JPS60215526A - 炭酸バリウムの製造方法 - Google Patents
炭酸バリウムの製造方法Info
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- JPS60215526A JPS60215526A JP7184084A JP7184084A JPS60215526A JP S60215526 A JPS60215526 A JP S60215526A JP 7184084 A JP7184084 A JP 7184084A JP 7184084 A JP7184084 A JP 7184084A JP S60215526 A JPS60215526 A JP S60215526A
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- JP
- Japan
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- carbonate
- precipitate
- separating
- barium carbonate
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- Pending
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
- C01F11/186—Strontium or barium carbonate
- C01F11/188—Barium carbonate
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は重晶石より炭酸バリウムを製造する方法に関す
るものである。
るものである。
炭酸ノクリウムは、光学ガラス、蓄電池、管球、フェラ
イト用又は脱硫酸根剤等として広く使用されている。従
来炭酸バリウムの製造方法としては、一般に重晶石にコ
ークス等の炭素分を添加し８００〜１０００℃ で還元
焙焼して、生成した硫化バリウムを温水で抽出し、該抽
出液に炭酸ナトリウムを添加又はこれに炭酸ガスを吹き
こみ、炭酸バリウムを沈殿として分離する方法によって
いた。
イト用又は脱硫酸根剤等として広く使用されている。従
来炭酸バリウムの製造方法としては、一般に重晶石にコ
ークス等の炭素分を添加し８００〜１０００℃ で還元
焙焼して、生成した硫化バリウムを温水で抽出し、該抽
出液に炭酸ナトリウムを添加又はこれに炭酸ガスを吹き
こみ、炭酸バリウムを沈殿として分離する方法によって
いた。
これらの反応式は下式に従うものと思われる。
ＢａＳＯ４＋２Ｃ−ＢａＳ＋２ＣＯ２・・印印・（１）
ＢａＳ＋Ｎａ２Ｃ０３−＝ＢａＣＯ３＋Ｎａ２Ｓ −（
２）ＢａＳ＋Ｈ２０＋Ｃ○２−ＢａＣＯ３＋Ｈ２Ｓ −
・・印・（３）上記の反応式ｆ２）ｆ３）で判るように
、この方法で得られた炭酸バリウムの沈殿を含む水溶液
中には、多量の硫化物を含んでおり、特に硫化水素を含
む場合には、その一部が分解して遊離イオウを生成し、
炭酸バリウム中に多量のイオウを含むことが避けられな
い。
ＢａＳ＋Ｎａ２Ｃ０３−＝ＢａＣＯ３＋Ｎａ２Ｓ −（
２）ＢａＳ＋Ｈ２０＋Ｃ○２−ＢａＣＯ３＋Ｈ２Ｓ −
・・印・（３）上記の反応式ｆ２）ｆ３）で判るように
、この方法で得られた炭酸バリウムの沈殿を含む水溶液
中には、多量の硫化物を含んでおり、特に硫化水素を含
む場合には、その一部が分解して遊離イオウを生成し、
炭酸バリウム中に多量のイオウを含むことが避けられな
い。
このようなイオウや硫化物を含有するものは、（２）
そのま又では使用することができないので、さらに希塩
酸等でバリウム塩を溶解して不溶解残渣を除去した水溶
液に、再度炭酸ナトリウム及び又は炭酸ガスを添加して
炭酸バリウムの沈殿を生成させる所謂再沈殿法が行われ
るが、通常この再沈殿は２回以上を必要とし、且つ焙焼
を要する等操作が煩雑であるという欠点があった。本発
明の目的は、上記の問題点を解消し効率よく純度の良い
炭酸バリウムの製造方法を提供する事にある。
酸等でバリウム塩を溶解して不溶解残渣を除去した水溶
液に、再度炭酸ナトリウム及び又は炭酸ガスを添加して
炭酸バリウムの沈殿を生成させる所謂再沈殿法が行われ
るが、通常この再沈殿は２回以上を必要とし、且つ焙焼
を要する等操作が煩雑であるという欠点があった。本発
明の目的は、上記の問題点を解消し効率よく純度の良い
炭酸バリウムの製造方法を提供する事にある。
この目的を達成するため本願発明者は鋭意研究した結果
、適切な条件下ではＢａＳＯ４とＮａ ２ＣＯ３との間
で容易にＳｏ、％−，２ＧＯ３２−との交換反応が進行
することを見出し本発明法に到達した。
、適切な条件下ではＢａＳＯ４とＮａ ２ＣＯ３との間
で容易にＳｏ、％−，２ＧＯ３２−との交換反応が進行
することを見出し本発明法に到達した。
即ち本発明の方法は、好ましくは１００メツシユ以下の
重晶石に水を加えてスラリーとし、これに該重晶石に対
し２当量以上４当量以下の炭酸ナトリウムを加えてオー
トクレーブに装入し、１５０°Ｃ以上好ましくは２００
°Ｃ〜３００℃で１時間程度攪拌し、生成した沈殿を分
離する第一工程と、第一工程で得られた沈殿に水を加え
てスラリーとし、これに希塩酸又は希硝酸を添加して１
）８３以下としたのち不溶解残渣を分離する第二工程と
第二工程で得られた抽出液に水酸化アルカリを添加して
ｐＨ６〜７とし生成する沈殿を分離する第三工程と第三
工程で得られたＰ液に炭酸アルカリを加えｐＨ７〜１２
好ましくはｐＨ１０〜１１ とし、又はアルカリを加え
てｐＨ６〜１２に維持しながら炭酸ガスを吹きこみ生成
する沈殿を分離する第四工程とを含む事を特徴とするも
のである。本発明法において、第一工程の処理をオート
クレーブを使用して１５０℃以上好ましくは２００〜３
００°Ｃとし、炭酸ナトリウムの添加量を２当量以上好
ましくは３当量以上４当量以下とする理由は、倒れもこ
れ以下ではバリウムの硫酸塩から炭酸塩への転換率が不
充分であり、又これ以上としても反応速度は増すがそれ
以外に顕著な効果は認められないからである。
重晶石に水を加えてスラリーとし、これに該重晶石に対
し２当量以上４当量以下の炭酸ナトリウムを加えてオー
トクレーブに装入し、１５０°Ｃ以上好ましくは２００
°Ｃ〜３００℃で１時間程度攪拌し、生成した沈殿を分
離する第一工程と、第一工程で得られた沈殿に水を加え
てスラリーとし、これに希塩酸又は希硝酸を添加して１
）８３以下としたのち不溶解残渣を分離する第二工程と
第二工程で得られた抽出液に水酸化アルカリを添加して
ｐＨ６〜７とし生成する沈殿を分離する第三工程と第三
工程で得られたＰ液に炭酸アルカリを加えｐＨ７〜１２
好ましくはｐＨ１０〜１１ とし、又はアルカリを加え
てｐＨ６〜１２に維持しながら炭酸ガスを吹きこみ生成
する沈殿を分離する第四工程とを含む事を特徴とするも
のである。本発明法において、第一工程の処理をオート
クレーブを使用して１５０℃以上好ましくは２００〜３
００°Ｃとし、炭酸ナトリウムの添加量を２当量以上好
ましくは３当量以上４当量以下とする理由は、倒れもこ
れ以下ではバリウムの硫酸塩から炭酸塩への転換率が不
充分であり、又これ以上としても反応速度は増すがそれ
以外に顕著な効果は認められないからである。
こ又での置換反応速度は、比較的速く１時間ではｇ反応
は平衡に達するが、この第一工程が本発明の主たる特徴
である。
は平衡に達するが、この第一工程が本発明の主たる特徴
である。
以下第二工程から第四工程までは、公知の方法により不
純物を分離除去して、純度の良い炭酸バリウムを分離し
、炭酸バリウムの性状により、気流乾燥法又は通常の乾
燥器で１００〜１０５°Ｃ程度で乾燥して製品とする。
純物を分離除去して、純度の良い炭酸バリウムを分離し
、炭酸バリウムの性状により、気流乾燥法又は通常の乾
燥器で１００〜１０５°Ｃ程度で乾燥して製品とする。
本発明法の第三工程及び第四工程に使用するアルカリは
、特定するものではないが、ナトリウム又はカリウムが
好ましい。
、特定するものではないが、ナトリウム又はカリウムが
好ましい。
尚本発明法の第二工程において、鉱酸を添加するのは第
一工程で未反応の重晶石を抽出するのが目的であり、ｐ
Ｈ値を無制限に低くすると不純物であるＦｅ１、Ａｄの
溶出が増加し、結果として炭酸バリウムの収率が低下す
るので注意を要する。
一工程で未反応の重晶石を抽出するのが目的であり、ｐ
Ｈ値を無制限に低くすると不純物であるＦｅ１、Ａｄの
溶出が増加し、結果として炭酸バリウムの収率が低下す
るので注意を要する。
第三工程は、不純物として溶解したＦｅ、Ａｅ 等をＢ
ａの損失を抑えて除去するために、ｐＨ値を規制ビたも
のである。次に第四工程は、所望の炭酸バリウムを得る
ために、炭酸ナトリウム又は炭酸カリウムの濃度及び添
加速度、最終ｐＨ等を規制し、あるいは又炭酸ガスの吹
込量を適宜選択して、目的とする製品の純度又は粒径の
ものが得られるよう周知の方法により常温〜８０℃で行
われる。炭酸バリウムの収率に重点を置く場合には、さ
らに該沈殿の熟成を行うため充分な滞留時間を持つのが
望ましい。
ａの損失を抑えて除去するために、ｐＨ値を規制ビたも
のである。次に第四工程は、所望の炭酸バリウムを得る
ために、炭酸ナトリウム又は炭酸カリウムの濃度及び添
加速度、最終ｐＨ等を規制し、あるいは又炭酸ガスの吹
込量を適宜選択して、目的とする製品の純度又は粒径の
ものが得られるよう周知の方法により常温〜８０℃で行
われる。炭酸バリウムの収率に重点を置く場合には、さ
らに該沈殿の熟成を行うため充分な滞留時間を持つのが
望ましい。
尚詳細には、第一工程のスラリー濃度は１００ｇ／ｌ以
下とし原料の粒度は極力細粒として供するのが好ましい
。本発明の方法によれば、重晶石より９０％以上の抽出
率で品位が９８重量％以上の炭酸ノζリウムを得ること
ができる。又この重晶石には、通常０．５〜１．０重量
％のストロンチウムを含有するが、このＳｒ も炭酸ス
トロンチウムと口て９９％以上の収率で同時に回収する
ことができる。そして、この炭酸ストロンチウムと炭酸
バリウムは公知方法（例えば硝酸に溶解し、溶解度の差
によって分離する）によって分離することが可能である
が、本発明法により得られる炭酸バリウムからＳｒ を
分離すると、より高純度の炭酸バリウムとする事ができ
る。
下とし原料の粒度は極力細粒として供するのが好ましい
。本発明の方法によれば、重晶石より９０％以上の抽出
率で品位が９８重量％以上の炭酸ノζリウムを得ること
ができる。又この重晶石には、通常０．５〜１．０重量
％のストロンチウムを含有するが、このＳｒ も炭酸ス
トロンチウムと口て９９％以上の収率で同時に回収する
ことができる。そして、この炭酸ストロンチウムと炭酸
バリウムは公知方法（例えば硝酸に溶解し、溶解度の差
によって分離する）によって分離することが可能である
が、本発明法により得られる炭酸バリウムからＳｒ を
分離すると、より高純度の炭酸バリウムとする事ができ
る。
以下実施例について説明する。
実施例１
第１表に示した組成の１００メツシユ以下の重高石１５
０ｇと無水炭酸ナトリウム１３６ｇ（２当量）、２０４
ｇ（３当量）を夫々秤り取り、これに夫々水１．５ｅを
加えスラリーとして、オートクレーブに装入し、軽くプ
ロペラ式攪拌機で攪ｔＦしながら２００ ’Ｃで各１時
間処理し、真空濾過法により沈殿とｐ液を分離して夫々
定量し硫酸根（ＳＯ４２−） よりめた 硫酸バリウム
から炭酸バリウムへ転換した比率をめた。
０ｇと無水炭酸ナトリウム１３６ｇ（２当量）、２０４
ｇ（３当量）を夫々秤り取り、これに夫々水１．５ｅを
加えスラリーとして、オートクレーブに装入し、軽くプ
ロペラ式攪拌機で攪ｔＦしながら２００ ’Ｃで各１時
間処理し、真空濾過法により沈殿とｐ液を分離して夫々
定量し硫酸根（ＳＯ４２−） よりめた 硫酸バリウム
から炭酸バリウムへ転換した比率をめた。
その結果を第２表に示す。
第２表に示したように硫酸根に対し、炭酸ナトリウムの
添加量の少い１６１は炭酸バリウムへの転換率は９０％
弱とや又低かったが、／Ｉ６２は約９５％とはｇ満足す
る結果が得られた。
添加量の少い１６１は炭酸バリウムへの転換率は９０％
弱とや又低かったが、／Ｉ６２は約９５％とはｇ満足す
る結果が得られた。
一方Ｐ液へのＢａ、Ｓｒ の損失は極めて少なかった。
実施例２
第一工程
実施例１で使用した重晶石を使用して、これに炭酸ナト
リウム２０４ｇと水１．５４を加えてオートクレーブに
装入し１５０℃で１時間実施例１と同様にして処理した
その結果を第３表に示す。
リウム２０４ｇと水１．５４を加えてオートクレーブに
装入し１５０℃で１時間実施例１と同様にして処理した
その結果を第３表に示す。
］
第二工程
第３表の沈殿１２０ｇに、水６００ ｍｌを加え攪拌し
ながら６ ＮＨＧ（Ｊ水溶液を添加しＩ）Ｈ３とし、後
３０分間熟成したのち真空濾過洗浄し、夫々の品位を定
量した。その結果を第４表に示す。
ながら６ ＮＨＧ（Ｊ水溶液を添加しＩ）Ｈ３とし、後
３０分間熟成したのち真空濾過洗浄し、夫々の品位を定
量した。その結果を第４表に示す。
第４表
第三工程〜第四工程
第４表の抽出液全量に５ｇ／ｅの水酸化ナトリウム水溶
液を添加してｐＨ７とし、生成した沈殿を濾過洗浄し、
Ｆｅ、Ａｅ等を除去した浄液１１６８ｍ１を得た。この
浄液から５００ ｍｌｌを分取し、加温して６０℃とし
、これに２００ｇ／ｅの炭酸ナトリウム水溶液を加えｐ
Ｈ１０，５とし１時間熟成したのち濾過洗浄し、０．２
ｇ／ｅのＢａを含む水溶液６００ｍ１と沈殿（乾燥重量
）４５．６ｇを得、夫々の成分を定量した。その結果を
第５表に示す。
液を添加してｐＨ７とし、生成した沈殿を濾過洗浄し、
Ｆｅ、Ａｅ等を除去した浄液１１６８ｍ１を得た。この
浄液から５００ ｍｌｌを分取し、加温して６０℃とし
、これに２００ｇ／ｅの炭酸ナトリウム水溶液を加えｐ
Ｈ１０，５とし１時間熟成したのち濾過洗浄し、０．２
ｇ／ｅのＢａを含む水溶液６００ｍ１と沈殿（乾燥重量
）４５．６ｇを得、夫々の成分を定量した。その結果を
第５表に示す。
第５表
第５表より明らかなように、ヌトロンチウムの共存を除
けばかなり高純度の炭酸バリウムを直接収率９９．６％
と高収率で得ることができた。こ瓦で得られる炭酸バリ
ウムの純度は第二三［程の操作を工夫すればもつと向上
させる事が可能である。
けばかなり高純度の炭酸バリウムを直接収率９９．６％
と高収率で得ることができた。こ瓦で得られる炭酸バリ
ウムの純度は第二三［程の操作を工夫すればもつと向上
させる事が可能である。
実施例３
実施例２の第三工程で得られた浄液を３００ ｍ１３分
取し、これに水酸化カリウム水溶液の希薄溶液を添加し
、ｐＨを１０．５に維持しながらＣＯ２８０容量％の炭
酸ガスを２００ｍ１／分の速度で１時間吹きこみ、３０
分間熟成したのち真空濾過洗浄し、０、２９ ／ ｅの
Ｂａを含有する水溶液５８０ｍ１と、乾燥重量で２７、
２ ｇの炭酸バリウムを得た。製品の各成分を定量した
結果を第６表に示す。
取し、これに水酸化カリウム水溶液の希薄溶液を添加し
、ｐＨを１０．５に維持しながらＣＯ２８０容量％の炭
酸ガスを２００ｍ１／分の速度で１時間吹きこみ、３０
分間熟成したのち真空濾過洗浄し、０、２９ ／ ｅの
Ｂａを含有する水溶液５８０ｍ１と、乾燥重量で２７、
２ ｇの炭酸バリウムを得た。製品の各成分を定量した
結果を第６表に示す。
第６表
第６表を見て判るように、不純物としてＳｒを除けばか
なり純度の高い炭酸バリウムが９９％以上の収率で得ら
れた。
なり純度の高い炭酸バリウムが９９％以上の収率で得ら
れた。
以上説明したように本発明の方法は、基本的に硫化バリ
ウムを生成することなく炭酸バリウムを製造するので、
従来法の問題であったイオウ分の除去が不要であるとい
う利点が得られる。尚本発明の応用として第三工程で得
られた水溶液を濃縮したのち結晶を析出させると、純度
の高い塩化バリウム又は硝酸バリウムを得ることも可能
である。
ウムを生成することなく炭酸バリウムを製造するので、
従来法の問題であったイオウ分の除去が不要であるとい
う利点が得られる。尚本発明の応用として第三工程で得
られた水溶液を濃縮したのち結晶を析出させると、純度
の高い塩化バリウム又は硝酸バリウムを得ることも可能
である。
特許出願人 住友金属鉱山株式会社
代理人 弁理士桑原尚雄の
代理人 弁理土石田道夫・
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 重晶石の粉末に対し、２当量以上の炭酸≠≠吏す；と少
量の水を加えてスラリーとし、これをオを付０ 一トクレーブに装入して旨℃以上で攪拌し、生成する沈
殿を分離する第一工程と、第一工程で得られた沈殿に水
を加えてスラリーとしたのち、鉱酸を添加しｐＨ３以下
としたのち不溶解残渣を分離する第二工程と第二工程で
得られた抽出液に水酸化アルカリを添加してｐＨ６〜７
とし、生成する沈殿を分離する第三工程と、第三工程で
得られたろ液に炭酸アルカリを添加してｐＨ７〜１２と
し、又はアルカリを添加してｐＨ６〜１２に維持しなが
ら、これに炭酸ガスを吹きこみ、生成する沈殿を分離す
る第四工程とを含む事を特徴とする炭酸バリウムの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7184084A JPS60215526A (ja) | 1984-04-12 | 1984-04-12 | 炭酸バリウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7184084A JPS60215526A (ja) | 1984-04-12 | 1984-04-12 | 炭酸バリウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60215526A true JPS60215526A (ja) | 1985-10-28 |
Family
ID=13472138
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7184084A Pending JPS60215526A (ja) | 1984-04-12 | 1984-04-12 | 炭酸バリウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60215526A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2343290A (en) * | 1998-06-26 | 2000-05-03 | Toshiba Kk | Disk cartridge and disk cartridge system |
| CN103803623A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-05-21 | 中国中材国际工程股份有限公司 | 一种高纯度碳酸钡的生产方法 |
-
1984
- 1984-04-12 JP JP7184084A patent/JPS60215526A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2343290A (en) * | 1998-06-26 | 2000-05-03 | Toshiba Kk | Disk cartridge and disk cartridge system |
| CN103803623A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-05-21 | 中国中材国际工程股份有限公司 | 一种高纯度碳酸钡的生产方法 |
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