JPS60190844A - けい光x線構造解析装置 - Google Patents

けい光x線構造解析装置

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JPS60190844A
JPS60190844A JP4563484A JP4563484A JPS60190844A JP S60190844 A JPS60190844 A JP S60190844A JP 4563484 A JP4563484 A JP 4563484A JP 4563484 A JP4563484 A JP 4563484A JP S60190844 A JPS60190844 A JP S60190844A
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rays
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ray
intensity
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JP4563484A
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Asao Nakano
朝雄 中野
Yoko Hayashi
洋子 林
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Hitachi Ltd
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00Investigating materials by wave or particle radiation
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    • G01N2223/076X-ray fluorescence

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、アモルファス・シリコンに代表畑れる、アモ
ルファス物質の結晶学的な構造を解析する装置の改良に
係り、X線エネルギの範囲を広くして、解析範囲を拡張
すると共に装置を軽量小形化したけい光X線構造の解析
装置に関する。
〔発明の背景〕 最近、アモルファス物質は、電子製品に盛んに応用され
るようになってきている。
このアモルファス物質の評価方法としては、X線を用い
た構造+11!Ii析方法が注目婆れている。この解析
方法の中で、アモルファス物質の原子配列の乱れを解析
する方法として、けい光X線構造解析法が採用濱れる。
以下けい光X線構造解析の概要について説明する。
けい光X線構造解析法は、アモルファス物質の各元素が
もつある特有のエネルギ(Eo)に対し、このエネルギ
(go)よりも大きなエネルギを有する入射X線によっ
て照射てれたアモルファス物質が発するけい光X線の発
生効率(μ)が5上記入射X線のエネルギ(E)に対し
てどのように変化するかを411]定して解析するもの
である。
このような4111定をする際の入射X線のエネルギー
の幅は、l eV程度であり、その範囲は、EoからE
o +IKeVの範囲が必要とされる。
又この測定で通常用いられるX線源は、重金属に電子ビ
ームを照射して発生する連続X線を利用するいわゆる励
起型であり、必ずしも光分yzX線の線束密度(単位面
積当りのX線の強度)ではない。
、そのため、各種のエネルギーを持つ連続X線を、から
分光(Fgr望のエネルギー値のX線を取り出すことを
いう)し、かつアモルファス物質の試料物質面上で、線
束密度が大きくなるように収束する、X線光学系が利用
訟れている。
分光収束型光学系の原理について説明すると、第1図に
おいて、X線源1から発したX線は、分光収束用湾曲結
晶Cで回折式れ、点Pに収束する。
このような結晶による回折は、Braggの法則に、l
:り規定され、次式で表わ烙れる。
2 d slnθ= λ ・・・・・・・・・・・・・
・・(1)ここでdは結晶の面間隔、θは回折に寄与す
る結晶面と入射X線の成す回折角、λはX線の波長であ
る。
又X線のエネルギ(g)は波長λから次式でめられる。
E=hc/λ ・・・・・・・・・・・(2)ここでh
はブランク定数5 Cは光速塵である。
い1、分光収束用結晶の格子面を第1図に示すように、
半径2Rの円に沿うように機械的に湾曲源せ、その結晶
の内側を半径Rに沿うように整形加工すると、図に示す
ように、X線m、1から発するX線のうち5鞘晶Cに到
達するものは、Braggの法則により半径Rの円周上
の点Sから同一円弧を共有する点Pに収束する。
従って、点Pに細いスリットを設置すれば、このスリッ
トを通過するX線は、上記(1) 、 (2)式でめら
れるエネルギー(E) f、もつX線となる。
一般に、X線源は大きく且つ重いために固定点とし、分
光解析用結晶と被測定用試料を移動し、Braggの法
則が成立するよう、相互間の位1〜ヲ調節するようにし
ている。
このようなX線光学機構の動作概念を第2図に示す。図
中C1+C2+C3+C4は、分光解析用結晶のθが、
それぞれ、15°、 300.45°、60°のときの
位置を示し、P+ lP2 +P3 +P4は、同様に
分光解析用結晶のθが変化したときのX線収束点の位置
を示ず。
又分光解析用結晶の位置Cを連続的に移動芒せたときの
X&!収束収束点描く軌跡は、第3図のようになる。
一方において、けい光X線構造解析装置は、微弱なX線
を画定をするためにSAをよくして、空気に工ろX線の
散乱の防止と、水分からの結晶の保護の観1点から、真
空構造になっている○上記けい光X線りすt析法におい
て従来は、X線のエネルギー(E)の幅を広くして、多
棟元素のアモルファス物質の解析が可能なようにするた
めに、分光解析用結晶を移動して回折角θを変えるよう
にしていた((3)式参照)。
然しなかも、分光解析用結晶を移動して回折角θを変え
た場合は、第3図に示したように、X線収束点Pの軌跡
が大きくなり、これを収容する真空チャンバーの容積が
大きくなる。例えば、分光収束用結晶の結晶面湾曲半径
2R(第1図参照)は通常600朋であるので、これを
収容するためには、0.5m3 もの大容積を必要とす
る。
このように装置が大容積になると、被測定物を取り換え
る毎に真空が破られるので、その都度装置内を真空にす
る時間が長くかかり、X線の散乱や結晶への影響が大き
くなるという二次的な問題が発生し5構造上回析角θの
変化幅を大きくすることができなかった。
その結果、X線エネルギー幅を大きくすることができず
、限られた元素のアモルファス物質しか構造解析するこ
とができないという欠点があった。
又空気による散乱の少ない高エネルギーの短波長X@を
用いる必要があり、更には、水分により結晶の質が低下
しない結晶の使用が必按であった。
又一方において、分光収束用結晶を移動させるためのア
クチュエータと、分光収束用結晶の移動に伴なって移動
するX練成光点Pの位置に設けられたスリットを、Br
aggの法則が満されろように移動させるためのアクチ
ュエータが必要である。
そのため、上述のように装置が大容積化すると、これを
真空にするための装置f治具が大組りなものとなり、こ
れが、スリットの移動に支障を来たすほどの荷車として
)J[」わることにlろ。
この葡重は、測定分解能や精度を確保するためには大き
くなりすぎているので、精度の高いスリットの位置側(
2)を行なうのが困雌であるという問題があった。
〔発明の目的〕
本発明は、上記従来の欠点乃全は問題点f:解決するた
めになをれたものであり、X線エネルギーの範囲を広く
して、アモルファス物質の解析能力を拡張すると共に、
装置kf:小形化することによって、真空引時間を短縮
して装置内を高真空にし、散乱X線の低減と、水分によ
り質が低下する結晶の使用をも可u目にした5けい光X
線構造の解析装置を提供せんとするものである。
〔発明の概要〕
即ち本発明は、従来のように回折角θを変えるのではな
く5分光状束結晶の交換をBJ能にしすることによって
結晶の面間隔を変え、X線のエネルギー範囲を広げろよ
うにしたものであり、連続波長のX線を発生ずるX線源
を設け、このX線源から発生したX線を受け所望のX線
エネルギー範囲のX線にするための変換装置を補えた分
光収束結晶を設け、この分光収束結晶からのX線を被測
定物に照射するために上記X線源と分光収束結晶との位
置関係においてBraggの法則が成立する位置にスリ
ットを設けたことを特徴とする。
第2の発明は、上記分光収束結晶において、複数の分光
収束結晶を周上に設け、これを回転して分光収束結晶の
変換を行なえるようにし、所望のX線エネルギーff、
得るようにしたものである。
又部3の発明は、上記第1の発明において、スリットと
分光収束結晶とをリンク機構を介して連結し、X線源1
分光収束結晶及びスリットがBraggの法則が成立す
る位置関係を保持するように、スリットと分光収束結晶
とが相対的に移動可能なようにすることにより装置を小
形化したものである。
又部4の発明は、分光収束結晶から破測定試料に至るX
線径路の途中に遮断装置を設け、試ネ・1室の真空系を
完全に分離し、試料交換時において、分光収束結晶室の
真空を破ることなく且つ真空引時間を短縮して散乱X線
をなくすと共に分光収束結晶への水分の影響をなくした
ものである。
〔発明の実施例〕
以下本発明の一実施例について詳細に説明する。
先ず第5図を用いて、本実施例の概要を説明する。1図
において、1はX線源である。このX@′Of?、1よ
り発生したX線は、結晶7にて回折し、スリット6にて
収束して、試81−+15に照射源れる。この時、X線
の強度は入射強度測定用カウンタ14で11111定さ
れ、一方試料15から発生するけい光X線の強度は、け
い光X線強度測定用カウンタ16によって測定場れ、こ
の両測定によって、試料15の結晶学的な構造解析が行
なわれる。
この装置において、分光収束結晶7を変えることにより
、X線源1より発生したX線の強度が変えられ5各種試
料15の解析が1]能になる。
又スリット]3の位置は、X線源1から発生したX線が
、分光収束結晶7によって回折芒れ、そのX線が収束す
るいわゆるBraggの法則が成立する位置にあり、試
料15を照射することができる。
以下本実施例の詳細について更に詳しく説明する。
第4図において、1はX、W源であり、X線源1から発
生したX線は、分光収束結晶7にて回折きれ、スリット
13にて収束し、所望のエネルギーのX線が被測定物1
5に照射はれる。分光収束結晶7は、複数の結晶が多角
柱体の周上に設けられ、結晶又侠機構8によって多角柱
体を回転し2分光状束結晶7を交換する。
上記X線源l9分光収束結晶7及びスリット13は、B
raggの法則が成立する位置関係にある。2はX線径
路であり、X&!源1と分光収束結晶室3及び分光収束
結晶室3と試料室19とを連結し、その内部は、バルブ
10 、 ilを介して、真空ポンプ12により高真空
に保持をれている。試料室19は、真空弁6及びバルブ
11を介して、Xm径路2と分光収束結晶室3とから真
空系が隔絶可能になっている。9は真空弁6の駆動機構
である。
なお図中4は、結晶位置制御装置、5はスリット及び試
料位置制御装置Nj’、 、 14は入射X線強度61
す定器、16はけい光X線強朋測定用カウンタ、17は
インタフェース、18は処理装置である。
以上のように構成した本実施例の作用を説明する。X線
源1から発生したX線は、分光収束結晶7にて回折され
、スリット]3で収束し試料15に照射される。
この試料15に照射をれるX線エネルギーEの強さは、
結晶変換機構8によつ−C分光収束結晶7を回転し、結
晶を選択変換することにより、結晶の面間隔d((3)
式参照)を変えることにより行なわれる。
例えは、表1に示すように面間隔dがそれぞれ異る8種
類の分光収束結晶を使用したり動台、解析角θを54°
、36″″に変えるだけで広い範囲のX線エネルギーが
得られる。
表 1 この交換をれた結晶に対して、X線源11分光収束結晶
7及びスリット13は、Braggの法則が成立するよ
うに、結晶位置制御装置4とスリット及び試料位置制御
装置5により位1iff決めてれる。このようにして位
置決めされ、適したエネルギーEのX線が照射源れた状
態で、入射X線強度測定器14にて入射X線の強度を測
定すると共に、照射された試料から発するけい光X線強
度を測定用カウンタ16にて測定し、これら両側定値を
イノターフエース1フ全通して処理装置18に伝送これ
、アモルファス物質の構造解析が行なわれる。
このようにして構造解析が行なわれた試料は、取り出さ
れ、別の試料が装着感れる。
この試料変換時において、バルブ11を閉、真空弁6を
閉にして、試料室19を他の真空系(分光収束結晶室3
.X線径路2)から隔絶して行なわれる。
次に試料室19を真空にするには、バルブ10を閉。
バルブ11を開にして、真空ポンプ12により真空引き
し、試料室19の真空度が、X線径路22分光収束結晶
室3と同じになったとき、バルブ10を開。
真空弁6を開にし、全真空系が形成される。
第5図は他の実施例であり、第4図の実施例と異るとこ
ろは、スリット13と分光収束結晶7とが、リンク機構
を介して、Braggの法則が成立するように相対的な
位置関係が保持されるようにしたものである。
図において、分光収束結晶7の位置を決めるローランド
円の直径に当るアームをか、又はX線を受光するスリッ
ト13の位置を決めるローランド円の半径に当るアーム
ヲ2]とし、この二つのアーム20.21ハ、ローラン
ド円の中心で回動自在に連結嘔れ、アームか、21が連
動してBraggの法則が成立する位置関係が保たれる
ように、アーム21の固定点22が決められる。
この固定点Uの位置は、次のようにしてめることができ
る。第2図の横軸をX1M軸をyとすると、ローランド
円の中心は(R51nθ+Rcosθ)1分光状束結晶
CnからX練成束点Pnは(2&In2θ箕θ。
2 R51n 2θS石θ)と表わされる。
い1、固定点22を(α、α)、X線受光スリットの位
置Pnを(x、y)として表わすと、上記した点間の関
係は、次の2式で表わ烙れる。
i、(Rslnθ、RcoSθ)と(x、、y)とを結
ぶアーム21の長さは、Rである。
(x−Rslnθ)2+(y−Rcosθ)2 == 
R2、、、、、、、、、(1)2、(x、y)はアーム
21の固定点22(α、α)とローランド円の中心を結
ぶ直線の延長上にある。
上記(1) 、 (2)式よりX線受光スリットの座標
Pn(x、y)をめ、X線の収束点5n(2Rsln2
0咲θ。
2R5II+20地0)とのずれの2乗F2 (θ)を
計算する。
x = R<、−1α−Rslr+θl + sinθ
)・・・・・・・・(3)y=R(−lα−R■θ1+
(ト)θ) ・・・・・・・・(4)を 但し t−fこJ1i可2」−(α−R箕θ)2 ・・
・・・(5)F2(0) −(2R51n2θμsθ−
x)2+(2R51r+ 2 θS石θ−y )2 −
= (6)αの++iを変えなからθを使用角度35°
〜55°間で変化芒せ、その間のずれの2乗の総和G(
α)をめる。
上記7式の積分を2次近似で実行し、G(α)が最小と
なる時のαの値をアーム21の固定22とした。
以上のように固定した本実施例の作用について以下説明
する。第4図で説明したと同じように、分光収束結晶7
は、選択的に交換され、結晶の面間隔を変えることによ
り、X線のエネルギーEが調整埒れる。
この時の分光収束結晶7とスリット13の位置調整は、
次のようにして行なう。
アームかの一端に連結嘔れた図示省略のアクチュエータ
によって、フーム加の一端を移動することにより、固定
点22を基点として、アーム20 、21が動き、分光
収束結晶7とスリット13が、i3raggの法則が成
立するように相対的に移動する。
このように位置合せすることにより、X線源1かも発生
するX線が、分光収束結晶7でH「望のエネルギーEを
有するX線となって回折し、スリット13の位置で収束
し所望のエネルギーのX線のみが試料15に照射埒れる
ローランド円の半径320闘の実際装置に適用したとこ
ろ、X線回析角度が35°〜55°の間で、スリット1
3の位置とX線が収束する位I6のずれは、021°で
あり、エイ・ルギーに換脚、して約38eVでちり、問
題はない。
〔発明の効果〕
以上詳述した通り本発明によるけい光X線解析装的によ
れば、複数の結晶を多角柱の周上に設け、結晶の面間隔
を変えろことによって、X線のエネルギーの強烙を変え
るようにしたので、回折角度(結晶の移動量)の変化幅
を小格<シて、広範囲のエネルギー幅を得ることができ
、装置の内容積を小さくすることができた。
その結果、構造上の制約もなく、多種元素のアモルファ
ス物質の解析が可能になり、解析能力を大幅に拡張する
ことができた。
父上記容積の小形化と相俟って、試料室を他の真空系か
ら隔絶したので、試料交換時にXi径路及び分光収束結
晶室の真空状態がその丑ま保持烙れ、X線の散乱が防止
されると共に、水分によって質が変る結晶の使用をも可
能にし、且つ真空引時間も短縮され、装置の信頼性を大
幅に向上することができた。
又スリットと分光収束結晶の位置合せを、リンク機構を
介して行なうようにしたので、−個のアクチュエータで
高精度の位置合せが可能になり、測定分解能や精度を大
幅に向上することができ、実用上優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
第1図は、分光収束型X線光学系の原理を示す説明用図
である。第2図は、分光収束用結晶の移動(回折角)と
X線の収束点との関係を示す説明用図である。第3図は
、分光収束用結晶を連続的に移動量せた場合のX線収束
点の軌跡を示す説明用図である。第4図及び第5図は本
発明の一実施例であり、第4図は、けい光X線構造解析
装置の全体を示す概念図、第5図は、分光収束結晶とス
リットとをリンク機構を介して連結したけい光X線構造
解析装置の全体を示す概念図である。 l・・X線源、2・・・X線径路、3 ・分光収束結晶
室、7・・分光収束結晶、8・・・結晶交換機構、13
・・スリット、15・・・試料、19・・試料室。 代理人 弁理士 秋 本 正 実 第1図 第3図 y τ 第4図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 l 試料を照射するX線の強度と試料から発生するけい
    光X線強度とを測定し、この二つの測定値によってアモ
    ルファス物質の結晶学的な構コ省を解析する装置におい
    て、連続波長のX線を発生するX線源と、分光収束結晶
    の5!:換を可能にし所望のエネルギ範囲のX線k I
    n 6+11定試料に照射する交換装置を備えた分光収
    束結晶と、上記X線源及び分光収束結晶との位置関係に
    おいてBraggの法則が成立する位置に配設したス・
    リットとから成るけい光X線構造解析装置。 2 試料を照射するX線の強度と試料から発生ずるけい
    光X線強度とを測定し、この二つの測定値によってアモ
    ルファス物質の結晶学的な構造を解析する装置において
    、連続波長のX線を発生ずるX線源と、核敬の分光収束
    結晶を周上に設けこれを回転して分光収束結晶を変侠し
    て所望のエネルギー範囲のX線を被測定試料に照射する
    分光収束結晶と、上記X線源及び分光収束結晶との位置
    関係においてBraggの法則が成立する位置に配設し
    たスリン[・とから成るけい光X線構造解析装置。 3、 試料を照射するX線の強度と試料から発生す7け
    い光X線強度とを測定し、この二つの測定値によってア
    モルファス物質の結晶学的な構造を解析する装置におい
    て、連続波長のX線を発生するX線源と、分光収束結晶
    の交換を==J能にし所望のエネルギー範囲のX線を被
    測定試料に照射する交換装置を備えた分光収束結晶と、
    スリットと分光収束結晶とをリンク機構を介して連結し
    X線源。 分光収束結晶及びスリットがBraggの法則が成立す
    る位置関係を保持するようにスリットと分光収束結晶と
    が相対的に移動可能なように設けられたスリットとから
    成るけい光X線構造解析装順。 4 試料を照射するX線の強度と試料から発生するけい
    光X線強度とを測定し、この二つの6111定値によっ
    てアモルファス物′mの結晶学的な構造を解析する装置
    において、連続波長のX線を発生するX線源と、分光収
    束結晶の父換金可能にし所望のエネルギー範囲のX線を
    被測定試料に照射する交換装置を備えた分光収束結晶と
    、上記X線源及び分光収束結晶との位置関係においてB
    raggの法則が成立する位置に配設したスリットと5
    分光収束結晶から被測定試料に至るXll1!径路の途
    中に遮断装置iIk設は真空糸を分離b」能にした試料
    室とから成ろけい光X線構造解析装置。
JP4563484A 1984-03-12 1984-03-12 けい光x線構造解析装置 Pending JPS60190844A (ja)

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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS487110U (ja) * 1971-06-07 1973-01-26
JPS5679240A (en) * 1979-11-30 1981-06-29 Agency Of Ind Science & Technol X-ray spectrometer

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