JPS60205362A - 液体クロマトグラフ - Google Patents
液体クロマトグラフInfo
- Publication number
- JPS60205362A JPS60205362A JP6419084A JP6419084A JPS60205362A JP S60205362 A JPS60205362 A JP S60205362A JP 6419084 A JP6419084 A JP 6419084A JP 6419084 A JP6419084 A JP 6419084A JP S60205362 A JPS60205362 A JP S60205362A
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- Japan
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- signal
- detector
- circuit
- pump
- output signal
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- Measurement Of Mechanical Vibrations Or Ultrasonic Waves (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、送液ポンプの脈動に起因する検出器出力信号
の波動（ふらつき）を補償することＫよって該出力信号
の８ＩＮが向上するように構成された液体クロマトグラ
フに関する。
の波動（ふらつき）を補償することＫよって該出力信号
の８ＩＮが向上するように構成された液体クロマトグラ
フに関する。
第１図は一般的な液体クロマトグラフの構成を示す説明
図であり、図中、１は溶離液が貯留されてなる溶離液槽
、２は溶離液を圧送する送液ポンプ、５は溶離液の脈動
を防止するダンパー、４は溶離液の圧力を検出する圧力
計、５は第１〜第６の接続口５ａ〜５ｆおよび計量管５
ｇを有し第１図の実線接続状態と破線接続状態が交互に
切換えられるインジェクタ、６は例えば陰イオン交換樹
脂が充填されてなる分離カラム、７は例えば導電率計で
なる検出器、８は分離カラム６および検出器７を収納し
これらを所定温度に保つ恒温槽、９は検出器７から排出
される液体を収容する廃液槽である。
図であり、図中、１は溶離液が貯留されてなる溶離液槽
、２は溶離液を圧送する送液ポンプ、５は溶離液の脈動
を防止するダンパー、４は溶離液の圧力を検出する圧力
計、５は第１〜第６の接続口５ａ〜５ｆおよび計量管５
ｇを有し第１図の実線接続状態と破線接続状態が交互に
切換えられるインジェクタ、６は例えば陰イオン交換樹
脂が充填されてなる分離カラム、７は例えば導電率計で
なる検出器、８は分離カラム６および検出器７を収納し
これらを所定温度に保つ恒温槽、９は検出器７から排出
される液体を収容する廃液槽である。
このような構成からなる液体クロマトグラフにおいて、
第４接続口５ｄから被測定液を計１管５ｇＫ注入し、そ
の後、インジェクタ５を切９換えると（即ち、インジェ
クタ５の内部流路を第１図の実線接続状態から破線接続
状態に切り換えると）、計量管５ｇ内の被測定液が溶離
液によって搬送されて分離カラム６に至る。この分離カ
ラムにおいて上記被測定液中のイオン種等が分離され、
その後、再び溶離液によって搬送されて検出器７に至り
、該検出器において例えば導電率が検出されて検出信号
を与えるようＫなる。
第４接続口５ｄから被測定液を計１管５ｇＫ注入し、そ
の後、インジェクタ５を切９換えると（即ち、インジェ
クタ５の内部流路を第１図の実線接続状態から破線接続
状態に切り換えると）、計量管５ｇ内の被測定液が溶離
液によって搬送されて分離カラム６に至る。この分離カ
ラムにおいて上記被測定液中のイオン種等が分離され、
その後、再び溶離液によって搬送されて検出器７に至り
、該検出器において例えば導電率が検出されて検出信号
を与えるようＫなる。
ところで、上記検出器７が導電率検出器、屈折率検出器
、若しくは電気化学検出器等である場合には、これら検
出器の出力信号が移動相である上記溶離液の速度変化に
鋭敏に感応する。特に１これら検出器の検出感度を高く
して所謂高感度測定を行なおうとする場合には、上記送
液ポンプ２の。
、若しくは電気化学検出器等である場合には、これら検
出器の出力信号が移動相である上記溶離液の速度変化に
鋭敏に感応する。特に１これら検出器の検出感度を高く
して所謂高感度測定を行なおうとする場合には、上記送
液ポンプ２の。
脈動に検出器７の出力信号が極めて鋭敏に感応し、例え
ば第２図に示すようなＳ／Ｎの悪いクロマトグラムを与
えるようＫなる。
ば第２図に示すようなＳ／Ｎの悪いクロマトグラムを与
えるようＫなる。
このような８／Ｎの悪い検出器出力信号を改善する丸め
、複数へ、ドを設けて変則回転させるような送液ポンプ
を用いたり、ダンパー５として高価で優れ死時性を有す
るものを使用したりするととが従来から試みられていた
。
、複数へ、ドを設けて変則回転させるような送液ポンプ
を用いたり、ダンパー５として高価で優れ死時性を有す
るものを使用したりするととが従来から試みられていた
。
容積増大をまねいたりする欠点がめった。また、このよ
うな欠点を甘受したとしても、送液ポンプ゛の脈動を完
全には消失できないため、上記高感度測定の場合には、
依然としてＳ／Ｎの悪いクロマトグラフしか得らないと
いう欠点もあった。更Ｋ、ノイズフィルターや演算回路
を用いるような方法であったため、出力信号の周波数成
分と送液ポンプの回転周波数が近似していることと相ま
ち、実用できるような方法は今だ開発されていなかった
。
うな欠点を甘受したとしても、送液ポンプ゛の脈動を完
全には消失できないため、上記高感度測定の場合には、
依然としてＳ／Ｎの悪いクロマトグラフしか得らないと
いう欠点もあった。更Ｋ、ノイズフィルターや演算回路
を用いるような方法であったため、出力信号の周波数成
分と送液ポンプの回転周波数が近似していることと相ま
ち、実用できるような方法は今だ開発されていなかった
。
本発明は、かかる状況に鑑みてなされたものであり、そ
の目的は、送液ポンプの脈動に起因する検出器出力信号
の波動を補償することＫよって該出力信号のＳ／Ｎが向
上するよう［＠成された液体クロマトグラフを提供する
ことに、Ｓる。
の目的は、送液ポンプの脈動に起因する検出器出力信号
の波動を補償することＫよって該出力信号のＳ／Ｎが向
上するよう［＠成された液体クロマトグラフを提供する
ことに、Ｓる。
本発明の特徴は、液体クロマトグラフにおいて、（５）
作位置に応じて前記検出器の出力信号を入力して記憶す
る第１手段と、該ポンプの動作位置に応じて前記第１手
段に記憶されている信号を前記検出器の出力信号に逆位
相で加算する第２手段とを設けたことＫある。
る第１手段と、該ポンプの動作位置に応じて前記第１手
段に記憶されている信号を前記検出器の出力信号に逆位
相で加算する第２手段とを設けたことＫある。
以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第４
図は、本発明実施例の要部たるブロック回路図であり、
図中、１０は上記送液ポンプ２の回転角を検出する例え
ばロータリエンコーダでなる回転角検出装置、１１は回
転角検出装置１０の出力信号を受け該信号（回転角信号
若しくは位置信号）Ｋ応じて一定角度毎にデータを収納
（若しくは読み出）詰ドレス信号に変換する角度−アド
レス変換回路、１２は補償データ採取指令信号Ｓ１．デ
ータ補償指令信号Ｓ２１ および角度−アドレス変換検
出器７に相当し例えば導電率検出器、電気化学（４） 検出器、屈折率検出器、若しくは紫外線吸収検出器等で
なる検出器、１．４は制御回路１２からの制御信号Ｓ４
および検出器１３からの出力信号Ｓ６を受け核出力信号
Ｓ６をディジタル信号に変換するＡ／Ｄ変換器、１５は
角度−アドレス変換回路１１からのアドレス信号および
Ａ／Ｄ変換器１４からのディジタル信号（データ信号）
を受け制御回路１２の指令に従って補償データを記憶す
ると共に読取（ＲＤ）動作や書込（ＷＲ）動作を行なう
メモリ、１６は制御回路１２からの制御信号Ｓ５および
Ａ／Ｄ変換器１４やメモリー５からのディジタル信号を
受け核ディジタル信号をＤ／Ａ変換するＤ／Ａ変換器、
１７はＤ／Ａ変換器１６の出力信号Ｓ７の極性を反転さ
せる極性反転回路、１８は咳反転回路１７の出力信号Ｓ
および検出器１３の出力信号８６を受けてこれらを加算
し／補償された検出器信号Ｓを出力する加算回路である
。また、第４図に示した信号処理回路以外の部分は、第
１図のような構成となっている。
図は、本発明実施例の要部たるブロック回路図であり、
図中、１０は上記送液ポンプ２の回転角を検出する例え
ばロータリエンコーダでなる回転角検出装置、１１は回
転角検出装置１０の出力信号を受け該信号（回転角信号
若しくは位置信号）Ｋ応じて一定角度毎にデータを収納
（若しくは読み出）詰ドレス信号に変換する角度−アド
レス変換回路、１２は補償データ採取指令信号Ｓ１．デ
ータ補償指令信号Ｓ２１ および角度−アドレス変換検
出器７に相当し例えば導電率検出器、電気化学（４） 検出器、屈折率検出器、若しくは紫外線吸収検出器等で
なる検出器、１．４は制御回路１２からの制御信号Ｓ４
および検出器１３からの出力信号Ｓ６を受け核出力信号
Ｓ６をディジタル信号に変換するＡ／Ｄ変換器、１５は
角度−アドレス変換回路１１からのアドレス信号および
Ａ／Ｄ変換器１４からのディジタル信号（データ信号）
を受け制御回路１２の指令に従って補償データを記憶す
ると共に読取（ＲＤ）動作や書込（ＷＲ）動作を行なう
メモリ、１６は制御回路１２からの制御信号Ｓ５および
Ａ／Ｄ変換器１４やメモリー５からのディジタル信号を
受け核ディジタル信号をＤ／Ａ変換するＤ／Ａ変換器、
１７はＤ／Ａ変換器１６の出力信号Ｓ７の極性を反転さ
せる極性反転回路、１８は咳反転回路１７の出力信号Ｓ
および検出器１３の出力信号８６を受けてこれらを加算
し／補償された検出器信号Ｓを出力する加算回路である
。また、第４図に示した信号処理回路以外の部分は、第
１図のような構成となっている。
以下、本発明実施例の動作について説明する。
第２図は、前述の如く、所謂高感度測定圧おいて送液ポ
ンプ２の脈動に検出器７の出力信号が鋭敏に感応して生
ずるＳ／Ｎの悪いクロマトグラムでおる。このクロマト
グラムは、ピーク人とピークＢＫ相当するイオン種等が
被測定液中に含まれていることを示している。しかし、
Ｓ／Ｎが悪いために、該クロマトグラムから定性や定量
を正確に行なうことは極めて困難となっている。ところ
で、このクロマトグラムのベースラインの−Ｓ（第２図
のＣ部分）を拡大すると、第３図（イ）のよう罠なって
いる。一方、上記送液ポンプ２の回転角は第３図（ロ）
のようになっている。第５図の（イ）および６：Ｉ）を
比較すれば明らかなように、上記クロマトグラム上に生
じている検出器出力信号のノイズは上記送液ポンプ２の
ｎ転角に同期している。そこで、以下に詳述するように
１上記送液ポンプ２の回転角に応じて生ずる脈動のパタ
ーンを記憶させておき、そのパターンを実際の測定時に
検出器出力信号に逆位相で加えてやるようＫする。
ンプ２の脈動に検出器７の出力信号が鋭敏に感応して生
ずるＳ／Ｎの悪いクロマトグラムでおる。このクロマト
グラムは、ピーク人とピークＢＫ相当するイオン種等が
被測定液中に含まれていることを示している。しかし、
Ｓ／Ｎが悪いために、該クロマトグラムから定性や定量
を正確に行なうことは極めて困難となっている。ところ
で、このクロマトグラムのベースラインの−Ｓ（第２図
のＣ部分）を拡大すると、第３図（イ）のよう罠なって
いる。一方、上記送液ポンプ２の回転角は第３図（ロ）
のようになっている。第５図の（イ）および６：Ｉ）を
比較すれば明らかなように、上記クロマトグラム上に生
じている検出器出力信号のノイズは上記送液ポンプ２の
ｎ転角に同期している。そこで、以下に詳述するように
１上記送液ポンプ２の回転角に応じて生ずる脈動のパタ
ーンを記憶させておき、そのパターンを実際の測定時に
検出器出力信号に逆位相で加えてやるようＫする。
第１図の送液ポンプ２の回転角は第４図の回転角検出装
置％検出され、第１図の検出器７の出力は第４図の検出
器１３の出力信号Ｓ６として出力されるよう罠なってい
る。また、回転角検出装置１０の出力は、角度−アドレ
ス変換回路１１でアドレス信号に変換されてメモリー５
１Ｃ送出される。検出器１３の出力信号は、Ａ／Ｄ変換
器１４と加算器１８に送出される。この状態で、被測定
液が第１図の接続口５ｄＫ注入される的後のようなりロ
マトグラムのベースラインが安定しているときに、制御
回路１２へ補償データ採取指令信号Ｓ０を入力する。該
制御回路１２は、この補償データ採取指令信号Ｓ□およ
び角度−アドレス変換回路１１からの角度信号Ｓ３を受
け、各部に所定の制御信号（Ｓ等）を送出する。このた
め、検出器１３の上記出力信号Ｓ６は、Ａ／Ｄ変換器１
４でディジタル信号に変換されてのち、メモリー５に入
力され、送液ポンプ２の回転角に応じた脈動のパターン
として記憶される。次に１制御回路１２ＩＣデータ補償
指令信号ｓ２を入力すると、該信号に応じた制御信号（
８４等）が、制御回路１２から各部に送出される。この
ため、検出器１３の上記出力信号５６１ｃ重畳している
ノイズと同一の信号パターンが（７） メモリー５から読み出される。この信号は、Ｄ／Ａ 変
換器１６でＤ／Ａ変換されてのち、極性反転回路１７で
信号の極性が反転されて加算器１８に送出される。
置％検出され、第１図の検出器７の出力は第４図の検出
器１３の出力信号Ｓ６として出力されるよう罠なってい
る。また、回転角検出装置１０の出力は、角度−アドレ
ス変換回路１１でアドレス信号に変換されてメモリー５
１Ｃ送出される。検出器１３の出力信号は、Ａ／Ｄ変換
器１４と加算器１８に送出される。この状態で、被測定
液が第１図の接続口５ｄＫ注入される的後のようなりロ
マトグラムのベースラインが安定しているときに、制御
回路１２へ補償データ採取指令信号Ｓ０を入力する。該
制御回路１２は、この補償データ採取指令信号Ｓ□およ
び角度−アドレス変換回路１１からの角度信号Ｓ３を受
け、各部に所定の制御信号（Ｓ等）を送出する。このた
め、検出器１３の上記出力信号Ｓ６は、Ａ／Ｄ変換器１
４でディジタル信号に変換されてのち、メモリー５に入
力され、送液ポンプ２の回転角に応じた脈動のパターン
として記憶される。次に１制御回路１２ＩＣデータ補償
指令信号ｓ２を入力すると、該信号に応じた制御信号（
８４等）が、制御回路１２から各部に送出される。この
ため、検出器１３の上記出力信号５６１ｃ重畳している
ノイズと同一の信号パターンが（７） メモリー５から読み出される。この信号は、Ｄ／Ａ 変
換器１６でＤ／Ａ変換されてのち、極性反転回路１７で
信号の極性が反転されて加算器１８に送出される。
信号Ｓ は上記出力信号Ｓ６から送液ポンプ２の脈９啄
動くより生じていたノイズが除去されたものとなる。因
みに１検出器１３（若しくは７）の出力信号８６による
クロマトグラムが第２図に示すようなものである場合、
加算器１８の出力信号Ｓは、第５図ＶＣ示−ｒよつｅ
Ｓ／Ｈの大きいクロマトグラムを与える。尚、上記メモ
リ１５に記憶されるデータには、スムージング、重ね合
わせ、若しくはドリフト補償等の演算処理を施こすよう
Ｋしてもよいものとする。また、本発明は上述の実施例
に限定されることなく種々の変形が可能であり、例えば
回転角検出装置１０およびＡ／Ｄ変換器１４以外の信号
処理部分ヲマイクロプロセ、すで代替してもよい。更Ｋ
、送液ポンプ２が定速運転するポンプの場合には、（８
） 基準位置信号と基準位置通過後の時間を上記回転角の代
わりに用いるよう圧する。
みに１検出器１３（若しくは７）の出力信号８６による
クロマトグラムが第２図に示すようなものである場合、
加算器１８の出力信号Ｓは、第５図ＶＣ示−ｒよつｅ
Ｓ／Ｈの大きいクロマトグラムを与える。尚、上記メモ
リ１５に記憶されるデータには、スムージング、重ね合
わせ、若しくはドリフト補償等の演算処理を施こすよう
Ｋしてもよいものとする。また、本発明は上述の実施例
に限定されることなく種々の変形が可能であり、例えば
回転角検出装置１０およびＡ／Ｄ変換器１４以外の信号
処理部分ヲマイクロプロセ、すで代替してもよい。更Ｋ
、送液ポンプ２が定速運転するポンプの場合には、（８
） 基準位置信号と基準位置通過後の時間を上記回転角の代
わりに用いるよう圧する。
以上詳しく説明したような本発明の実施例罠よれば、送
液ポンプの脈動によって生ずるノイズのパターンを記憶
しそれを実際の測定時に逆位相で大きく向上すると共に
再現性も大幅に向上する利点がある。また、前記従来例
のように複雑なポンプを必要としないため、液体クロマ
トグラフの装置構成も簡略化され製造コストも低下する
利点がある。
液ポンプの脈動によって生ずるノイズのパターンを記憶
しそれを実際の測定時に逆位相で大きく向上すると共に
再現性も大幅に向上する利点がある。また、前記従来例
のように複雑なポンプを必要としないため、液体クロマ
トグラフの装置構成も簡略化され製造コストも低下する
利点がある。
第１図は一般的な液体クロマトグラフの構成説明図、第
２図線従来例を用いて作成したクロマトグラム、第３図
は第２図のクロマトグラムのベースラインの一部拡大図
および送液ポンプの回転角を示す図、第４図は本発明実
施例の要部であるブロック回路図、第５図は本発明実施
例を用いて作成したクロマトグラムでろる。 １．９・・・槽、２・・・送液ポンプ、３・・・ダンパ
ー、４・・・圧力計、５・・・インジェクタ、６・・・
分離カラム、７．１３・・・検出器、１０・・・回転角
検出器、１１・・・角度−アドレス変換器、１２・・・
制御回路、１４・・・Ａ／Ｄ変換器、１５・・メモリ、
１６・・・Ｄ／Ａ変換器、１７・・・極性反転回路、１
８・・・加算回路。 第５図 −’ｑ ｂ ｑ −
２図線従来例を用いて作成したクロマトグラム、第３図
は第２図のクロマトグラムのベースラインの一部拡大図
および送液ポンプの回転角を示す図、第４図は本発明実
施例の要部であるブロック回路図、第５図は本発明実施
例を用いて作成したクロマトグラムでろる。 １．９・・・槽、２・・・送液ポンプ、３・・・ダンパ
ー、４・・・圧力計、５・・・インジェクタ、６・・・
分離カラム、７．１３・・・検出器、１０・・・回転角
検出器、１１・・・角度−アドレス変換器、１２・・・
制御回路、１４・・・Ａ／Ｄ変換器、１５・・メモリ、
１６・・・Ｄ／Ａ変換器、１７・・・極性反転回路、１
８・・・加算回路。 第５図 −’ｑ ｂ ｑ −
Claims (2)
- （１） 溶離液を搬送するポンプを具備し、該ポンプの
脈動に起因して生ずる検出器の出力信号のふらつきを補
償するように構成された液体クロマトグラフにおいて、
萌配ポンプの動作位置に応じて前記検出器の出力信号を
入力して記憶する第１手段と、前記ポンプの動作位置に
応じて前記第１手段に記憶されている信号を前記検出器
の出力信号に逆位相で加算する第２手段とを具備するこ
とを特徴とする液体クロマトグラフ。 - （２） 前記ポンプの動作位置は送液ポンプの回転角で
なる特許請求範囲第（１）項記載の液体クロマトグラフ
。 （ｓ） 前記ポンプの動作位置はリニア動作を行なう送
液ポンプの所定の基準点からの位置でなる特許請求の範
囲第（１）項記載の液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6419084A JPS60205362A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6419084A JPS60205362A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 液体クロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60205362A true JPS60205362A (ja) | 1985-10-16 |
Family
ID=13250891
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6419084A Pending JPS60205362A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60205362A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60253972A (ja) * | 1984-05-31 | 1985-12-14 | Shimadzu Corp | 液体クロマトグラフ |
| WO2020202647A1 (ja) * | 2019-04-05 | 2020-10-08 | 日本分光株式会社 | 示差屈折率の測定方法、測定装置、および、測定プログラム |
-
1984
- 1984-03-30 JP JP6419084A patent/JPS60205362A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60253972A (ja) * | 1984-05-31 | 1985-12-14 | Shimadzu Corp | 液体クロマトグラフ |
| WO2020202647A1 (ja) * | 2019-04-05 | 2020-10-08 | 日本分光株式会社 | 示差屈折率の測定方法、測定装置、および、測定プログラム |
| JP2020169939A (ja) * | 2019-04-05 | 2020-10-15 | 日本分光株式会社 | 示差屈折率の測定方法、測定装置、および、測定プログラム |
| CN113692531A (zh) * | 2019-04-05 | 2021-11-23 | 日本分光株式会社 | 示差折光率的测定方法、测定装置以及测定程序 |
| CN113692531B (zh) * | 2019-04-05 | 2024-05-07 | 日本分光株式会社 | 示差折光率的测定方法、测定装置以及测定程序 |
| US12000812B2 (en) | 2019-04-05 | 2024-06-04 | Jasco Corporation | Differential refractive index measurement method, measurement device, and measurement program |
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