JPS60259687A - セルロース系繊維材料の反応性染料による吸尽染色方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はセルロース繊維を含む紡織繊維材料の反応性染
料による吸尽染色方法に関する。

反応性染料によるセルロース材料の吸尽染色は、通常、
アルカリ性薬剤及び相当量の塩、一般にはｇ酸ナトリウ
ムまたは塩化ナトリうムの存在下に実施される。塩の存
在は、セルロース繊維上の染料の吸着を促進するために
必要であり、一方アルカリは繊維上の反応性染料の固着
に必要である。

一般に、塩及びアルカリの染浴への添加は均一な且つ再
現性のある染色物の製造において重要な要素であること
が知られている。従来公知の染色プロセスにおいては、
塩はプロセスの開始時に染浴温度が染色温度まで一ヒ昇
される前に添加される。

染浴の良好な吸尽を得るためには、固着工程が行われる
前に塩の全量が染浴中に存在しなければならず、従って
アルカリの存在下において繊維上に吸着される染料は繊
維と反応し、はとんど加水分解されないであろうと考え
られている。固着は、染浴温度が上昇される前または染
色温度が達成された後のいずれかにアルカリを添加する
ことにより行われる。染料、塩及びアルカリが染浴中に
１に桿で室温で導入されるような染色プロセスはｊ−オ
ールイン（八日　−１ｎ）、１染色プロセスとして知ら
れている。しかしながら、これらの公知の染色プロセス
は、染色操作の合理化とともに均−性及び再現性を達成
するという観点からは、十分な染色結果を与えてはいな
い。

今や、染浴に塩をアルカリと同時に、単位時間当り所定
の量で添加する場合に、反応性染料によりセルロース繊
維材料上に良好な染色結果が得られるということが見出
されたのである。

従って、本発明はセルロース繊維を含む繊維材料の反応
性染料による吸尽染色方法を提供するものであって、こ
の方法は、反応性染料を含む染浴に、塩及びアルカリを
同時に、染浴を実質的に直線的な吸尽を与えるように、
単位時間当り所定の計量された量で、添加する工程を含
む。

本発明によれば、塩及びアルカリは単位時間当りに少量
ずつ染浴に添加される。これらの繰り返し添加される量
は、添加速度が直線的である場合には等しいものであっ
てよく、あるいは正または負の指数、対数または累乗関
数に従っ−ζ変えられてもよい。好ましくは、同時の添
加は、直線的な関数に従って調整されてもよく、即ち単
位時間当りの添加量は全体に一定であってよい。

本発明によれば、塩及びアルカリの同時の添加は、染浴
の実質的に直線的な吸尽を与えるように調整される。即
ち、初期に存在する反応性染料が単位時間当り一定の百
分率で基材に吸着される。

単位時間は、例えば秒または分で表わされる、いかなる
一定の時間間隔であってもよく、あるいは特に染色機の
「サイクル」で表わされる、染色機の機械的な特徴に基
づく時間間隔であってよい。

染色機械のサイクルなる語は、染浴及び／またば基材の
移動に基づく時間間隔を意味し、この時間間隔は用いら
れるそれぞれの染色装置に対して変えることができる。

これは染色プ１コセスの間の浴と基材との接触回数によ
って定義される（例えば”Ｃｈｅｍｉｃｆａｓｅｒ　／
Ｔｅｘｔｉｌｉｎｄｕｓｔｒｉｅ″　２６．７８゜１９
７６、９０１−＠または”　Ｍｅｌｌｉａｎｄ　Ｔｅｘ
ｔｉｌｂｅｒｉｃｈｔｅ″５４、１９７６、６８〜７７
０）。学位時間がサイクルで表わされる場合、対応する
時間間隔は染色機械の操作速度が乱されると変化するご
とがあるけれども、添ＪＪＩ＋速度はザイクル当りに対
して調整される。

好ましくは、単位時間はサイクルで表わされる。

本発明に係る好ましい吸尽染色方法においては、塩及び
アルカリは同時に、染料がｉｌｌを位時間当り、染色に
用いられる染料の全濃度に対して０．２％〜６％、好ま
しくは０５〜２％、特に０．５％〜１．５％のｖＡ速度
において、基材に吸着される（あるいは染浴が吸尽され
る）よ・うな単位時間当りの速度または上記の連続的な
数学的関数の１つに従うサイクルで、同時に計量される
。

添加関数を決定するためには、一連の吸尽染色テストを
、所望の７農度における染料、塩及びアルカリ、染色装
置及びｌト産王程に用いる１リレロース基材を用いて行
・う９特定の濃度で用いられる特定の反応性染料に対す
る塩及びアルカリの最適量は公知である（例えば染料製
造者により指示される）かまたは公知の方法に従って決
定することができるものである。染色条件、特に温度及
び染色時間が一旦設定されると、染浴に染料が投入され
、塩及びアルカリか分割された計で、直線速Ｉｆをもっ
て、同時に添加され、相当する等温染浴吸尽が４（す定
される。これは時間またはサイクル数（Ｘ軸）の関数と
してグラフ（ｘ、ｙ軸）上に表わされる。

塩及びアルカリ性反応剤の直線的な添加は、また、時間
または染浴及び／または基材のサイクル数の関数として
同じグラフ上にプロットされ、添加される塩及びアルカ
リの量はこの場合塩の合計量及び染色に必要なアルカリ
の合計量（ｙ軸）の百分率点して表わされる。

前述した範囲内にある単位時間当りの最適な直線的染浴
吸尽及び対応する塩及びアルカリの添加速度は、良好な
均一性を得るために決定されなければならない。この添
加速度は、例えば米国特許出願筒６５６６１５　（１９
８４年１０月１日出願）に記載されているような、等温
吸尽曲線及びその直線鏡映対称から、または、例えばＪ
、カーボネル（、Ｊ。

Ｃａｒｈｏｎｅｌ＋　）外のメリアンド　テクステリヘ
リヒテ（Ｍｅｌｌｉａｎｄ　Ｔｅｘｔｉｌｂｅｒｉｃｈ
ｔｅ　）５４巻、　１９７３年。

６８〜７０頁に開示されているような、コンビ１．−タ
プログラＪ、を用いる等温吸尽曲線の第１及び第２導関
数から計算することができる。

好まし２い態様においては、設定されプこ温度、時間及
び添加の条件下に得られる等温吸尽曲線は、ｙ”’ａｘ
で表わされる直線に近似させることができる。こごでｙ
は染浴吸尽の％であり、Ｘは単位時間であり、ａ（ｌｔ
ｉき）は直線的な染浴吸尽速度である。この場合、塩及
びアルカリの添加速度は等温吸尽曲線を決定するのに用
いた速度である。

塩及びアルカリ反応剤の同時添加速度が非直線的な関数
に従−７て変わる場合、この関数はデスクトップコンピ
ュータの如きデータ処理ユニットにより決定する、二と
ができる。

直線的な染浴吸尽を与える塩及びアルカリの添加速度を
決定した後、塩及びアルカリをこれに従って同時に言１
量し７てプロセスを再実施し、得られる染色物の均一性
を詳しく調べる。必要ならば、この操作を、前述したよ
うな最も好ましい値により近い直線的な染浴吸尽速度を
得るように、塩及びアルカリの同時添加速度を変化させ
て繰り返してもよい。添加曲線または添加直線の最終の
形に相当する数学的関数を、次いで、コンピュータ制御
された生産プロセスのプログラムに用いる。

染料の混合物を用いる場合、直線的な吸尽速度に相当す
る添加速度を決定するために行われる試験を最も高い吸
尽速度を有する染料に基づいて行うのが有利である。

合計添加時間は、染色条件、例えば用いられる染料、塩
などの量、によって変えることができる。

好ましくは塩及びアルカリは同時に、分で表わせば１５
〜７０分にわたる全期間を通じて分配された少量ずつで
、染浴に計量される。

反応性染料による染色に用いられる適当な塩は公知であ
り、例えば、硫酸ナトリウムまたはカリウＪ、または塩
化ナトリウムまたはカリウムである。

適当なアルカリはナトリウムまたはカリウムの水酸化物
、炭酸塩、重炭酸塩または珪酸塩、硼砂、燐酸三ナトリ
ウムまたは燐酸三カリウムまたはそれらの混合物を含む
。アルカリ反応剤の選択は、主として、用いられる反応
性染料のタイプによる。

本発明に従って計量される塩及びアルカリの合Ｍ量は反
応性染料による染色に対して公知の範囲内である。これ
らの量は染色されるべき基材の重量、色相濃度及び浴比
によって決まる。塩の合計量は、通常は、１〜２００　
ｇ　／ρ、好ましくは１〜１００ｇ／ｆｆ、さらに好ま
しくは５〜８０ｇ／βである。アルカリは０，１〜５Ｑ
ｇ／６、好ましくは１〜２０ｇ／／の範囲の合計量で添
加されるのが有利である。

本発明の方法の好ましい態様においては、アルカリの量
は塩の量の約１／ｌＯであるのが有利である。さらに好
まり、　＜は、そのような比において、固着のために用
いられるアルカリは炭酸ナトリうムである。

浴比は１：１〜１：１００、好ましくは１：４〜１：３
０の範囲であるのが有利である。

本発明の方法に用いられる染浴は１種またはそれ以上の
反応性染料点、所望により分散剤、湿潤剤、乳化剤また
は軟化剤の如き他の成分を含む。

適当な反応性染料は少なくとも１個の繊維反応性基を含
むものであり、これらはアゾ染料、アントラキノン染料
、フタロシアニン金属染料及び金属僅塩染料のクラスに
属するものを含む。これらのクラスの好ましい反応性染
料は、水溶性であり、吸尽染色プロセスにおいて２０〜
１００’ｃの温度及び８〜１２のｐＨにおいてセルロー
ス繊維と反応するようなものである。最も好ましい反応
性染料は、モノクロロトリアジニル、ジクロロトリアジ
ニル、モノフルオロトリアジニル、モノフルオロピリミ
ジニル、ジフルオロピリミジニル、フルオロクロロピリ
ミジニル、ジクロロキノフサリニル、メチルスルホン−
クロロメチルピリミジニル及びスルファトエチルスルボ
ニルがら選ばれる少なくとも１個の繊維反応性基を含む
ようなものである。

その上・）な染料は、例えば、カラーインデックスから
公知であり、カラーインデックスにおいてはりアクティ
ブダイの名のちとに分類されている。

本発明の吸尽染色方法は、２０−１００　”Ｃ１好まし
７くは２０〜５０℃の温度において、８〜１２のｐｕで
実施されるのがよい。温度は添加の開始前に染色温度ま
で上げられ、好ましくは塩及びアル−カリ反応剤の同時
計量の間一定に保持される。両者の添加が完了した時に
、さらに基材を計量工程の終わりと同じ温度でさらに処
理してもよく、あるいは固着を完了させるために、例え
ば、５〜１２０分間それより高い温度に加熱してもよい
。好ましくは、基材ば５〜１２０分間計量工程の温度と
同じ温度においてさらに処理される。得られる基材を次
いで、公知の方法に従ってすすぎ洗いし、洗浄し、乾燥
する。

本発明の方法は、天然または再生セルロース、好ましく
は木綿を含む紡織繊維材料の染色に適する。これらの紡
１ａ繊維と合成繊維、例えばポリエステルとのブレンド
も本発明の方法に従って染色することができる。紡織繊
維材料はいがなる通常の形態にあってもよい。本発明の
方法は糸、特に非均−目、つ非再現性の染色結果を与え
やずいパッケージ形の糸を染色するのに特に有効である
。

一般に、本発明の方法は、短浴または長浴で操作するご
とのできる公知のすべての吸尽染色装置で行うことがで
きる。それらの例は、ヂーズ及びコーン染色機、ビーム
染色機、シガー、ジェット染色機、ウィンス染色機、パ
ドル染色機、バッキング染色機、ロータリー染色機及び
かせ染機である。

塩及びアルカリの染浴への同時添加は、別々に行っても
よく、混合物の形で一緒に行ってもよく、１つまたは２
つまたはそれ以上の適当な４量装置を用いて行うことが
できる。

塩及び／またはアルカリは、固体形または濃厚なまたは
稀薄な水溶性の形で、染浴に添加することができる。

用いられる反応性染料のタイプ及び色相濃度に依存して
、染色に必要な塩の最適量は高し）ものであってよい。

塩、特に塩化ナトリウムの水溶性は塩及び所望ならばア
ルカリの添加が水溶液の形でなされる場合には制限され
るので、計り入れられるべき合５１容量はかなりのもの
となり、もとの浴１°Ｌを変更することになろう。従っ
て、もとの染浴の容量の１０％（容量）を越える合計容
量での塩及びアルカリの添加を避けるのがよい。従って
、塩は固体形で添加されてもよく、アルカリは水溶液と
しであるいはその逆で添加されてもよく、あるいは塩は
部分的に固体形で及び水溶液として添加されてもよい。

本発明に従う塩及びアルカリの染浴への同Ｉ＠；ｉ＋量
によって、良好な発色を有する均−且つ再現性のある染
色物が得られる。ある種の染料Ｇこ文４しては特に重要
であるような染浴への反応性染料の可溶性の問題は、操
作の初期にアルカリカベ染？谷に８上り入れられ、染浴
中の塩濃度は低（Ｓものである力・ら、明らかに減少も
しくは解消される。同關寺に、染浴の塩濃度が増すと、
染料濃度が減少され、吸着された染料の大部分が共有結
合によって繊維Ｇこ固着されろう 本発明の方法の他の利点は、染色操作の最適化及び合理
化にある。本発明の方法に従う染色にａ・要な塩の合計
量は、特に炭酸ナトリウムの如き塩である場合に、染浴
に同時に計り入れられる了ルカリが電解質の効果を示す
ので、減少され得る。

同時添加のために、反応性染料による染色は直接染料に
よる染色と同じように１段で行われる。合計染色時間は
従って明らかに短縮される。染色操作は完全に自動化さ
れ、コンピュータで監視することができる。

本発明の方法は、特にパッケージ形の繊維材料の、薄い
色相の染色に特に有用である。均−性及び再現性は特に
重要であり、従って薄い濃度の染色物の場合に修正する
のが困難である。

Ｆ記の例は本発明をさらに説明するものである。

例中、部及びパーセントは重量で示し、温度は摂氏度で
ある。

例　１ チーズ状の］００ｇの木綿糸を、７５０ｍ　Ｐの４０“
　の水中に２．５ｇの染料ＩＣリアクティブイエロー１
１１を含むチーズ及びコーン染色機中に入れた。

染浴を４サイクルの流速で、即ち１分当り完全な染浴容
量の４回の完全を循環で計算した。

２５０ｍ　１．の水中５０ｇの硫酸ナトリウム及び５ｇ
の炭酸ナトリウムの溶液を、循環する染浴に対し゛（，
４０°で、塩に対しては０．４１６　ｇ　／　Ｒサイク
ルの線速度で、及び炭酸塩に対しては０．０４１６　ｇ
　／　１サイクルの線速度で、１２０サイクルにわたり
３０分間で添加した。染色を０．５４％／ザイクルの直
線的な染浴吸尽において行った。添加の完了後、糸をさ
らに４０°の一定温度で９０分間処理した。次に染浴を
捨て、公知の方法に従って糸を処理した。

均一な黄色の染色糸が得られた。

例２ １００ｇの木綿編物を、１ｐの水中３．４ｇの染料Ｃ９
Ｉ、リアクティブレッド１４７を含む４０°の染浴を入
れたジェット染色機中に挿入した。

４００ｍ　ｌの水中９０ｇの硫酸ナトリウム及び９ｇの
炭酸ナトリウムの溶液を、塩に対しては２，１４ｇ／β
分及び炭酸塩に対しては０．２１４ｇ／ρ分の線速度で
３０分間で添加した。この時間は８０回の染浴と基材と
の接触に相当する。染色を０．５６％／接触の直線的な
染浴吸尽速度で行った。

添加の完了後、編物をさらに４０°で９０分間処理した
。次に染浴を捨て、編物を公知の方法に従ってずすぎ洗
いし、乾燥した。得られた編物は均一な赤色に染色され
ていた。

例１及び２の操作に従い、下記の表に示した反応性染料
を用いて、均−且つ再現性のある染色物を得た。表示し
た直線的な染浴吸尽速度は、硫酸ナトリウム及び炭酸ナ
トリウムを同時に表中に示す速度で染浴中に計り入れた
場合に得られた。染色は１・２０の浴比において４０°
で行った。

−表一 用いられた染色装置によって、これらの結果は関数／ザ
イクルとして表すことができ、例えば、例１の染色機が
用いられる場合には、直線的染浴吸尽速度は４で割られ
る。

特許出願人 勺ント アクヂエンケゼルシャフト 特許出願代理人 弁理１−青米　朗 弁理士西舘和之 弁理士　吉　［Ｂ　維　夫 弁理士　山　口　昭　之 弁理士西山雅也

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　セルロース繊維を含む繊維材料を反応性染料で吸
   尽染色するための方法であって、反応性染料を含む染浴
   に、塩及びアルカリを同時に、単位時間当たりの計量さ
   れた特定の量で、実質的に直線的な染浴吸尽を与えるよ
   うに、添加する工程を含んでなる方法。 ２、塩及びアルカリが、正または負の指数、対数または
   累乗関数に従って、染浴に同時に添加される特許請求の
   範囲第１項記載の方法。 ３、塩及びアルカリが直線的な添加速度に従って染浴に
   同時に添加される特許請求の範囲第１項記載の方法つ ４、初ｊｊ）ｌに存在する反応性染料が単位時間当り一
   定の百分率で基材に吸着される特許請求の範囲第１〜３
   　、＋（Ｉのい１゛れかに記載の方法。 ５、反応性染料が、・す°イクル当り初期に存在する染
   料の合計濃度に対して０．２〜６％の線速度で、基材に
   吸着される特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６、反応性染料が、サイクル当り初期に存在する染料の
   合計濃度に対して０．５〜２％の線速度で、基材に吸着
   される特許請求の範囲第５項に記載の方法。 ７、反応性染料が、サイクル当り初期に存在する染料の
   合計濃度に対して０．５−１．５％の線速度で基材に吸
   着される特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８．１量される塩の合計量が１〜２００ｇ／　１である
   特許請求の範囲第１〜８項のいずれかに記載の方法。 ９、計量される塩の合計量が１〜１０ｈ／／である特許
   請求の範囲第８項記載の方法。 １０、計量されるアルカリの合計量が０．１〜５０ｇ／
   βである特許請求の範囲第１〜９項のいずれかに記載の
   方法。 １１、計量される゛アルカリの合計量が０．１〜２０ｇ
   ／（’、である特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １２、アルカリの量が塩の量の１／１０である特許請求
   の範囲第１〜１１項のいずれかに記載の方法。 １３、塩が硫酸ナトリウムまたはカリウムまたは塩化す
   トリウムまたはカリウムである特許請求の範囲第１〜１
   ２項のいずれかに記載の方法。 １４、アルカリがナトリウムまたはカリウムの水酸化物
   、炭酸塩、重炭酸塩または珪酸塩、硼砂、燐酸三ナトリ
   ウムまたは三カリウｌ、及びそれらの混合物から選ばれ
   る特許請求の範囲第１〜１３項のいずれかに記載の方法
   。 １５、浴比が１：１〜］：１００である特許請求の範囲
   第１〜１４項のいずれかに記載の方法。 １６、浴比が１＝４〜１：３０である特許請求の範囲第
   １５項記載の方法。 １７、反応性染料が少なくとも１種の、モノクロ１：１
   トリアジニル、ジクロロトリアジニル、モノフルオｍｌ
   　ｌ−リアジニル、モノフルオロピリミジニル、ジフル
   オロピリミジニル、フルオロクロロピリミジニル、ジク
   ｒＩ　ｌ：Ｉキノフサリニル、メチルスルホンクロロメ
   チルピリミジニル及びスルファトエチルスルホニルから
   選ばれる繊維反応性基を含む特許請求の範囲第１〜１６
   項のいずれかに記載の方法。 ］、８．２０〜＋００°Ｃの一定温度において実施され
   る特許請求の範囲第１〜１７項のいずれかに記載の方法
   。 １９．２０〜５０　’Ｃの一定温度において実施される
   特許請求の範囲第１８項記載の方法。 ２０．８〜１２のｐＨにおいて実施される特許請求の範
   囲第１〜１９項のいずれかに記載の方法。 ２１、繊維材料が所望により合成繊維とブレンドされた
   木綿を含む特許請求の範囲第１〜２０項のいずれかに記
   載の方法。