JPS60231202A - 高圧混合型グラジエント溶出装置 - Google Patents
高圧混合型グラジエント溶出装置Info
- Publication number
- JPS60231202A JPS60231202A JP8732784A JP8732784A JPS60231202A JP S60231202 A JPS60231202 A JP S60231202A JP 8732784 A JP8732784 A JP 8732784A JP 8732784 A JP8732784 A JP 8732784A JP S60231202 A JPS60231202 A JP S60231202A
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- JP
- Japan
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- flow rate
- pump
- value
- section
- gradient elution
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- Reciprocating Pumps (AREA)
- Control Of Positive-Displacement Pumps (AREA)
- Feedback Control In General (AREA)
- Control Of Non-Electrical Variables (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
この発明は、高圧混合型グラジェント溶出装置に関する
。 さらに詳しくは、溶媒組織をステップ状に変化させ
た際のトラブルを解消でき、ことにクロマトグラフィー
のキャリアー供給装置として有用な高圧混合型グラジェ
ント溶出装置に関する。
。 さらに詳しくは、溶媒組織をステップ状に変化させ
た際のトラブルを解消でき、ことにクロマトグラフィー
のキャリアー供給装置として有用な高圧混合型グラジェ
ント溶出装置に関する。
（ロ）従来技術
従来、複数の送液ポンプと流量設定信号をこれらに供給
するコントローラを用いて高圧グラジェントを行なう場
合、設定流量に対応する電圧を単に印加するだけでは、
例えば混合溶媒の少なくとも一つの溶媒の設定が０〜１
００％の如くステップ状に変化した時にポンプ駆動用モ
ーターがこのような急激な変化に追従できず停止してし
まうなどのトラブルが生じ易い。 ことにパルスモータ
−を用いた時にはその傾向は大である。
するコントローラを用いて高圧グラジェントを行なう場
合、設定流量に対応する電圧を単に印加するだけでは、
例えば混合溶媒の少なくとも一つの溶媒の設定が０〜１
００％の如くステップ状に変化した時にポンプ駆動用モ
ーターがこのような急激な変化に追従できず停止してし
まうなどのトラブルが生じ易い。 ことにパルスモータ
−を用いた時にはその傾向は大である。
そのため、多くの場合第４図に示すように電圧制御回路
とポンプとの間に容量の大きなコンデンサと抵抗からな
るフィルター（１９）を設けてポンプ駆動用モーターの
回転の立ち上りを緩やかにすることが行なわれている。
とポンプとの間に容量の大きなコンデンサと抵抗からな
るフィルター（１９）を設けてポンプ駆動用モーターの
回転の立ち上りを緩やかにすることが行なわれている。
しかしながらかようなフィルターを設けた場合には、モ
ーターの停止は防止できたとしてもコンデンサ容量のバ
ラツキによるフィルターの時定数の誤差に基ずいて溶媒
の合計流量が一時的に変化することがあり、クロマトグ
ラフィーを行なう上で好ましくない。 さらに、容量の
大きいコンデンサを使用すると、その漏れ電流によりポ
ンプへの設定電圧に誤差が生じるためかようなフィルタ
ーによる調整には限度があった。
ーターの停止は防止できたとしてもコンデンサ容量のバ
ラツキによるフィルターの時定数の誤差に基ずいて溶媒
の合計流量が一時的に変化することがあり、クロマトグ
ラフィーを行なう上で好ましくない。 さらに、容量の
大きいコンデンサを使用すると、その漏れ電流によりポ
ンプへの設定電圧に誤差が生じるためかようなフィルタ
ーによる調整には限度があった。
（ハ）目的
この発明は上記のごとき状況に鑑みなされたものであり
、グラジェント溶媒の組成比がステップ状に大きく変化
したときでも合計流量を一定に保ちながら各ポンプが正
常に動作する高圧混合型のグラジェント溶出装置を提供
しようとするものである。
、グラジェント溶媒の組成比がステップ状に大きく変化
したときでも合計流量を一定に保ちながら各ポンプが正
常に動作する高圧混合型のグラジェント溶出装置を提供
しようとするものである。
（ニ）構成
か（してこの発明によれば、複数のポンプとそれから供
給される複数の溶媒流路とこれらの溶媒流路を集合する
混合流路とを備えた高圧混合型グラジェント溶出装置に
おいて、それぞれのポンプの駆動部を制御する流量制御
値と意図する流量設定値との比較を微小単位時間毎に行
なう比較部と、その大小のパターンに基ずいてそれぞれ
の流量制御値にこれらが流量設定値に近ずくような微小
変化を上記微小単位時間毎に与えかつ各ポンプにおける
微小変化の上記微小単位時間毎の総和がゼロとなるよう
に調整する制御部とを備えたことを特徴とする高圧混合
型グラジェント溶出装置が提供される。
給される複数の溶媒流路とこれらの溶媒流路を集合する
混合流路とを備えた高圧混合型グラジェント溶出装置に
おいて、それぞれのポンプの駆動部を制御する流量制御
値と意図する流量設定値との比較を微小単位時間毎に行
なう比較部と、その大小のパターンに基ずいてそれぞれ
の流量制御値にこれらが流量設定値に近ずくような微小
変化を上記微小単位時間毎に与えかつ各ポンプにおける
微小変化の上記微小単位時間毎の総和がゼロとなるよう
に調整する制御部とを備えたことを特徴とする高圧混合
型グラジェント溶出装置が提供される。
以下、添付図面に基すいてこの発明を詳説する。
（ホ）実施例
第１図に示す（１１はこの発明の高圧混合型グラジェン
ト溶出装置の一実施例を示すものであり、（２）はそれ
に接続される高速液体クロマトグラフ部である。
ト溶出装置の一実施例を示すものであり、（２）はそれ
に接続される高速液体クロマトグラフ部である。
グラジェント溶出装置（１）は二連のプランジャーポン
プ（Ａ） 、（Ｂ） 、（Ｃ）を備えた三成分系グラジ
ェント用のもので、各溶媒貯留槽には水（３）、メタノ
ール（４）及びアセトニトリル（５）が貯留されている
。
プ（Ａ） 、（Ｂ） 、（Ｃ）を備えた三成分系グラジ
ェント用のもので、各溶媒貯留槽には水（３）、メタノ
ール（４）及びアセトニトリル（５）が貯留されている
。
もちろんこれらは二連又は回連以上とすることもできる
。 これらは所定流量比でそれぞれの溶媒流路（３１）
、（４１）、（５１）を通じてミキシングブロック（６
）を有する混合流路（６１）に供給され、次いで試料注
入口（１１）、カラム（７）、検出器（８）、データ処
理装置（９）を有する高速液体クロマトグラフ部（２）
へ送液される。
。 これらは所定流量比でそれぞれの溶媒流路（３１）
、（４１）、（５１）を通じてミキシングブロック（６
）を有する混合流路（６１）に供給され、次いで試料注
入口（１１）、カラム（７）、検出器（８）、データ処
理装置（９）を有する高速液体クロマトグラフ部（２）
へ送液される。
上記ポンプ（Ａ） 、（Ｂ） 、（Ｃ）の制御は、基本
的に流量設定値入力部（１４）、比較部（１２）、流量
制御部（１３）及びポンプ駆動部（１０）により行なわ
れ、流量制御部（１３）からの流量制御値に基すいて各
ポンプのパルスモータ−の駆動電圧（１０ａ） （１０
ｂ） （１０ｃ）がポンプ駆動部α〔で設定される。
そして、各ポンプの流量制御値は、比較部（１２）にお
いて、意図する流量設定値と比較されそれらが一致しな
い場合には流量制御部（１３）において現在の流量制御
値が設定値に近ずくような補正がなされ、この補正され
た新たな流量制御値によって、駆動電圧（１０ａ）（１
０ｂ） （１０ｃ）が補正される。 かかる流量制御値
のフィードバンクはクロックパルスに管理される微小単
位時間（通常１０〜１００ＩＩＩｓｅｃ ）毎に行なわ
れ、これらの総合的な制御はマイクロプロセッサ−によ
り行なわれる。 これらの比較部（１２）、流量制御部
（１３）及びポンプ駆動部（１０）のより詳しい回路構
成を第２図に示した。 図中、（１５）はマイクロプロ
セッサ（＃ ｉ ８０８５Ａ） 、（１Ｂ）はインター
バルタイマー（＃８２５３−５ ） 、（１７）は比較
及び制御プログラムを記憶したＲＯＭ、（１８）は流量
制御値や設定値を適宜書き込み及び読み出すＲＡＭ、（
２０）はポンプ駆動部（１０）に対応するドライバーで
ある。 ドライバー（２０）は各ポンプについてそれぞ
れ付設されており、これらの指定はアドレスバスのＡ、
−Ａ１ビットを用いて行なわれ、流量制御値のデータは
データバスのり、−Ｄ３ビットを用いて転送される。
的に流量設定値入力部（１４）、比較部（１２）、流量
制御部（１３）及びポンプ駆動部（１０）により行なわ
れ、流量制御部（１３）からの流量制御値に基すいて各
ポンプのパルスモータ−の駆動電圧（１０ａ） （１０
ｂ） （１０ｃ）がポンプ駆動部α〔で設定される。
そして、各ポンプの流量制御値は、比較部（１２）にお
いて、意図する流量設定値と比較されそれらが一致しな
い場合には流量制御部（１３）において現在の流量制御
値が設定値に近ずくような補正がなされ、この補正され
た新たな流量制御値によって、駆動電圧（１０ａ）（１
０ｂ） （１０ｃ）が補正される。 かかる流量制御値
のフィードバンクはクロックパルスに管理される微小単
位時間（通常１０〜１００ＩＩＩｓｅｃ ）毎に行なわ
れ、これらの総合的な制御はマイクロプロセッサ−によ
り行なわれる。 これらの比較部（１２）、流量制御部
（１３）及びポンプ駆動部（１０）のより詳しい回路構
成を第２図に示した。 図中、（１５）はマイクロプロ
セッサ（＃ ｉ ８０８５Ａ） 、（１Ｂ）はインター
バルタイマー（＃８２５３−５ ） 、（１７）は比較
及び制御プログラムを記憶したＲＯＭ、（１８）は流量
制御値や設定値を適宜書き込み及び読み出すＲＡＭ、（
２０）はポンプ駆動部（１０）に対応するドライバーで
ある。 ドライバー（２０）は各ポンプについてそれぞ
れ付設されており、これらの指定はアドレスバスのＡ、
−Ａ１ビットを用いて行なわれ、流量制御値のデータは
データバスのり、−Ｄ３ビットを用いて転送される。
一方、前記流量制御値の補正は、比較部からデコードさ
れる大小のパターンに基ずいて該流量制御値に設定値に
近ずきうる微小変化を与えることにより行なわれる。
かかる微小変化はドライバー （２０）のＤ／Ａコンバ
ータに与える流量を表わすディプクル値の分解能を一単
位としその何個分を変化させるかによって決定されるも
のであり、通常、前述した微小単位時間当り、ポンプ流
量の変化として±ｌθ〜１００μｌとなるように設定さ
れる。
れる大小のパターンに基ずいて該流量制御値に設定値に
近ずきうる微小変化を与えることにより行なわれる。
かかる微小変化はドライバー （２０）のＤ／Ａコンバ
ータに与える流量を表わすディプクル値の分解能を一単
位としその何個分を変化させるかによって決定されるも
のであり、通常、前述した微小単位時間当り、ポンプ流
量の変化として±ｌθ〜１００μｌとなるように設定さ
れる。
上記微小変化値の各ポンプの総和はゼロとなるように調
整される。 この調整は上記大小パターンによる微小変
化の設定時に同時に行なわれる。
整される。 この調整は上記大小パターンによる微小変
化の設定時に同時に行なわれる。
かかる制御を行なうプログラムのフローチャートを第３
図に示した。 図中の並列する正負及びゼロ符号は、ポ
ンプ（Ａ） 、（Ｂ）及び（Ｃ）に対応する設定値と現
在の制御値との大小関係を示すもので設定値〉制御値を
＋、設定値＝制御値をＯ１設定値〈制御値を−とじてそ
のパターンを表わすものである。 そしてそれぞれのパ
ターンに対応して、設定値に近ずける方向で各制御値へ
与える変化値がそれぞれ調整設定される。 この際の変
化値の最小単位はαであり、各ポンプに対応する変化値
の合計はゼロであり、各変化値の絶対値の合計は４αと
なるようにプログラム設定されている。
図に示した。 図中の並列する正負及びゼロ符号は、ポ
ンプ（Ａ） 、（Ｂ）及び（Ｃ）に対応する設定値と現
在の制御値との大小関係を示すもので設定値〉制御値を
＋、設定値＝制御値をＯ１設定値〈制御値を−とじてそ
のパターンを表わすものである。 そしてそれぞれのパ
ターンに対応して、設定値に近ずける方向で各制御値へ
与える変化値がそれぞれ調整設定される。 この際の変
化値の最小単位はαであり、各ポンプに対応する変化値
の合計はゼロであり、各変化値の絶対値の合計は４αと
なるようにプログラム設定されている。
これにより、制御値の漸定的な補正が行なわれ、その制
御値がポンプ駆動部に出力され、−周期が終了する。
そしてこのルーチンが前述した微小単位時間毎に繰り返
し行なわれることにより意図する各溶媒の流量が設定さ
れることとなる。
御値がポンプ駆動部に出力され、−周期が終了する。
そしてこのルーチンが前述した微小単位時間毎に繰り返
し行なわれることにより意図する各溶媒の流量が設定さ
れることとなる。
かかる高圧混合型グラジェント溶出装置によれば、設定
値を急激に変化させるステップ状のグラジェント操作を
行なった場合においても、ポンプの駆動モーターに対し
ては連続的であるが緩和な電圧変化が与えられることと
なるため、駆動モーターが充分追従でき従来のごときモ
ーターのトラブルは生じることはない。 しかも上記微
小な変化値の総和をゼロに制御しているため、急激な各
溶媒の流量変化についても合計流量は常に一定に保たれ
ることとなる。
値を急激に変化させるステップ状のグラジェント操作を
行なった場合においても、ポンプの駆動モーターに対し
ては連続的であるが緩和な電圧変化が与えられることと
なるため、駆動モーターが充分追従でき従来のごときモ
ーターのトラブルは生じることはない。 しかも上記微
小な変化値の総和をゼロに制御しているため、急激な各
溶媒の流量変化についても合計流量は常に一定に保たれ
ることとなる。
なお、上記変化値の最小単位は前述した微小単位時間当
りの適切な流量変化値に対応して決定することができる
。 また、この発明においては、前述のごとき従来採用
されていた電圧変化緩和用のフィルターを用いる必要は
ないが、外部から混入するノイズを除去する目的で時定
数の小さいフィルターをポンプ駆動部とポンプとの間に
設けてもよく、より好ましい態様である。
りの適切な流量変化値に対応して決定することができる
。 また、この発明においては、前述のごとき従来採用
されていた電圧変化緩和用のフィルターを用いる必要は
ないが、外部から混入するノイズを除去する目的で時定
数の小さいフィルターをポンプ駆動部とポンプとの間に
設けてもよく、より好ましい態様である。
（へ）効果
以上述べたごとく、この発明の高圧混合型グラジェント
溶出装置によれば、組成比の設定がステップ状に大きく
変化した時でも合計流量を変化させることな（ポンプを
正常に動作させることができる。 そして従来のような
フィルターによる電圧変化の緩和化を行なっていないた
め、コンデンサのリーク電流による電圧設定の誤差を実
質的に防止することができる。 従って意図するグラジ
ェント操作を正確に行なうことができ、種々のクロマト
グラフィー用の溶媒供給装置として有用である。
溶出装置によれば、組成比の設定がステップ状に大きく
変化した時でも合計流量を変化させることな（ポンプを
正常に動作させることができる。 そして従来のような
フィルターによる電圧変化の緩和化を行なっていないた
め、コンデンサのリーク電流による電圧設定の誤差を実
質的に防止することができる。 従って意図するグラジ
ェント操作を正確に行なうことができ、種々のクロマト
グラフィー用の溶媒供給装置として有用である。
第１図は、この発明の高圧混合型グラジェント溶出装置
を用いた高速液体クロマトグラフ装置の一例を示す構成
説明図、第２図は上記溶出装置の主制御回路を示す構成
説明図、第３図は同じく流量制御を行なうプログラムを
例示するフローチャート図、第４図は従来の高圧混合型
グラジェント溶出装置の要部を示す構成説明図である。 （１）−・・高圧混合型グラジェント溶出装置、＋２１
−高速液体クロマトグラフ部、 （３）・−水、（４１−メタノール、（５）−・−アセ
トニトリル、（６）・・−ミキシングブロック、（７）
−・・カラム、（８）・−・検出器、 （９）・−デー
タ処理装置、Ｑｌｍ・−ポンプ駆動部、（１１”）−試
料注入口、（１２）−比較部、 （１３）・・−流量制
御部、（１４）＋−−流量設定値入力部、（１５）−マ
イクロプロセッサ、 （１６）−インターバルタイマー
、（１７）・−ＲＯＭ 、 （１Ｂ）−ＲＡ Ｍ 。 （１９）・−・−フィルター、 （２０）−ドライバー
、（３１）、 （４１）、 （５１）−ｍ−溶媒流路、
（６１）−混合流路、（Ａ） （Ｂ） （Ｃ）−・−プ
ランジャーポンプ。
を用いた高速液体クロマトグラフ装置の一例を示す構成
説明図、第２図は上記溶出装置の主制御回路を示す構成
説明図、第３図は同じく流量制御を行なうプログラムを
例示するフローチャート図、第４図は従来の高圧混合型
グラジェント溶出装置の要部を示す構成説明図である。 （１）−・・高圧混合型グラジェント溶出装置、＋２１
−高速液体クロマトグラフ部、 （３）・−水、（４１−メタノール、（５）−・−アセ
トニトリル、（６）・・−ミキシングブロック、（７）
−・・カラム、（８）・−・検出器、 （９）・−デー
タ処理装置、Ｑｌｍ・−ポンプ駆動部、（１１”）−試
料注入口、（１２）−比較部、 （１３）・・−流量制
御部、（１４）＋−−流量設定値入力部、（１５）−マ
イクロプロセッサ、 （１６）−インターバルタイマー
、（１７）・−ＲＯＭ 、 （１Ｂ）−ＲＡ Ｍ 。 （１９）・−・−フィルター、 （２０）−ドライバー
、（３１）、 （４１）、 （５１）−ｍ−溶媒流路、
（６１）−混合流路、（Ａ） （Ｂ） （Ｃ）−・−プ
ランジャーポンプ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、複数のポンプとそれから供給される複数の溶媒流路
とこれらの溶媒流路を集合する混合流路とを備えた高圧
混合型グラジェント溶出装置において、 それぞれのポンプの駆動部を制御する流量制御値と意図
する流量設定値との比較を微小単位時間毎に行なう比較
部と、その大小のパターンに基すいてそれぞれの流量制
御値にこれらが流量設定値に近ずくような微小変化を上
記微小単位時間毎に与えかつ各ポンプにおける微小変化
の上記微小単位時間毎の総和がゼロとなるように調整す
る制御部とを備えたことを特徴とする高圧混合型グラジ
ェント溶出装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59087327A JPH0664033B2 (ja) | 1984-04-28 | 1984-04-28 | 高圧混合型グラジエント溶出装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59087327A JPH0664033B2 (ja) | 1984-04-28 | 1984-04-28 | 高圧混合型グラジエント溶出装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60231202A true JPS60231202A (ja) | 1985-11-16 |
| JPH0664033B2 JPH0664033B2 (ja) | 1994-08-22 |
Family
ID=13911769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59087327A Expired - Lifetime JPH0664033B2 (ja) | 1984-04-28 | 1984-04-28 | 高圧混合型グラジエント溶出装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0664033B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS638554A (ja) * | 1986-06-28 | 1988-01-14 | Japan Spectroscopic Co | グラジエントプログラム内蔵ポンプ |
| JPH06193555A (ja) * | 1993-10-01 | 1994-07-12 | Sanuki Kogyo Kk | 理化学機械用複液混合送液装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5360153A (en) * | 1976-10-18 | 1978-05-30 | Perkin Elmer Corp | Pulse generator |
| JPS55150017A (en) * | 1979-04-27 | 1980-11-21 | Ciba Geigy Ag | Mixer |
-
1984
- 1984-04-28 JP JP59087327A patent/JPH0664033B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5360153A (en) * | 1976-10-18 | 1978-05-30 | Perkin Elmer Corp | Pulse generator |
| JPS55150017A (en) * | 1979-04-27 | 1980-11-21 | Ciba Geigy Ag | Mixer |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS638554A (ja) * | 1986-06-28 | 1988-01-14 | Japan Spectroscopic Co | グラジエントプログラム内蔵ポンプ |
| JPH06193555A (ja) * | 1993-10-01 | 1994-07-12 | Sanuki Kogyo Kk | 理化学機械用複液混合送液装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0664033B2 (ja) | 1994-08-22 |
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