JPS6022014B2 - マイクロ波によるゴムの脱硫方法 - Google Patents

マイクロ波によるゴムの脱硫方法

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JPS6022014B2
JPS6022014B2 JP52000537A JP53777A JPS6022014B2 JP S6022014 B2 JPS6022014 B2 JP S6022014B2 JP 52000537 A JP52000537 A JP 52000537A JP 53777 A JP53777 A JP 53777A JP S6022014 B2 JPS6022014 B2 JP S6022014B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、マイクロ波エネルギーの使用によりゴムを脱
硫（ｄｅｖ山ｃａｎｉｚａｔｉｏｎ）させ、再配合・再
加硫ごせて新たな加孫ゴム製品とすることのできる材料
を製造するための新規方法に関する。
この脱硫法は、制御された照射線量、照射線量率及び温
度を用いてマイクロ波エネルギーをサイズ調整された加
硫ゴムに加えることにより達成される。用いられる方法
と製品とは、ェラストマー廃棄物を再使用して、それが
本来製造されたと同一の、又現在実施されている普通の
商業的方法で通常存在する量で再循環される時に劣化し
ない。原製品と等しい物理特性を持った類似製品を生成
させる方法と製品とに戻すための、経済的で生態学的に
安全な方法を提供するという点において有用である。マ
イクロ波エネルギーを、ゴム製品に関連した多数の用途
に用いることは知られている。
かかる既知用途の例は、加硫、結合、子熱、乾燥、発泡
及びフオーム硬化である。マイクロ波エネルギーを照射
と同様に用いてゴムを解重合させ、カーボンブラック、
液体炭化水素及び気体炭化水素を形成することも知られ
ている。例えば特開昭４８−５５１７５号公報にこの方
法が開示されている。しかし、マイクロ波エネルギーを
用いてゴムを脱硫させ、重要な物理特性を必要とするホ
ースの様な有用な製品に配合・再加稀できる状態にする
ことは今迄知られていない。“工業化学、化学工学デ−
タブック”ｐ・６６（オーム社、１９６＄王５月２０日
出版）にはＣ−Ｓ結合Ｓ−Ｓ単結合Ｓ−Ｓ二重結合およ
びＣ−Ｃ結合の結合エネルギーがあげられているが、単
に各結合をエネルギーを知ったからといって、特関昭４
８ｍ５５１７５号公報に教示されたマイクロ波によるポ
リマーの分解方法を加硫ヱラストマーの脱硫方法にかえ
られるものではない。なぜなら、前記データブックによ
ればＳ−Ｓ二重結合の結合エネルギーはＣ−Ｃ単結合の
結合エネルギーよりも高いので、このデータブックに従
うならば、Ｓ−Ｓ二重結合は切断されずェラストマ−中
に残ってしまう。従来技術では、ゴムを別のゴム製品の
原料として再使用するために再生させるための３つの方
法が開示されている。これら方法は：‘１１物理的方法
硬化材料を高数断力に付して、ゴムを脱硫するのに充
分な熱を発生させる（普通これはバンバリーミキサー郎
ち高期断押出機で行なわれる）；‘２１パンを利用した
方法 前もった粉砕された加硫材料を高温のオートクレ
ープ内で、脱硫が起きるまで長時間加熱する；‘３’化
学的方法 繊維材料を含む硬化ゴム廃棄物を熱と薬剤と
により脱硫させる。しかし、これら従来技術の再生方法
では貧弱な物理特性を持った製品が製造され、又その再
生材料は一般に低い割合（５〜１０％）で、又、例えば
自動車のフロア−マットの様に何ら重要な物理特性を必
要としない新たな製品中に使用されている。本発明は、
照射線量が制御されたマイクロ波エネルギーを、実質上
全ての炭素ーィオウ結合とィオウーィオウ結合とを分断
するには充分ではあるが有意量の炭素−炭素結合を分断
するのには不充分である量加えることからなる、極性基
を有するィオウ加硫ェラストマーを脱硫する方法である
。
本発明はかかるェラストマーを脱硫させるための非化学
的で非物理的な単一工程法である。マイクロ波スペクト
ル中の様々な周波数を照射線量及び照射線量率をかえる
ことにより用いることができるが、実際問題としては、
９１８ＭＨｚと２４５血４Ｈｚとの間の周波数のみがこ
のタイプの工業的方法で使用される様に規制される。本
方法は、その実施に必要とされる全材料の９５％以上を
回収するので生態学的に安全であり、又有害薬剤は周囲
に放出されない。加えて、未加硫廃棄物則ち類似技術で
できた加硫製品に由来する若干の汚染物を含有する未加
硫廃棄物を加硫し、ついで同一の単一工程法で再生でき
る。本発明の方法で得られる材料から製造された製品は
良好な物理特性を有し、又かかる材料を、従来の再生材
料を用いて得られるよりも高度の物理特性を必要とする
製品の製造で用いることができる。
本発明の方法により製造された材料を、ホース製造方法
で製造される商業廃棄物の全再生使用量を反映する比率
（１０ないし１５％までの範囲内の）で新たなゴムコン
パウンドと混合する時には、製造されるホースの物理特
性は顕著には低下しない。本発明の方法を加硫配合ＥＰ
ＤＭスクラップに用いて得られた製品を初めの製造方法
に戻すことができ、或は別の常用の製造方法で脱硫・再
加硫原料を用いて同一種類のホースをその物理特性を損
うことなく製造できる。従来の再生方法では再生材料の
貧弱な物理特性のゆえに非経済的な材料が製造される。
本発明により経済的廃棄物の再生使用が可能となる。更
に、後の実施例に明らかにされる様に、本発明の方法で
得られた材料を、最終加孫ゴムの物理特性を有意に損う
ことなく廃棄物再循環方法を通じて２度目の脱硫、再加
硫に付することができる。本発明の実施により作られた
材料の再使用においては、それを通常の加硫方法に付す
る前に常用量の酸化亜鉛及び通常の加硫剤と配合させる
必要がある。
これは、再加銃に加硫剤は必要とするが酸化亜鉛は必要
としない従来の再生ゴムと対照的である。加流剤と酸化
亜鉛とは、未使用ゴムとのブレンドの前、後のいずれに
おいても脱硫ゴムに添加できる。別法として、脱硫ゴム
、禾使用ゴム、硬化剤及び酸化亜鉛を全て同時に混合で
きる。脱硫処理後に脱硫材料を精製工程を通過させ、つ
いで、得られた平滑シートを、ゴム処理工場に存在する
常用装置を通過させて処理する便宜上、通常のスラブ形
に成形させることが望ましい。
本発明の方法で使用できるためには、マイクロ波エネル
ギーが脱硫に必要な熱を発生する様に廃棄物質は極性で
なければならない。この極性は、例えばポリクロロプレ
ン、ニトリルゴム又は塩素化ポリエチレンの様にゴムコ
ンパウンド自体の固有特性でも、又、例えばカーボンブ
ラックの様な若干の池材料をゴムに配合する結果として
達成されるものでもよい。出発材料となる本発明の生成
物は、マイクロ波加熱に付された時にかなり小さくなる
様なサイズに粉砕しなければならない。好ましくは、６
．３５肋節を通過できるサイズの粒子にまで粉砕すべき
である。マイクロ波エネルギーは、当業界で知られてい
る多数の市販の工業的マイクロ波発生装置のいずれによ
っても発生させることができる。
本発明の実施においては単一構成、マルチ機成いずれか
のアプリケーターをも用いることができる。本発明の方
法における変数は、照射線量、照射線量率、周波数及び
温度である。これら変数は追って開示される実施例によ
り実施を示されるが、処理対象となる個々の加硫ゴムに
依存して変わり、又一定原料において相互に交わること
もある。ベルト及びホースの様な工業製品の製造におい
て今日一般的に用いられているェラストマーコンバウン
ドの脱硫においては、照射線量は一般に、９０．４〜３
９０．が．ｈｒ／ｋ９、好ましくは１６５．３〜２２０
，５ｗ．ｈｒ／ｋ９一層好ましくは、１８７．４〜２０
９．４ｗ．ｈｒ／ｋ９の範囲内にあり、理論的には電磁
スペクトルのマイクロ波帯を包装する周波数は必然的に
９１５なし、し２４５帆伍ｚに限定されるであろう。照
鮒線量、照射線量率及び周波数の最も有効な関係は脱硫
される各特定ェラストマーコンパウンドにおいて実験で
決定しなければならない。
様々なタイプのカーボンブラックが同一の脱硫割合を達
成することが知られている。加えて、シリカの様な充填
剤を用いるならばこのシリカの粒径が脱硫割合に影響す
るであろう。本発明で用いられる装置はバッチ式でも連
続式でもよい。
脱硫すべき材料を含む構造物はマイクロ波透過性のガラ
ス、セラミックその他の材料で構成されていなければな
らない。本発明を実施するのは最善の方法は連続操作方
法である。この方法では、原料を供Ｖ給するためのガラ
ス、セラミック又はスチールでできたオーガーを含み、
又様々なタイプのゴムに対してその流速を調整するため
に使用できる様に速度が制御されたガラス又はセラミッ
ク製の管を使用する。驚くべきことには、この目的にと
ってはスチール製オーガーが好ましいことが発見された
。バッチ法では温度勾配が発生し易く、又ゴム中のホッ
トスポットがマイクロ波処理を受け易い。実施例 １ ＥＰＤＭＯ｝製ホースの端縁とブチルタィヤブラダー（
ｂｌａｄｄｅ岱）とを、内径１０．１６伽のガラス管製
供給路（この管の内部を原料ゴムを指示流速で移動させ
る８．８９伽ピッチのオーガーが傭っている）を用いて
本発明の方法により脱硫させた。
マイクロ波発生器を最大力で操作し、又オーガー速度に
よりマイクロ波照射線量を変えることにより、オシレー
トディスク型流量計トルクＬ及び引張り強さのの様な物
理特性に対するマイクロ波照射線量の効果を測定できた
。かかるデータは、禾使用に対照ェラストマーサンプル
に匹敵する脱硫製品が得られる操作条件を操作者が確立
することを可能にした。処理条件、得られた脱硫ェラス
トマーの特定物理特性を表１に示す。
表１ 【１｝ ほぼ同一割合のへキサジェンタイプとノルボル
ネンタィプとの混合物からなるエチレンープロピレン−
ジエンターポリマー｛２１インブテンーイソプレン（ブ
チル）ゴム‘３’ バッチ法｛４１ オシレートディス
ク型流動計（ＯＤＲ）｛５｝ 対照１１Ｒと脱硫ＯＲと
の５０／５０（重量部）混合物実施例 ２ 実施例１で使用されたタイプのＥＰＤＭからなる加稀ゴ
ムを本発明の方法により脱硫させた。
この脱硫材料の一部を表ローこ示される重量％で未使用
ＥＰＤＭと混合した。常法により配合させた時、これら
材料の物理特性は表川こ示される様に、常法通りに配合
された未使用のＥＰＤＭェラストマ−（対照）の物理特
性に等しかった。サンプル船．４で使用した２６％脱硫
材料はサンプルＮｏ．２及び３の加硫ゴムから得られた
ものであり、そのデータは、既に再循環された材料の再
循環がかかる加硫ゴムの物理特性に悪影響しないことを
実証して表 □実施例 ３ バッチ式又は連続式に脱硫されたＥＰＤＭｍの、通常の
ＥＰＤＭ‘１’対照と比較しての物理特性を表ｍに示す
。
表ｍ ‘１１ほぼ同一割合のへキサジェンタイプと／ルボルネ
ンタィプとの混合物からなるエチレンープロピレンージ
エンターボリマー実施例 ４ 脱硫ＥＰＤＭ‘１｝を新たに配合されたＥＰＤＭ‘１に
対する２５％添加物として使用した。
生成混合物について酸化亜鉛と常用硬化剤とを配合し、
ホース管に成形し、強化用編物を加え、管を１００％が
新たに配合されたＥＰＤＭで被覆した。ついで加硫し、
テストした。テストの結果を表Ｎに示す。・表 Ｗ （１）ほぼ同−害！帖言のへキサンェンタィフとノノ沫
マメ、ンタィフどの混合物からなるェチけン‐フヒヒレ
ン‐ジェンタ‐ポリマー（１）ほぼ同−割合のへキサジ
ェンタィプとノルポルネンタィブとの混合物からなるエ
チレン‐プロピレン‐ジェンターボリマー実施例 ５タ
イヤトレッド材料を切断機を通過させてサイズを低下さ
せ、１．２７肌スクリーンを通過させた。
ついでマイクロ波オーブンを通過させてオーガーさせた
。マイクロ波エネルギーは７５０ワットと１５００ワッ
トとの間で変えた。流速と、オーブン出口での温度とを
モニターした。様々な条件が着実な状態に達したらサン
プルを採取した。サンプルをミルに固定し、加硫化成分
を加え、物理特性を測定した。＊ 流動計は対照におい
ては１９０．６℃、円弧１０ にセットした。
他の全ての測定の場合は１７６．７℃、円弧３０ にセ
ットした。タイヤトレツド材料とＥＰＤＭホースコンパ
ウンドとの最も顕著な差は約２６０．ぴ０で起きる発熱
反応である。又、タイヤトレッド材料はこの温度で一層
粘着性が強い。このためオーガー速度が一定であれば流
速が低下する。それゆえ、吸収されるマイクロ波エネル
ギー量の制御は一層困難である。該発熱反応は、窒素雰
囲気内で脱硫させることにより制御できる。処理は２４
８．９００と３４３．３ｏｏとの間で非常に良く進行し
て、再硬化できる材料が生成された。
最良の操作条件は、前記表の結果により示される様に７
．９４ｋ９／ｈｒで１０００ワットであり、出口温度を
２７１．ｒｏにする。特定の代表的態様と詳細部とを本
発明を例示する目的で以上に示したが、本発明の糟神即
ち範囲から離れることなくその様々な変更・疹正をなし
得ることは当業者に明らかであろう。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 極性基を有するイオウ−加硫エラストマーを脱硫す
    る方法において、 照射線量が制御された、９１５〜２
    ４５０ＭＨｚで９０．４〜３９０．２ｗ．ｈｒ／ｋｇの
    マイクロ波エネルギーを、実質上全ての炭素−イエウ結
    合とイオウ−イオウ結合とも切断するのには充分ではあ
    るが有意量の炭素−炭素結合を切断するのには不充分な
    量で加えることからなる前記方法。 ２ エラストマーがマイクロ波照射領域内に存在する間
    は該エラストマーは連続的に連動している、特許請求の
    範囲第１項記載の方法。 ３ エラストマーがスチール製オーガーにより連続的な
    運動状態に維持される、特許請求の範囲第２項記載の方
    法。 ４ マイクロ波の周波数が９１５〜２４５０ＭＨｚであ
    り；照射線量が１６５．３〜２２０．５ｗ、ｈｒ／ｋｇ
    であり；エラストマー温度が２３２〜４２７℃である、
    特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５ エラストマーがマイクロ波照射領域内に存在する間
    は該エラストマーはスチール製オーガーにより連続的運
    動状態に維持され；マイクロ波の周波数が９１５〜２４
    ５０ＭＨｚであり；照射線量が９０．４〜３９０．２ｗ
    、ｈｒ／ｋｇであり；エラストマー温度が２３２〜４２
    ７℃である、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６ エラストマーがエチレン−プロピレン−ジエンゴム
    である、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ７ エラストマーがエチレン−プロピレン−ジエンゴム
    である、特許請求の範囲第２項記載の方法。 ８ エラストマーがエチレン−プロピレン−ジエンゴム
    である、特許請求の範囲第５項記載の方法。
JP52000537A 1976-01-06 1977-01-06 マイクロ波によるゴムの脱硫方法 Expired JPS6022014B2 (ja)

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