JPS60211358A - 磁粉探傷用着色磁粉の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は磁粉探傷用着色磁粉の製造法に関する。

〔発明の技術的背景とその問題点〕

周知の通り、磁粉探傷法は、磁化可能な被検査物を磁化
すると該被検査物表面付近にワレやピンホールの如き欠
陥部が存在するときは、欠陥部の磁気抵抗が他の健全な
部分より大きくなり、この部分のみに磁束の偏流が生じ
空中への漏洩が起る現象を利用したもので、導磁性粉末
粒子の表面に白色や黄色の顔料又は紫外線照射によって
励起され黄色や黄緑色に発光する螢光物質（以下、着色
材という。）を結合材として合成樹脂等を用いて付着さ
せてなる粉末（以下、着色磁粉という。）を、被検査物
の表面に湿式又は乾式にて散布し、被検査物表面の前記
漏洩磁束の部分、換言すれば欠陥部に着色磁粉を集合・
付着せしめて着色磁粉の集合体による欠陥指示磁粉模様
を形成させ、当該模様を観察することによって、被検査
物を非破コントラストを良＜＋Ｌ欠陥指示磁粉模様の観
察を容易とするために行われている。

着色磁粉の製造法として最も古くから実用されている方
法は、結合材とする合成樹脂等を溶剤に溶解した溶液に
、着色材を分散又は溶解ｌ−て置き、これに導磁性粉末
を混合し、練合せてペースト状物とし、このペースト状
物を乾燥１．た後、ボールミル等の粉砕機を用いて微粒
子状にまで粉砕し、次いで篩等によって分級して所望の
粒度の着色磁粉を得るという方法である。

上記方法は、粉砕工程中に導磁性粉末に合成樹脂等によ
って結合している着色材の相当量が結合材である合成樹
脂等とともに剥離・脱落してしまうことか避けられない
という欠点があり、着色磁粉中に導磁性粉末から遊離１
〜だ着色材並びに結合材が混入していたり、着色磁粉中
に着色されていない導磁性粉末が混入Ｉ７ていたりする
場合には、正確な探傷結果が得られないことは当業者間
によく知られているところである。

従って、当業界においては、粉砕工程を必須としない着
色磁粉の製造法が種々提案されており、その一つに噴霧
乾燥法に属する特開昭５８−１４２２５３号公報に開示
されている方法がある。

止揚公開公報に開示されている着色磁粉の製造法は、結
合材と【−で所謂「ホットメルト材料」である熱可塑性
合成樹脂及びパラフィンを用い、これと着色材と導磁性
粉末である四三酸化鉄粉末との王者の混合物を加熱し−
〔融解攪拌して液状物とし、該液状物を加熱ｌ−た噴霧
ガンを用いて空気中に噴霧し、空気中で自然冷却するこ
とによって、着色磁粉を得る方法（以下、公知方法とい
う。）である。

公知方法は、導磁性粉末として粒径１〜５ミクロンの四
三酸化鉄粉末を用いる場合には、前掲の粉砕工程を必須
とする製造法と比較して、着色材並びに結合材の剥離、
脱落の欠点が改良されたものである。

しかし、本発明者等の実験結果によれば、導磁性粉末と
して純鉄粉末又はステンレススチール粉末を用いる場合
には、噴霧・冷却時に相当量の着色材並びに結合材が剥
離、脱落してしまうことが避けられなかった。更に対象
とする粉末の粒径が５ミクロン、１０ミクロン・・・・
と大きくなるに従って剥離、脱落が多くなる傾向にあっ
た。

ところで、着色磁粉に用いる導磁性粉末としては、粉末
そのものの色が淡色であって、光の反射率が高いもので
あることが望まれる。

何故なら、前述の如く、着色材が顔料であるときには、
通常、白色、黄色又は赤色の顔料が用いられるが、か＼
る色彩の顔料を用いて着色するに当っては、導磁性粉末
自身の色が黒色であるよりも灰色である方が着色が容易
であるからであって、また着色材が螢光物質であると色
には、通常、紫外線照射によって励起され黄色〜黄緑色
に発光する螢光物質（例えばルモヅンブリリアントイエ
ロー、染料基）が用いら些るが、か＼る場合には導磁性
粉末自身の色が黒色であるよりも灰色であって、その光
の反射率が高いものである方が、励起時の螢光輝度が高
くなるからである。

さて、よく知られている通り、四三酸化鉄粉末自身の色
は黒色であり、その粒子表面は粗面であるが、純鉄粉末
自身及びステンレススチール粉末゛□自身の色は灰色で
あり、その粒子表面は、四三酸化鉄粉末粒子の表面と比
較して、滑らかである。

従がって、着色の観点からすれば、着色磁粉に用いる導
磁性粉末としては、四三酸化鉄粉末よりも純鉄粉末及び
ステンレススチール粉末の方が優れている。

更に、四三酸化鉄粉末の磁気感度は、純鉄粉末及びステ
ンレススチール粉末のそれと比較すれば、低いものであ
る。従って、高磁気感度が要求される着色磁粉の製造に
当っては、導磁性粉末として純鉄粉末及びステンレスス
チール粉末、特に純鉄粉末を用いることが好ましい。

しかしながら、純鉄粉末又はステンレススチール粉末を
対象として公知方法を適用する場合には前述の通り、噴
霧・冷却時に相当量の着色材並びに結合材が剥離、脱落
してしまうのである。

勿論、本発明者は、結合材とするホットメルト材料であ
る熱可塑性合成樹脂及びパラフィンの種類、配合割合及
び融解条件や噴霧条件等を種々変更して数多くの実験、
試製を行ない、また、噴霧ガンに代えて回転円盤型のア
トマイザ−を用いることまでも行なったが、結果的には
、純鉄粉末及びステンレススチール粉末を対象とする場
合には着色材並びに結合材の剥離、脱落を防止すること
は不可能であることを知った。この理由は、四三酸化鉄
粉末の粒子表面が粗面であるのに対し純鉄粉末及びステ
ンレススチール粉末の粒子表面は平滑面であるために結
合材とするホットメルト材料との濡れ性が悪いこと及び
四三酸化鉄粉末の場合には粒径１〜５ミクロンの微細粒
子粉末が市販されているが、純鉄粉末及びステンレスス
チール粉末の場合には、微細粉末として市販されている
ものであっても精々粒径２０ミクロン以下で平均粒５ミ
クロン程度のものであり、四三酸化鉄粉末を用いるとき
と比較してよシ大きな粒径のものを対象とせざるを得な
いことの二点にあると考えられる０ 〔発明の目的〕 本発明はま述の問題点、即ち、粒径２０ミクロン以下で
平均粒径５ミクロン程度の純鉄粉末又はステンレススチ
ール粉末を対象として公知方法を適用した場合に生じる
噴霧・冷却時の着色材並びに結合材の剥離、脱落なる問
題点の解決を目的とするものである。

〔発明の概要〕

本発明は、導磁性粉末として粒径２０ミクロン以下で平
均粒径４〜６ミクロンの純鉄粉末又はステンレススチー
ル粉末を１０〜６０部と着色材として顔料又は螢光物質
を５〜６０部と結合材としてホットメルト材料であるポ
リエチレンワックス、アタクチックポリプロピレン及び
パラフィンワックスから選ばれる−又は二以上を１０〜
８０部と結合補助材として塩素化パラフィン、フタル酸
ジオクチル、リン酸トリオクチル、リン酸トリブトキシ
エチル、マレイン酸ジプチル、セバシン酸シフチル及び
ブチルジグリコールから選ばれる−又は二以上を５〜３
０部とからなる粘度ｚｏｏｃｐＪＶ下の加熱溶融物を回
転円盤型アトマイザ−を用いて空気中に噴霧し自然冷却
して造粒物を得ることを特徴とする磁粉探傷用着色磁粉
の製造法である。

先づ、本発明方法における各配合物及びその配合割合に
ついて説明する。

導磁性粉末としては、一般に市販されてお多大子の容易
な粒径２０ミク四ン以下で平均粒径５ミクロン程度の純
鉄粉末又はステンレススチール粉末が用いられる。その
配合割合は１０〜６０部である。

１０部以下の場合には、磁気感度が低くなり、充分な探
傷精度を持った着色磁粉が得られ難い。６０部以上の場
合には加熱溶融物の粘度を２０００ｐ以下にすることが
困難となる。

着色材としては、従来より着色磁粉の製造に用いられて
いる市販の白色顔料（例えば、チタン白）、黄色顔料（
例えば、α−ｙｅｏｏＨ系顔料）、赤色顔料（例えば弁
柄）等の顔料や螢光物質（例えば、部以下の場合には、
充分な着色効果が得られ難い。

６０部以上の場合には加熱溶融物の粘度を２００ｃｐ以
下にすることが困難となる。

結合材としては、ホットメルト材料としてよく知られて
いる市販のポリエチレンワラ）ス、アタクチックポリプ
ロピレン、パラフィンワックス等力用いられる。その配
合割合は１０〜８０部である。

１０部以下の場合には充分な接着強度が得られ難く、ま
た加熱溶融物の粘度を２０００ｐ以下とすることができ
ない。８０部以上とする場合には他の配合物を必要量配
合することができなくなってしまう。

前述の通シ、−り記王者で着色材並びに結合材のの剥離
、脱落を起嬶ずに着色磁粉を製造することは殆んど不可
能である。従って、本発明においては、結合補助材とし
て、市販の塩素化パラフィン、フタル竿ジオクチル、リ
ン酸トリオクチル、リン酸トリプトキシエチル、マレイ
ン酸ジブチル、セバシン酸ジブチル、ブチルジグリコー
ル等を用いている。これ等はいづれも純鉄粉末又はステ
ンレススチール粉末と上記ホットメルト材料との濡れ性
をよくする作用を具備している。

即ち、上記結合補助材が介在する場合には、純鉄粉粒子
又はステンレススチール粉末粒子の表面が、四三酸化鉄
粉末粒子表面と比較して平滑なものであっても、上記ホ
ットメルト材料との間の濡れ性がよくなり、噴霧時にホ
ットメルト材料が溶融状態から固体状態に変わるときに
も、その剥離、脱落が防止されるのである。

また、上記結合補助材は、上記結合材との相溶性が良く
、加熱溶融物の粘度を降下させる作用も有している。

上記結合補助材の配合割合は５〜３０部である。

る部具下の場合には濡れ性向上の効果が得られ難く、粘
度降下効果も得られ難い。３０部以上の場°合には、得
られる着色磁粉の表面が粘着性をおび、着色磁粉自体が
ブロッキングを起してしまう。

次に、上述の通シの各配合物の加熱溶融物の粘度につい
て説明する。

加熱溶融物の粘度は２００Ｃｐ以下としなければならな
い。

何故なら、回転円盤型アトマイザ−を用いて加熱溶融物
を空気中に噴霧し、自然冷却して造粒物を得るに当って
は、噴霧する加熱溶融物の粘度が高ければ高い程、得ら
れる造粒物の直径が大きくなる傾向にあるからである。

本発明は、粒径２０バクロ／以下で平均粒径５ミクロン
程度の純鉄粉末又はステンレススチール粉末を用い、こ
れに結合材、着色材及び結合補助材を付着させた着色磁
粉を得るもめであるが、得られる着色粉末は粒径３０ミ
クロンμ下で平均粒径１０ミクロン程度のものとしなけ
ればならないのである。その理由は、磁粉探傷法の施行
に当っては、通常、深さ５ミクロン以上の欠陥部が検出
可能であることが要求されており、この要求を満たす為
には用いる着色磁粉が粒径５０ミクロン以下で平均１０
ミクロン程度のものであることが必要なのである。

上述の通りの各配合物を加熱溶融物とするに当ってその
粘度をｚｏｏｃｐ以下として置けば、回転円盤型アトマ
イザ−を用いて空気中に噴霧し自然冷却して得られる造
粒物が粒径′５０ミクロン以下で平均粒径１０ミクロン
程度のものとなることが保証できるのである。

各配合物を上述の通りの配合割合の範囲内において配合
する場合には２００Ｃｐ以下の粘度の加熱溶融物が容易
に調製できる。

尚、加熱溶融物を調製するに当っては、先づ所定量の上
記結合材と上記結合補助材とを容器に入れ、９０〜１５
０′ｃ程度に加熱して結合材を溶融させるとともに攪拌
して溶融物（結合材）と結合補助材とを充分混和して置
き、次いで所定量の上記導磁性粉末と着色材とを添加し
、ホモミキサーの如き攪拌器を用いて３０〜６０分間攪
拌を行なうという態様を採ることが好ましく、か＼る態
様によって調製すれば粘度２ＱＯＱｐ以下の加熱溶融物
を容易に得ることができる。

次に、回転円盤型アトマイザ−による造粒について説明
する。

回転円盤型アトマイザ−（回転円盤型噴霧機）は、高速
で回転する円盤の中心に液を注ぐと円盤の遠心力によっ
て液は円盤周辺で微粒化するという原理を利用したもの
であり、噴霧乾燥法による造粒機の一形式としてよく知
られておシ、種々のもの（回転円盤が円板型であるもの
、皿型であるもの、椀型であるもの等）が市販されてい
る。

本発明においては、市販の回転円盤型アトマイザ−を用
いて、前記の粘度２０００ＸＩ以下の加熱溶融物を空気
中に噴霧し自然冷却して造粒物を得る゛ものである。

噴霧に当っては、常法通り、加熱溶融物が回転円盤型ア
トマイザ−の回転円盤に到るまでに冷却されないように
配慮する必要があることは当然で゛ある。

通常の状態では、加熱溶融物の温度が、アトマイザ−の
入口では１００〜１７０″Ｃに、回転円盤付近では８０
〜１５０″Ｃに、アトマイザ−の出口では１５・−＋３
５″Ｃ程度となる態様を採ることが好ましい。

また、回転円盤の回転数は、通常、２６０００〜５２０
００ｒｐｍに設定することが好ましい。

上述の態様を採って前記の如くして調製した粘度２００
０１）以下の加熱溶融物を空気中に噴霧し自然冷却させ
れば、上記着色材並びに上記結合材及び上記結合補助材
と剥離、脱落を殆んどともなうことなく、上記導磁性粉
末粒子の一ヶ、−ヶが上記着色材によって着色された上
記結合材と上記結合補助材との混合物によってコーティ
ングされている粒径３０ミクロン以下で平均粒径１０ミ
クロン穆度の粉末が容易に得られる。

そして、この粉末は、後出各実施例に示す通り、磁粉探
傷用着色磁粉として満足できる性能を備えたものである
。

〔発明の実施例〕

本発明を実施例によって詳細に説明すれば以下の通りで
ある。尚、各実施例における「部」はいづれも重量部を
意味する。

実施例１ ポリエチレンワックス（分子量５００、粘度４ｃｐ（９
５’Ｃ））５０部と塩素化パラフィン１０部とをステン
レス製タンクに入れ、攪拌下で約９５でに加熱して溶融
させて置き、これに粒径２０ミクロン以下で平均粒径５
ミクロンの純鉄粉末２５部とルモゲンブリリアントイエ
ロー１５部とを添加し、ホモミキサーを用いて約５０分
間攪拌して、粘度１６０ｃｐ（９５部Ｃ％Ｂ型粘度計を
用いて測定）の加熱溶融物を調製した。

次に、回転円盤型アトマイザ−を用い、上記加熱溶融物
を、アトマイザ−人口付近温度約１１０’Ｃ。

回転円盤付近温度約？Ｏ′ｃ、アトマイザ−出口付近温
度約２００で、回転円盤の回転数２６００　Ｏｒｐｍの
条件で、空気中に噴霧し自然冷却して、純鉄粉末粒子の
一ヶ、−ヶがルモゲンブリリアントイエローテ着色され
たポリエチレンワックスと塩素化パラフィンとの混合物
によってコーチイブされている（光学顕微鋺×４００に
よって確認）ところの粒径２５ミクロン以下で平均粒径
８ミクロンの着色磁粉−一般には螢光磁粉と呼ばれてい
る。−９８部を得た。

こ＼に得られた着色磁粉を分級することなく使用して、
次の磁粉探傷法を施行した。

水１−β当り２Ｊの上記着色磁粉を水１１２当り６鵠の
分散剤（界面活性剤）を用いて水に分散させた磁粉液を
、周知の軸通電法によってＰＣ−１００ＯＡで２秒通電
して磁化した被検査物（普通炭素鋼：ビレット材）の表
面に散布し、散布面をブラックライトを用いて紫外線照
射すると、被検査物表面に存在する深さ約５ミクロンの
欠陥部が黄緑色の螢光を呈した欠陥指示模様によって明
瞭に指示されていることが肉眼で確認できた。この事実
は、着色材料等の剥離、脱落が殆んど起っていないこと
を示している。

尚、上記着色磁粉の螢光輝度は、八木式螢光輝度計を用
い、標準品とした市販の螢光磁粉ＬＹ　−１５００（商
品名：特殊塗料（株）製）の螢光輝度を１００チとして
測定した場合には４００哄であった。

比較のため、純鉄粉末の代シに四三酸化鉄粉末を用いた
他は前記と全く同じ条件で製造した着色磁粉の螢光輝度
を上記と同様にして測定したところ９８哄であった。

実施例２ アタクチックポリプロピレン（分子量４００、粘度１ｃ
ｐ（１５０″ｃ））２５部とフタル酸ジオクチルｌＩｓ
部とをステンレス製タンクに入れ、攪拌下約１５０゛Ｃ
に加熱して溶融させて置き、これに粒径２０ミクロン以
下で平均粒径５ミクロンのステンレススチール粉末５０
部とチタン白１０部とを添加し、ホモミキサーを用いて
約６０分間攪拌して、粘度１９５ｃｐ（１５０″ｃ％Ｂ
型粘度計を用いて測定）の加熱溶融物を調製した。

次に、回転円盤型アトマイザ−を用い、上記加熱溶融物
を、アトマイザ−人口付近温度約１７０“Ｃ回転円盤付
近温度１５０’Ｃ，アトマイザ−出口付近温度約３５′
ｃで、回転円盤の回転数３ｏｏｏｏｒｐｍの条件で、空
気中に噴霧し自然冷却して、ステレススチール粉末粒子
の一ケーケがチタン白で着色されたアタクチックポリプ
ロピレンとフタル酸ジオクチルとの混合物によってコー
ティングされている（光学顕微纜Ｘ４００で確認）とこ
ろの粒径２８ミクロン以下で平均粒径９ミクロンの白色
磁粉９７部を得た。

こ＼に得られた白色磁粉を分級することなく用い、水１
４当り５Ｊの当該白色磁粉を水１ｅ当り２０ｃＱの分散
剤を用いて水に分散させた磁粉液を、実施例１の場合と
同様にして磁化した被検査物の表面に散布すると、白色
光の下で、被検査物表面に存在する深さ約５ミクロンの
欠陥部が白色の欠陥指示模様によって明瞭に指示されて
いることが肉眼で確認できた。

実施例３ ポリエチレンワックス（分子量４００、粘度α８Ｃ１）
（９０Ｄ）　）　７５部とリン酸トリオクチル５部とを
ステンレス製タンクに入れ、攪拌下約９００に加熱して
溶融させて置き、これに粒径１０１Ａ以下で平均粒径４
．μの純鉄粉末１０部と弁柄１０部とを添加し、ホモミ
キサーを用いて約３０分間攪拌して、粘度１２５ＣＩ）
　（５１０″ｃ１Ｂ型粘度計を用いて測定）の加熱溶融
物を調製した。

次に、回転円盤型アトマイザ−を用い、上記加熱溶融物
を、アトマイザ−人口付近温度約１００’Ｃ。

回転円盤付近温度約８０’Ｃ，アトマイザ−出口付近温
度約１７Ｃで、回転円盤の回転数３２０００　ｒｐｍの
条件で、空気中に噴霧し自然冷却して、純鉄粉末粒子の
一ケーケが弁柄で着色されたポリエチレンワックスとリ
ン酸トリオクチルとの混合物によってコーティングされ
ている（光学顕微鏡×４００で確認）ところの粒径１５
ミクロン以下で平均粒径７ミクロンの赤色磁粉９８部を
得た。

こ＼に得られた赤色磁粉を分級することなく用い、実施
例２の場合と全く同一の条件で磁粉探傷法を施行したと
ころ、白色光の下で、被検査物表面に存在する深さ約５
ミクロンの欠陥部が赤色の欠陥指示模様によって明瞭に
指示されていることが肉眼で確認で酋た。

〔発明の効果〕

本発明によれば、導磁性粉末として粒径ｍミクロン以下
で平均粒径５ミクロン程度の純鉄粉末又はステンレスス
チール粉末を用い、結合材としてホットメルト材料を用
いて、噴霧乾燥法によって造粒しても、着色材等の剥離
、脱落を起すことなく着色磁粉を製造することができる
。

また、導磁性粉末として純鉄粉末又はステンレススチー
ル粉末を用いることに起因して、色彩又は螢光輝度及び
磁気感度に優れた磁粉探傷用着色磁粉を提供することが
できる。

更に、本発明は、噴霧乾燥手段として回転円盤型アトマ
イザ−を用いるものであるので、噴霧に当っての温度管
理や操作が容易であり、また歩留りよく造粒が行える。

特許出願人 特殊塗料株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ■　導磁性粉末として粒径２０ミクロン以下で平均粒径
   ４〜６ミクロンの純鉄粉末又はステンレススチール粉末
   を１０〜６０部と着色材として顔料又は螢光物質を５〜
   ６０部と結合材としてホットメルト材料であるポリエチ
   レンワックス、アタクチックポリプロピレン及びパラフ
   ィンワックスから選ばれる−又は二以上を１０〜８０部
   と結合補助材として塩素化パラフィン、フタル酸ジオク
   チル、リン酸トリオクチル、リン酸トリブトキシエチル
   、マレイン酸ジプチル、セバシン酸ジブチル及びブチル
   ジグリコールから選ばれる−又は二以上を５〜３０部と
   からなる粘度２００Ｃｐ以下の加熱溶融物を回転円盤型
   アトマイザ−を用いて空気中に噴霧ｊ７自然冷却１〜て
   造粒物を得ることを特徴とする磁粉探傷用着色磁粉の製
   造法。