

カバー３を取外した後、例えば液体中のケイ素ゲルのよ
うな吸着粒子の懸濁液を管２内に注入する。カバー３を
再び閉じて、密封を構成するようにして固定する。その
後、ポンプ１２ｔ−始動させ、加圧流体（この場合溶出
剤）を、摺動部材を上方へ移動させ、管２内に存在する
懸濁液に圧力上かけ、従って液体が導管４を通過し、こ
の導管を介して液体が排出されるのに充分な圧力をかけ
て、導管１０を介してエンクロージャ９に注入すること
によって、摺動部材を移動させる。

懸濁液が全部排出されると、弁１４′が開き、ポンプ１
２により加えられる圧力は、作動中クロマトグラフィー
カラム内を制する圧力より高い作動圧力に維持される。

りｎマドグラフ分上音求める混合物全導管１２及び校正
停止弁ｉｓ’ｌ介して導入し、弁１３′ヲ開き、そして
処理後、混合物は導管４を介して処理区域を離れ、次に
弁１３′及びちょう形弁１５′ヲ介してエンクロージャ
９に移る。

非限定の例として、カラムの作動パラメータを以下に挙
げる。

耐　吸着拐の充てんステップ このステップは圧縮工程である。ポンプの加える圧力は
１０バールである。懸濁液が導管４を介して完全に排出
され、吸着材が適正に圧縮されると、クロマトグラフィ
一工程が実施される。

ｂ）クロマトクラフィ一工程 供給ポンプ１２が試料混合物に与える圧力は５３バール
である。

校正停止弁１５を１３バールで通過した後、ポンプ圧は
４０バールに降下し、これはカラム内の圧力損に和尚す
る。

導管１０ｉ分岐する際、ちょう形弁１５’Ｆｉ３バール
に定められているため、このちょう形弁を通過後の圧力
は５０バールとなる。これはエンクロージヤ９内の摺動
部材５に加わる圧力の逆圧であｐ１カラム２内を制する
圧力にさからう。管２の有効部分、即ち充てん材２０を
含み、クロマトグラフィーの対象となる部分は決められ
た体積ではないことは明らかである。

更に、エンクロージャ９の排水を望む場合は弁１０を開
くことで足りる。

第１図の具体例は経済的利益がきわめて太きい。

理由は、摺動部材５を移動させ、吸着材の圧縮を保つた
めには、ポンプから生じ、試料混合物及び溶出剤に加わ
る圧力が用いられる力）らである。密閉の゛問題も、エ
ンクロージャと充てん材２０を入れた管部分には同じ混
合物が入っているから解決されている。

更に、デバイスの比較的長い作動周期の終りに、賜善好
／ｒ１；蝕；の匍Ａ）シ１日六つ恒心ｆはｒ飴竿杏釈の
低率、結まり、その他の理由による）、摺動部材５をこ
れと対応させて移動することによってこの種の圧力不足
を補うことができる。

第１図の具体例の摺動部材５は、カラムの下部に配置さ
れている。勿論、部材５ｉ上部に配置してもよく、更に
カラムはその両端にそれぞれ配置した２個の摺動部材を
有してもよく、カラム上端の摺動部材と反対側の端の壁
との間、あるいは普通は、このように構成された２個の
エンクロージャ間をつなぐこともできる（第５図につい
ての説明参照）。

第２図は本発明クロマトグラフィー装置の第２の具体例
であり、特に吸着材中に生じる詰まりを補正するための
ものである。

第２図のクロマトグラフィー装置は第１図と同一の一定
数の符号金もっており、同一符号は同種部材を示してい
る。１から始まる同一符号を持つ部材は、構造が違って
いても機能が同じである。

ポンプ２０は管４に載置され、分路２１及び弁２１′ヲ
備えている。摺動部材５はエンクロージャ９の側に面Ｂ
ｋ、吸着材の側に面Ａｉ含み、面Ｂの面積は面Ａの面積
より広い。従って面Ａ上にかかる力は面ＢＫたかる力よ
り小さい。

試料混合物及び／又は溶出剤は導管４全介して供給する
ことができ、精製後、導管１１７．１１３を介して排出
することができる。

混合物の１部は弁２１′が開くと導管２１によって誘導
され、エンクロージャ９に入ることができる。摺動部材
５の面Ａ、Ｈの面積差によって、Ｂに加わる圧力はＡに
加わる圧力より大きく、従ってこのことは、吸着材の圧
力不足は、生じるとすべて次々に補正されていくこと全
意味している。

ポンプ２０の供給圧即ち１２０バールｔｔ１カラム内を
制する圧力に等しい。

例えば実際に、面Ａの面積が８５−でめり、面Ｂの面積
が８７．５−であれば、充てん材に加わる圧力はｌＯバ
ールであることが理解されよう。

第２図の屏決法は、ピストン？動力・すのに作用する圧
力がり四マドグラフィーチャンバ内で流体の及はす逆方
向の圧力より大きくなけれはならないという圧力条件の
問題音容易に解決しうることは明らかである。第１図で
は、ピストンの直径が同じで、エンクロージャ９内の圧
力はポンプ２０内の圧力より大きくなけれはならない。

第２図では、入面Ｂ面共に単位圧力が同じであることが
できる。但しＢの面積はＡの面積より太でなければなら
ない９次にすてに強調しておいたように、ピストンの行
程長全充分に長くしたいと望むならば、カラム尚はこれ
に対応して増加するであろう。このカラム高の増加か面
倒でなければ（高天井又は／ｊ％型クロマトグラフィー
実験装置を前提として）、第３図の型の装置を用いるこ
とが可能である。第３図でも第１図及び第２図と同種部
品には同じ符号全村しである。

大直径のピストン部Ｂはその下面Ｉと、それぞれ異なる
直径の管２及び／を分離する支え面ｌとの間にスペース
９を残す０ピストンの行程は、大直径ピストンの面Ｂ＃
が当接する支え面８”により限定される。

充てん材が適正に圧縮されると（更に例えば液体がグル
から出ると）、圧縮を保つのに必要な圧力はポンプ２０
内では弱まり、ポンプはその後低圧で作動することがで
きる。従って第４図に示す型の解決法を用いることがで
きる。この場合、ピストンの大直径の面ｆが８“で当接
する時、ピストンの部分４′は前進を続け、エンクロー
ジャ９内の圧力は、ピストンの大直径部分の内径内で移
動する中間部Ｂ′に加わるだけである。その結果、Ｂ′
及びぎに加わる力、従って充てん材の圧力全維持するの
に要する力が減少することになる。

第５図に示すように、クロマトグラフイ一工程出ｆＩ２
：蝕シ紺鯵Ｉイ訃（介めのト部ピストンを、充てん材を
圧縮しておくための下部ピストンに結合することも可能
である。従ってこの状況は、エンクロージャ９．ｆが同
一供給源から導管１０゜１０′ヲ介して供給を受け、更
に弁ｖ、ｖ’全開いて再び連通ずるように作られること
ができる上述の状況と同様である。

事実、下部ピストンが押当すると（／にＢ”）、上部ピ
ストンは作動状態になる。寸法パラメータが適正に選択
されれば、下部ピストンは圧縮全確保し、上部ピストン
はクロマトグラフィ一工程中のみ圧ｍを理想的に維持す
ることができる。

充てんが最も簡単な方法で上面から充てん材を導入する
ことによって行われる他のすべての場合のように、キャ
ップ３と下部ピストン５を取外す必要があることが注目
されよう。ｆの面積は、によフ広いｙの面積より広いか
ら、下部ピストンは圧縮工程中に前進する。ｌが８“に
押し当たると、ピストン５は静止し、ピストン５′は前
進する。こ９して減圧下で圧縮が維持される（さらにピ
ストン「の重量もこの圧縮保持作用に有効である）。

第６図は取外し可能のカラムヘッド部に５Ｆ、全ｆＸ形
、即ちピストン付きで表わす。組立手段例えはリング６
０ｉ１をカラムｔ２の上に装置全載置するのを可能にす
る。このことは上部ピストン、下部ピストンにもあては
まり、カラムの管状部分は単純な円筒管に簡略化される
。この種の装置は組立の融通性を広ける（１又は２個の
ピストンが異なる直径をもつ、等々）。

タ日マトグラフィ一工程が完了した後、少くとも部分的
に出発状態に戻る必要があれば、ピストンを後退させな
けれはならない。これには２つの方法がある。りまり、
１０″（第３．４．５図）及び１０”（第５図及び第６
図）に圧力を加えるか、又１ｊ１０’、１０”がなけれ
は１０（第２．４．５図）及び１σ（第５．６図）で減
圧する。このためには、例えば第７図のデバイス又りこ
れに等価の装置つまり逆転ヲ碓保する導管又はチャネル
及び弁のセットを用いてポンプの取付ミラ逆転すればよ
い。

ｖ、　、　ｖ、が開くと、ｖ、　、　ｖ、が閉じ、流体
はポンプ内を例えば左から右に１方向に流れ、ｖ、　ａ
　ｖ、が閉じ、”ｌ　Ｉ　ｖ、が開くと、逆方向に流れ
る。第７図のその他の符号は第１図の符号に対応する。

ピストンの構造については、第８図に示す。

任意のピストン又は他の摺動部材に、シール、継手、セ
グメントのような封止手段全取伺けることができ、従っ
て微粒光てん材がピストンとカラム管の壁との間に存在
するすきま又は間隔に入り込む。

このため詰まりや磨滅が生じやすく、またそこから漏れ
が起きやすい。

従ってピストン周縁のＩＩＩＫ接区域の充てん材の粒子
盆できるかきり取除くことが望ましい。このたメ、ヒス
トンの前進即ち圧縮工程中は液をピストン中央部全通し
て導入せず、ピストン周縁に配置された開口を介して導
き、クロマトグラフィ一工程中はこれらの開口を閉じて
おく。この方法は第１図〜第６図のピストンのいずれに
も適用できる。

管２に取付けられたピストン５は、底壁５１及び周壁５
２よ構成る中空部材５０によって構成されている。周壁
５２は継手５３又はセグメント、あるいはその他の密封
部材を入れるみそ全備えている。この中空部材の内部に
は、可動部材が配置され、可動部材はふつう漏斗エフの
形状をもち（先行図面と同一符号）、流体を通し、上面
に堆積した充てん劇粒子は通さない材料１６及び格子の
組合せにより構成される。この部材５４はこれを部材５
０から距てて固定しておくけね５５上に載置され、２部
材のそれぞれの周縁間にボート５６ｉ設ける。１３（ｉ
−介して導入された流体りこの周縁ボート５６を通過し
てチャンバ２０に向かう。ピストン５が圧縮動作をおこ
ない、圧力がばね５５を圧縮するのに充分になると、部
材５４は部材５０中に沈み、ボートが閉じる。漏斗５４
の底部に設けられた開口５７は底壁５１と一体の筒部５
９の穴５８に対向して配置され、１３を介して導入され
た流体を漏斗に到達させる。はねが圧縮工程の終了時の
圧力に従って寸法決定されていれば、これと結合した各
部材は１位置から他の位置に自動的に移動するだろう。

流体が５６に達すると、この流体は充てん材粒子がピス
トンと管の間のすきまに入るの全防ぎ、ピストンの前進
運動中に事故の起きるのを防ぐ。流体が漏斗を介して導
入されると、いわゆるクロマトグラフィー操作の準備が
整う。

図示の具体例は、非限定の説明として示したもので、例
えば第８図については、等価の手段を用いて同じ効果を
他の装置から得ることができる。

商業者はこれらの装置及び作動条件に柚々の変更を加え
ることができよ５゜更に、説１８ＩＩＪを簡単にするた
め、当業者に自明の構造並びに作動の細部は省略しであ
る。

勿論本発明は、以上説明し、添合図面に示した具体例の
みに限定されない。本発明は当業者が考え得るすべての
変形例に対しても請求の範囲内で適用することができる
。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第６図は本発明に従うクロマトグラフィー装置
の６種の具体例の軸方向断面図（第６図はカラム頭部に
限定する）、第７図は流体逆流用ポンプの取付は回路の
説明図、第８図はピストンの１具体例の細部を表わす軸
方向断面図である０２・カラム管、３・・カバー、４・
・連結手段、５・ピストン、７・・可撓管、訃・底板、
９・・エンクロージャ、１０・分岐導管、１１・・貯蔵
容器、１２・ポンプ、１３・・導管、１６・・・多孔板
、１７・・・導管、１８・・・漏斗、１９・・・密封手
段、２０・・・充てん材。 冒ｊｊｊｉｌζθ１層Ｊ】（内容に変更なし）ＦＩＧ、
１ ＦｌＯ，２ ＦＩＧ、４ 手続補正口 昭和６０年１月１８日 １、事件の表示　昭和５９年特許願第２５３９６３号２
、発明の名称　クロマトグラフィー装置の改良３、補正
をする者 事件との関係　特許出願人 名　称　グループ・アンデュストリエル・ドウ・レアリ
ザシオン・工・アプリカシオン ４、代　理　人　東京都新宿区新宿１丁目１番１４号　
山ｌ」ビル（郵便番号１６０）電話（０３）　３５４−
８６２３（内容１：変ｂ′し）

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. （１）　クロマドグ２フイーカラム装置において、内部
   でピストンが摺動し、ピストンとカラム管の第１封止端
   面の間に含まれる筒形チャンバ内に配置した充てん材の
   圧縮を行９力２ム管と、試料流体の循環を確保するため
   、ピストン内及び前記第１カラム端面内に設けられた連
   結手段を含んでおり、カラム管の第２端而も同様にカラ
   ム管とピストンの間に繭記充てん材の圧縮方向に前記ピ
   ストンを移動させる加圧流体を入れるエンクロージャ全
   形成するため密封されており、更にカラム内にはピスト
   ンと、加圧流体推進部材の入ったエンクロージャと、前
   記カラムの前記第２端面を横断する、試料流体の循ａｔ
   −確保する可撓管を備えている装置。
2. （２）　前記カラムが、充てん材を受容するりｐマドグ
   ラフィーチャンバを間に形成する２個のピストンを備え
   ている特許請求の範囲第１項に記載の装置。
3. （３）　前記ピストンの少なくとも１本を、前記ピスト
   ンとカラムの対応端面の間に含まれるエンクロージャに
   導入された加圧流体によって移動させ、第２可撓導管を
   前記ＴｆＪ撓管と同じ方法で第２ピストン側に取付ける
   特許請求の範囲第２項に記載の装置。
4. （４）加圧流体が溶出剤即ち試料流体である特許請求の
   範囲第１項乃至第３項のいずれかに記載の装置。
5. （５）　前記光てん材の圧縮を達成するため、加圧流体
   の圧力を少なくとも１エンクロージヤ内でりｐマトグ２
   フィーチャンバ内より高くする特許請求の範囲第１項乃
   至第４項のいずれかに記載の装置０
6. （６）　ピストンの少なくとも１個がそれぞれ異なる直
   径をもち、前記装置の対応する大円を摺動する２つの区
   域を有しており、直径の小さい１１５の区域がクロマト
   グラフィーチャンバの側に配置逼れ、直径の大きいｉｔ
   うの区域がエンクルージャ側にあって加圧流体を受取る
   特許請求の範囲第１項乃至第５項のいずれかに記載の装
   置。
7. （７）加圧流体の圧力が前記光てん材を圧縮するためク
   ロマトグラフィーチャンバ内の圧力に等しい特許請求の
   範囲第６項に記載の装置。
8. （８）　前記穴のそれぞれ異なる直径の２つの区域上つ
   なぐ位置と、ピストンの、前記穴の区域の直径に対応す
   るそれぞれ異なる直径をもつ２つの区域をつなぐ位置と
   の間に含まれるスペースが、ピストンの復帰を達成する
   ため加圧流体に連通ずる特許請求の範囲第６項又は第７
   項に記載の装置。
9. （９）　エンクロージャに加圧流体を供給する回路が、
   ヒストンの復帰を達成する逆転デバイス金偏えている特
   許請求の範囲第１項乃至第８項のいずれかに記載の装置
   。 Ｑｌ　カラムの少くとも１端が、対応するピストン、流
   体供給手段及びピストン動作を制御する手段金有する可
   動ヘッドにより構成はれる特許請求の範囲第１項乃至第
   ９項のいずれ力・に記載の装置。 ａυ　ピストンに導入された試料流体が、充てん材に向
   き合うピストン面周縁の開口を介してクロマトグラフィ
   ーチャンバ内に誘導される特許請求の範囲第１項乃至第
   １０項のいずれかに記載の装置０ ｔｉｚ　前記開口がクロマドグ２フイ一工程中ハ封止さ
   れておシ、従って流体は、ピストン内に設けられ、充て
   ん材に向かって開いており、流体を透過し、充てん材を
   透過しない耐圧＋段によって充てん材の側で密封された
   漏斗全通って流れる特許請求の範囲第１１項に記載の装
   置。