JPS60239321A - 金属ホウ化物の製造方法 - Google Patents
金属ホウ化物の製造方法Info
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- JPS60239321A JPS60239321A JP9395384A JP9395384A JPS60239321A JP S60239321 A JPS60239321 A JP S60239321A JP 9395384 A JP9395384 A JP 9395384A JP 9395384 A JP9395384 A JP 9395384A JP S60239321 A JPS60239321 A JP S60239321A
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Landscapes
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は酸化ホウ素からホウ素を回収するとともに、遷
移元素金属と反応させて金属ホウ化物を製造する方法に
関する。
移元素金属と反応させて金属ホウ化物を製造する方法に
関する。
ホウ素は天然には酸化ホウ素（ホウ酸Ｂ２０ｓ ） 。
ホウ砂（Ｎａｚ Ｂ４０７ ） ＋ コレマナイト（２
Ｃａ （１３Ｂｘ（ｈ’５＆Ｏ）などの形で在存する。
Ｃａ （１３Ｂｘ（ｈ’５＆Ｏ）などの形で在存する。
一般に、ホウ素を精製するときＫは、ホウ酸をまずアル
ミニウムあるいはマグネシウムで還元する。しかし、こ
のようにして得られたホウ素は不純物として、還元に使
用されたアルミニウム々どを含んでいる。この不純物を
少くすることは困難で、通常は１％以下にすることはで
きなかった。
ミニウムあるいはマグネシウムで還元する。しかし、こ
のようにして得られたホウ素は不純物として、還元に使
用されたアルミニウム々どを含んでいる。この不純物を
少くすることは困難で、通常は１％以下にすることはで
きなかった。
最近アモルファス金属材料の応用が広く研究され、その
用途も広がりつつある。これに伴い、アモルファス金属
に使用される金属ホウ化物（例えば、ＦｅＢ、ＣｏＢ
）の使用量も増えて来た。金属ホウ化物を作るには、金
属とホウ素を不活性な雰囲気中で金属の融点以上に加熱
して溶解させて作るが、純粋なホウ素は価格が高く適切
ではない。
用途も広がりつつある。これに伴い、アモルファス金属
に使用される金属ホウ化物（例えば、ＦｅＢ、ＣｏＢ
）の使用量も増えて来た。金属ホウ化物を作るには、金
属とホウ素を不活性な雰囲気中で金属の融点以上に加熱
して溶解させて作るが、純粋なホウ素は価格が高く適切
ではない。
そこで本発明は、酸化ホウ素を還元する時に遷移元素金
属と反応させることによって不純物含有量の少い金属ホ
ウ化物を製造する方法を提供することを目的とする。
属と反応させることによって不純物含有量の少い金属ホ
ウ化物を製造する方法を提供することを目的とする。
発明
本発明の金属ホウ化物の製造方法は、アルカリ土類金属
を還元剤として酸化ホウ素と鉄族元素の金属と混合し、
この混合物を加熱して、鉄族元素の金属ホウ化物を作成
するとともに混合物を融液とし、融液下部から金属ホウ
化物を回収することを特徴としている。
を還元剤として酸化ホウ素と鉄族元素の金属と混合し、
この混合物を加熱して、鉄族元素の金属ホウ化物を作成
するとともに混合物を融液とし、融液下部から金属ホウ
化物を回収することを特徴としている。
ここで鉄族元素の金属としては、Ｆｅ ＋ Ｃｏ ＋
Ｎｉが使用される。使用されるアルカリ土類金属として
はＣａ、Ｍｇが適している。酸化ホウ素の量はアルカリ
土類金属の量に対して化学量論的！（モル比で１７４）
以上を使用することが必要で、望ましくはモル比で０．
６以上である。モル比で０．６以上にすると回収された
金属ホウ化物中のＢｉが太きくなるとともに、金属ホウ
化物中に残存するアルカリ土類金属の量がきわめて少く
なる。
Ｎｉが使用される。使用されるアルカリ土類金属として
はＣａ、Ｍｇが適している。酸化ホウ素の量はアルカリ
土類金属の量に対して化学量論的！（モル比で１７４）
以上を使用することが必要で、望ましくはモル比で０．
６以上である。モル比で０．６以上にすると回収された
金属ホウ化物中のＢｉが太きくなるとともに、金属ホウ
化物中に残存するアルカリ土類金属の量がきわめて少く
なる。
１ 本発明の実施にあたーて、アルカリ土類金属と□
酸化ホウ素と鉄族元素の金属を混合して加熱して反応を
起させるが、ある温＠まで加熱すると発熱反応が起こっ
て急激に反応が進行する。しかし、加熱する温度は７０
０℃以上が必要である。
起させるが、ある温＠まで加熱すると発熱反応が起こっ
て急激に反応が進行する。しかし、加熱する温度は７０
０℃以上が必要である。
鉄族元素をＭで表わすとこの反応は次式で示される。
Ｂ２０ｇ ＋ ３０ａ −＋ ２ Ｂ ＋ ５ Ｃａ
ＯＢ＋Ｍ →Ｍ−Ｂ− この反応の結果化じたＭ−ＢはＣａＯ及び過剰に入れた
Ｂ２０．と混合した状態にある。Ｃａ ＯとＢ２Ｏ３の
結合したものとＭ−Ｂとを分離することは極めて困難で
あるが、温度を上昇させると、Ｍ−Ｂ及びＣａ ＯＢ２
０ｍともに溶融し、その下部にＭ−Ｂが集まってくるこ
とが判明した。そこで、Ｍ−Ｂはこの下部から回収する
ことができる。溶融する温度は、ＣａＯとＢ２０ｇの混
合比によって変化するが、１２００℃以上にすればＭ−
Ｂ及びＣａ ＯＢｌｌ Ｏｘは広い範囲にわたって液体
となるので、分離することは容易である。
ＯＢ＋Ｍ →Ｍ−Ｂ− この反応の結果化じたＭ−ＢはＣａＯ及び過剰に入れた
Ｂ２０．と混合した状態にある。Ｃａ ＯとＢ２Ｏ３の
結合したものとＭ−Ｂとを分離することは極めて困難で
あるが、温度を上昇させると、Ｍ−Ｂ及びＣａ ＯＢ２
０ｍともに溶融し、その下部にＭ−Ｂが集まってくるこ
とが判明した。そこで、Ｍ−Ｂはこの下部から回収する
ことができる。溶融する温度は、ＣａＯとＢ２０ｇの混
合比によって変化するが、１２００℃以上にすればＭ−
Ｂ及びＣａ ＯＢｌｌ Ｏｘは広い範囲にわたって液体
となるので、分離することは容易である。
実験１゜
酸化ホウ素粉末（ＢｚＯｓ ） ６．Ｏｆ 、金属カル
シウム６、Ｏｆ及び金１１＝ッケｋ ６．Ｏｆ （Ｂ２
０ｘ／Ｃａモル比：１．１５）をＺｒ Ｏｘで作ったル
ツボに入れ、Ａｒ雰囲気中で徐々に加熱してその温度を
測定した。加熱時間とその測定温度の関係を第１図に示
す０第１図でグラフａは試料内の温度で、グラフｂはル
ツボの底の温度である。このグラフより、この混合物を
約８ＤＤ’Ｃまで加熱したとき発熱反応が起きたことが
わかる。
シウム６、Ｏｆ及び金１１＝ッケｋ ６．Ｏｆ （Ｂ２
０ｘ／Ｃａモル比：１．１５）をＺｒ Ｏｘで作ったル
ツボに入れ、Ａｒ雰囲気中で徐々に加熱してその温度を
測定した。加熱時間とその測定温度の関係を第１図に示
す０第１図でグラフａは試料内の温度で、グラフｂはル
ツボの底の温度である。このグラフより、この混合物を
約８ＤＤ’Ｃまで加熱したとき発熱反応が起きたことが
わかる。
実験２゜
酸化ホウ素粉末（Ｉｈ Ｏｓ ）３ 、 Ｏｆ、金属カ
ルシラＡ１．５２１及び金属コバルト２ 、５０ ｔ
（Ｂ２０ｎ／Ｃａモル比： １．１３）を実験１と同様
に処理して、その温度を測定した。加熱時間とその測定
温度の関係を第２図に示す。このグラフより１０００℃
前後の温度で発熱反応が起きたことがわかる０実験３、 表１及び表２に示す混合量で実験１と同様に酸化ホウ素
とＣａ及び金属Ｎｉ又はＣｏの反応を行い、回収した金
属ホウ化物中の金属Ｂ量及びＣａ残留量を分析してめた
。
ルシラＡ１．５２１及び金属コバルト２ 、５０ ｔ
（Ｂ２０ｎ／Ｃａモル比： １．１３）を実験１と同様
に処理して、その温度を測定した。加熱時間とその測定
温度の関係を第２図に示す。このグラフより１０００℃
前後の温度で発熱反応が起きたことがわかる０実験３、 表１及び表２に示す混合量で実験１と同様に酸化ホウ素
とＣａ及び金属Ｎｉ又はＣｏの反応を行い、回収した金
属ホウ化物中の金属Ｂ量及びＣａ残留量を分析してめた
。
表 １
ｌｈ Ｏｓ／Ｃａのモル比に対して、回収した合金中の
Ｂ量を示すものが第６図である０この図から明らかなよ
うに、Ｂ２０．はＣａに対してモル比で１４以上なけれ
ば、回収した合金中にはＢはｔｌとんど含まれ々い。ま
た、Ｂｚ Ｏｓ／Ｃａのモル比が０．６以上になると、
回収した合金中のＢ量は急激に増える０また、Ｂｘ Ｏ
ｓ／Ｃａのモル比に対して、回収した合金中のＣａ量を
第４図に示す。この図及び上の表１から明らかなように
、Ｃａ量は０．２ｗｔ％以下で、本発明の方法で得られ
た金属ホウ化物の純度はきわめてよい。
Ｂ量を示すものが第６図である０この図から明らかなよ
うに、Ｂ２０．はＣａに対してモル比で１４以上なけれ
ば、回収した合金中にはＢはｔｌとんど含まれ々い。ま
た、Ｂｚ Ｏｓ／Ｃａのモル比が０．６以上になると、
回収した合金中のＢ量は急激に増える０また、Ｂｘ Ｏ
ｓ／Ｃａのモル比に対して、回収した合金中のＣａ量を
第４図に示す。この図及び上の表１から明らかなように
、Ｃａ量は０．２ｗｔ％以下で、本発明の方法で得られ
た金属ホウ化物の純度はきわめてよい。
第１図及び第２図は本発明における加熱時間と温度の関
係を示す図で、第６図はＢｚ Ｏｓ／Ｃａと回収した合
金中のＢ濃度の関係を示す図、第４図はＢ２０ｎ／Ｃａ
と回収した合金中のＣａ濃度を示す図である。
係を示す図で、第６図はＢｚ Ｏｓ／Ｃａと回収した合
金中のＢ濃度の関係を示す図、第４図はＢ２０ｎ／Ｃａ
と回収した合金中のＣａ濃度を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、Ｃａあるいは狗と酸化ホウ素及び鉄族元素の金属を
、酸化ホウ素量がＣａあるいはＭｇ量に対してモル比で
１／３以主になるように混合し、７ｏ。 ℃以上に加熱して酸化ホウ素を還元し、鉄族元素の金属
ホウ化物を作成するとともに混合物を融液とし、この金
属ホウ化物を混合融液下部から回収することを特徴とす
る金属ホウ化物の製造方法。・ ２ 酸化ホウ素量がＣａあるいはＭｇ ｔ Ｋ対してモ
ル比で０．６以上であることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の金属ホウ化物の製造方法。 ６、 混合融液の温度を１２００１１１上にして金属ポ
ウ化物を回収することを特徴とする特許請求の範囲第１
あるいは２項記載の金属ホウ化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9395384A JPS60239321A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 金属ホウ化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9395384A JPS60239321A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 金属ホウ化物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60239321A true JPS60239321A (ja) | 1985-11-28 |
| JPS6350287B2 JPS6350287B2 (ja) | 1988-10-07 |
Family
ID=14096791
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9395384A Granted JPS60239321A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 金属ホウ化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60239321A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5587140A (en) * | 1994-05-18 | 1996-12-24 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for producing powders of transition metal boride |
| JP2005519843A (ja) * | 2002-03-28 | 2005-07-07 | カウンシル・オブ・サイエンティフィック・アンド・インダストリアル・リサーチ | ニホウ化ジルコニウム粉末の製造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1330572C (zh) * | 2005-09-29 | 2007-08-08 | 东北大学 | 自蔓延冶金法制备CaB6粉末 |
| JP2022092626A (ja) * | 2019-04-18 | 2022-06-23 | 日産化学株式会社 | インプリント用光硬化性組成物 |
-
1984
- 1984-05-11 JP JP9395384A patent/JPS60239321A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5587140A (en) * | 1994-05-18 | 1996-12-24 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for producing powders of transition metal boride |
| JP2005519843A (ja) * | 2002-03-28 | 2005-07-07 | カウンシル・オブ・サイエンティフィック・アンド・インダストリアル・リサーチ | ニホウ化ジルコニウム粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6350287B2 (ja) | 1988-10-07 |
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