JPS60205256A - 液体クロマトグラフイー装置用脈動ダンパー - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、一般に液体クロマトグラフづ一溶剤搬送装置
用の脈動ダン・ぞ−１特に追従性（ｃｏｍｐｌｉａｎｔ
　）媒体としてエラストマーを有する上記形式の脈動ダ
ン・ξ−に関する。

従来の技術 液体クロマトグラフィーを介する試料の分析罠おいては
、試料溶液は、クロマトグラフィー分離カラムを経て試
料を搬送する溶剤流に注入される。一般に、溶剤は例え
ばピストンの引込みストロークにより溶剤容器からピス
トンシリンダに導入されかつピストンの引出しストロー
クにより注射器及びカラムに送られる。当業者に十分に
公知ある理由のため罠、鮮鋭な圧力変化、すなわち脈動
が各ピストンサイクル間で起り、該・ξルスはクロマト
グラフィー分析にとって有害である。その結果として、
これらの圧力変化の鮮鋭度を減少させるためにかなりの
時間及び労力が費やれた。１つの結果として、液体クロ
マトグラフィー装置における大抵の単一ピストン、＋ｆ
ンゾは溶剤搬送専管に順次に接続された脈動ダン・ξ−
を有する。

通常の脈動ダン・ξ−は、ばねを介し又は圧縮可能な液
体又はガス、一般に空気又はメタノールによって蓄圧す
る。液体又はガスの場合には、追従性媒体は容器内に貯
蔵され、かつ閉じ込められた圧力吸収体であり、そうし
て溶剤圧力変動の大きさを減少させる。典型的な脈動ダ
ンパーは、追従性媒体から溶剤を絶縁するために金属又
はＰＴＦＥ（ポリテトラフルオルエチレン）を利用する
。

これらの脈動ダ／・ξ−は多数の欠点を有する、該欠点
のｌｊ要な１つは、脈動媒体が完全に密閉されねばなら
ない、丁なわちそのいかなる漏れも認容されないことで
ある。少しでも漏れが生じると、溶剤流のために与えら
れる容積が増大し、ひいてはダイヤフラムを過伸延し、
その破断を惹起する。

もう１つの欠点は、追従性媒体の充填において要求され
る精度である。例えば、液体クロマトグラフィーにおい
ては、溶剤クリアランス容積は小さい方が有利である。

しかしながら、この容積が小さくなるすぎると、追従性
媒体の熱膨張がダイヤフラムを溶剤入口に延伸し、それ
によりダイヤフラムを破断する。溶剤クリアランス容積
が大きすぎると１該容積は溶剤組成転移容積を制限する
。加えて、溶剤クリアランス容積が小さくかつダイヤフ
ラムが溶剤入口に密接していることにより、溶剤圧が急
激に開放されると、追従性媒体中に衝撃波が起り、これ
が屡々入口でダイヤフラムを破断させる。

メタノールが追従性媒体である場合に特に重大であるも
５１つの欠点は、メタノールが一般に相容性の″０リン
グパ材料を膨張させ、それにより金属製ばねを包含する
より高価なばね負荷されたＰＴＦＥンールを使用するこ
とが必要になることにある。しかしながら、このような
シールを典型的なアルミニウムケーシングと組合せて使
用すると、アルミニウムの電解点蝕が起り、ひいてはよ
り高価なステンレス鋼ケーシングを使用せざるを得なく
なる。

最後に、いずれの故障も故障したユニットを交換するた
めにめんどうな取替処置を必要とする。

発明が解決しようとする問題点 従って、本発明の目的は、前記に引用した欠点を実質的
に完全に克服した脈動ダン・ξ−を提供することであっ
た。

問題点を解決するための手段 前記目的は、少なくとも部分的Ｋ、追従性媒体としてエ
ラストマーを有する脈動ダン・ξ−によって解決される
。

その他の目的及び利点は、特許請求の範囲及び添付図面
と関連させた以下の詳細な記載から当業者に対して明ら
かになる゛。

実施例 次に図示の実施例につき、本発明の詳細な説明する。

第１図に全体として１０で示されかつ本発明の原理を実
施する脈動ダン・ぞ−アセンブリは、キャビティ１４を
内部に形成するケーシングを有し、該キャビティ１４は
ケーシングの第１の表面１６からケーシング１２内に延
びている。

キャビティ１４には実質的に完全にエラストマーである
追従性媒体１８が充填されており、それにより溶剤流動
室２０が追従性媒体１８と第１の表面１６の面との間に
残る。更に、アセンブリＩＯはケーシング１２の第１の
表面１６をおおいかつそれに固定される蓋２２を有する
。

該蓋２２は溶剤人口２４及び溶剤出口２６を有する。溶
剤入口と出口２４及び２６は夫々溶剤流動室２０１Ｃ開
口する。加えて、圧縮可能なガスケット２８が操作中に
溶剤の漏れを阻止するために蓋２２とケーシング１２”
との間に設けられている。アセンブリ１０は蓋２２をケ
ーシング１２に対して留めておくための部材２９を有し
、該部材２９は例えば蓋２２内の貫通孔３１を介してケ
ーシング１２にねじ込まれる常用のゼルトである。

この実施例においては、キャビティ１４は約３．８ｃｍ
の横断面直径を有しかつ約２５ｃＩＩＬの深さでケーシ
ング１２ａ内部に延びている。ガスケット２８はキャビ
ティ１４の直径よりも僅かに大きい内径をイＪする環状
でありかつ、Ｉクリテトラフルオルエチレン（ＰＴＦＥ
）から形成されている。

有利な実施例では、追従性媒体１８は、ドー・ケミカル
・コルポレーション（Ｄｏｗ　ＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｒ
ｐｏｒａｔｉｏｎ　）によって製造されかつ市販された
エラストマーであるＲＴＶ３１１０　である。追従性媒
体１８はキャビティ１４内で形成され、かつその凝固の
過程で、凹面状溶媒流動室２０が形成される。選択的に
追従性媒体１８は前成形しかつ引続きキャビティ１４内
に挿入することができる。有利には、溶剤流動室２０は
凝固時に平凸レンズの球面表面をその上に導くことによ
り形成される。ｌ実施例では、平凸レンズは約１５αの
曲率半径を有する、従って約８２５ｖｒｌの圧縮されな
い溶剤流動室２０を形成する。

作動中は、流入導管２０は通常の取付具３２を介して溶
剤流入口２４と対応しかつ流出導管３４は別の通常の取
付具３６を介して溶剤出口と対応する。従って、ボ／ゾ
からクロマトグラフィー分離カラムに送られる溶剤は溶
剤流動室２０を貫流し、該溶剤クリアランス室２０は圧
力変動に基づいて変動する。従って、エネルギー貯蔵機
構である追従性媒体１８は溶剤からの圧力を介して過剰
の圧力を吸収しかつ圧力が除去されると膨張により溶剤
流動室２０を縮小する。それにより、流出導管３４を質
流する溶剤は、溶剤Ｉンプによって引起される脈動によ
る少ない摂動を示す。

前記脈動ダン／ｅ−アセンブリｌＯは常用の脈動ダン・
ξ−よりも多数の利点を有しているが、その使用には制
限がある。特に、該脈動ダ７　Ａ−アセンブリ１０の用
途は、溶剤が追従性媒体１８と化学的に不活性である分
析に制限される。

一般に、このような分析は溶剤として水を使用して実施
される。この限界を克服した脈動ダン・ξ−アセンブリ
３８は第２図に示されている。

理解しゃ丁いよ５Ｋ、アセンブリ１０内の要素に相当す
るアセンブリ３８内の全ての要素は、先に使用したと同
じ数字で示される。

図面から明らかのよう罠、有利なアセンブリ３８はエン
ストマーの追従性媒体１８を収容するキャビティ１４を
規定するケーシング１２と、溶剤入口及び出口、夫々２
４及び２６を有する蓋２２とを有する。

更に、アセンブリ３８は追従性媒体１８をおおいかつそ
れと接触するダイヤフラム４０を有する。有利には、ダ
イヤスラム４０は、液体クロマトグラフィーで使用され
る溶剤に対して化学的不活性であるＰＴＦＥのような材
料から形成されている。

ダイヤフラム４０を適合させるためＫ、キャビティ１４
は表面１６にわん曲した縁部４２な有する。有利には、
縁部４２は約１８ミリメータの曲率半径を有する。更Ｋ
、所望の溶剤流動室２０を保持するためＫ、追従性媒体
１８は約１５ｃＩｎの曲率半径を有する平凸レンズで成
形されている。！には、ダイヤフラム４０は約２５０μ
ｍの未圧縮厚さを有する。

有利にはダイヤフラム４ｏはケーシング１２の第１の表
面１６上を延びかつその場で蓋２２によって固定される
、それによりガスケット２８が不必要になる。この実施
例では、有利には蓋２２はキャビティ１４の°直径より
も大きな直径を有しかつ第１の表面１６をおおう環状切
欠き４４を有する。従って、蓋２２をケーシング１２に
固定する際に、ダイヤフラム４ｏはノツチ４４内に押込
まれ、それによりゼルト２９の締付けによって生じるダ
イヤフラム４ｏの半径方向歪を解放する。

アセンブリ３８は溶剤圧監視性能を準備するために容易
に変更することができる。この実施例では、キャビティ
１４の底４８の区分４６はケーシング１２の底面５０に
向かつて延びている。区分４６の下の底面５０にリード
線５０を有する歪ゲージ５２が取付けられている。該リ
ード線５４を常用のブリッジ回路（図示せず）又は同種
のものに接続することによって、追従性媒体１８に蓄え
られた圧力を監視することができる。この蓄圧は直接溶
剤圧に関係せしめられる。このような歪ゲージの１つは
、メジャメンツ・グループ社（Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ
ｓ　Ｇｒｏｕｐ　Ｉｎｃ、）から製造されかつ市販され
たＥＡ−１３−４５５ＪＢ−３５０である。

本発明の原理を実施しかつ別の選択的手段及び変更形を
包含する第３実施例は、第３図に５５で示されている。

前記と同様に、第１図及び第２図に示したと同じ要素は
第３図にも同じ数字で示されている。

この実施例では、アセンブリ５５は、円形の横断面を有
する３つの同心区分５６．５８及び６０を有するキャビ
ティ１４を包含する。第１区分５６は表面１６に最も近
くかつ比較的大きな直径を有する。第２の区分５８は第
１区分５６の底から内側に向かって延びかつ第１区分５
６よりも比較的小さいが、但し第３区分６０よりも比較
的大きな直径を有する。第３区分６０は底６４を有しか
つ第２区分５Ｂの底６６からケーシング１２内に延びて
いる。第１の棚６８は第１区分５６から第２区分５８へ
の移行面内に形成されておりかつ第２の棚７０は第２区
分５８から第３区分６０への移動面に形成されている。

この実施例では、ダイヤフラム４０はＰＴＦＥから形成
されかつ一般に勅２５０μｍの圧縮していない厚さを有
し、一方第１の棚６８は、第１の表面１６から鉛直方向
で測定して約２００μｍ程度の深さを有する。従って、
その差し引いた厚さ、丁なわち５０μｍが蓋２２内の環
状切欠き４４内に押込まれる。更Ｋ、第２の棚７０上に
は、そこと交差して延びるダイヤフラム４００区分を支
持するためＫＯす／グアＩが配置されている。

この実施例では、ケーシング１２の底５０内の開口アロ
を貫通して圧力変換器７４が配置されており、それによ
り圧力変換器７４のダイヤフラムはキャビティ１４の底
４０に追従性媒体１８を接触させる。このような圧力変
換器を使用することにより、溶剤圧力を監視し、かつ溶
剤クリアランス室２０内の圧力が過剰になった場合、除
去又は減少させることができる。

場合罠よりアセンブリ１Ｏ１３８又は５３内に包含され
ていてもよいもう１つの特徴は、シソビングプラ／７８
を有することである。シ％ビノグゾラグ７８はケーシン
グ１２の側壁８２内の開口８０にねじ込まれておりかつ
追従性媒体１８内圧延びる。温度が高まることがある、
例えば約６０℃になることがある輸送中にシ〜ソビング
プラグ７８は、それが追従性媒体１８内に侵入しないよ
うにゆるめられる。引込められた場合追従性媒体１８に
ン叛ツビングプラグ７８の突出によって形成されたギャ
ップ８４は、追従性媒体を任意の隅の周囲に流動させる
必要がなく溶剤クリアランス室２０を増大させる。

更に、シ＼ツビングプラグ７８と接触した追従性媒体は
輸送中に惹起されるいかなる振動をも緩衝しかつそれＫ
よりシＸツピングプラグ７８が更にゆるみかつ実際に落
下するのを阻止する。

発明の効果 ここに記載したアセンブリは通常の脈動ダン・ぞ−に比
較して多数の利点を有する。例えば、この追従性媒体は
公知のボンピング装置における圧力変動を吸収するため
に全く十分な体積弾性率を生じる。更に、漏れに関して
むしろ寛大である、すなわち全く早”くもしくは急速に
漏れることはない。更になお、極めて精確な溶剤クリア
ランス室を形成するために極めて容易に成形することが
できる。加えて、アセンブリ１０は標準０１Ｊングと相
容性でありかつ従って軽量の廉価なアルミニウムケーシ
ングの使用を可能にする。更に、シ＼ツピングシールは
必要条件ではないが、それを使用すると、それと交差す
る追従性媒体のロスに関してほとんど重視する必要がな
く、従つ−Ｃ高価なシールを行なう必要性が排除される
。更Ｋ、このような脈動ダンノξ−は衝撃波貫通、すな
わち圧力の急激な減少により惹起される衝撃波の可能性
を除去する緩衝特性を有１−る。加えて、ダイヤフラム
の破断が生じた場合、ＰＴＦＥの交換が簡単でありかつ
脈動ダン・ぐ−をメーカに戻すまでもなくユーザによっ
て実施することができる。

本発明は特殊な実施例につき説明して来たが該実施例は
例にすぎず、本発明を限定するものではない。従って、
本発明は前記特許請求の範囲及びその妥当な解釈のみに
よって制限される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による脈動ダン・ぐ−の第１実施例の横
断面図、第２図は第２実施例の横断面図及び第３図は第
３実施例の横断面図である。 １０．３８．５５・・・脈動タンノ＊−１１２・・・ケ
ーシング、１４・・・キャビティ、１６・・・ケーシン
グの第１の表面、１８・・・追従性媒体、２０・・・溶
剤流動室、２２・・・蓋、２４・・・溶剤入口、２６・
・・１１１Ｊ出口、２８・・・ガスケット、３０・・・
流入導管、３１・・・クリアランス孔、３２・・・取付
具、３４・・・流出導管、４０・・・ダイヤフラム、４
Ｊ・・・わん曲縁部、４４・・・環状切欠き、４８・・
・底、５０・・・底面、５２・・・歪ゲージ、５４・・
・リード線、５６゜５８．６０・・・同心区分、６２，
６４．６６・・・底、６８・・・第１の棚、７０・・・
第２の棚、７１・・・０リング、７４・・・圧力変換器
、７８・・・シ＼ツヒンクプラグ、８０・・・開口、８
２・・・側壁、８４・・・ギャップ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　液体クロマトグラフィー装置で使用するための脈
   動ダンノξ−において、ケーシングと、追従性媒体と、
   蓋と、入口及び出口とから成り、上記ケーシングがその
   一方の表面から内部に延びるキャビティを有し、上記追
   従性媒体がニジストマーであり、上記蓋がダイヤフラム
   と蓋との間に流動室を規定するように上方表面に取付け
   られかつ該表面をおおい、かつ上記開口が蓋を貫通して
   延びかつ流動室に達しており、それによって入口から出
   口に向かって通過する流体内の圧力変動がキャビティ容
   積を変化させかつ追従性媒体によって吸収されるように
   構成されていることを特徴とする、液体クロマトグラフ
   ィー装置用脈動ダノ・？−０ ２圧縮６Ｊ能なガスケットを有し、該ガスケットがケー
   シングと蓋の間に配置されている、特許請求の範囲第１
   項記載の脈動ダン・ｅ−０３、追従性媒体内に蓄えられ
   た圧力を検出する装置を有する、特許請求の範囲第２項
   記載の脈動ダン・ξ−０ ４、ダイヤフラムを有し、該ダイヤフラムが追従性媒体
   をおおう、特許請求の範囲第１項記載の脈動ダンノぐ−
   ０ ５、蓋がノツチを有し、該ノツチが蓋内に環状に形成さ
   れかつケーシングの１つの表面ヲおおい、それによりダ
   イヤフラムをその内部に押し込み、内部の半径方向力を
   特徴する特許請求の範囲第４項記載の脈動ダン・ｅ−０
   ６、追従性媒体内に蓄えられた圧力を検出する装置を有
   する、特許請求の範囲第４項記載の脈動ダン・ξ−０ ・７．圧力検出装置がケーシングの底に取付けられた歪
   ゲージである、特許請求の範囲第６項記載の脈動ダン・
   ぞ−０ ８、圧力検出装置がダイヤフラムを有する圧力変換器で
   あり、該ダイヤフラムが追従性媒体に接触する、特許請
   求の範囲第４項記載の脈動ダンパξ−０ ９キャビティが第１区分、第２区分及び第３区分を有し
   、第１区分が１つの面で終りかつケーシング内部に延び
   、第２区分が第１区分と同心的でありかつ第１区分より
   も比較的小さな直径を有し、第１の棚が第１及び第２区
   分の交差によって規定される面内に形成されでおり、か
   つ第３区分が第２区分と同心的でありかつ第２区分より
   も比較的小さい直径を有し、第２の棚が第２及び第３区
   分の交差によって規定される面内に形成されている、特
   許請求の範囲第４項記載の脈動ダン・ξ−０１０，０リ
   ングが第２の棚をおおう、特許請求の範囲第９項記載の
   脈動ダン・ξ−０ １１ダイヤフラムが第１の棚の上に載っておりかつ０リ
   ングに接触する、特許請求の範囲第１Ｏ項記載の脈動ダ
   ン・ξ−０ １２可動ン肩ツビングプラグを有し、該プラグがケーシ
   ングに侵入しかつ追従性媒体中に延びている、特許請求
   の範囲第４項記載の脈動ダン、ぐ−０ １３、溶剤流動室容積が約８２５μ！である、特許請求
   の範囲第４項記載の脈動ダン・ξ−０