JPS60246887A - セルロース質物質用インク抜き促進用組成物及ビパルプの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はリサイクルしたセルロース質廃棄物繊維のイン
ク抜きを促進するために適当な組成物及びセルロース質
物質のパルプ化方法に関する。

［従来の技術］ 紙工業呻おいて、リサイクルしたセルロース質廃棄物、
特にリパルプした新聞紙及び雑誌からのセルロース質パ
ルプの製造割合がますます増大している。新聞紙または
雑誌のいずれかを含むパルプは充分な白色度を得るため
に除去しなければならないインクに起因する顔料で通常
汚染されている。

通常、顔料粒子は発泡を促進するためにパルプ中に自然
に存在する界面活性剤を使用するか、あまり一般的ては
ないが外部から界面活性剤及び／または発泡促進剤を添
加することにからなるフロス浮選により除去される。別
の方法はパルプから顔料を洗浄するために種々の溶媒及
び／または界面活性剤を使用することである。上述の方
法はいずれも最大限実現可能な白色度を得るためにイン
クの充分な除去を可能とするものではない。

インクの分離度合を改善する試みにおいて、フロス浮選
によるか、または遠心分離またはスクリーニングによっ
てさえ一層容易に分離できるように比較的大きな粒子へ
インクを凝集させるか、またはインクを比較的大きな粒
子へ吸着させるための種々の提案がなされている。しか
し、上述の全ての提案は慣用の洗浄及びフロス浮選技法
が充分に許容てきないものであるにも拘わらす、それら
を工業的に採用するための妨げとなる重大な欠点をもっ
ていた。

フランス特許第１，３７９，２５２号及び米国特許第３
．３７７．２３４号明細書はパルプ化前にパルプ化液に
界面活性剤を添加することを記載している。この解決策
ではインクの完全な分離は得られない。米国特許第４，
０１３，５０５号及び同第４＠１４７，６１６号明細書
はインクを吸着させるためにパルパー中にカルシウム石
鹸を沈澱させ、次に得られたカードを遠心分離すること
を記載している。この解決策は部分的にのみ成功である
。

米国特許第３，８４６，２２７号及び同第３，９６３，
５６０号明細書はインク・の除去を促進するためにパル
プ化工程に溶媒としてＮ−シクロへキシルピロリドンの
使用を記載している。この方法は約７３℃と比較的高い
温度を必要とし、操作のエネルギーコストを実質上増大
し、また許容できない溶媒の損失を生じる。

英国特許第２．ｆｉ８０，３５４号明細書はリサイクル
したパルプから接着剤を除去するためにバルプヘポリマ
ー類をポリマーの軟化点以上の温度で添加すム ることを提唱している。高温が必要であり、また効率的
なインク抜きとは言い難い。

Ｆ発明が解決しようとする問題点１ 紙廃棄物パルプは予想できないような著しく異なる化学
的及び物理的に複雑な組織のものである６既知のインク
抜き操作のメカニズムについてはほとんど知られていな
い。これまでの解決策は大部分実験に基づいたものであ
った。

それ故、我々は先行技術グ）不充分な性能についての理
由を見出すことを思いたった。

リパルプ紙中に存在する主要顔料であり、且つ最終生成
物の白色度に多大な影響を及ぼず顔料はカーボンブラッ
クであり、またカーボンブラックはインク抜き操作にお
いてかなり処理しにくいものである。以下の記載は特に
カーボンブラックについてのものである。しかし、解説
は通常他の顔料についても適用できる。

カーボンブラックはインク、特に新聞紙中に油質母材に
弱く係合して保持された粒子として存在すると思われる
。パルプ化の間に、カーボンブラックは油質母材との係
合が解かれ、繊維のフィブリル化表面に担持される小さ
な粒子を放出すると思われるや一旦担持された粒子は既
知のインク抜き技法により除去することは特に困難とな
ると思われる。しかし、上述の我々の理論に限定される
ものではないと思料する。

Ｅ問題点を解決するための手段］ 我々は今般、繊維非親和性室温加硫性樹脂の水性サスペ
ンション中で廃棄物紙をパルプ化し、且つその場で樹脂
を硬化することによってかなり改善されたインク抜きを
得ることができることを見出した０本発明においては、
いかなる顔料粒子も未硬化または部分的に硬化した樹脂
で急速に被覆することができ、それによって顔料粒子の
分解及びその次に起こるセルロース質物質への再沈着を
抑制することができ、また樹脂が硬化する際に顔料粒子
は微粉砕に対して抵抗力があり且つ洗浄、浮選、遠心分
離またはスクリーニングのような慣用の手段によりパル
プから分離できるアグロメレートを形成することができ
る。

本発明の第１実施態様によれば、本発明は水性分散体中
で硬化可能な少なくとも１種の液体繊維非親和性樹脂先
駆体及び該分散体中で後記組成物の硬化を行なうために
充分な硬化触媒の水性分散体よりなるリサイクルしたセ
ルロース質繊維廃棄物のインク抜き用組成物を提供する
にある。

前記組成物は樹脂先駆体用分散剤を含有することが好適
である。更に、硬化可能な樹脂の必要な割合は該組成物
と不活性増量剤または希釈剤とを混合することによって
かなり減少でき、それによって本発明方法の経済性を改
善できることを見出した。

従って、本発明の第２実施磨様によれば、本発明は組成
物の重置の１０〜８５％の水性分散体中で硬化可能な液
体繊維非親和性樹脂先駆体と組成物の重量の少なくとも
５％の不活性繊維非親和性液体希釈剤及び有効量の組成
物用分散剤よりなる組成物を提供するにある。

更に他の実施態様において、本発明はインクで汚染され
たリサイクルしたセルロース質物質のパル１化方法にお
いて、前記セルロース物質を水性分散体中で硬化可能な
液体繊維非親和性樹脂先駆体の充分な量を含有する水性
分散体中で離解し、該離解中に前記樹脂先駆体を硬化さ
せて、インク抜きを促進することを特徴とするセルロー
ス質物質のパルプ化方法を提供するにある。

［作用］ 黴ｍ 本発明の樹脂先駆体は水性分散体中及び特に水性塩基性
サスペンション中で硬化可能な繊維非親和性液体のいず
れであってもよい、特に、樹脂先駆体は５０℃以下の温
度、好ましくは室温で硬化可能であることが望ましい。

樹脂先駆体はセルロース質繊維には容易に吸着されない
充分に疎水性の物質が好ましいが、しかし、インクとは
相溶性であることが望ましい０代表的な樹脂先駆体は１
分子当たり少なくとも２個の反応性官能基をもつ液体ポ
リマー及び少なくとも適当な触媒の存在下で官能基と反
応できる架橋剤の混合物である。ポリマー系が触媒の不
在下パルパー中で硬化可能な場合、樹脂先駆体は通常現
場で形成され、架橋剤は樹脂先駆体をパルパーへ添加す
る際、またはパルパーｌ−添加する直前にプレポリマー
へ添加される。

樹脂は室温加硫性オルガノポリシロキサンが最適である
。特に適当なものはジヒドロキシポリ（ジアルキルシロ
キサン）ポリマーとポリ（アルキルヒドロシロキサン）
架橋剤との混合物である。個々の場合におけるアルキル
基は低級アルキル基（すなわち１〜４個の炭素をもつア
ルキル）が好ましく、代表的なアルキル基はメチル基で
ある。本発明に使用するための他の硬化可能な樹脂系は
ジイソシアネートで架橋されたオリゴマー質ヒドロキシ
アクリレートプレポリマー、例えばヒドロキシエチルア
クリレート樹脂と１．６−へキサ、メチレンジイソシア
ネートとの混合物を包含する。

代表的なプレポリマーの平均分子量は５，０００〜７０
．０００、好ましくはｉｏ、ｏｏｏ〜５０．Ｇｏｏ、例
えば３０．０００〜，４５，０００をもつ。本発明に特
に好適なプレポリマーは広分子量分布をもつプレポリマ
ー、例えば短鎖プレポリマー（分子量３，０００〜１２
，０００）と長鎖プレポリマー（分子量５Ｇ、Ｇｏｏ〜
７０，０００）の混合物である。

架橋剤は通常平均分子量１　、Ｇｏｏ〜５，０００をも
つ。

架橋剤は通常２官能ポリマーの重量を基準とじてｌ：１
０へ、１０：１、好ましくは１：２〜２：１、最適には
３：４〜４：３の割合で存在する。

光１漣 水溶性、すなわち水と相溶性であり、且つ比較的疎水性
である樹−先駆体と相溶性である界面活性剤すなわち分
散剤のいずれもが使用できる。オルガノポリシロキサン
樹脂先駆体用の分散剤の例はポリアルコキシ化オルガノ
ポリシロキサン類、例えばポリ（ジメチルシロキサン）
ポリ（エチレングリコール）エーテル、及びポリエトキ
シ化ソルビタンモノアルカノエート類のような非イオン
性界面活性剤類、及びカチオン性界面活性剤である。

アニオン性界面活性剤は前当より好適なものではない。

しかし、フィルム形成分散剤、特にポリビニルアルコー
ル、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルピロリド
ンまたはセルロースアセテートのようなポリマー質保護
コロイドが特に好適である。

分散剤の割合は水中に樹脂先駆体の安定な分散体を形成
するために充分な量である。樹脂先駆体を分散するため
に必要な最少星を超える里を使用することは経済的な観
点から回避することが好ましい０分散剤は通常樹脂免駆
体の重量の０．１・〜２０％、例えば３〜７％の割合で
存在する。本発明は分散剤を使用せずに樹脂先駆体を分
散させるか、またはパルパー中に偶然に存在する普通の
成分の分散作用を使用して樹脂先駆体を分散させる可能
性を排除するものではない。

１１肚 希釈剤は組成物の重量の約９５％まで、好ましくは５〜
・９０％、例えば５５〜８０％、特に６５〜７５％の任
意の割合で適宜存在できる。

希釈剤は繊維非親和性で且つ樹脂先駆体には相溶性の充
分に疎水性である不活性油である。希釈剤の代表例は末
端基にメチル基をもつポリジメチルシロキサン類及び炭
化水素油を包含する。希釈剤は組成物を流動性とするた
めに充分流動性であることが好ましいが、しかしパルプ
化の早期段階でのインク粒子の微粉砕／または繊維への
取り込みを防止し且つ凝集体を機械的に強く硬化させる
なめにインク粒子の効果的な保護を提供するに充分な稠
度ものでか好ましい。

Ｗ 触媒は水性サスペンション中の樹脂先駆体の硬化を好ま
しくは室温で促進てきる触媒であれはいずれのものであ
ってもよい５．特に好適なものはジアルキルスズシアル
カッエート類のような有機スス触媒である。２個のアル
キル基が例えは２〜４個、好ましくは４個の炭素原子を
もつ低級アルキル基であることが好適であり、また２個
のアルカノイル基は２へ、２０個、好ましくは８〜１４
個の炭素原子をも−）ものか好適てあり、例えはシフデ
ルススヒス（エチルへＡ−ザノエート）またはシフヂル
スズジラウレー１−が好適である。

触媒の活性及び揮発性Ｃ↓アルカノイル基の炭素原子数
が減少するに伴って増大する。本発明に使用する触媒は
３個常のパルプ化期間、例えば１５へ４０分の範囲内で
完全に樹脂先駆体を硬化させるに充分な活性をもつもの
が好ましい。より活性な触媒、例えばジブチルスズジア
セテートは操作可Ｈヒであるか、前行より好適では４・
い。

触媒はトリクロロエチレンのよ）な有（１％溶媒中の溶
液として使用できるが、しがし、商業的に入手でき、且
つ水性バルブ化液体中でより良好な活性が観察された触
媒の水性エマルジョンを主体とするものを使用すること
が好適である。

−ａに、バルブの白色度は硬化期間の完了時点てピーク
に到達する傾向にあり、その後パルプ化を継続すると白
色度が衰退することがあることを考慮されたい。それ故
、バルブ化操作の早期段階での実質上硬化を完了させる
触媒ではなく、バルブ化時間とほぼ等しい硬化時間を得
られるような触媒が本発明には好ましい。

本発明のｒｆｆｆｆ性ではないが、パルパー中で得られ
る温度で触媒の不在下で硬化可能な系を用いる場合てさ
え、触媒を使用することが好ましい。

凹１ 樹脂先駆体は触媒の存在下（まフコは触媒が必要でない
場合には架橋剤を添加する）て水に分散することが好ま
しく、またセルロース質廃棄物に樹脂先駆体を添加する
前に短期間、例えば１０秒〜５分間、好ましくは０５〜
１分間、好適にはｐＨ８−１２て予備硬化することが好
ましい。通常予備硬化は全硬化時間の１〜１０％である
。樹脂先駆体はバルブ固体の重量を基準として好ましく
は０　、１ヘ−１０％、より好ましくは１〜５％、例え
ば１，５〜４％の割合で使用する。

触媒は樹脂先駆体の重量を基準として好ましくはｏ、ｉ
〜５０％、より好ましくはｏ　５へ一２’０％、例えば
１〜１０％の割合で存在さぜることがてきる。

パルプ化液は塩基性が好適である。パルパー内容物は通
常ρＦ１８〜１２５、例えば９〜１ｏをも′つ。この＋
１８は例えは水酸化すトリウム、炭酸ナトリウム、珪酸
ナトリウムまたはそれらの混合物を使用することによっ
て達成てきる。樹脂先駆体及び触媒はパルプ化液中に直
接サスペンドすることができ、また別法としてより濃縮
しなサスペンションを調製し、パルプ化の直前にパルプ
化液に添加することもてきる。

バルブ」Ｊ（旧 バルブの供給原料は新開イｊモ、雑Ｊ志及び／まなはイ
ンクで汚染された他のセルロース質廃棄物である。該供
給原料は例えば１０〜６０重吋％の雑誌を含有する新聞
紙と雑誌の混合物からなるものが好適である。しかし、
本発明方−法は現存する技法を用いて満足にインク抜き
することは特に困テ１「である供給□原料である１００
％新聞紙を用いても操イ１−可能である。廃棄物をバル
ブ化液体を用いて１０〜６０分間、好ましくは１５〜４
０分間、通常５・−６０℃、好適には２０〜５０℃の範
囲の温度、例えは３５°Ｃで離解する。バルブは２〜２
５％、より普通には５〜１５％の固体を含有できる。

組ＨＡＫ乙用Ａ股 本発明方法によりインク抜きしたバルブの白色度はアル
カリ土類金属、特にカルシウム用の金属イオン封鎖剤、
例えばエチレンジアミン四酢酸。

またはホスフェート類、縮合ホスフェート類まなはホス
ホネート頻、特にトリポリリン酸ナトリウ１＼、または
珪酸塩類をパルプ化液ｌ中に存在さぜることによってか
なり増大する。これは本発明の好適な一面を構成するも
のである。本発明において、金属イオン封鎖剤はバルブ
中に存在する金属イオン封鎖可能なアルカリ土類金属イ
オンの合量を基準として化学爪論量まで存在させること
ができる。

その他の添加剤 硬化した樹脂の粒子はパルプから容易に分離できるよう
な物理的形態をもつことが望ましい。例えば該粒子の密
度が水性媒体の密度と実質上界なり（実質上軽いことが
好ましい）、遠心分離を助力するか、または効果的なス
ラリーこユングを可能にするに充分な寸法であることも
てきる。前者は例えば低密度増量剤を選択することによ
って、または樹脂先駆体に発泡剤を混合することによっ
て達成てきる。後者は発熱硬化反応によって蒸発するフ
ルオロカーホンのような揮発性液体を使用することによ
って達成てきる。

別法として、粒子の寸法または密度はポリマーの固体粒
子または顆粒を添加することによって制御てきる。固体
粒子は発泡したポリスチレンのような低密度物質及び／
′またはスクリーニングにより分離するために充分な寸
法のものが好ましい。

固体粒子は樹脂先駆体及び顔料を容易に共凝集する表面
をもつものが好ましい。

表面上にａ集したインクをもつ添加したポリマーまたは
硬化して凝集した樹脂自体の分離した粗い粒子は凝集し
たインクのより完全な分離を提供するために好部会にリ
サイクルできる。

それ故、本発明の他の実施態様によれば、本発明はイン
クで汚染されたリサイクルしたセルし７−ス物質をセル
ロースに対して非親和性てあり、且つインクに対して親
和性である分散した硬化可能な樹脂の存在下、パルパー
中て、樹脂の硬化及びインクの凝集化を行なうための所
定の条件下でリパルプし、パルプをパルパーから取り出
し、硬化した樹脂をパルプから分離し：目、っ硬化した
樹脂の１部をパルパーＩ＼リサイクルすることを特徴と
するパルプの製造方法を提供するにある。

界面活性剤、発泡安定化剤または消泡剤がパルパーへ添
加てき、結果として発泡を促進または制御することかで
きる。

光」 共凝集したインクは硬化した樹脂の物理的形態に依存し
て既知の任意の方法を使用してパルプから分離できる。

粒子は慣用のフロス浮選を使用して分離することかでき
る。必要であれば、発泡促進剤及び、／または発泡抑制
剤をパルプへ添加して発泡の程度を制御することがてき
る。別法として、凝集したインクは洗浄、例えばパルプ
を脱水して再スラリー化することによって除去すること
ができる。

粒子の密度がパルプの密度と充分に異なる場合には、粒
子を遠心分離することができ、また充分に大きな粒子は
スクリーニングによって分離することかできる。

パルプを通常２重量％以下の固体含量に希釈し、スクリ
ーニングして大きな粒子を除去することがてきる。次に
パルプ中に残存する全てのインク含有粒子は洗浄、遠心
分離及び／または浮泗により分離することができる。

Ｌ実施例コ 以下に実施例（以下、特記しない限り１１１にＦ例Ｊと
記載する）を挙げ、本発明を更に説明する。

特記しない限り、以下の例におていは次の条件を使用す
る： 樹脂先駆体： ヒドロキシ官能ポリジメチルシロキサン５０重量％； ５ｉ−Ｈ官能ポリジメチルシロキサンプレポリマー４５
重量％： ポリエチレンオキジ／ポリプロピレンオキシ官能ポリジ
メチルシロキサン５重量％ パルパー稠度・　４％ 初期パルパーｐＨ・　１０．５ 初期パルパ一温度・　３０°Ｃ パルプ化時間＝　２５分 樹脂添加量、繊維の２重量％ 添加方法・　樹脂混合物を水に添加して分散した後、繊
維、苛性ソータ及び触媒 を添加 供給原料＝１００％新聞紙 Ｌ 実験室試験において、繊維の重量の０．２％のナトリウ
ムジブチルスズジラウレートを触媒として使用すると、
パルパー処理後の白色度は４９％であったが、樹脂の不
在下では白色度は４１％であった。

例３工 新聞紙の代わりに雑誌を１００％使用して例１を反復し
た。パルパー処理後の白色度は５７％であったが、樹脂
の不在下では５４％であった。

λ１ 供給原料として５０重量％新聞紙及び５０重量％雑誌を
使用して例１を反復した。パルパー処理後の白色度は５
２％であったが、樹脂の不在下では４７％であった。

１先ΣＬ 繊維の重量の１．５％の異なる触媒を使用すると以下の
結果が得られた： 樹脂不在−白色度４５％； 例４−ジブチルスズジアセテート 白色度５５．５％； 例５−ジブチルスズジラウレート 白色度５６．５％； 例６−シプチルスズビス（２−エチルヘキサノエート）
（エタノール中） 白色度５８％ Ｌ １トンの新聞紙を用いて、稠度１２〜１５％でジブチル
スズジアセテート触媒を使用する工場実験における、バ
ルブの白色度とバルブ化時間の関係を第１図に示す。一
番低い曲線は樹脂を添加しない比較実験である。真中の
曲線は繊維の重量を基準として樹脂を２％及び触媒を０
．２５％用いたものであり、一番高い曲線は繊維の重量
を基準として樹脂４％及び触媒０．５％を用いたもので
ある。

１影 繊維の重量を基準として４％の樹脂及び１．５％のジブ
チルスズジアセテートを使用する６実験の温度の変化の
効果を第２図に示す。

匠１ 繊維の重量を基準として１．５％のジブチルスズジアセ
テートを使用し、樹脂の濃度の増加による効果を第３図
に記載する。

４Ｌ更 樹脂先駆体を繊維へ添加する直前に、分散した樹脂先駆
体へ直径１〜１０ｍ＋ｍの発砲したポリスチレンビード
を添加して例１を反復した。該ビードはバルブから容易
に分離され、インクの凝集及び分離を実質上改善するも
のであった９Ｒ適な結果は１〜２ＩＩＩＩＩのビードを
用いた場合に得られた。分離したビードをパルパーへリ
サイクルして実験を反復した。リサイクルしたビードは
初期未汚染ビードにより得られたインクの凝集に実質上
匹敵するインクの凝集の改善を提供する。

例１を反復した。凝集したインクの粒子をバルブから分
離し、分離した粒子の５０％をパルパーヘリサイクルし
、例１を再び反復した６第２回目の実験において、改善
された凝集及びより容易な分離が１！ｙｉ察された。

１１１人πニー」− 以下に記載する配合のアクリル樹脂先駆体を例１２及び
１３に使用した： ４９１−一　キャリア　−商晶名− ヒドロキシエチルアク　プレポリマー　ブチルアセデ　
°’ＤＵＲＡＳＱＬ”３４６リレート　６５重　％　−
ト　５−９％ヘキサメチｌｙン１，６＝　架橋剤　’ｆ
シレン”ＤＥＳＭＯＤＵＲ”８７５ジイソシアナート ３０−Ｏ。

エチレングリコール／　分散剤　“’ＧＬＹＣＯＬ　Ｂ
”プロピレングリコール しドロキシメチルシロ キサンコポリマー ５５Ｉ／ 上述のアクリル樹脂先駆体を以下に記載するように例１
′のシリコーン樹脂と比較した：乳り走 供給原料　１００％新聞紙 触媒　ジブチルスズジラウレート（繊維の１％を添加） ｎ士」ＬＷｖ工　ΔルＪ輩」Ｌ　ｆ！ＬＭＪＩｊＬＬ苛
性ソーダのみ　３７　４９ ２％７”！、Ｊレ−）ＲＴＶ　４５　５１．５／苛性ソ
ーダ ２％　：ｉ　ｊＪ　：７−ンＲＴＶ／　４７　５５　、
５苛性ソーダ 九り尤 供給原料　５０１５０　新聞紙／雑誌 触媒　ジブチルスズジラウレート（繊維の１％を添加） 狂蔦鷹五工江　パ涛已（１徂−ｍ 苛性ソーダのみ　５０　５４．５ ２％アクリレートＲＴＶ　５２　６３．５／苛性ソーダ ２％シ！Ｊ　：１７−ンＲＴＶ／　５　Ｆ＋　６２苛性
ソーダ 九Ｖ支 樹脂中に非官能増量剤を含有させる効果を説明するため
に、種々の割合のメチル官能ポリジメチルシロキサンを
反応性プレポリマーに添加して例１を反復すると、以下
の結果が得られた：性プレポリマー重量％）バＪ−び：
」グ迫〕１度＝９５　５１．５ ４５　５１．８ ２５　５１．９ １０　５０．０ 比較例（樹脂未含有）　４０．７ １［Σ プレポリマーエマルジョンを以下のように調製したニ ジヒドロキシポリ（ジメチルシロキサン）ｎ＝４９〜１
４４（平均分子量−７５６６）　１．０ＦＩジヒドロキ
シポリ（ジメチルシロキサン）ｎ＝８５０（平均分子ｊ
ｌ−６３０６６）　４０ｓポリ（メチルヒドロシロキサ
ン＞ｎ＝４０（平均分子量＝２５６２）　４５１Ｆ ポリビニルアルコール５％水溶液　１６５１Ｆ固体を３
３３重丸もつ触媒エマルジョンを別個に調製したニ ジブチルスズジラウレート　６０ｇ ポリビニルア°ルコール　７ｇ 水　１３３ｇ 水１９００ｍＪ！及びプレポリマー６ｇのエマルジョン
（繊維の重量を基準として１％樹脂）を濃水酸化ナトリ
ウム溶液１３−１及び触媒エマルジョン０．３ｍ１（繊
維の重量を基準として０．０５％）と共に室温で３０秒
間にわたってパルパー中で撹拌して予備硬化させた。次
に新聞紙廃棄物２．３６ｇを添加して稠度１１％をもつ
パルプを得た。

２５分間パルプ化した後、バルブを洗浄して水酸化ナト
リウム溶液のみの対照実験と比較した。

７バルパー　泥色ｌ匡１１ 対照実験　３６．５　４２．８ 本例　４６．３　５１

【図面の簡単な説明】

第１図は１トンの新聞紙を用いて、稠度１２〜１５％で
ジブチルスズジアセテート触媒を使用する工場実験にお
ける、パルプの白色度とバルブ化時間の関係を示すグラ
フ図であり、第２図は繊維の重量を基準として４％の樹
脂及び１．５％のジブチルスズジアセテートを使用する
６実験の温度の変化の効果を示すグラフ図であり、第３
図は繊維の重量を基準として１．５％のジブチルスズジ
アセテートを使用し、樹脂の濃度の増加による効果を示
すグラフ図である。 特許出願人代理人　曽　我　道　照 パルブイビ局間←分） 過度（０Ｃ）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、水性分散体中で硬化可能な少なくとも１種の液体繊
   維非親和性樹脂先駆体及び該分散体中で組成物の硬化を
   行なうために充分な量の硬化触媒の水性分散体よりなる
   リサイクルしたセルロース質繊維廃棄物のインク抜き促
   進用組成物。 ２、組成物が組成物の重量の１０〜８５％の液体繊維非
   親和性樹脂先駆体と組成物の重量の少なくとも５％の不
   活性繊維非親和性液体希釈剤を含有する特許請求の範囲
   第１項記載の組成物。 ３、組成物が有効量の組成物用分散剤を含有する特許請
   求の範囲第１項または第２項記載の組成物。 ４、樹脂先駆体が５０℃以下の温度で硬化可能である特
   許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれかに記載の組
   成物。 ５、樹脂先駆体が室温で硬化可能である特許請求の範囲
   第４項記載の組成物。 ６、樹脂先駆体が１分子当たり少なくとも２個の反応性
   官能基をもつ液体プレポリマーである特許請求の範囲第
   １項ないし第５項のいずれかに記載の組成物。 ７、液体プレポリマーを少なくとも触媒の存在下でプレ
   ポリマーの官能基と反応可能な架橋剤と混合する特許請
   求の範囲第６項記載の組成物。 ８、組成物がジヒドロキシポリ（ジアルキルシロキサン
   ）ポリマーとポリ（アルキルヒドロシロキサン）架橋剤
   との混合物を含有する特許請求の範囲第７項記載の組成
   物。 ９、アルキル基がそれぞれ１〜４個の炭素原子をもつ特
   許請求の範囲第８項記載の組成物。 １０、アルキル基がメチル基である特許請求の範囲第９
   項記載の組、酸物。 １１、組成物がオリゴマー質ヒドロキシアクリレートプ
   レポリマーとジイソシアネート架橋剤との混合物を含有
   する特許請求の範囲第７項記載の組放物。 １２．架橋剤がプレポリマーを基準とする重量で１・１
   ０〜１０：１の割合で存在する特許請求の範囲第７項な
   いし第１１項のいずれかに記載の組成物。 １３、分散剤がポリマー質保護コロイドである特許請求
   の範囲第３項ないし第１２項のいずれかに記載の組成物
   。 １４、分散剤が樹脂先駆体の重量の０．１〜２０％の割
   合で存在する特許請求の範囲第１項ないし第１３項のい
   ずれかに記載の組成物。 １５、増量剤が組成物の５５〜８０％の割合で存在する
   特許請求の範囲第２項ないし第１４項のいずれかに記載
   の組成物。 １６　増量剤がメチル末端基をもつポリジメチルシロキ
   サンまたは炭化水素油である特許請求の範囲第２項ない
   し第１５項のいずれかに記載の組成物。 １７、硬化触媒がジアルキルズズジアルカノエートであ
   る特許請求の範囲第１項ないし第１６項のいずれかに記
   載の組成物。 １８、硬化触媒がジブチルスズシアルカッ−エートであ
   り、アルカノエート成分が８〜１４個の炭素をもつ特許
   請求の範囲第１７項記載び）組成物。 １９、硬化触媒が樹脂先駆体の重量を基準として０．１
   〜５０％の割合で存在する特許請求の範囲第１６項ない
   し第１８項のいずれかに記載の組成物。 ２０、インつて汚染されたリサイクルしたセルロース質
   物質からのパルプの製造方法において、前記セルロース
   物質を水性分散体中で硬化可能な液体繊維非親和性樹脂
   先駆体の充分な量・を含有する水性分散体中で離解し、
   該離解中に前記樹脂先駆体を硬化させて、インク抜きを
   容易にすることを特徴とするパルプの製造方法。 ２１　水性分散体が水性分散体中て硬化可能な少なくと
   も１種の液体繊維非親和性樹脂先駆体及び該分散体中て
   組成物の硬化を行なうために充分な硬化触媒グ）水性分
   散体よりなる組成物てあって、該分散体をセルロース質
   物質へ添加する前に２０分まて予備硬化させる特許請求
   の範囲第２０項記載の製造方法。 ２２、組成物が組成物の重量の１０〜８５％の液体繊維
   非親和性樹脂先駆体と組成物の重量の少なくとも５％の
   不活性繊維非親和性液体希釈剤を含有する特許請求の範
   囲第２１項記載の製造方法。 ２３、組成物が有効量の組成物用分散剤を含有する特許
   請求の範囲第２１項または第２２項記載の製造方法。 ２４　樹脂先駆体が５０℃以下の温度で硬化可能である
   特許請求の範囲第２１項ないし第２３項のいずれかに記
   載の製造方法。 ２５、樹脂先駆体が室温で硬化可能である特許請求の範
   囲第２４項記載の製造方法。 ２６、樹脂先駆体が１分子当たり少なくとも２個の反応
   性官能基をもつ液体プレポリマーである特許請求の範囲
   第２１項ないし第２５項のいずれかに記載の製造方法。 ２７、液体プレポリマーを少なくとも触媒の存在下で官
   能基と反応可能な架橋剤と混合する特許請求の範囲第２
   ６項記載の製造方法。 ２８、組成物がジヒドロキシポリ（ジアルキルシロキサ
   ン）ポリマーとポリ（アルキルヒドロンロキサン）架橋
   剤との混合物を含有する’Ｊ￥　ｆ’ｌ請求の範囲第２
   ７項記載の製造方法。 ２９、アルキル基がそれぞれ１へ・４個の炭素原子をも
   つ特許請求の範囲第２８項記載の製造方法。 ３０、アルキル基が、メチル基である特許請求の範囲第
   ２９項記載の製造方法。 ３１、組成物がオリゴマー質ヒトロキ′ジアクリレート
   プレポリマーとジイソシアネート架橋剤との混合物を含
   有する特許請求の範囲第２７項記載の製造方法。 ３２、架橋剤がポリマーを基準とする重量て１：１０〜
   １０：１の割合で存在する特許請求の範囲第２７項ない
   し第３１項のいずれかに記載の製造方法。 ３３、分散剤がポリマー質保護コロイドである特許請求
   の範囲第２３項ないし第３２項のいずれかに記載の製造
   方法。 ３４、分散剤が樹脂先駆体の重量の０　、１〜２０％の
   割合で存在する特許請求の範囲第２１項ないし第３３項
   のいずれかに記載の製造方法。 ３５、増量剤が組成物の５５〜８０％の割合で存在する
   特許請求の範囲第２２項ないし第３４項のいずれかに記
   載の製造方法。 ３６、増量剤かメチル末端基をもつポリジメチルシロキ
   サンまたは炭化水素油である特許請求の範囲第２２項な
   いし第３５項のいずれかに記載の製造方法。 ３７、硬化触媒がジアルキルスズシアルカッエートであ
   る特許請求の範囲第２１項ないし第３６項のいずれかに
   記載の製造方法。 ３８、硬化触媒がジブチルスズシアルカッエートてあり
   、アル゛カッエート成分が８〜１４個の炭素をもつ特許
   請求の範囲第３７項記載の製造方法。 ３９、硬化触媒が樹脂先駆体の重量を基準として０．１
   〜５０％の割合で存在する特許請求の範囲第３６項ない
   し第３８項のいずれかに記載の製造方法。 ４０、樹脂先駆体をパルプ固体の重量を基準として０．
   １〜１０％の割合で使用する特許請求の範囲第２０項な
   いし第３９Ｔｒｉのいずれかに記載の製造方法。 ４１、分散体のｌ）Ｈか離解中に８〜１２．５である特
   許請求の範囲第２０項ないし第４０項のいずれかに記載
   の製造方法。 ４２、セルロース質物質をパルプ化液体中で温度５〜６
   ０℃で、固体含量２〜２５％で離解する特許請求の範囲
   第２０項ないし第４１項のいずれかに記載の製造方法。 ４３、パルプ化液体がカルシウムイオン用の金属イオン
   封鎖剤を含有する特許請求の範囲第２０項ないし第４２
   項のいずれかに記載の製造方法。 ４４、パルプが発泡剤を含有する特許請求の範囲第２０
   項ないし第４３項のいずれかに記載の製造方法。 ４５、パルプがポリマーの固体粒子を含有する特許請求
   の範囲第２０項ないし第４４項のいずれかに記載の製造
   方法。 ４６、パルプの製造方法において、リサイクルしたイン
   クで汚染されたセルロース質物質をセルロースに対して
   は非親和性てあり、インクに対しては親和性である分散
   した硬化可能な樹脂の存在下パルパー中て、樹脂の硬化
   及びインクの凝集化を行なうための所定の条件下でリパ
   ルプし；パルプをパルパーから取り出し；硬化した樹脂
   をパルプから分離し：且つ硬化した樹脂の１部分をパル
   パーへリサイクルすることを特徴とするパルプブの製造
   方法。