JPS60186495A - 単結晶の製造方法及び装置 - Google Patents
単結晶の製造方法及び装置Info
- Publication number
- JPS60186495A JPS60186495A JP3997984A JP3997984A JPS60186495A JP S60186495 A JPS60186495 A JP S60186495A JP 3997984 A JP3997984 A JP 3997984A JP 3997984 A JP3997984 A JP 3997984A JP S60186495 A JPS60186495 A JP S60186495A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- boat
- single crystal
- seed crystal
- quartz
- heat
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/002—Crucibles or containers for supporting the melt
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は周期律表第１Ｊｂ族及び第Ｖｌ）族元素からな
る無機化合物（以下ｒｍ−ｖ族化合物」という。）の単
結晶をボート成長法によって製造する方法及び当該方法
の実施に使用する装置に関する。
る無機化合物（以下ｒｍ−ｖ族化合物」という。）の単
結晶をボート成長法によって製造する方法及び当該方法
の実施に使用する装置に関する。
■−Ｖ族化合物、特にＧａＡｓ の単結晶は、一定形状
の単結晶が得られること、結晶欠陥が少ない等の特徴を
有するボート成長法によって製造される場合が多い。ボ
ート成長法には、加熱炉の温度分布を一定にしてボート
を炉に対して、リ 。
の単結晶が得られること、結晶欠陥が少ない等の特徴を
有するボート成長法によって製造される場合が多い。ボ
ート成長法には、加熱炉の温度分布を一定にしてボート
を炉に対して、リ 。
相対的に移動させて単結晶化する水平ンブツシマ／法（
ＨＢ法）とボートと炉の相対的位置を変化させずに炉の
温度分布曲線を変化させる温度傾斜法（ＧＦ法）の二種
の方法が工業的に採用されている。
ＨＢ法）とボートと炉の相対的位置を変化させずに炉の
温度分布曲線を変化させる温度傾斜法（ＧＦ法）の二種
の方法が工業的に採用されている。
これらのボート成長法においては、単結晶成長用ボート
として第１図に縦断面模型図を示す形状のボートが用い
られている。第１図において／は単結晶成長用ボートで
ある。通常は、石英製であって、内面を粗面加工する。
として第１図に縦断面模型図を示す形状のボートが用い
られている。第１図において／は単結晶成長用ボートで
ある。通常は、石英製であって、内面を粗面加工する。
２は、ボート／の種結晶載置部である。３は、ボート／
の本体である。グは、種結晶載置部２と本体３の間の傾
斜部である。種結晶は幅夕〜２０Ｋｍ程度であり、単結
晶を成長させるボート本体３の内径（半円形の断面を有
する場合）はグ０〜♂０胴である。
の本体である。グは、種結晶載置部２と本体３の間の傾
斜部である。種結晶は幅夕〜２０Ｋｍ程度であり、単結
晶を成長させるボート本体３の内径（半円形の断面を有
する場合）はグ０〜♂０胴である。
従来は、かかるボートを用いて上記ボートにの単結晶を
製造していたが、得られた単結晶のＦ、 Ｆ Ｄ （Ｋ
ｔｃｈ −Ｐｉｔ Ｄｅｎｓｉｔｙ ） は十分に低下
しなかった。
製造していたが、得られた単結晶のＦ、 Ｆ Ｄ （Ｋ
ｔｃｈ −Ｐｉｔ Ｄｅｎｓｉｔｙ ） は十分に低下
しなかった。
本発明者等は、結晶性の良好な■−Ｖ族化合物単結晶の
製造技術を開発することを目的として鋭意研究を重ねた
結果本発明に到達したものである。
製造技術を開発することを目的として鋭意研究を重ねた
結果本発明に到達したものである。
本発明の目的は、■−■族化合物の単結晶をボート成長
法により製造する方法において、単結晶成長用ボート／
の種結晶載置部２の下部及び側面を保温することを特徴
とする方法、及び■−■族化合物の単結晶をボート成長
法により製造する装置において、単結晶成長用ボート／
の種結晶載置部２の下部及び側面を保温したことを特徴
とする装置によって達せられる。種結晶載置部２の下部
及び側面を保温するには、ロックウール、石綿、石英繊
維等を用いて当該部分を被覆してもよいが、熱の不良導
体からなるブロックを用いるのが、繊維質材料に由来す
る微細々繊維による汚染がないので好ましい。ブロック
の製造に用いられる熱の不良導体としては、石英、ＰＢ
Ｎ 、 Ａｌ２Ｏ３、Ｓｉ３Ｎ４等が挙げられる。
法により製造する方法において、単結晶成長用ボート／
の種結晶載置部２の下部及び側面を保温することを特徴
とする方法、及び■−■族化合物の単結晶をボート成長
法により製造する装置において、単結晶成長用ボート／
の種結晶載置部２の下部及び側面を保温したことを特徴
とする装置によって達せられる。種結晶載置部２の下部
及び側面を保温するには、ロックウール、石綿、石英繊
維等を用いて当該部分を被覆してもよいが、熱の不良導
体からなるブロックを用いるのが、繊維質材料に由来す
る微細々繊維による汚染がないので好ましい。ブロック
の製造に用いられる熱の不良導体としては、石英、ＰＢ
Ｎ 、 Ａｌ２Ｏ３、Ｓｉ３Ｎ４等が挙げられる。
ブロックの形状は種結晶載置部２の下部及び両側面を覆
う形状であることが必要であり、傾斜部グをも覆う形状
であればより好ましい。
う形状であることが必要であり、傾斜部グをも覆う形状
であればより好ましい。
第２図は、本発明に用いられるブロックの一 ３−
例の平面図である。第１図において、ｊはブロックであ
る。２は、ブロックタに設けられた溝である。溝ｔは種
結晶載置部２の断面形状と相似の断面形状を有し載置部
２を覆う大きさであることが必要である。７は傾斜部ｔ
を覆う凹部である。ブロックタは本体３と同程度の幅及
び高さを有しておればよい。また、ブロックタと単結晶
成長用ボート／は一体となっていてもよい。ブロックタ
が金属等の熱の良導体を用いて製造された場合、又は種
結晶載置部２を十分に保温できない場合は本発明の効果
を達成できないので好ましくない。その他の単結晶成長
の条件及び製造装置は従来と同様でよい。
る。２は、ブロックタに設けられた溝である。溝ｔは種
結晶載置部２の断面形状と相似の断面形状を有し載置部
２を覆う大きさであることが必要である。７は傾斜部ｔ
を覆う凹部である。ブロックタは本体３と同程度の幅及
び高さを有しておればよい。また、ブロックタと単結晶
成長用ボート／は一体となっていてもよい。ブロックタ
が金属等の熱の良導体を用いて製造された場合、又は種
結晶載置部２を十分に保温できない場合は本発明の効果
を達成できないので好ましくない。その他の単結晶成長
の条件及び製造装置は従来と同様でよい。
本発明に係る方法及び装置を用いることにより、単結晶
成長開始時の熱環境が穏和な条件となるので、双晶、多
結晶の発生を極めて少なくなることができ、かつ、得ら
れた単結晶のＦｉＰＤも減少する。
成長開始時の熱環境が穏和な条件となるので、双晶、多
結晶の発生を極めて少なくなることができ、かつ、得ら
れた単結晶のＦｉＰＤも減少する。
実施例及び比較例に基づいて本発明を具体的に説明する
。
。
４ 一
実施例／
第３図に縦断正面模型図を示すＧＦ法単結晶製造装置に
よりＧａＡｓ単結晶を成長させた。第ン プ図において、ｒはボート／を封入した石英製封管りは
ＡｓであってＧａＡｅが融点付近で分解するのを防止す
るだめ電気炉／θにより約ｚ／ｊＣに加熱される。／／
は、ボート／を加熱する電気炉であって、必要な温度勾
配を得るため、弘個の部分に分割して制御される。７．
２は温度勾配をなだらかにするために用いられる。 Ｓ
ｉｓ製の炉心管である。その他の参照符号は第１図及び
第２図と同じである。直径３０Ｍｎ、断面が半円形、長
さ３１０ｍｍの石英ボートに多結晶ＧａＡθを／、ｔ０
０ｆチャージした。これにＳｉを０．２９−添加した。
よりＧａＡｓ単結晶を成長させた。第ン プ図において、ｒはボート／を封入した石英製封管りは
ＡｓであってＧａＡｅが融点付近で分解するのを防止す
るだめ電気炉／θにより約ｚ／ｊＣに加熱される。／／
は、ボート／を加熱する電気炉であって、必要な温度勾
配を得るため、弘個の部分に分割して制御される。７．
２は温度勾配をなだらかにするために用いられる。 Ｓ
ｉｓ製の炉心管である。その他の参照符号は第１図及び
第２図と同じである。直径３０Ｍｎ、断面が半円形、長
さ３１０ｍｍの石英ボートに多結晶ＧａＡθを／、ｔ０
０ｆチャージした。これにＳｉを０．２９−添加した。
ボート／の種結晶載置部コに種結晶を載置しボートの長
軸方向が成長方向に一致しく／／／’） 方向が成長方
向に一致するように成長方向を規定した。
軸方向が成長方向に一致しく／／／’） 方向が成長方
向に一致するように成長方向を規定した。
上記ボートを石英封管に八８ とともに封入し、続いて
種結晶載置部下に石英製ブロックオを設置した。この封
管を電気炉に装入し、電気炉１０を乙／オＣとした。ま
た、電気炉／／については、ボートｌの種結晶部を１１
３ｇ ［他の末端が／、１ｔ７Ｃ，その間の温度分布が
実質上直線となるように制御した。電気炉各部が所定の
温度に達した後、ＧａＡｓ融液を種結晶にかぶせて０．
１１Ｃ／時間の降温速度で電気炉／／を降温させた。得
られた単結晶のＥＰＤは２．、ｆ Ｘ ／ ０３鑞−２
であシ単結晶化歩留が７〕％であった。
種結晶載置部下に石英製ブロックオを設置した。この封
管を電気炉に装入し、電気炉１０を乙／オＣとした。ま
た、電気炉／／については、ボートｌの種結晶部を１１
３ｇ ［他の末端が／、１ｔ７Ｃ，その間の温度分布が
実質上直線となるように制御した。電気炉各部が所定の
温度に達した後、ＧａＡｓ融液を種結晶にかぶせて０．
１１Ｃ／時間の降温速度で電気炉／／を降温させた。得
られた単結晶のＥＰＤは２．、ｆ Ｘ ／ ０３鑞−２
であシ単結晶化歩留が７〕％であった。
実施例２
直径ｓｏｍｍ断面が半円形、長さ３♂ｏｒｒｒｍで種結
晶載置部２が石英ブロックと一体になった型の石英製ボ
ートを用意し多結晶ＧａＡｓ をｉｒｏ。
晶載置部２が石英ブロックと一体になった型の石英製ボ
ートを用意し多結晶ＧａＡｓ をｉｒｏ。
１チヤージした。単結晶製造装置は実施例／で用いたも
のを用いた。とれに８１ を０．２１添加した。ボート
／の種結晶載置部２に〔／／／〕 方向の種結晶を載置
し、上記ボートを石英封管にＡｓ とともに封入した。
のを用いた。とれに８１ を０．２１添加した。ボート
／の種結晶載置部２に〔／／／〕 方向の種結晶を載置
し、上記ボートを石英封管にＡｓ とともに封入した。
この封管を電気炉に装入し、電気炉１０をｔｉｒ Ｃと
した。 また、電気炉／／については、ボート／の種結
晶部λを７．２３♂Ｃ他の末端が／２７．ｆｃその間の
温度分布が実質上直線と々るように制御した。電気炉各
部が所定の温度に達しだ後、ＧａＡｓ融液を種結晶にか
ぶせてｏ、４ＩＩＣ７時間の降温速度で電気炉／／を降
温させた。得られた単結晶のＥＰＤは！；、ＯＸ ／
０２α−２であり単結晶化歩留は７．２％＆高歩留であ
った。
した。 また、電気炉／／については、ボート／の種結
晶部λを７．２３♂Ｃ他の末端が／２７．ｆｃその間の
温度分布が実質上直線と々るように制御した。電気炉各
部が所定の温度に達しだ後、ＧａＡｓ融液を種結晶にか
ぶせてｏ、４ＩＩＣ７時間の降温速度で電気炉／／を降
温させた。得られた単結晶のＥＰＤは！；、ＯＸ ／
０２α−２であり単結晶化歩留は７．２％＆高歩留であ
った。
比較例
直径３０Ｗｎ断面が半円形、長さ３１０Ｍｎの石英ボー
トに多結晶ＧａＡｅ を／夕ｏｏｙチャージしこれにＳ
ｉ を０．２添加した。ボート／の種結晶載置部２に種
結晶を載置し、〔／／／〕Ａｓ 方向とボート／の長軸
方向が一致するように成長方向を規定した。載置部λは
特に保温しなかった。
トに多結晶ＧａＡｅ を／夕ｏｏｙチャージしこれにＳ
ｉ を０．２添加した。ボート／の種結晶載置部２に種
結晶を載置し、〔／／／〕Ａｓ 方向とボート／の長軸
方向が一致するように成長方向を規定した。載置部λは
特に保温しなかった。
上記ボートを石英封管にＡｓ とともに封入した。この
封管を電気炉に装入し、電気炉１０をｔｉｓＣとした。
封管を電気炉に装入し、電気炉１０をｔｉｓＣとした。
また、電気炉／／についてはボート／の種結晶部−を／
２３ど０１他の末端が／２７３’Ｑ、その間の温度分布
が実質上、直 ７− 線となるように制御した。電気炉各部が所定の温度に達
しだ後、 ＧａＡｓ融液を種結晶にかぶせて０．グＣ／
時間の降温速度で電気炉／／を降温させた。
２３ど０１他の末端が／２７３’Ｑ、その間の温度分布
が実質上、直 ７− 線となるように制御した。電気炉各部が所定の温度に達
しだ後、 ＧａＡｓ融液を種結晶にかぶせて０．グＣ／
時間の降温速度で電気炉／／を降温させた。
得られた単結晶のＥ Ｐ ＤＶｒ、２．３×ＩＯ’ｃｍ
”であり単結晶歩留は１〕であった。
”であり単結晶歩留は１〕であった。
三菱化成工業株式会社
代 理 人 弁理士 良否用 −
（ほか７名）
８ −
Claims (6)
- （１）周期律表第■ｂ族及び第■ｂ族元素からなる無機
化合物の単結晶をボート成長法により製造する方法にお
いて、単結晶成長用ボートの種結晶載置部の下部及び側
面を保温することを特徴とする方法。 - （２）周期律表第■ｂ族及び第■ｂ族元素からなる無機
化合物の単結晶をボート成長法により製造する装置にお
いて、単結晶成長用ボートの種結晶載置部の下部及び側
面を保温したことを特徴とする装置。 - （３）保温方法が熱の不良導体からなるブロックを用い
るととである特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （４）熱の不良導体からなるブロックを用いて保温した
特許請求の範囲第一項記載の装置。 - （５）熱の不良導体が石英である特許請求の範囲第３項
記載の方法 - （６）熱の不良導体が石英である特許請求の範囲第グ項
記載の装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3997984A JPS60186495A (ja) | 1984-03-02 | 1984-03-02 | 単結晶の製造方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3997984A JPS60186495A (ja) | 1984-03-02 | 1984-03-02 | 単結晶の製造方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60186495A true JPS60186495A (ja) | 1985-09-21 |
| JPH0346433B2 JPH0346433B2 (ja) | 1991-07-16 |
Family
ID=12568062
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3997984A Granted JPS60186495A (ja) | 1984-03-02 | 1984-03-02 | 単結晶の製造方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60186495A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5479179A (en) * | 1977-12-06 | 1979-06-23 | Hitachi Cable Ltd | Manufacture of semiconductor crystal |
| JPS5777091A (en) * | 1980-10-28 | 1982-05-14 | Hitachi Metals Ltd | Manufacture of single crystal |
-
1984
- 1984-03-02 JP JP3997984A patent/JPS60186495A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5479179A (en) * | 1977-12-06 | 1979-06-23 | Hitachi Cable Ltd | Manufacture of semiconductor crystal |
| JPS5777091A (en) * | 1980-10-28 | 1982-05-14 | Hitachi Metals Ltd | Manufacture of single crystal |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0346433B2 (ja) | 1991-07-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |