JPS60252242A - 原子吸光分光光度計 - Google Patents
原子吸光分光光度計Info
- Publication number
- JPS60252242A JPS60252242A JP10839184A JP10839184A JPS60252242A JP S60252242 A JPS60252242 A JP S60252242A JP 10839184 A JP10839184 A JP 10839184A JP 10839184 A JP10839184 A JP 10839184A JP S60252242 A JPS60252242 A JP S60252242A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- light
- cuvette
- atomic absorption
- optical path
- reproducibility
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
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- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、原子吸光分光光度計に係り、特にグラファイ
ト製キュベツトを用いた原子吸光分光光度計に関する。
ト製キュベツトを用いた原子吸光分光光度計に関する。
原子吸光光度計は、重金属をはじめ数十元素を対象に、
ｐｐｍ（１０−’） 〜ｐｐｂ （１０−９）レベルの
低濃度の試料を、高感度、高精度かつ迅速に分析測定を
行うことができる。原子吸光光度計は、元素分析を必要
とする全ての分野、すなわち、大気、河川水をはじめと
する公害関係、半導体、金属工業、食品工業等の工業分
野における品質管理、血液、尿等の生体試料中の重金属
を測定する臨床、医療分野等で利用されている。
ｐｐｍ（１０−’） 〜ｐｐｂ （１０−９）レベルの
低濃度の試料を、高感度、高精度かつ迅速に分析測定を
行うことができる。原子吸光光度計は、元素分析を必要
とする全ての分野、すなわち、大気、河川水をはじめと
する公害関係、半導体、金属工業、食品工業等の工業分
野における品質管理、血液、尿等の生体試料中の重金属
を測定する臨床、医療分野等で利用されている。
原子吸光分光光度計には、特開昭５５−１１３９４１号
公報に記載されているように、いくつかの種類があり、
特にグラファイト製キュベツトを用いた原子吸光分光光
度計は、より高感度分析を必要とする分野（半導体や生
化学等）で活用されている。
公報に記載されているように、いくつかの種類があり、
特にグラファイト製キュベツトを用いた原子吸光分光光
度計は、より高感度分析を必要とする分野（半導体や生
化学等）で活用されている。
グラファイト製キュベツトを用いた原子吸光分光光度計
は、高感度分析を可能とするが、反面、試料によって精
度（再現性）にばらつきが生じる。
は、高感度分析を可能とするが、反面、試料によって精
度（再現性）にばらつきが生じる。
すなわち、標準試料を分析測定する場合は再現性は良好
であるが、実試料、特に尿や血液の分析測定にあっては
、再現性の良好な結果は期待できない。
であるが、実試料、特に尿や血液の分析測定にあっては
、再現性の良好な結果は期待できない。
このため、再現性の不良の試料に対しては、より適切な
条件を見い出すべく分析結果をもとに試料の加熱条件（
乾燥、灰化、原子化の条件）を種種変える等の試行錯誤
を繰り返しているのが実情である。
条件を見い出すべく分析結果をもとに試料の加熱条件（
乾燥、灰化、原子化の条件）を種種変える等の試行錯誤
を繰り返しているのが実情である。
本発明の目的は、良好な測定精度（再現性）が得られる
グラファイト製キュベツトを用いた原子吸光分光光度計
を提供するにある。
グラファイト製キュベツトを用いた原子吸光分光光度計
を提供するにある。
再現性を阻害している原因について種々検討を行ったと
ころ、次の３つの原因を究明した。
ころ、次の３つの原因を究明した。
（１）試料の乾燥過程、灰化過程、あるいは原子化過程
の条件（温度、時間）が適切でない。
の条件（温度、時間）が適切でない。
（２）試料を注入するノズルの深さが一定でない。
すなわち、グラファイト製キュベツトを用いた原子吸光
分光光度計の場合、試料の量は数１０μｔである。それ
故、標準溶液では少しぐらいのノズルの深さのばらつき
があってもそれ程再現性に影響しないが、尿、血液のよ
うに粘性が高い試料の場合には、ノズルの先端に付着す
る量が変化するため直接再現性に影響を及ぼしている。
分光光度計の場合、試料の量は数１０μｔである。それ
故、標準溶液では少しぐらいのノズルの深さのばらつき
があってもそれ程再現性に影響しないが、尿、血液のよ
うに粘性が高い試料の場合には、ノズルの先端に付着す
る量が変化するため直接再現性に影響を及ぼしている。
また、油等の試料では、ノズルがグラファイトキュベツ
トよシ離れていると、ノズルに試料が付着し、キュベツ
ト内に注入される試料の量が一定化しないため、再現性
に直接影響を与えている。
トよシ離れていると、ノズルに試料が付着し、キュベツ
ト内に注入される試料の量が一定化しないため、再現性
に直接影響を与えている。
（３） ノズルから吐出される試量の状態が一定でない
。すなわち、試料をキュベツト内に吐出する際の吐出速
度により、キュベツト内に試量が分布する分布度が変化
するため、再現性に影響を与えている。また、油性試料
の場合、ノズルに試料がたまりとなって付着し、ノズル
をキュベツトから抜き出すとき、キュベツトの他の部分
（キュベツトのノズル用の細孔）に付着し、再現性の低
下を招いている。
。すなわち、試料をキュベツト内に吐出する際の吐出速
度により、キュベツト内に試量が分布する分布度が変化
するため、再現性に影響を与えている。また、油性試料
の場合、ノズルに試料がたまりとなって付着し、ノズル
をキュベツトから抜き出すとき、キュベツトの他の部分
（キュベツトのノズル用の細孔）に付着し、再現性の低
下を招いている。
すなわち、加熱条件以外に、サンプリングの条件にも再
現性を阻害している原因が存在する。
現性を阻害している原因が存在する。
したがって、本発明においては、キュベツトの内部を観
察する手段を設け、サンプリングから原子化までキュベ
ツトの内部を観察することにより、試料に応じたサンプ
リング、加熱条件を見い出し、再現性の向上を図るよう
にしたものである。
察する手段を設け、サンプリングから原子化までキュベ
ツトの内部を観察することにより、試料に応じたサンプ
リング、加熱条件を見い出し、再現性の向上を図るよう
にしたものである。
以下、本発明の一実施例を図面に基づいて説明する。
第１図において、ホローカソードランプ１ｏがら発せら
れた光は、レンズ１２でグラファイトキュベツト１４の
中心部に焦点を結び、ここで原子吸収を受ける。その後
、２つのミラー１６．１８を通り、入射スリット２０か
ら分光器に入る。分光器と［〜ては、２つのコリメーテ
ィングミラー２２．２４、および回折格子２６よりなる
ツェルターナのマウンティングを用いれば、出射スリッ
ト２８を通して単色化された光が得られ、その光が検知
器３０に入り検知される。バックグラウンドを補正する
機能を有する装置では、それに必要な光学系が上記した
光学系に追加される。例えば重水素ランプによってバッ
クグラウンド補正を行う場合は重水素ランプの光がホロ
ーカソードランプ１０と同じ光路を通るような光学系が
追加され、また偏光ゼーマン法を用いる場合には光学系
中に偏光子が設置され、また、グラファイトキュベツト
には磁場が印加されるようにマグネットが配置される。
れた光は、レンズ１２でグラファイトキュベツト１４の
中心部に焦点を結び、ここで原子吸収を受ける。その後
、２つのミラー１６．１８を通り、入射スリット２０か
ら分光器に入る。分光器と［〜ては、２つのコリメーテ
ィングミラー２２．２４、および回折格子２６よりなる
ツェルターナのマウンティングを用いれば、出射スリッ
ト２８を通して単色化された光が得られ、その光が検知
器３０に入り検知される。バックグラウンドを補正する
機能を有する装置では、それに必要な光学系が上記した
光学系に追加される。例えば重水素ランプによってバッ
クグラウンド補正を行う場合は重水素ランプの光がホロ
ーカソードランプ１０と同じ光路を通るような光学系が
追加され、また偏光ゼーマン法を用いる場合には光学系
中に偏光子が設置され、また、グラファイトキュベツト
には磁場が印加されるようにマグネットが配置される。
光路３２上には半透過形ミラー３４が配置される。半透
過形ミラー３４を光路３２上に配置することにより、光
は通常の光路３６と半透過形ミラー３４による反射光路
３８に分離され、反射光路３８上に目を持っていくこと
により、キュベツト１４の内部がホローカソードランプ
１ｏの光によって見ることができる。第２図（４）、［
Ｆ］）は第１図の一部詳細図である。これは、試料４２
をマイクロピペット４０によりグラファイトキュベツト
１４内に注入しているところを示している。■に示しで
あるのが反透過形ミラー３４にょシ反射された光路３８
から見える像である。グラファイトキュベツト１４とマ
イクロピペット４ｏおよび試料４２の状態が観察できる
ことがわかる。このように、グラファイトキュベツト１
４の内部を観察するために光学的素子である半透過ミラ
ーを用いることにより、常にホローカソードランプの光
路内に配置することが可能であり、試料の注入時ばかり
でなく、乾燥、灰化および原子化の時のグラファイトキ
ュベツトの内部の状態を観察することが可能となる。
過形ミラー３４を光路３２上に配置することにより、光
は通常の光路３６と半透過形ミラー３４による反射光路
３８に分離され、反射光路３８上に目を持っていくこと
により、キュベツト１４の内部がホローカソードランプ
１ｏの光によって見ることができる。第２図（４）、［
Ｆ］）は第１図の一部詳細図である。これは、試料４２
をマイクロピペット４０によりグラファイトキュベツト
１４内に注入しているところを示している。■に示しで
あるのが反透過形ミラー３４にょシ反射された光路３８
から見える像である。グラファイトキュベツト１４とマ
イクロピペット４ｏおよび試料４２の状態が観察できる
ことがわかる。このように、グラファイトキュベツト１
４の内部を観察するために光学的素子である半透過ミラ
ーを用いることにより、常にホローカソードランプの光
路内に配置することが可能であり、試料の注入時ばかり
でなく、乾燥、灰化および原子化の時のグラファイトキ
ュベツトの内部の状態を観察することが可能となる。
ここで用いられる光学的素子である半透過形ミラーは分
光器に通じる光路３６の効率の低下を最少になるように
考えるべきである。なぜならば、分光器に通じる光路３
６の効率の低下は検知器３０、例えばホトマルチプライ
ヤの印加電圧を高くすることになり、ひいてはノイズの
増加につながる可能性がある。それ故、用いられる半透
過形ミラーの透過率は５０％以上は必要である。しかし
、グラファイトキュベツトの内部を正確に観察するには
、この半透過形ミラーの反射率は少なくとも２０％は必
要である。以上のことから、用いられる半透過形ミラー
は透過率が５０〜８０％のミラーが適していることにな
る。
光器に通じる光路３６の効率の低下を最少になるように
考えるべきである。なぜならば、分光器に通じる光路３
６の効率の低下は検知器３０、例えばホトマルチプライ
ヤの印加電圧を高くすることになり、ひいてはノイズの
増加につながる可能性がある。それ故、用いられる半透
過形ミラーの透過率は５０％以上は必要である。しかし
、グラファイトキュベツトの内部を正確に観察するには
、この半透過形ミラーの反射率は少なくとも２０％は必
要である。以上のことから、用いられる半透過形ミラー
は透過率が５０〜８０％のミラーが適していることにな
る。
本発明によれば、グラファイトキュベツトの内部の状態
を、試料注入状態、乾燥状態、灰化状態および原子化状
態と常にモニターすることができ、測定精度（再現性）
の低下につながる原因を即座に把握することができ、測
定条件（温度プログラム等）の決定を適格に行うことが
できる。
を、試料注入状態、乾燥状態、灰化状態および原子化状
態と常にモニターすることができ、測定精度（再現性）
の低下につながる原因を即座に把握することができ、測
定条件（温度プログラム等）の決定を適格に行うことが
できる。
第１図は本発明の一実施例になる原子吸光分光光度計の
光学系統図、第２図（至）、（ト）は第１図の一部詳細
図である。 １０・・・ホローカソードランプ、１４・・・グラファ
イトキュベツト、３０・・・検知器、３２，３６．３８
・・・光路、３４・・・半透過形ミラー、４２・・・試
料。 代理人 弁理士 高橋明夫
光学系統図、第２図（至）、（ト）は第１図の一部詳細
図である。 １０・・・ホローカソードランプ、１４・・・グラファ
イトキュベツト、３０・・・検知器、３２，３６．３８
・・・光路、３４・・・半透過形ミラー、４２・・・試
料。 代理人 弁理士 高橋明夫
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、試料をグラファイト製キュベツトを用いて原子化す
る原子吸光分光光度計において、前記グラファイトキュ
ベツトの内部を観察する手段を設けたことを特徴とする
原子吸光分光光度計。 ２、特許請求の範囲第１項記載の原子吸光分光光度計に
おいて、前記グラファイトキュベツトの内部を観察する
手段は、半透過形ミラーであることを特徴とする原子吸
光分光光度計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10839184A JPS60252242A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 原子吸光分光光度計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10839184A JPS60252242A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 原子吸光分光光度計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60252242A true JPS60252242A (ja) | 1985-12-12 |
Family
ID=14483570
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10839184A Pending JPS60252242A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 原子吸光分光光度計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60252242A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990000731A1 (de) * | 1988-07-05 | 1990-01-25 | Spectruma Gmbh | Modulierte glimmentladungslampe für atomabsorptionsspektrometrie |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5713816A (en) * | 1980-06-27 | 1982-01-23 | Tokyo Electric Co Ltd | Timer device |
-
1984
- 1984-05-30 JP JP10839184A patent/JPS60252242A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5713816A (en) * | 1980-06-27 | 1982-01-23 | Tokyo Electric Co Ltd | Timer device |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990000731A1 (de) * | 1988-07-05 | 1990-01-25 | Spectruma Gmbh | Modulierte glimmentladungslampe für atomabsorptionsspektrometrie |
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