JPS60181207A - 金属基体表面に焼結層を形成する方法 - Google Patents
金属基体表面に焼結層を形成する方法Info
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- JPS60181207A JPS60181207A JP3404384A JP3404384A JPS60181207A JP S60181207 A JPS60181207 A JP S60181207A JP 3404384 A JP3404384 A JP 3404384A JP 3404384 A JP3404384 A JP 3404384A JP S60181207 A JPS60181207 A JP S60181207A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、金属基体表面に粉末合金シー1〜を接合して
焼結層を形成する方法に関するものである。
焼結層を形成する方法に関するものである。
(従来技術)
従来より、金属基体に対し、耐摩耗性が要求される表面
に粉末合金シートを接着した後、この粉末合金シー1〜
を加熱焼結して耐摩耗性焼結層を得るようにした技術は
、特公昭53−19540号に見られるように公知であ
る。
に粉末合金シートを接着した後、この粉末合金シー1〜
を加熱焼結して耐摩耗性焼結層を得るようにした技術は
、特公昭53−19540号に見られるように公知であ
る。
しかるに、この粉末合金シートの焼結方法においては、
金属基体の下面、傾斜面、曲面等に対し粉末合金シート
を接着した際に、焼結温度である1 000℃程度の高
温状態に加熱する過程においても上記シートが確実に金
属基体表面に接着しているだけの密着強度が得られない
恐れがある。
金属基体の下面、傾斜面、曲面等に対し粉末合金シート
を接着した際に、焼結温度である1 000℃程度の高
温状態に加熱する過程においても上記シートが確実に金
属基体表面に接着しているだけの密着強度が得られない
恐れがある。
一方、本件出願人が先に提案した特願昭57−1931
125号明細書に開示されている粉末合金シートは、加
熱焼結時に粉末合金シートに混入されている粘着剤もし
くは粉末合金シートを金属基体に接着するための接着剤
の焼失に伴って発生ずるガスによって、焼結層に凹みま
たは脹れ等の欠陥が生起する恐れがある。
125号明細書に開示されている粉末合金シートは、加
熱焼結時に粉末合金シートに混入されている粘着剤もし
くは粉末合金シートを金属基体に接着するための接着剤
の焼失に伴って発生ずるガスによって、焼結層に凹みま
たは脹れ等の欠陥が生起する恐れがある。
すなわち、第6図A−Dに焼結工程を順に示Jように、
金属基体M表面に、合金粉末と合成樹脂粘着剤とを混練
してなる粉末合金シートSを接着剤Pを使用して接着(
第6図A参照)した後、約1100℃程度の焼結層iに
加熱処理する。この焼結温度への昇温過程において、1
050°C位の温度で第6図Bの如く粉末合金シートS
の表面が溶融して液相eを示し、この状態からのガスの
発生に伴って第6図Cに示すように粉末合金シートSの
一部に脹れfを形成し、この閉じ込められたガスが液相
eを破って噴出したときには、焼結完了後の焼結層表面
に第6図りに示すように当該部分が液相の移動により逆
に凹みdとして欠陥が残るものである。また、上記服れ
fが破れずにそのまま焼結が完了すると、表面に突部が
残って、焼結層と金属基体Mとの接合が不十分となる問
題を有する。
金属基体M表面に、合金粉末と合成樹脂粘着剤とを混練
してなる粉末合金シートSを接着剤Pを使用して接着(
第6図A参照)した後、約1100℃程度の焼結層iに
加熱処理する。この焼結温度への昇温過程において、1
050°C位の温度で第6図Bの如く粉末合金シートS
の表面が溶融して液相eを示し、この状態からのガスの
発生に伴って第6図Cに示すように粉末合金シートSの
一部に脹れfを形成し、この閉じ込められたガスが液相
eを破って噴出したときには、焼結完了後の焼結層表面
に第6図りに示すように当該部分が液相の移動により逆
に凹みdとして欠陥が残るものである。また、上記服れ
fが破れずにそのまま焼結が完了すると、表面に突部が
残って、焼結層と金属基体Mとの接合が不十分となる問
題を有する。
上記現象の発生原因を研究したところ、接着剤および粘
着剤の樹脂成分の熱分解によるガス発生が焼結温度近傍
の高温状態においても生じていることによると判明した
。つまり、上記のように金属基体に粉末合金シートを接
着剤によって接着して加熱し焼結を行う際に、300℃
付近から粘着剤および接着剤の低沸点成分がガス化して
揮散し、600℃付近では高沸点成分ガスの発生が始ま
り、900℃程度に上昇するとガスの発生は殆どなく、
さらに温度が1050℃程度に上昇すると、前述のよう
に液相が生成されるとともに、再びガスの発生があり、
このガスは液相の存在によって粉末合金シートを通って
抜けるのが阻害され、金属基体とシートとの間に閉じこ
められ、さらに発生したガスで内圧が上昇して粉末合金
シートを持ち上げて脹らまずものである。
着剤の樹脂成分の熱分解によるガス発生が焼結温度近傍
の高温状態においても生じていることによると判明した
。つまり、上記のように金属基体に粉末合金シートを接
着剤によって接着して加熱し焼結を行う際に、300℃
付近から粘着剤および接着剤の低沸点成分がガス化して
揮散し、600℃付近では高沸点成分ガスの発生が始ま
り、900℃程度に上昇するとガスの発生は殆どなく、
さらに温度が1050℃程度に上昇すると、前述のよう
に液相が生成されるとともに、再びガスの発生があり、
このガスは液相の存在によって粉末合金シートを通って
抜けるのが阻害され、金属基体とシートとの間に閉じこ
められ、さらに発生したガスで内圧が上昇して粉末合金
シートを持ち上げて脹らまずものである。
上記現象は接着剤の焼結温度までの加熱に伴うガスの発
生状況をガスクロマトグラフによって測定した結果から
判明したものである。この測定結果を第7図に示し、分
析方法は装置として熱分解3− 装置を備えたガスクロマトグラフを用い、ステンレスカ
ラムに所定量の試F31. (アクリル系樹脂接着剤、
試料[fl−24,11111(])を入れて300℃
、600℃、900℃、1050℃と順に各温度で5分
間加熱を繰り返し、発生したガスをN2ガスをキャリア
ガスとして収集し、分析測定したものである。
生状況をガスクロマトグラフによって測定した結果から
判明したものである。この測定結果を第7図に示し、分
析方法は装置として熱分解3− 装置を備えたガスクロマトグラフを用い、ステンレスカ
ラムに所定量の試F31. (アクリル系樹脂接着剤、
試料[fl−24,11111(])を入れて300℃
、600℃、900℃、1050℃と順に各温度で5分
間加熱を繰り返し、発生したガスをN2ガスをキャリア
ガスとして収集し、分析測定したものである。
第7図の結果に見られる如く、300℃で低沸点成分の
ガスが発生し、600℃では高沸点成分のガスが発生し
、900℃ではガスの発生は殆ど見られなかったのに対
し、1050℃ではタールピッチ化して残存する有機成
分のガスが発生している。この1050℃の温度近傍で
は、粉末合金シートは液相の出現が始まって焼結が表面
から生起して接着剤および粉末合金シートの粘着剤から
発生するガスの逃げ場を塞ぎ、粉末合金シー1〜と金属
基体との間にガスが溜るためシートが脹れる。。
ガスが発生し、600℃では高沸点成分のガスが発生し
、900℃ではガスの発生は殆ど見られなかったのに対
し、1050℃ではタールピッチ化して残存する有機成
分のガスが発生している。この1050℃の温度近傍で
は、粉末合金シートは液相の出現が始まって焼結が表面
から生起して接着剤および粉末合金シートの粘着剤から
発生するガスの逃げ場を塞ぎ、粉末合金シー1〜と金属
基体との間にガスが溜るためシートが脹れる。。
そして、この脹れた部分のガスが膨張し、シートを破り
、次いでシート部は凹み状態となる。表面に凹みができ
ると均一な焼結層の厚さにならないため、加工代も多く
、粉末合金シート材料を必要4− 以上に要し、焼結層は硬質層であるため加エエ稈にも時
間を要する不具合を有している。
、次いでシート部は凹み状態となる。表面に凹みができ
ると均一な焼結層の厚さにならないため、加工代も多く
、粉末合金シート材料を必要4− 以上に要し、焼結層は硬質層であるため加エエ稈にも時
間を要する不具合を有している。
(発明の目的)
本発明は上記事情に鑑み、合成樹脂の焼失湿度を越えて
金属同志の焼結温度に至るまでの高温においても母材と
の間に必要な接着力、結合力もしくは結合性を有すると
ともに、接着剤および粉末合金シートの粘着剤の焼失に
伴って発生するガスを良好に逃がしてやり、ガス抜1ノ
を容易にして焼結層に脹らみもしくは凹み等の欠陥が発
生しないようにした金属基体表面に焼結層を形成する方
法を提供することを目的とするものである。
金属同志の焼結温度に至るまでの高温においても母材と
の間に必要な接着力、結合力もしくは結合性を有すると
ともに、接着剤および粉末合金シートの粘着剤の焼失に
伴って発生するガスを良好に逃がしてやり、ガス抜1ノ
を容易にして焼結層に脹らみもしくは凹み等の欠陥が発
生しないようにした金属基体表面に焼結層を形成する方
法を提供することを目的とするものである。
(発明の構成)
本発明の焼結層形成方法は、耐摩耗性を有する合金粉末
にアクリル系樹脂からなる粘着剤を混練して形成した粉
末合金シートを用意し、この粉末合金シートの接合面も
しくは金属基体の接合面の少なくとも一方に、ガス抜き
溝またはガス抜き穴を設け、該金属基体表面に粉末合金
シートを接着し、次に、粉末合金シートを非酸化性雰囲
気下で150〜380℃の温度で5分以上加熱保持した
後、液相焼結(半波相状態も含む)して金属基体表面に
焼結層を形成することを特徴とするものである。
にアクリル系樹脂からなる粘着剤を混練して形成した粉
末合金シートを用意し、この粉末合金シートの接合面も
しくは金属基体の接合面の少なくとも一方に、ガス抜き
溝またはガス抜き穴を設け、該金属基体表面に粉末合金
シートを接着し、次に、粉末合金シートを非酸化性雰囲
気下で150〜380℃の温度で5分以上加熱保持した
後、液相焼結(半波相状態も含む)して金属基体表面に
焼結層を形成することを特徴とするものである。
(発明の効果〉
本発明によれば、金属基体表面にガス抜き溝もしくはガ
ス抜き穴を介して粉末合金シー1〜を接着することによ
り、接着剤および粉末合金シートの粘着剤が焼失する際
に発生するガスの抜けを容易にし、温度が上昇して粉末
合金シート表面に液相が生成されても金属基体と粉末合
金シートとの接合部にガスが溜ることがなく、焼結層に
脹れもしくは凹み等の欠陥が発生するのを未然に防止す
ることができ、加工代も少なくして材料費および加工コ
ストの低減化が図れる。
ス抜き穴を介して粉末合金シー1〜を接着することによ
り、接着剤および粉末合金シートの粘着剤が焼失する際
に発生するガスの抜けを容易にし、温度が上昇して粉末
合金シート表面に液相が生成されても金属基体と粉末合
金シートとの接合部にガスが溜ることがなく、焼結層に
脹れもしくは凹み等の欠陥が発生するのを未然に防止す
ることができ、加工代も少なくして材料費および加工コ
ストの低減化が図れる。
また、粉末合金シートを焼結する際、金属基体に粉末合
金シートを接着した後、液相焼結する前に、150〜3
80℃の温度に5分以上加熱保持することにより、焼結
温度に至るまで良好な粉末合金シートの接着性を有し、
粉末合金シートによる焼結層と金属基体とが良好に密着
接合して品質の優れた焼結層を得ることができるもので
ある。
金シートを接着した後、液相焼結する前に、150〜3
80℃の温度に5分以上加熱保持することにより、焼結
温度に至るまで良好な粉末合金シートの接着性を有し、
粉末合金シートによる焼結層と金属基体とが良好に密着
接合して品質の優れた焼結層を得ることができるもので
ある。
(実施例)
第1図は本発明の一実施M様における金属基体に粉末合
金シートを接着した状態を示ず断面図である。
金シートを接着した状態を示ず断面図である。
鉄系の金属基体1表面に、耐摩耗性を有する合金粉末に
アクリル系樹脂からなる粘着剤を混練して形成した粉末
合金シート2を接着するについて、粉末合金シート2の
裏面に上記粘着剤と同系の接着剤3を塗布し、金属基体
1の表面にローレット加工等により所定間隔で平行にガ
ス抜き溝4を形成し、両者を接着してなる。
アクリル系樹脂からなる粘着剤を混練して形成した粉末
合金シート2を接着するについて、粉末合金シート2の
裏面に上記粘着剤と同系の接着剤3を塗布し、金属基体
1の表面にローレット加工等により所定間隔で平行にガ
ス抜き溝4を形成し、両者を接着してなる。
その後、非酸化性雰囲気(N2 、Ar等の不活性ガス
雰囲気、H2等の還元性雰囲気、真空雰囲気)下で、1
50〜380℃の温度で5分以上加熱保持した後、ざら
に上記非酸化性雰囲気(N2゜Ar等の不活性ガス雰囲
気、1」2等の還元性雰囲気、真空2囲気)下で、95
0〜1150℃の温度で液相焼結を行って、金属基体1
表面に耐摩耗7− 性を有する焼結層を接合形成した。
雰囲気、H2等の還元性雰囲気、真空雰囲気)下で、1
50〜380℃の温度で5分以上加熱保持した後、ざら
に上記非酸化性雰囲気(N2゜Ar等の不活性ガス雰囲
気、1」2等の還元性雰囲気、真空2囲気)下で、95
0〜1150℃の温度で液相焼結を行って、金属基体1
表面に耐摩耗7− 性を有する焼結層を接合形成した。
上記ガス抜き溝4は、接着剤3および粉末合金シート2
の粘着剤の焼失に伴って発生ずるガスが通って抜(プる
だけの通路面積を確保するに必要な深さに形成するもの
であって、しかも、熱処理によって粉末合金シート2が
液相焼結された後は、このガス抜き溝4が完全に塞がれ
る深さに形成する。すなわち、このガス抜き溝4の深さ
は0.1〜0.3mm程度に形成するのが適当であって
、0.11IIIII未満では熱処理の前期においてガ
ス抜き溝4が潰れてしまい、ガス抜き作用が不十分とな
って前記凹み等の欠陥が発生し、また、0.3m1ll
を越えて深くなると、焼結後においてもこのガス抜き溝
4が埋まらず接合面に空洞が生起し、接合強度の低下に
よりクラックが発生し易いものである。
の粘着剤の焼失に伴って発生ずるガスが通って抜(プる
だけの通路面積を確保するに必要な深さに形成するもの
であって、しかも、熱処理によって粉末合金シート2が
液相焼結された後は、このガス抜き溝4が完全に塞がれ
る深さに形成する。すなわち、このガス抜き溝4の深さ
は0.1〜0.3mm程度に形成するのが適当であって
、0.11IIIII未満では熱処理の前期においてガ
ス抜き溝4が潰れてしまい、ガス抜き作用が不十分とな
って前記凹み等の欠陥が発生し、また、0.3m1ll
を越えて深くなると、焼結後においてもこのガス抜き溝
4が埋まらず接合面に空洞が生起し、接合強度の低下に
よりクラックが発生し易いものである。
一方、第2図は本発明の他の実施態様におtブる金属基
体に粉末合金シートを接着した状態を示す断面図である
。
体に粉末合金シートを接着した状態を示す断面図である
。
この例では、金属基体1に接着する粉末合金シート2に
、所定間隔でガス抜き穴5を多数設けた8− ものであり、接着剤3によって金属基体1表面に粉末合
金シート2を接着し、この後、前記と同様に粉末合金シ
ート2を加熱焼結して、金属基体1に耐摩耗性の焼結層
を接合形成するものである。
、所定間隔でガス抜き穴5を多数設けた8− ものであり、接着剤3によって金属基体1表面に粉末合
金シート2を接着し、この後、前記と同様に粉末合金シ
ート2を加熱焼結して、金属基体1に耐摩耗性の焼結層
を接合形成するものである。
上記ガス抜き穴5は焼結後においては穴が塞がれるもの
であって、0.2〜o、4mn+の直径に形成するのが
適当である。すなわち、ガス抜き穴5の直径が0.4m
mを越えて大きくなると、焼結後に穴が塞がれないか、
穴の部分に凹みが発生する問題を有し、0.2m111
未満では焼結前期の液相によって塞がれてガス抜き作用
が不十分となる。また、このガス抜き穴5は粉末合金シ
ート2の400 mm2程度に1個あればよいものであ
る。
であって、0.2〜o、4mn+の直径に形成するのが
適当である。すなわち、ガス抜き穴5の直径が0.4m
mを越えて大きくなると、焼結後に穴が塞がれないか、
穴の部分に凹みが発生する問題を有し、0.2m111
未満では焼結前期の液相によって塞がれてガス抜き作用
が不十分となる。また、このガス抜き穴5は粉末合金シ
ート2の400 mm2程度に1個あればよいものであ
る。
さらに、第3図は上記第2図の実施態様に関連した変形
例を示す斜視図である。
例を示す斜視図である。
この例では、金属基体1に接着剤3を介して接着した粉
末合金シート2には、その中央部分にのみガス抜き穴5
を設けたものであり、粉末合金シート2の接着後、前記
と同様に粉末合金シート2を加熱焼結して、金属基体1
に耐摩耗性の焼結層を接合形成するものである。これは
、粉末合金シート2の中央部分ではガスが抜(プ難いこ
とから、この中央部分でのガス抜【′jを重点的に向上
するようにしたものである。
末合金シート2には、その中央部分にのみガス抜き穴5
を設けたものであり、粉末合金シート2の接着後、前記
と同様に粉末合金シート2を加熱焼結して、金属基体1
に耐摩耗性の焼結層を接合形成するものである。これは
、粉末合金シート2の中央部分ではガスが抜(プ難いこ
とから、この中央部分でのガス抜【′jを重点的に向上
するようにしたものである。
上記の各実施態様においては、金属基体1に粉末合金シ
ート2の接着後、150〜380℃の温度に5分以上保
持する熱処理(例えば300℃×60分)の時に、アク
リル系樹脂の低沸点成分のガスは上記ガス抜き溝4もし
くはガス抜き穴5を通って放出されるとともに、重合反
応によりタール状となって高温時の金属基体1と粉末合
金シート2との接着を確保する。次に焼結工程において
、1050℃程度に加熱されると高沸点成分ガスが発生
するが、この時点では粉末合金シート2からの液相はま
だ初期段階であつ−C1ガスは上記ガス抜き溝4もしく
はガス抜き穴5を通って放出される。ざらに加熱される
と、粉末合金シー]へ2からの液相分も多くなり、液相
の移動によりガス抜き溝4もしくはガス抜き穴5は塞が
れてなだらかな表面となり、焼結結合を終了覆る。なお
、上記ガス抜き溝4もしくはガス抜き穴5が大ぎい過ぎ
るど液相の表面張力によって収縮し、このガス抜き)背
4もしくはガス抜き穴5をそのまま残して焼結を終える
ので、前述の例示ようにその大きさを設定するものであ
る。
ート2の接着後、150〜380℃の温度に5分以上保
持する熱処理(例えば300℃×60分)の時に、アク
リル系樹脂の低沸点成分のガスは上記ガス抜き溝4もし
くはガス抜き穴5を通って放出されるとともに、重合反
応によりタール状となって高温時の金属基体1と粉末合
金シート2との接着を確保する。次に焼結工程において
、1050℃程度に加熱されると高沸点成分ガスが発生
するが、この時点では粉末合金シート2からの液相はま
だ初期段階であつ−C1ガスは上記ガス抜き溝4もしく
はガス抜き穴5を通って放出される。ざらに加熱される
と、粉末合金シー]へ2からの液相分も多くなり、液相
の移動によりガス抜き溝4もしくはガス抜き穴5は塞が
れてなだらかな表面となり、焼結結合を終了覆る。なお
、上記ガス抜き溝4もしくはガス抜き穴5が大ぎい過ぎ
るど液相の表面張力によって収縮し、このガス抜き)背
4もしくはガス抜き穴5をそのまま残して焼結を終える
ので、前述の例示ようにその大きさを設定するものであ
る。
上記粉末合金シー1〜2は、PO35〜2.5重量%。
C1,5〜 4.5重量%、 MO2,5〜10.5重
組%。
組%。
Or≦10重量%、残部Feで、粉末粒度150メツシ
ユ以下よりなる耐摩耗性共晶合金粉末85〜97容量%
と溶剤で溶いたアクリル系樹脂粘着剤15〜3容閤%と
を混練した後、圧延したものを所定形状に切断してなる
ものである。
ユ以下よりなる耐摩耗性共晶合金粉末85〜97容量%
と溶剤で溶いたアクリル系樹脂粘着剤15〜3容閤%と
を混練した後、圧延したものを所定形状に切断してなる
ものである。
さらに、具体的な実施例を示して説明すれば、P 1.
2重量%、MO4,9重量%、Or6.2重量%。
2重量%、MO4,9重量%、Or6.2重量%。
C1,9重口%、3i0,4重量%、残部Feの組織を
有し、粒度200メツシユ以下の耐摩耗性共晶合金粉末
97重量%(91容量%)と、アクリル系樹脂粘着剤3
重量%(9容量%)とにトルエンを加えて湿式混練し、
ロール圧延によって密麿が4.6g/cm3 、厚さが
1.5mmになるようにシー1〜11− 化し、これを15mmx 18mmの大きざに切断し、
厚さ約30μの同十月質のアクリル系樹脂接着剤(塗布
箇所は前記実施態様の通り)で鋼製の金属基体表面に接
着し、下記の熱処理を行った。
有し、粒度200メツシユ以下の耐摩耗性共晶合金粉末
97重量%(91容量%)と、アクリル系樹脂粘着剤3
重量%(9容量%)とにトルエンを加えて湿式混練し、
ロール圧延によって密麿が4.6g/cm3 、厚さが
1.5mmになるようにシー1〜11− 化し、これを15mmx 18mmの大きざに切断し、
厚さ約30μの同十月質のアクリル系樹脂接着剤(塗布
箇所は前記実施態様の通り)で鋼製の金属基体表面に接
着し、下記の熱処理を行った。
熱処理(H2ガス雰囲気下) ■→■→■■ 昇温速度
10℃/分→ 300℃×60分■ 昇温速度15℃/
分→1060℃×15分■ 昇温速度 5℃/分→10
90℃×20分上記熱処理後、徐冷(冷却速度6℃/分
)して金属基体表面に接合した耐摩耗性焼結層が得られ
た。また、この焼結層には、脹らみもしくは凹み等の欠
陥は発生していなかった。
10℃/分→ 300℃×60分■ 昇温速度15℃/
分→1060℃×15分■ 昇温速度 5℃/分→10
90℃×20分上記熱処理後、徐冷(冷却速度6℃/分
)して金属基体表面に接合した耐摩耗性焼結層が得られ
た。また、この焼結層には、脹らみもしくは凹み等の欠
陥は発生していなかった。
なお、上記熱処理において、■の1060℃の温度で1
5分保持するのは、焼結炉に収容された粉末合金シー1
〜の昇温が各部において不均一となるため、その均一化
を図ることから行っているものであり、収容量が少なく
温度が均一化している場合には不要である。
5分保持するのは、焼結炉に収容された粉末合金シー1
〜の昇温が各部において不均一となるため、その均一化
を図ることから行っているものであり、収容量が少なく
温度が均一化している場合には不要である。
ここで、上記粉末合金シートについてさらに詳しく説明
する。上記焼結方法は基本的には、合金12− 粉末と合成樹脂粘着剤との混線物をシート状に圧延成形
し、金属基体上に接着して焼結し表面に耐摩耗性合金層
を形成するものである。
する。上記焼結方法は基本的には、合金12− 粉末と合成樹脂粘着剤との混線物をシート状に圧延成形
し、金属基体上に接着して焼結し表面に耐摩耗性合金層
を形成するものである。
通常、樹脂による接着剤(粘着剤)は200〜300℃
まではlとの接着が可能であるが、温度がさらに上昇す
ると、接着剤が焼失、揮散してしまい、接着剤としての
機能を失って母材との接着性が消失してしまう。従って
、用材の斜面や湾曲面さらには下向きの面等の粉末合金
シートの重量が母材との接着面に作用する場合には、粉
末合金シートの重量を支えることができなくなって、母
材から剥離もしくは脱落する恐れがある。特に、振動や
衝撃がワークに作用しない設備においては、母材との接
着力はそれほど要求されないが、メツシュベルト式ある
いはプッシャ一式連続焼結炉や真空焼結炉等では、搬送
中の振動や衝撃は避けがたい。これに対し接着剤の接着
力が強い常温から200℃の間は問題はないが、それ以
上の温度と金属粉末の焼結が始まる700℃付近の温度
までの間に、強振動や衝撃が加わると、接着剤が炭化し
た炭素による接合力が弱い場合には、粉末合金シー1へ
が剥離してしまうことになる。
まではlとの接着が可能であるが、温度がさらに上昇す
ると、接着剤が焼失、揮散してしまい、接着剤としての
機能を失って母材との接着性が消失してしまう。従って
、用材の斜面や湾曲面さらには下向きの面等の粉末合金
シートの重量が母材との接着面に作用する場合には、粉
末合金シートの重量を支えることができなくなって、母
材から剥離もしくは脱落する恐れがある。特に、振動や
衝撃がワークに作用しない設備においては、母材との接
着力はそれほど要求されないが、メツシュベルト式ある
いはプッシャ一式連続焼結炉や真空焼結炉等では、搬送
中の振動や衝撃は避けがたい。これに対し接着剤の接着
力が強い常温から200℃の間は問題はないが、それ以
上の温度と金属粉末の焼結が始まる700℃付近の温度
までの間に、強振動や衝撃が加わると、接着剤が炭化し
た炭素による接合力が弱い場合には、粉末合金シー1へ
が剥離してしまうことになる。
上記点につぎ、前記のように耐摩耗性共晶合金粉末85
〜97容量%と、アクリル系樹脂粘着剤15〜3容量%
とを混練した後、圧延もしくは押出成形した粉末合金シ
ー1〜を、粘着性を持たぜたアクリル系樹脂接着剤によ
って鉄系基材に接着し、非酸化性雰囲気中で150〜3
80℃好ましくは200〜350℃の間の処理温度まで
、40”C/分以下の昇温速度で加熱し、この処理温度
に5分以上保持するようにしたものでは、120℃イ」
近より低沸点成分が揮発し、200′C角近より熱分解
重縮合反応が起こり、タールピッチ状物質が生成される
。このタールピッチ状物質は粘着性があり300℃以上
での搬送による振動や衝撃に耐える接着力を得ることが
できるものである。
〜97容量%と、アクリル系樹脂粘着剤15〜3容量%
とを混練した後、圧延もしくは押出成形した粉末合金シ
ー1〜を、粘着性を持たぜたアクリル系樹脂接着剤によ
って鉄系基材に接着し、非酸化性雰囲気中で150〜3
80℃好ましくは200〜350℃の間の処理温度まで
、40”C/分以下の昇温速度で加熱し、この処理温度
に5分以上保持するようにしたものでは、120℃イ」
近より低沸点成分が揮発し、200′C角近より熱分解
重縮合反応が起こり、タールピッチ状物質が生成される
。このタールピッチ状物質は粘着性があり300℃以上
での搬送による振動や衝撃に耐える接着力を得ることが
できるものである。
上記現象を第4図の試験結果に沿って説明1”る。
この試験は、MO10,5重量%、 Cr 2.5重量
%。
%。
P2.4重量%、 C3,6重量%、残部Feの化学組
成を有し、粒子1i150メツシユ以下の三元共晶合金
粉末48.5重量%、s u S 410の粒度150
メツシコ以下の粉末48.5車量%とアクリル系樹脂3
重間%(9容量%)とをアセトンを加えて湿式混練し、
ロール圧延によって密度4.8g/cm” 、厚さ2m
mにシート化し、10mX I Cmに切断したシート
を、同上のアクリル系樹脂接着シート(厚さ10μ)で
1 cmx 1 amの接着面になるように、鋼製基材
の垂直面に接着した。この時の、粉末合金シートの重量
は約0.96 gであるから、接着面には0,96g/
cm2のせん断力が作用してa3す、この値以上の接着
強度があれば粉末合金シートは脱落しない。
成を有し、粒子1i150メツシユ以下の三元共晶合金
粉末48.5重量%、s u S 410の粒度150
メツシコ以下の粉末48.5車量%とアクリル系樹脂3
重間%(9容量%)とをアセトンを加えて湿式混練し、
ロール圧延によって密度4.8g/cm” 、厚さ2m
mにシート化し、10mX I Cmに切断したシート
を、同上のアクリル系樹脂接着シート(厚さ10μ)で
1 cmx 1 amの接着面になるように、鋼製基材
の垂直面に接着した。この時の、粉末合金シートの重量
は約0.96 gであるから、接着面には0,96g/
cm2のせん断力が作用してa3す、この値以上の接着
強度があれば粉末合金シートは脱落しない。
第4図で試料■は、無処理の試料を窒素ガス雰囲気中で
加熱し、各温度での高温ゼん断試験を行ったもので、常
温では約5000 g/ Cl112であったせん面強
度が、100℃では接着剤が軟化することによって30
000 / Cm2以下になる。ざらに、約200℃よ
りアクリル系樹脂の熱分解が始まり、分解に従って強度
が低下し、約400℃では@激な分解によって強度が著
しく低下するため、粉末合金シーhが脱落してしまう。
加熱し、各温度での高温ゼん断試験を行ったもので、常
温では約5000 g/ Cl112であったせん面強
度が、100℃では接着剤が軟化することによって30
000 / Cm2以下になる。ざらに、約200℃よ
りアクリル系樹脂の熱分解が始まり、分解に従って強度
が低下し、約400℃では@激な分解によって強度が著
しく低下するため、粉末合金シーhが脱落してしまう。
ここでは、粉末合金シー1〜15−
の重力によるせん断力に耐えられなかったものと考えら
れるので、約10/cn+2以下のゼん面強度になって
いると推測できる。
れるので、約10/cn+2以下のゼん面強度になって
いると推測できる。
これに対し、試料n、m、rvは、予め水素ガス雰囲気
中で昇温速度10℃/分で加熱し、それぞれ 300℃
×60分、250℃×60分、380℃×60分の熱処
理を行って、常温まで徐冷した試料を再度加熱し、各温
度での高温せん断試験を行ったものであり、400℃ま
では未反応の樹脂が存在するために、徐々に強度が低下
している。400℃以上になると未反応の樹脂は揮散し
てしまい、加熱とともにタールピッチ状物質の炭素化が
進んで、接着力が低下する。しかし、700℃を越える
と合金粉末の固相焼結が進行するに従って強度が逆に上
昇し、さらに、i ooo℃近くになると共晶成分によ
り液相が晶出して、その液相成分が基材へ拡散すること
によって再び凝固するため、せん面強度が著しく上昇す
る。
中で昇温速度10℃/分で加熱し、それぞれ 300℃
×60分、250℃×60分、380℃×60分の熱処
理を行って、常温まで徐冷した試料を再度加熱し、各温
度での高温せん断試験を行ったものであり、400℃ま
では未反応の樹脂が存在するために、徐々に強度が低下
している。400℃以上になると未反応の樹脂は揮散し
てしまい、加熱とともにタールピッチ状物質の炭素化が
進んで、接着力が低下する。しかし、700℃を越える
と合金粉末の固相焼結が進行するに従って強度が逆に上
昇し、さらに、i ooo℃近くになると共晶成分によ
り液相が晶出して、その液相成分が基材へ拡散すること
によって再び凝固するため、せん面強度が著しく上昇す
る。
よって、試料■のように連続的に昇温した場合には38
0°Cを越える温度で脱落する可能性がある16− が、試料n、III、IVのように予め熱処理を施した
ものは脱落せずに接着しているものである。
0°Cを越える温度で脱落する可能性がある16− が、試料n、III、IVのように予め熱処理を施した
ものは脱落せずに接着しているものである。
さらに、上記現象を解明するために第5図に示す実験を
行った。この実験は、アクリル系樹脂接着剤[(メタ)
アクリル酸アルキルエステル−アクリル酸共重合体]を
窒素ガス雰囲気中で加熱したときの重量減少を示ず。な
お、後述する各温度までの昇温速度は15℃/分である
。アクリル系樹脂接着剤は300℃で約10%が分解し
、さらに加熱すると約400℃付近で急激に分解し、約
90%が分解してしまう。
行った。この実験は、アクリル系樹脂接着剤[(メタ)
アクリル酸アルキルエステル−アクリル酸共重合体]を
窒素ガス雰囲気中で加熱したときの重量減少を示ず。な
お、後述する各温度までの昇温速度は15℃/分である
。アクリル系樹脂接着剤は300℃で約10%が分解し
、さらに加熱すると約400℃付近で急激に分解し、約
90%が分解してしまう。
一方、窒素ガス雰囲気中で加熱特性aに沿って300℃
×60分加熱した試料Aでは、予め非酸化性雰囲気で昇
温し加熱したことによって、約40%分解し残りの約6
0%が熱分解重縮合反応を起こして、タールピッチ状物
質に変化している。このタールピッチ状物質によって4
00〜700℃までの接着力すなわち保持力を備えてい
るものと考えられる。
×60分加熱した試料Aでは、予め非酸化性雰囲気で昇
温し加熱したことによって、約40%分解し残りの約6
0%が熱分解重縮合反応を起こして、タールピッチ状物
質に変化している。このタールピッチ状物質によって4
00〜700℃までの接着力すなわち保持力を備えてい
るものと考えられる。
また、加熱特性すに治って400℃X60分加熱した試
料Bでは、約90%が分解しており、400°C以上で
の接着力を有するだめのタールピッチ状物質の生成が少
なくなるために、粉末合金シー1への脱落等を生じてい
る。ざらに、加熱特性Cに沿って500℃×60分加熱
した試料Cの場合も、上記試料13 (400℃×60
分)と同様のことが言える。以上のように、急激な樹脂
の分解が起こる400℃以上の高温では、生成するター
ルピッチ状物質の寄与が支配的となり、合金粉末の固相
焼結が始まる700℃付近まで続くと考えられる。
料Bでは、約90%が分解しており、400°C以上で
の接着力を有するだめのタールピッチ状物質の生成が少
なくなるために、粉末合金シー1への脱落等を生じてい
る。ざらに、加熱特性Cに沿って500℃×60分加熱
した試料Cの場合も、上記試料13 (400℃×60
分)と同様のことが言える。以上のように、急激な樹脂
の分解が起こる400℃以上の高温では、生成するター
ルピッチ状物質の寄与が支配的となり、合金粉末の固相
焼結が始まる700℃付近まで続くと考えられる。
上記タールピッチ状物質の生成を確認するため、アクリ
ル系樹脂接着剤を窒素ガス雰囲気で300℃×60分保
持後、500℃および700℃で加熱したものについて
元素分析を行った結果につき、炭素と水素についての元
素の重量%と、H/C原子比を次に示す。試料1は50
0 ’C加熱物、試料2は700℃加熱物である。
ル系樹脂接着剤を窒素ガス雰囲気で300℃×60分保
持後、500℃および700℃で加熱したものについて
元素分析を行った結果につき、炭素と水素についての元
素の重量%と、H/C原子比を次に示す。試料1は50
0 ’C加熱物、試料2は700℃加熱物である。
CI−I H/C
試料i 91.7% 5.9% 0.77試料2 95
.2% 1.4% 0.18ここで、ピッチ類と総称さ
れるものは、H/C原子比をみると、アスファルト類の
1.0以上から]−ルタールビッヂ類の0,5〜0.6
までである。
.2% 1.4% 0.18ここで、ピッチ類と総称さ
れるものは、H/C原子比をみると、アスファルト類の
1.0以上から]−ルタールビッヂ類の0,5〜0.6
までである。
よって、試料1の場合、1」/Cが0.77であり、タ
ールピッチ状物質が残存しているのが確認された。試料
2は、H/Cが0.18であり、炭素化が進むことによ
り、タールピッチ状物質が減少しているが、この温度近
辺からは金属焼結が始まり、強固な金属結合に移行する
ものである。
ールピッチ状物質が残存しているのが確認された。試料
2は、H/Cが0.18であり、炭素化が進むことによ
り、タールピッチ状物質が減少しているが、この温度近
辺からは金属焼結が始まり、強固な金属結合に移行する
ものである。
なお、上記焼結前の粉末合金シートの加熱処理において
、その加熱雰囲気は、合金粉末およびアクリル系樹脂接
着剤の酸化を防ぐため、窒素ガス、アルゴンガス等の不
活性ガス中、水素ガス等の還元性ガス中、真空中等の非
酸化性雰囲気で行う必要がある。また、昇温速度を40
℃/分以下とするのは、この昇温速度が40℃/分を越
えるとアクリル樹脂接着剤中の低沸点弁が急激に揮発す
るため、粉末合金シー1へを破損したり、接盾面に気泡
が発生して脱落J−るので、これを防止りるためである
。そして、加熱温度を150〜380℃好19− ましくは200〜350℃とするのは、150℃未満で
は接着剤の未分解量が多くなり、380℃以上に加熱し
たときに急激な分解を起こすことと、タールピッチ状物
質の生成量が少ないため、高温における接着強度が低く
なって粉末合金シートが脱落する可能性があり、一方、
380℃を越えると接着剤が急激な分解を生起し、接着
に寄与するタールピッチ状物質の生成量が少なく粉末合
金シートが脱落する可能性があるからである。さらに、
保持時間を5分以上とするのは、上記加熱温度によって
最適な時間が異なるが、5分未満ではタールピッチ状物
質の生成量が少なく接着が不十分になり、また、120
分以上の加熱は経済的でないものであり、上記各条件は
かかる範囲に設定するのが良好な処理が行える点で好ま
しい。
、その加熱雰囲気は、合金粉末およびアクリル系樹脂接
着剤の酸化を防ぐため、窒素ガス、アルゴンガス等の不
活性ガス中、水素ガス等の還元性ガス中、真空中等の非
酸化性雰囲気で行う必要がある。また、昇温速度を40
℃/分以下とするのは、この昇温速度が40℃/分を越
えるとアクリル樹脂接着剤中の低沸点弁が急激に揮発す
るため、粉末合金シー1へを破損したり、接盾面に気泡
が発生して脱落J−るので、これを防止りるためである
。そして、加熱温度を150〜380℃好19− ましくは200〜350℃とするのは、150℃未満で
は接着剤の未分解量が多くなり、380℃以上に加熱し
たときに急激な分解を起こすことと、タールピッチ状物
質の生成量が少ないため、高温における接着強度が低く
なって粉末合金シートが脱落する可能性があり、一方、
380℃を越えると接着剤が急激な分解を生起し、接着
に寄与するタールピッチ状物質の生成量が少なく粉末合
金シートが脱落する可能性があるからである。さらに、
保持時間を5分以上とするのは、上記加熱温度によって
最適な時間が異なるが、5分未満ではタールピッチ状物
質の生成量が少なく接着が不十分になり、また、120
分以上の加熱は経済的でないものであり、上記各条件は
かかる範囲に設定するのが良好な処理が行える点で好ま
しい。
また、粉末合金シートの合金粉末は、加熱焼結したとき
に耐摩耗性を有する必要があることは当然であるが、ア
クリル系樹脂接着剤の接着性には温度的に限界があるた
め、焼結mlはできるだ(プ低いことが好ましい。
に耐摩耗性を有する必要があることは当然であるが、ア
クリル系樹脂接着剤の接着性には温度的に限界があるた
め、焼結mlはできるだ(プ低いことが好ましい。
20−
かかる観点から、耐摩耗性合金粉末としては、耐摩耗性
共晶合金粉末、特に、Fe−M−C系の三元共晶合金粉
末を用いることが好ましく、Mとしては、MO,Bおよ
びPのうちいずれか一種またはそれらの複合であること
が好ましい。特に、Pを用いることはCと同様に母材へ
の拡散性が強いので好ましい。
共晶合金粉末、特に、Fe−M−C系の三元共晶合金粉
末を用いることが好ましく、Mとしては、MO,Bおよ
びPのうちいずれか一種またはそれらの複合であること
が好ましい。特に、Pを用いることはCと同様に母材へ
の拡散性が強いので好ましい。
具体的には、合金粉末は、1000〜1150℃の温度
範囲で液相が10〜50容ω%となり、しかも液相は母
材に対して濡れ性が優れていることが好ましい。液相量
が10容最%未満では液相不足となって母材との有効な
接合が行えなくなり、50容量%を越えると液相が過剰
となって流動性を示し、必要な形状を保持できなくなる
。
範囲で液相が10〜50容ω%となり、しかも液相は母
材に対して濡れ性が優れていることが好ましい。液相量
が10容最%未満では液相不足となって母材との有効な
接合が行えなくなり、50容量%を越えると液相が過剰
となって流動性を示し、必要な形状を保持できなくなる
。
また、Fe−M−Cの三元共晶合金の強度、耐摩耗性を
改善する副次的な元素としてはcr、v。
改善する副次的な元素としてはcr、v。
W、Nb、Ta、Tiが有効テアリ、サラニ、その他の
元素として、3i、Ni、1ylnも各種の性能を改善
するのに役立つ元素であり、添加するのが好ましい。
元素として、3i、Ni、1ylnも各種の性能を改善
するのに役立つ元素であり、添加するのが好ましい。
また、粉末粒度は焼結層の気孔率に大ぎな影響を与える
要素であり、150メツシユ以下とすることが好ましい
。粒度が150メツシユを越えて大ぎくなるど気孔率も
これにつれで上昇し、焼結層の耐摩耗性を阻害覆る。
要素であり、150メツシユ以下とすることが好ましい
。粒度が150メツシユを越えて大ぎくなるど気孔率も
これにつれで上昇し、焼結層の耐摩耗性を阻害覆る。
粘着剤として用いるアクリル系樹脂と、合金粉末との配
合比は、粘着剤を3〜15容吊%どじ、残部を合金粉末
とする。粘着剤が3容量%より少なくなると、粘着性が
不足して粉末合金シー1〜が脆化し必要なシートの可撓
性を確保することができず、15容ω%を越えて粘着剤
が多くなると、樹脂分が過剰となって、気孔率等に悪影
響を与えると同時にlとの接合が不可能となる。また、
上記粉末合金シー1〜は若干の自己粘着性を有していて
もよく、粘着剤を12容量%以上配合したものが自己粘
着性を有している。
合比は、粘着剤を3〜15容吊%どじ、残部を合金粉末
とする。粘着剤が3容量%より少なくなると、粘着性が
不足して粉末合金シー1〜が脆化し必要なシートの可撓
性を確保することができず、15容ω%を越えて粘着剤
が多くなると、樹脂分が過剰となって、気孔率等に悪影
響を与えると同時にlとの接合が不可能となる。また、
上記粉末合金シー1〜は若干の自己粘着性を有していて
もよく、粘着剤を12容量%以上配合したものが自己粘
着性を有している。
第1図は本発明の一実施態様における金属基体に粉末合
金シー1へを接着した状態を示す断面図、第2図は本発
明の他の実施態様における金属基体に粉末合金シートを
接着した状態を示す断面図、第3図はざらに他の実施態
様における金属基体に粉末合金シートを接着した状態を
示す斜視図、第4図は粉末合金シートの焼結前の加熱温
度に対するせん断強磨と温度の関係を示す特性図、M5
図はアクリル系樹脂接着剤を300〜500℃の範囲で
加熱処理した後、窒素ガス雰囲気中で加熱したときの重
量減少を示す特性図、 第6図A〜Dは焼結工程を順に示し欠陥の発生状況を示
す説明図、 第7図はアクリル系樹脂接着剤の焼結温度までの加熱に
伴うガスの発生状況をガスクロマトグラフによって測定
した結果を示すグラフである。 1・・・・・・金属基体 2・・・・・・粉末合金シー
ト3・・・・・・接着剤 4・・・・・・ガス抜き満5
・・・・・・ガス抜き穴 (、LL!O/6> 71’ *i # ’i ¥1←
(つ。)&i 已〕4¥#善軍−
金シー1へを接着した状態を示す断面図、第2図は本発
明の他の実施態様における金属基体に粉末合金シートを
接着した状態を示す断面図、第3図はざらに他の実施態
様における金属基体に粉末合金シートを接着した状態を
示す斜視図、第4図は粉末合金シートの焼結前の加熱温
度に対するせん断強磨と温度の関係を示す特性図、M5
図はアクリル系樹脂接着剤を300〜500℃の範囲で
加熱処理した後、窒素ガス雰囲気中で加熱したときの重
量減少を示す特性図、 第6図A〜Dは焼結工程を順に示し欠陥の発生状況を示
す説明図、 第7図はアクリル系樹脂接着剤の焼結温度までの加熱に
伴うガスの発生状況をガスクロマトグラフによって測定
した結果を示すグラフである。 1・・・・・・金属基体 2・・・・・・粉末合金シー
ト3・・・・・・接着剤 4・・・・・・ガス抜き満5
・・・・・・ガス抜き穴 (、LL!O/6> 71’ *i # ’i ¥1←
(つ。)&i 已〕4¥#善軍−
Claims (1)
- (1)金属基体表面に接合された焼結層を形成する方法
であって、耐摩耗性を有する合金粉末にアクリル系樹脂
からなる粘着剤を混練して形成した粉末合金シートを用
意し、この粉末合金シートの接合面もしくは金属基体の
接合面の少なくとも一方に、ガス抜き溝またはガス抜き
穴を設け、該金属基体表面に粉末合金シートを接着し、
次に粉末合金シートを非酸化性雰囲気下で150〜38
0℃の温度で5分以上加熱保持した後、液相焼結するこ
とを特徴とする金属基体表面に焼結層を形成する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3404384A JPS60181207A (ja) | 1984-02-24 | 1984-02-24 | 金属基体表面に焼結層を形成する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3404384A JPS60181207A (ja) | 1984-02-24 | 1984-02-24 | 金属基体表面に焼結層を形成する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60181207A true JPS60181207A (ja) | 1985-09-14 |
Family
ID=12403287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3404384A Pending JPS60181207A (ja) | 1984-02-24 | 1984-02-24 | 金属基体表面に焼結層を形成する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60181207A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03138305A (ja) * | 1989-10-21 | 1991-06-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 板金プレートと焼結部品の接合方法及び接合体 |
-
1984
- 1984-02-24 JP JP3404384A patent/JPS60181207A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03138305A (ja) * | 1989-10-21 | 1991-06-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 板金プレートと焼結部品の接合方法及び接合体 |
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