JPS6020144A - ガス中の微量成分分析法 - Google Patents
ガス中の微量成分分析法Info
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- JPS6020144A JPS6020144A JP12773983A JP12773983A JPS6020144A JP S6020144 A JPS6020144 A JP S6020144A JP 12773983 A JP12773983 A JP 12773983A JP 12773983 A JP12773983 A JP 12773983A JP S6020144 A JPS6020144 A JP S6020144A
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
- G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、ガス中の機織成分分析法に関するものであ
る。
る。
窒メ（、水素、アルゴン等の気体は、半導体の製造業に
おいては、ｐｐｂ程度の不純物の存在が間顯となってき
ており、このための有効な分析法が要求されるようにな
った。
おいては、ｐｐｂ程度の不純物の存在が間顯となってき
ており、このための有効な分析法が要求されるようにな
った。
従来、ガス中の不純物等の微量成分を分析するときは、
気体ガスを冷却トラップに通して不純物を冷却、濃縮し
た後、ｔ４に６物をガスクロマトグラフィ等の分析法に
よって行なっていた。
気体ガスを冷却トラップに通して不純物を冷却、濃縮し
た後、ｔ４に６物をガスクロマトグラフィ等の分析法に
よって行なっていた。
しかし、この方法では、試料烏縮管への冷媒の導入、排
除および排除後の試料濃縮管の加熱の操作に人手が必要
で自動化が難しかった。
除および排除後の試料濃縮管の加熱の操作に人手が必要
で自動化が難しかった。
そして、この分析法では、冷却トラップを冷却する場合
、液体窒素（−１９６℃）、液体アルゴン（−１８６℃
）等の液化ガス浴を使用するか、ドライアイス−メタノ
ール（約−８０℃）、液体窒素−エタノール（−１３０
℃）等の有機溶媒浴を使用するかしていた。
、液体窒素（−１９６℃）、液体アルゴン（−１８６℃
）等の液化ガス浴を使用するか、ドライアイス−メタノ
ール（約−８０℃）、液体窒素−エタノール（−１３０
℃）等の有機溶媒浴を使用するかしていた。
液化ガス浴は、高純度ガス中の不純物の分析や大気中の
悪、１成分の分析に使用され、例えば、ヘリウム中の不
純物の分析には適している。しかし、この液化ガス浴で
は、窒素、アルゴン、酸素中の不純物の分析の場合、冷
却ｉｌ！度が冷媒のｅｌｌｉ点に固定されるため、主成
分が冷却トラップ内で液化してしまい、目的とする不純
物成分をうまく捕集できない、という問題があった。
悪、１成分の分析に使用され、例えば、ヘリウム中の不
純物の分析には適している。しかし、この液化ガス浴で
は、窒素、アルゴン、酸素中の不純物の分析の場合、冷
却ｉｌ！度が冷媒のｅｌｌｉ点に固定されるため、主成
分が冷却トラップ内で液化してしまい、目的とする不純
物成分をうまく捕集できない、という問題があった。
一方、有機溶媒浴では、脱着のために昇温させるさい、
可燃ガスが蒸発して危険であり、かつドライアイス、窒
素が気化するため、パイプで給排出することがσ’ｉｔ
シ＜、分析の自動化には適さない、という問題があった
。
可燃ガスが蒸発して危険であり、かつドライアイス、窒
素が気化するため、パイプで給排出することがσ’ｉｔ
シ＜、分析の自動化には適さない、という問題があった
。
この発明は、このような従来の問題点を解決するために
なされたもので、試料濃縮管に、その中に供給する試料
ガスの特性に合わせて一定温度に制御した気化冷媒を吹
き付け、これを冷却するようにして、（１）目＋１１Ｊ
とする不純物等の微［セ成分のみを選択的に捕集するこ
とができ、（２）かつ、分析の自動化を図ることのでき
る、ガス中の微量成分分析法を提供することを目的とす
るものである。
なされたもので、試料濃縮管に、その中に供給する試料
ガスの特性に合わせて一定温度に制御した気化冷媒を吹
き付け、これを冷却するようにして、（１）目＋１１Ｊ
とする不純物等の微［セ成分のみを選択的に捕集するこ
とができ、（２）かつ、分析の自動化を図ることのでき
る、ガス中の微量成分分析法を提供することを目的とす
るものである。
この発明は、試料ｆＱ細管を加熱しながら、これにキャ
リアガスを通し、その中に充填した吸着剤で吸着した＠
鵡物質を取り除くエージング工程と、試料濃縮管に一定
温度に制御した気化冷媒を吹き付けて、これを冷却する
冷却工程と、試料濃縮管に、その冷却を続けながら試料
ガスを供給してその中に充填した前記吸着剤で試料ガス
中の微量成分を吸着して濃縮する濃縮工程と、試料濃縮
管を加熱して、吸着剤で吸着した前記微量成分を脱着す
る脱着工程と、試料濃縮管にキャリアガスを通して、吸
着剤から脱着した微量成分を分離カラムに送り分ＮＬ測
定する分析工程とより成るガス中の微量成分分析法であ
る。
リアガスを通し、その中に充填した吸着剤で吸着した＠
鵡物質を取り除くエージング工程と、試料濃縮管に一定
温度に制御した気化冷媒を吹き付けて、これを冷却する
冷却工程と、試料濃縮管に、その冷却を続けながら試料
ガスを供給してその中に充填した前記吸着剤で試料ガス
中の微量成分を吸着して濃縮する濃縮工程と、試料濃縮
管を加熱して、吸着剤で吸着した前記微量成分を脱着す
る脱着工程と、試料濃縮管にキャリアガスを通して、吸
着剤から脱着した微量成分を分離カラムに送り分ＮＬ測
定する分析工程とより成るガス中の微量成分分析法であ
る。
以下、この発明の一実施例を第１図ないし第７図に示す
微は成分分析装置、すなわちガスクロマトグラフに基づ
いて説明する。
微は成分分析装置、すなわちガスクロマトグラフに基づ
いて説明する。
第１図は実施例におけるエージング工程ノ、第２図は同
じく冷却工程の、第３図は同じく濃縮上４皇の、第４図
は同じく脱着工程の、第５図は同じく分析］工程のそれ
ぞれガスクロマトグラフにおける１（１」開本′乍成を
示ず図である。第６図は第１図ないし第５図１における
倣）ｊに成分濃縮装置の断面図、第７図は第６図の要部
拡大図である。
じく冷却工程の、第３図は同じく濃縮上４皇の、第４図
は同じく脱着工程の、第５図は同じく分析］工程のそれ
ぞれガスクロマトグラフにおける１（１」開本′乍成を
示ず図である。第６図は第１図ないし第５図１における
倣）ｊに成分濃縮装置の断面図、第７図は第６図の要部
拡大図である。
まず、ガスクロマトグラフのｔＡ成を、１９明すると、
１はキャリアガスのオ、ａ人口、２，３．４゜５，２２
け調圧弁、６．７．８は不純物除去トラップ、９は逆上
弁、１０．１８．１９は抵抗管、１１は第１六方切換コ
ツク（以下第１コツクという。）、１２は第２六方切換
コンク（以下第２コツクという。）、１３は第１四方切
換バルブ（以下第１バルブという。）、１４は第２四方
切換バルブ（以下ｉ：ｉｊ ２バルブという。）、１５
．１６は注入口、１７は分離カラム、２０はガスクロマ
トグラフイル用検出器である。
１はキャリアガスのオ、ａ人口、２，３．４゜５，２２
け調圧弁、６．７．８は不純物除去トラップ、９は逆上
弁、１０．１８．１９は抵抗管、１１は第１六方切換コ
ツク（以下第１コツクという。）、１２は第２六方切換
コンク（以下第２コツクという。）、１３は第１四方切
換バルブ（以下第１バルブという。）、１４は第２四方
切換バルブ（以下ｉ：ｉｊ ２バルブという。）、１５
．１６は注入口、１７は分離カラム、２０はガスクロマ
トグラフイル用検出器である。
２１は試ＡＳＦガスの給入口、２３は流屓計、２４ハｒ
ｔｉｃ 量コノトロールｊｔ、２５ 、２６ハ二−トル
弁、２Ｔは空気の逆流を防止するバッファタンク、Ａは
微量成分濃縮装置、ｐは圧力計、２８は密封オーブンで
あり不活性ガスで外気より若干加圧され空気、湿分の侵
入を防止している。なお、上記各構成要素はパイプで連
結さ′４ｔでいる。
ｔｉｃ 量コノトロールｊｔ、２５ 、２６ハ二−トル
弁、２Ｔは空気の逆流を防止するバッファタンク、Ａは
微量成分濃縮装置、ｐは圧力計、２８は密封オーブンで
あり不活性ガスで外気より若干加圧され空気、湿分の侵
入を防止している。なお、上記各構成要素はパイプで連
結さ′４ｔでいる。
上記微量成分の濃縮装置Ａは、第６図および第７図に示
す構成となっている。すなわち、同装置Ａは、液状冷媒
の噴出ノズル２９と、この噴出ノズル２９を嵌めて連結
した液状冷媒の加熱筒３０と、この加熱筒３０を嵌めて
連結し、その加熱筒３０による加熱によ−って気化した
気化冷媒のＦａ通管３１と、この流通管３１＆こ挿通し
た試１＋蟲縮管３２とより構成されている。
す構成となっている。すなわち、同装置Ａは、液状冷媒
の噴出ノズル２９と、この噴出ノズル２９を嵌めて連結
した液状冷媒の加熱筒３０と、この加熱筒３０を嵌めて
連結し、その加熱筒３０による加熱によ−って気化した
気化冷媒のＦａ通管３１と、この流通管３１＆こ挿通し
た試１＋蟲縮管３２とより構成されている。
上記噴出ノズル２９と加熱筒３０には、噴出ノズル２９
から力旧倍筒３０の冷１藻流路３０ｂにかけて連通ずる
温度センサーの挿通孔２９ ａ 、’ ３０ ａが設け
である。３３はこの挿通孔２ｇａ、３０ａに挿通した温
度センサー、すなわち熱′ｉＬ対であって、試料濃縮管
３２のＵ字管部３２ａに臨ませて設置しである。この熱
電対３３は、加熱筒３０で加熱されて気化した気化冷媒
のｌ１度を検出し、その検出信号は区外の第１加熱温度
制御装置へ入力されるようになっている。３４は加熱筒
３０のヒーターであって、その加熱温度は熱１ｆｊ対３
３から、Ｊ：、記検出１１３号を人力した第１加熱制御
装置によって自（力制御されるようになっている。
から力旧倍筒３０の冷１藻流路３０ｂにかけて連通ずる
温度センサーの挿通孔２９ ａ 、’ ３０ ａが設け
である。３３はこの挿通孔２ｇａ、３０ａに挿通した温
度センサー、すなわち熱′ｉＬ対であって、試料濃縮管
３２のＵ字管部３２ａに臨ませて設置しである。この熱
電対３３は、加熱筒３０で加熱されて気化した気化冷媒
のｌ１度を検出し、その検出信号は区外の第１加熱温度
制御装置へ入力されるようになっている。３４は加熱筒
３０のヒーターであって、その加熱温度は熱１ｆｊ対３
３から、Ｊ：、記検出１１３号を人力した第１加熱制御
装置によって自（力制御されるようになっている。
流通管３１は、挿入した試料濃縮管３２の周囲を気化し
た冷媒か流れて、流通支管３１ａから排出されるように
なっている。
た冷媒か流れて、流通支管３１ａから排出されるように
なっている。
試料濃縮管３２は、１本のガラスチューブをＵ字状にｖ
ｒり曲げて形成したもので、その先端のＵ字管部３２ａ
の中にはモレキュラーシーブ、シリカゲル等のガス中の
微量成分を吸着する吸着剤３５が充填しである。３６は
試料ガスの供給口、３７は同じく初、出口である。３８
は、試料濃縮管３２のＵ字管部３２ａの周囲に設りたヒ
ーター、３９はそのヒーターによる加熱温ｔｘを検出す
るための温度センサー、すなわち熱電対で、試料濃縮管
３２に沿わせて配管したセンツーデユープ４０に挿入し
て、前記Ｕ字管部３２ａに臨ませである。ヒーター３８
による加熱温度は、熱電対３９に検出されて図外の第２
加熱温度制御装置へフィードバックされ、これによって
制御されるようになっている。４１は、微量成分の濃縮
装置Ａの収納ケースである。
ｒり曲げて形成したもので、その先端のＵ字管部３２ａ
の中にはモレキュラーシーブ、シリカゲル等のガス中の
微量成分を吸着する吸着剤３５が充填しである。３６は
試料ガスの供給口、３７は同じく初、出口である。３８
は、試料濃縮管３２のＵ字管部３２ａの周囲に設りたヒ
ーター、３９はそのヒーターによる加熱温ｔｘを検出す
るための温度センサー、すなわち熱電対で、試料濃縮管
３２に沿わせて配管したセンツーデユープ４０に挿入し
て、前記Ｕ字管部３２ａに臨ませである。ヒーター３８
による加熱温度は、熱電対３９に検出されて図外の第２
加熱温度制御装置へフィードバックされ、これによって
制御されるようになっている。４１は、微量成分の濃縮
装置Ａの収納ケースである。
この装置Ａの動作を説明すると、次のとおりである。
まず、噴出ノズル２９から力１１熱筒３０の冷媒流路３
０ｂへ噴出された液状冷媒は、そこで加熱されて気化し
、一定温度の気化冷θ１（となって試料濃縮管３２のＵ
字管部３２ａに吹き付けられる。
０ｂへ噴出された液状冷媒は、そこで加熱されて気化し
、一定温度の気化冷θ１（となって試料濃縮管３２のＵ
字管部３２ａに吹き付けられる。
ここにいう一定温度は、第１加酪温疫制ζ１（１装置ｉ
：ｊによって制御された１品度である。すなわち、熱電
対３３によって検出された気化冷媒の温度が第１加熱温
度制御装置にフィードバックされ、これによって一定温
度に制御された加！！８筒３０のヒーター３４によって
保持されたものである。このｌ）＋ｉｌ ｉは、試料ガ
スの状態変化等の特性に合わせてあらかじめ設定するも
ので、試料ガスの主成分を液化させないで、その中の６
１ ｍ成分、つまり不純物成分のみを選択的に捕集でき
る温度である。
：ｊによって制御された１品度である。すなわち、熱電
対３３によって検出された気化冷媒の温度が第１加熱温
度制御装置にフィードバックされ、これによって一定温
度に制御された加！！８筒３０のヒーター３４によって
保持されたものである。このｌ）＋ｉｌ ｉは、試料ガ
スの状態変化等の特性に合わせてあらかじめ設定するも
ので、試料ガスの主成分を液化させないで、その中の６
１ ｍ成分、つまり不純物成分のみを選択的に捕集でき
る温度である。
吹きイ」けられた気化冷媒によってＵ字管部３２ａが一
定温度に冷却されたところで、その中に供給ｌ」３６か
ら試料ガスが所定の流速で供給されると、試料ガス中の
微量成分は、吸着剤３５に吸着され濃縮される。そして
、微量成分を吸着された試料ガスは、流通管３１を通っ
て流通支管３１ａから排出される。
定温度に冷却されたところで、その中に供給ｌ」３６か
ら試料ガスが所定の流速で供給されると、試料ガス中の
微量成分は、吸着剤３５に吸着され濃縮される。そして
、微量成分を吸着された試料ガスは、流通管３１を通っ
て流通支管３１ａから排出される。
心室ｈ（の濃縮が行なわれたところで、試料ガスと液状
冷媒の供給が停【Ｌされ、ヒーター３８によってＵ字管
ｆ’ｆｌｓ ３２ ａが加熱されると、吸着剤３５に吸
／ｆ’（された微１１（成分（Ｊ脱λ°１される。
冷媒の供給が停【Ｌされ、ヒーター３８によってＵ字管
ｆ’ｆｌｓ ３２ ａが加熱されると、吸着剤３５に吸
／ｆ’（された微１１（成分（Ｊ脱λ°１される。
Ｉｂｉ： ；ｉ−ｔされたところで、試料ガスの供給口
３６からキャリ゛ノ′カスか供給されると、濃縮された
微風成分は取り出される。
３６からキャリ゛ノ′カスか供給されると、濃縮された
微風成分は取り出される。
」二１：己ヒーター３８による力１１ζ仝ｂ？晶１誌は
、熱電対３９によって検出された加熱温度か第２加熱温
度制御１：ｅｉ ｉｉ’、’（にフィードバックどれ、
これによって一定の設に２ ｌｉＪ度に制御されたヒー
ター３８によって保持されたものである。
、熱電対３９によって検出された加熱温度か第２加熱温
度制御１：ｅｉ ｉｉ’、’（にフィードバックどれ、
これによって一定の設に２ ｌｉＪ度に制御されたヒー
ター３８によって保持されたものである。
つぎに、上記（１４成と機能を備えたガスクロマトグラ
フによって、エージング工程、冷却工程、濃縮工程、脱
着工程および分析工程の各工程を説明する。
フによって、エージング工程、冷却工程、濃縮工程、脱
着工程および分析工程の各工程を説明する。
（１）エージング工程（第１Ｉ司）
この工程では、試料濃縮管３２のＵ字管部３２ａを加熱
（例えば３００〜３４０℃）し、これに第１図の太い実
線で示す回路を通してゼロガス（例えばＩ（ｅガス）を
導入し、吸着剤３５で吸着した吸着物質を取り除く。
（例えば３００〜３４０℃）し、これに第１図の太い実
線で示す回路を通してゼロガス（例えばＩ（ｅガス）を
導入し、吸着剤３５で吸着した吸着物質を取り除く。
すなわち、不純物除去トラップ８を通して精製されたゼ
ロガスは第１バルブ１３と第２コツク１２を通って試料
濃縮管３２に導入され、再び第２コツク１２を通ってバ
ッファータンク２Ｔへ放出される。一方、不純物除去ト
ラップ６を通って精製されたキャリアガスは、破線で示
す回路を通って、つまり第１コツク１１、第２コツク１
２、第１コツク１１を経て分離カラム１７を通り、検出
器２０に送られる。
ロガスは第１バルブ１３と第２コツク１２を通って試料
濃縮管３２に導入され、再び第２コツク１２を通ってバ
ッファータンク２Ｔへ放出される。一方、不純物除去ト
ラップ６を通って精製されたキャリアガスは、破線で示
す回路を通って、つまり第１コツク１１、第２コツク１
２、第１コツク１１を経て分離カラム１７を通り、検出
器２０に送られる。
（２）冷却工程（第２図）
この工程では、試料濃縮管３２のＵ字管部３２ａに、一
定温度に制御した気化冷媒を吹き付けて、これを冷却す
る。
定温度に制御した気化冷媒を吹き付けて、これを冷却す
る。
すなわち、濃縮装置Ａの回路を、第２図の一点鎖線で示
すように、閉回路とし、噴出ノズル２９より液状冷媒、
例えば液体窒素を噴出させ、これを加熱筒３０で加熱し
て気化冷媒とし、Ｕ字管部３２ａを一定の渚Ｊ゛、例え
ば−１３０１：に冷却する。
すように、閉回路とし、噴出ノズル２９より液状冷媒、
例えば液体窒素を噴出させ、これを加熱筒３０で加熱し
て気化冷媒とし、Ｕ字管部３２ａを一定の渚Ｊ゛、例え
ば−１３０１：に冷却する。
このとき、試料ガスは、二点鎖線で示すように、調整弁
２２、滝川コントロール弁２４、第１バルブ１３、第２
コツク１２を通ってバッファータンク２７へと送られる
。不純物陰火）・ラップ６を通って精製されたキートリ
アガスは、破線で示すように、第１コツク１１、抵抗管
１０、第１コツク１１を通過して分離カラム１７、第２
バルブ１４を通った後、検出器２０へ送られる。−万、
不純物除去トラップ８で精製されたゼロガスは、太い実
線で示すように、第１バルブ１３、ニードル弁２５を通
って放出される。
２２、滝川コントロール弁２４、第１バルブ１３、第２
コツク１２を通ってバッファータンク２７へと送られる
。不純物陰火）・ラップ６を通って精製されたキートリ
アガスは、破線で示すように、第１コツク１１、抵抗管
１０、第１コツク１１を通過して分離カラム１７、第２
バルブ１４を通った後、検出器２０へ送られる。−万、
不純物除去トラップ８で精製されたゼロガスは、太い実
線で示すように、第１バルブ１３、ニードル弁２５を通
って放出される。
この冷却工程では、熱電対３３によって検出された気化
冷媒の温１ゲが常に第１加熱温度制御装置にフィードバ
ックされ、これによって加熱筒３０のヒーター３４によ
る加熱温度が制御されるようになっている。したがって
、気化冷媒の温度は、試料ガスの主成分が液化しないよ
うに、あらかじめそのガスの特性に合わせた湿度に設定
し、かつ制御することができる。
冷媒の温１ゲが常に第１加熱温度制御装置にフィードバ
ックされ、これによって加熱筒３０のヒーター３４によ
る加熱温度が制御されるようになっている。したがって
、気化冷媒の温度は、試料ガスの主成分が液化しないよ
うに、あらかじめそのガスの特性に合わせた湿度に設定
し、かつ制御することができる。
（３）濃縮工程（第３図）
この工程では、冷却工程で冷却した試料濃縮管３２に、
さらにその冷却を続（づながら、試料ガスを供給し、そ
の中の１成分を吸着剤３５で吸着して濃縮する。
さらにその冷却を続（づながら、試料ガスを供給し、そ
の中の１成分を吸着剤３５で吸着して濃縮する。
すなわち、試料濃縮管３２を一定ｔ１４度（例えば−１
３０℃）に保持し、この中に添置が例えげ１００ ｔｎ
ｔ／ｍｉｎ の試料ガスを一定時間（例えば１０分間）
導入することによってｃｏ 、 ｃｏ２． ｃＩＪ、、
にの微１成分を吸λｉ剤３５に吸着させる。
３０℃）に保持し、この中に添置が例えげ１００ ｔｎ
ｔ／ｍｉｎ の試料ガスを一定時間（例えば１０分間）
導入することによってｃｏ 、 ｃｏ２． ｃＩＪ、、
にの微１成分を吸λｉ剤３５に吸着させる。
このとき、試料ガスは、一点鎖線で示すように、第１バ
ルブ１３、第２コツク１２、試料濃縮管３２、第２コツ
ク１２と順次通過してパン７アタンク２Ｔへ放出される
。不純物除去トラップ６を通って精製されたキャリアガ
スは、破線で示すように、第１コツク１１、第２コツク
１２、第１コツク１１を経て分離カラム１７をＩｍす、
検出器２０へ送られる。一方、不純物除去トラップ８で
精製されたゼロガスは、太い実線で示すように、第１バ
ルブ１３とニードル弁２５を通って放出される。
ルブ１３、第２コツク１２、試料濃縮管３２、第２コツ
ク１２と順次通過してパン７アタンク２Ｔへ放出される
。不純物除去トラップ６を通って精製されたキャリアガ
スは、破線で示すように、第１コツク１１、第２コツク
１２、第１コツク１１を経て分離カラム１７をＩｍす、
検出器２０へ送られる。一方、不純物除去トラップ８で
精製されたゼロガスは、太い実線で示すように、第１バ
ルブ１３とニードル弁２５を通って放出される。
（４）脱着工程（第４図１）
この工程では、試料濃縮管３２を加熱して吸着した］１
１１記倣量筬分を脱着する。
１１記倣量筬分を脱着する。
すなわち、０縮装置Ａの回路を、第４図の一点鎖線で示
すように閉回路とし、試料濃縮管３２のＵ字管部３２ａ
をヒーター３８で加熱（例えば２５０〜３００℃）し、
吸着剤３５で吸着した試料ガス中のＣＯ，ＣＯ□ 、Ｃ
ＩＴ、等の微量成分を脱オコさゼる。
すように閉回路とし、試料濃縮管３２のＵ字管部３２ａ
をヒーター３８で加熱（例えば２５０〜３００℃）し、
吸着剤３５で吸着した試料ガス中のＣＯ，ＣＯ□ 、Ｃ
ＩＴ、等の微量成分を脱オコさゼる。
このとき、不純物１全去トラツプ６を通って精製された
キャリアガスは、破線で示すように、第１コツク１１．
４４’ｔｉ′Ｊ’＋：肯１０、第１コツク１１を通過し
て分離カラム１７、第２バルブ１４を通った後、検出器
２０へ送られる。一方、不純物除去トラップ８で精製さ
れたゼロガスは、実線で示すように、第１バルブ１３、
第２コツク１２を通ってバッファタンク２７へ放出され
る。
キャリアガスは、破線で示すように、第１コツク１１．
４４’ｔｉ′Ｊ’＋：肯１０、第１コツク１１を通過し
て分離カラム１７、第２バルブ１４を通った後、検出器
２０へ送られる。一方、不純物除去トラップ８で精製さ
れたゼロガスは、実線で示すように、第１バルブ１３、
第２コツク１２を通ってバッファタンク２７へ放出され
る。
（５）分析工程（・α５図）
この工程では、試料濃縮管３２にキャリアガスを通して
、吸着剤３５から脱着した機敏成分を分離カラム１７に
送り、分離、測定する。
、吸着剤３５から脱着した機敏成分を分離カラム１７に
送り、分離、測定する。
すなわち、破線で示すように、試料濃縮管３２に、濃縮
工程の試料ガスとは逆の方向から、不純物除去トラップ
６で精製したキャリアガスを導入し、脱着した微Ｍ成分
を分離カラム１γへ送り込む。このとき急な圧力変化な
どによる検出器２０への悪影響を軽減するため、第２バ
ルブ１４を一定時間（例えば３０秒）切り換え圧力変化
を検出器２０と同程度の圧力損失を生ずる抵抗管１８に
送る。しかるのち、１与び第２バルブ１４を元に切り換
え、微潰成分は分離カラム１γで分離した後、検出器２
０へ送り、測定する。
工程の試料ガスとは逆の方向から、不純物除去トラップ
６で精製したキャリアガスを導入し、脱着した微Ｍ成分
を分離カラム１γへ送り込む。このとき急な圧力変化な
どによる検出器２０への悪影響を軽減するため、第２バ
ルブ１４を一定時間（例えば３０秒）切り換え圧力変化
を検出器２０と同程度の圧力損失を生ずる抵抗管１８に
送る。しかるのち、１与び第２バルブ１４を元に切り換
え、微潰成分は分離カラム１γで分離した後、検出器２
０へ送り、測定する。
このとき、不純物除去トラップ８で精製されたゼロガス
は、太い実線で示すように、第１バルブ１３全通してバ
ッファタンク２Ｔへ放出される。
は、太い実線で示すように、第１バルブ１３全通してバ
ッファタンク２Ｔへ放出される。
一方、不純物除去トラップ７で精製されたキャリアガス
は、一点鎖線で示すように、第２バルブ１４全通して検
出器２０へ送られる。
は、一点鎖線で示すように、第２バルブ１４全通して検
出器２０へ送られる。
以上説明したように、この発明によれば、エージング工
程、冷却工程、濃縮工程、脱着工程および分析工程の５
つの工程より構成するとともに、冷却工程において、試
料濃縮管に、試料ガスの特性に合わせて一定温度に制御
した気化冷媒を吹き付けるようにしたから、 （１）、試料ガス中の主成分を液化させないで微量成分
のみを選択的に捕集することができるとともに、 （２）、試料濃縮管への冷媒導入、排除および排除後の
試料濃縮管の加熱時に可燃ガスが発生するおそれがなく
、全分析工程を自動化することができる、という効果を
得ることができる。
程、冷却工程、濃縮工程、脱着工程および分析工程の５
つの工程より構成するとともに、冷却工程において、試
料濃縮管に、試料ガスの特性に合わせて一定温度に制御
した気化冷媒を吹き付けるようにしたから、 （１）、試料ガス中の主成分を液化させないで微量成分
のみを選択的に捕集することができるとともに、 （２）、試料濃縮管への冷媒導入、排除および排除後の
試料濃縮管の加熱時に可燃ガスが発生するおそれがなく
、全分析工程を自動化することができる、という効果を
得ることができる。
第１図ないし第５図は、この発明の詳細な説明するため
のガスクロマトグラフの構成図であって、第１図は実施
例におけるエージング工程、第２図は同じ冷却工程、第
３図は同じく濃縮工程、第４図は同じく脱着工程、第５
図は同じく分析工程の回路構成図、第６図は第１図ない
し第５図における濃縮装置の断面図、第７図は第６図の
Ｖｌｌ −■１断面図である。 ３２・・・・・・試料傍λ縮管 ３５・・・・・・・・吸着剤
のガスクロマトグラフの構成図であって、第１図は実施
例におけるエージング工程、第２図は同じ冷却工程、第
３図は同じく濃縮工程、第４図は同じく脱着工程、第５
図は同じく分析工程の回路構成図、第６図は第１図ない
し第５図における濃縮装置の断面図、第７図は第６図の
Ｖｌｌ −■１断面図である。 ３２・・・・・・試料傍λ縮管 ３５・・・・・・・・吸着剤
Claims (1)
- 試料＃縮管を加熱しながら、これにキャリアガスを通し
、その中に充填した吸着剤で１！＆着した吸着物質を取
り除くエージング工程と、試料濃縮管に一定温度に制御
した気化冷媒を吹き付けて、これを冷却する冷却上押と
、試料濃縮管に、その冷ノ：ｌＩを続けながら試料ガス
を供給してその中に充填した前記吸着剤で試料ガス中の
微量成分を吸着して濃縮する濃縮工程と、試料濃縮管を
加熱して、吸着剤で吸着した前記微量成分を脱着する脱
着工程と、試＃”） １４縮管にキャリアガスを通して
、吸着剤から脱着した微量成分を分離カラムに送り分離
、測定する分析工程とより成るガス中のｇＩ量成分分析
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12773983A JPS6020144A (ja) | 1983-07-15 | 1983-07-15 | ガス中の微量成分分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12773983A JPS6020144A (ja) | 1983-07-15 | 1983-07-15 | ガス中の微量成分分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6020144A true JPS6020144A (ja) | 1985-02-01 |
Family
ID=14967480
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12773983A Pending JPS6020144A (ja) | 1983-07-15 | 1983-07-15 | ガス中の微量成分分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6020144A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2637685A1 (fr) * | 1988-10-06 | 1990-04-13 | Berger Produits | Dispositif pour l'injection d'un echantillon gazeux dans une colonne de chromatographie en phase gazeuse |
| US6190613B1 (en) * | 1998-04-30 | 2001-02-20 | Frontier Laboratories Ltd. | Sample concentration device |
| JP2014059204A (ja) * | 2012-09-18 | 2014-04-03 | Taiyo Nippon Sanso Corp | ガスサンプリング装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4845286A (ja) * | 1971-10-11 | 1973-06-28 | ||
| JPS5327580U (ja) * | 1976-08-16 | 1978-03-09 |
-
1983
- 1983-07-15 JP JP12773983A patent/JPS6020144A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4845286A (ja) * | 1971-10-11 | 1973-06-28 | ||
| JPS5327580U (ja) * | 1976-08-16 | 1978-03-09 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2637685A1 (fr) * | 1988-10-06 | 1990-04-13 | Berger Produits | Dispositif pour l'injection d'un echantillon gazeux dans une colonne de chromatographie en phase gazeuse |
| US6190613B1 (en) * | 1998-04-30 | 2001-02-20 | Frontier Laboratories Ltd. | Sample concentration device |
| JP2014059204A (ja) * | 2012-09-18 | 2014-04-03 | Taiyo Nippon Sanso Corp | ガスサンプリング装置 |
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