JPS6022923A - 熱および圧力を受ける多相反応器の運転方法 - Google Patents

熱および圧力を受ける多相反応器の運転方法

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JPS6022923A
JPS6022923A JP59133387A JP13338784A JPS6022923A JP S6022923 A JPS6022923 A JP S6022923A JP 59133387 A JP59133387 A JP 59133387A JP 13338784 A JP13338784 A JP 13338784A JP S6022923 A JPS6022923 A JP S6022923A
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    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、気体と液体と固体粒子とからなる多相反応混
合物を導いて熱および圧力を受ける操作用の浮遊気泡の
原理による圧力反応器の連係に関する。
従来技術 従来の石炭水素添加反応器は、圧力を支える外筒を低い
湿度に保つため、セラミック内張りをもっている。この
場合反応器の急速な減圧の場合この多孔質内張りが破壊
されることがある。
高い圧力および高い温度で行なわれる化学反応では、浮
遊気泡の反応脈理がよいことがわかった。高い温度や化
学的侵食に耐えることができるようにするため、反応器
の内筒は温度および腐食に而４える月料かうできている
。操作圧力は圧力筒の低い温度レベルにある外筒へ伝達
される。これは反応器の内筒と外筒との間（環状空間〕
にあって内圧を外筒へ伝達すると同時に内筒と外筒との
間に温度勾配を生ずる気体または液体の支持媒体によっ
て行なオっれる。こうして中実壁反応器に比較して、反
応器の内筒および外筒を比較的２Ｊ＜シたがって安価に
作ることができる。このような反応器を使用するための
重要な条件は、内側空間と環状空間にある支持媒体との
間における常に確実な圧力平衡である。
この圧力平衡は非定常操作条件（例えば始動−停止、負
荷変動）および緊急状態（例えば反応器の熱的暴走の際
における急速な減圧）に対しても保証されねばならない
。反応器の反応体が多相混合物を生成し、これが環状空
間をつまらせる（例えば石炭または重油の水素添加の場
合におけるコークス化）ことがあると、反応混合物がも
はや環状空間へ達しないことに注意せねばならない。
圧力伝達のため、反応体の化学的組成に一致せず（平衡
導管および平衡容器における）気体クッションにより反
応体から分離される液体の支持媒体を使用することは公
知である（ドイツ連邦共和国情Ｗ「第、１９０５５８号
明細書）。反応器出口における急激な圧力低下の際も反
応器の内筒と外筒との間に速やかな圧力平衡を保証する
ために、液体の支持媒体と反応門出に１との間に逆止め
弁をもつイ］加的な接続導管を設けることも公知である
（ドイツ連邦共和国特ｒＦ第１５４２（］０５号明細％
９　）。反応体が１相系または２相系（気体−液体）か
らなる場合、気体状反応体の一部１くを支持媒体として
使用することも公知である。この場合気体循環圧縮機の
吐出側で多量の常温ガスが部分流として気体循環路から
取出され、調整機構を経て反応器の環状空間へ導かれる
。環状空間を通って流れる際この気体部分流がほぼ反応
温度まで加熱され、同時に必要な圧力平衡を行なう　（
ドイツ民主共和国特ｒＦ第５４９９４号明細齋）。この
場合側の支持媒体では内筒と外筒との間の熱膨張を相殺
するために必要な密封を行なうための技術的対策は不要
である。
最後にあげた方法は、気体反応体と液体反応体と固体反
応体からなる混合物をもつ高圧反応器のためには使用で
きない。なぜならばＥ　Ｍｆｆ空間と内側空間との間に
直接の結合部が存在し、この結合部を通って固体含有反
応生成物が環状空間へ達し、この環状空間を一部または
完全につまらせることがある（液相における水素添加の
際のコークス化）からである。そのときは圧力を支える
反応器外筒の均一な冷却はもはや保証されない。さらに
気体循環路から取出される部分流を調整ｔｉ構を経て反
応器の環状空間へ供給せねばならないことも考慮すべき
である。この調整機構は全操作に対する故障諒となる可
能性がある。
最初にあげた２つの方法も、例えば長い滞在時間で反応
体がコークス化する傾向のある連続流通多相反応孔へ直
ちに適用することは不可能である。なぜならば、このた
めにガスを通す圧力平衡導管が反応空間から環状空間内
の支持媒体までの間に必要になるからである。しかし調
整されたガス洗ｌ争（費用がかかりかつ故障し易い）に
よりこの圧力平衡導管を常に掃除しないと、この圧力導
管がつまる可能性がある。
発明のＬｌ的 本発明の基礎になっている課題は、熱および圧力を受け
る多相反応器を、例えば液相水素添加操作において浮遊
気泡の原理により実現し、環状空間がつまるのを回避し
、費用がかかつて故障し易い補■ＪＪＪ装置を回避する
ことである。
目的を達するだめの手段 この課題を解決するため本発明によれば、１つまたは複
数の反応器を通って流れる多相の反応生成物を、最後の
反応器を出た後冷却し、１つまたは複数の分離器におい
て凝縮した固体含有反応生成物と残留する気体または蒸
気とに分割し、気体または蒸気の通路′を往復導管によ
り反応器の環状空間へ接続する。反応器と分“ｒａ器と
の間の圧力損失は一般に比較的わずかなので、定常運転
の場合だけでなく負荷変動や故障の場合（例えば反応系
における急激な圧力降下）でも、反応空間と環状空間と
の間に直接の圧力平衡を維持することができる。付加的
な補助装置および調整装置は必要でない。
反応空間と環状空間との間におけるこのような往復導管
の使用は、液相水素添加の高圧循環路の例において特に
有利に実現される。なぜならばこの場合必要な装置の一
部は既に存在するからである。
実施例 図面には種々の方法が概略的に示されている。
第１図は（浮遊気泡の原理による）高圧反応器の本発明
による操作技術的連係方法を示している。この操作に固
有な油と混合された石炭ペーストは、高圧ポンプｌによ
り約３２０ｂａｒの圧力まで圧縮される。熱交換器２に
おいて一部予熱される水素添加ガスが３２０ｂａｒで石
炭ペーストへ供給される。固体（石炭、触媒）と油と水
素添加ガスからなる３相混合物は、熱交換器３および１
０終加熱瀦４を経て反応器の始動温度（例えば４２０〜
４６０’Ｃ）まで加熱される。３相反応況合物は複数の
水素添加反応器５を通って流れ、それから１１５温分爵
器６へ達し、そこで下から成用（商沸点油および固体）
を取出され、」二から気体用または蒸気相（過剰な水素
添加ガス、反応ガスおよび蒸気状の石炭油）が取出され
る。気体用または蒸気相は熱交換器３および２により一
部冷却され（例えば２４０’Ｃ）、それによりイ：ｌｉ
　Ｗ　ｈｌｌの一部が凝ＩＭする。分層器７において２
つの相が互いに分層１される。気体用または蒸気相は冷
ｊ３Ｊ　洲８によりほば周囲温度（例えば４０°Ｃ）ま
で冷却され、それにより残りの石炭油が凝縮する。残っ
ている気体用または蒸気相（水素添加ガス、炭化水素ガ
ス、残留ガス）からの石炭油（冷）の分層ｔは分用′器
９で行なわれる。ガス洗浄器１０により炭化水素ガス（
ＫＷ）が残っているガスから除去される。後者のガスは
いわゆる循環ガスとして圧縮機ｌＩにより再び３２０ｂ
ａｒまで圧縮され、新鮮水素を供給された緩水素添加ガ
スとして操作の開始点へ再び供給される。反応相の内側
容器（気泡）用の圧力維持と高温分離器との本発明によ
る操作技術的連係は、分′、ｌｌＪ器７の頭ｆｇ＋＋　
（第１図）または分層器９の頭部（第２図）または圧縮
機ＩＩの吸入導管（第３図）と反応器５または高温分離
器６の環状空間との間にある往復導管１２によって行な
オ）れる。往復導管は、接続される容器内の圧力平衡を
行なう接続導管である。例えば第１図においてまだ油蒸
気の含まれている往復導管１２では、石炭’７１１１の
凝縮および導管くぼみにおけるｊｔ　（ｉｔは、加熱さ
れる導管または分層器７より上の冷却器１３によって防
止される。
本発明により高温分＠器６の頭部と圧縮ｆｉｌ＋の吸入
側との間の通路へ往復導管１２を連係する操作技術上の
理由は、例えば石炭の水素添加において反応器５と分Ｉ
Ｗ［ｉＨ７，９，１０との間の圧力損失が比較的オつず
か（例えば３〜５ｂａｒ　）なので、付加的な調整装置
なしに反応器の内側空間と環状空間との間の充分な同時
圧力平衡が行なわれるという事実によるのである。圧縮
機１１の吐出側と反応器５または高温分離器６の環状空
間との間に往復導管がある場合、このようにはできない
。なぜならば（石炭の水素添加では石炭膨ｔツのため粘
度が甚だしく高まる）３相混合物が加熱される結果、比
較的大きい圧力損失（例えば１５〜２０ｂａｒ　）が生
ずるからである。
圧力損失の０１ノ記の値は通常の運転の場合にもあては
まる。
故障の場合反応器に急激な圧力（ＩＬ下（石炭の水素添
加における緊急減圧の場合５分以内に例えば旧）Ｉ）ｂ
　ａ　＋−から約＋３０ｂａｒまで）のおこる可能性が
ある。比較可能な大きさの急激な圧力上昇はおこらない
。なぜならば、例えば反応器の過熱の場合適時に緊急減
圧が行なわれるからである。さて通常運転（準定常）で
は、本発明による往復導管によって反応器の内側空間（
気泡）がわずかな正圧に保たれるが、急激な減圧（例え
ば緊急減圧）ではわずかな正圧が反応器の内側空間に作
用する。こうして内側空間を形成する円筒に強い片側圧
力がかかることがないので、反応器または高温分離器の
円筒は比較的薄く構成することができる。
原理的には、往復導管を高温分離器６の頭部側出口へ直
接接続することもできる（第４図）。
これにより反応器の容器の内側空間と環状空間との圧力
差がさらに少なくなる。その場合もちろん往復導管に２
相流（固体なし）が生ずるので、液体も環状空間へ達す
る。この場合事情によっては操作に固有な液体も環状空
間における支持媒体として役だつ。
【図面の簡単な説明】
第１図ないし第４図は直列に接続された複数の分離器と
１つの圧縮機とをもつ石炭油製造装置の流れ図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ｌ　内側にあって反応空間を形成する気泡と、外側圧力
    筒と、気泡と圧力筒との間にある圧力媒体とををする多
    相反応器において、固体を分離しかつ（または）油を気
    体または蒸気から分層した後、反応器（５）および高温
    分離器（６）の環駄空間へ至る往復導管（１２）を介し
    てこれらの気体または蒸気により圧力平衡を行なわせる
    ことを特徴とする、熱および圧力を受ける多相反応器の
    操作技術的連係方法。 ２　反応器（５）および高温分離器（６）の環拭空間へ
    至る往復導管（Ｊ２）を、固体および高沸点油および中
    沸点油の分離後気体または蒸気の通路へ接続することを
    特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３　往復導管（１２）を別の第３の分離器の後で気体ま
    たは蒸気の通路へ接続することを特徴とする特許請求の
    範囲第１項または第２項に記載の方法。 ４　往復導管（１２）を気体圧縮機（１１）の吸入側へ
    接続することを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載
    の方法。 ５　行・復導管（１２）を第１の分１ｌｌｌ器（６）の
    頭部側圧［二］へ接続することを特徴とする特許請求の
    範囲第１項に記載の方法。
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