JPS6031040A - 赤外分光セル - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、赤外分光セルに関する。

固体表面上の化学成分や気体の吸着種の挙動を赤外分光
法（ＩＲ法）によシ測定することは、金属触媒や金属酸
化物触媒などほとんど総ての工業用触媒の性状、機能に
関する知見を得る上で極めて有用である。従来、ガラス
製の赤外分光セルを＃！を 用いた真空系での測定に関しては多くの概存技術があっ
た。しかるに、工業プロセス実施の反応条件下、特にｌ
Ｘ１ＯＰａ（パスカル圧）（約Ｉ×１０’Ｋｇ／２ゴ）
の真空から１０ＭＰａ（メガパスカル圧）（約１００　
ＫｇＡＭ／ｌ）の高圧下でしかも５００℃までの高温域
）−おいて化学種に関する測定に有効な高温高圧下での
赤外分光技術はいまだ未完成である。（前記化学種とは
固体表面上の化学成分、気体の吸着種、気体自体、或は
遊離基物質等をいう。）従来例としては、０．１〜２　
ＭＰａ（約１〜２０ＫｇΔ０　程度の加圧下での吸着種
の挙動を検討した例が２．３報告されているにすぎない
。

一般に赤外分光セルには試料に赤外線を照射するために
、赤外線透過性の窓板が用いられており、この窓板はＫ
Ｂｒ、ＣａＦ２などの無機塩結晶であって、これら結晶
の機械的強度は、温度と共に急激に減少する。従って窓
板には耐熱強度が要求せられる。

また、実際の吸着種の測定の場合、例えばＣＯ吸蓋積の
測定の場合に問題になるように、吸着種の赤外分光吸収
と気体そのものの赤外分光吸収とが接近している場合が
少なくない。真空系における測定のように気体の濃度が
低い場合には、気相ガスの赤外分光吸収が吸着種のそれ
を妨害することはあまシないが、加圧下では気体の濃度
が高く、影響が顕著になる。従って、加圧下において気
相ガスの赤外分光吸収を少なくするためには、赤外線の
通過距離を短縮し、赤外分光セルの死体積を最小にしな
ければならない。このため窓板で試料をはさむ形式の加
圧型赤外分光セルが提案されているが、この従来の加圧
型赤外分光セルでは試料が窓板にあまりに近いため、試
料の加熱の際に窓板の温度が上がってしまう。そのため
従来の加圧型赤外分光セルでは、窓板の耐熱強度の面か
ら、加熱温度はせいぜい２００℃、耐圧も２Ｍｐａ（約
２０　Ｋｇ、＃　）程度に過ぎないという問題があった
。

従って、この発明の目的は、従来技術の上記問題を解決
し、真空から約１００Ｋ・ｃｄの高圧下でかつ５００℃
までの高温域の使用に耐える高温高圧測定用の赤外分光
セルを提供することにある。

この発明においては、赤外光透過性の結晶材をスペーサ
ーとしてセル本体に内蔵することによシ、赤外分光セル
の死体積を少なくすると共に気相ガスの赤外分光吸収を
極小に抑えることができる。

また窓板部分には高効率の冷却部即ち水冷ジャケットを
設けて窓板の温度上昇を防ぐことによシ、実質上、最高
５００℃までの高温域の測定が可能になった。また窓板
をホルダーにて保持しかつＯリングを介し７手締めにて
金属製のセル本体に取付けることにより、スパナなどの
工具を使わずに手だけで簡学に赤外分光セルを開閉する
ことができ、かつ真空から約１００Ｋｇ眉の高圧まで使
用することができる。

以下、この発明の詳細を図示の実施例に従って説明する
。この発明の赤外分光セルを示す第１図において、１は
ステンレスなどの金属を用いた耐圧構造のセル本体であ
って、円筒形の中央部１ａとこれよシ拡径しかつ外ねじ
を設けた両端の円筒形のフランジ部１ｂとからなシ、２
は測定圧に耐えられる厚さを有する赤外光透過性の材質
を使用した窓板であって、セル本体１の両端のフランジ
部Ｉｂ内に配置されている。窓板２は１対のテフロン製
のホルダー３及び３によシ保護され、ホルダー３及び３
の間には０リング４が配置され、セル本体Ｊのフランジ
部１ｂの外ねじに中央間ｑ部５ｂを有するキャップ５が
螺着される。こうして窓板２を１対のホルダー３にて保
持し、かっＯＩＪング４を介し窓板２をキャップ５の手
締めにて金属製のセル本体１に簡単に取付ける構造を構
成し、これによシスパナなどの工具を使わずに手だけで
簡単に赤外分光セルを開閉することができ、また０リン
グ４により本体１と窓板２の密閉がなされ、真空又は圧
力の気密を保ち、真空から約１００Ｋｇ／ｄの高圧まで
当該赤外分光セルを使用することができた。

第１図において、セル本体１の中央部ｌａ内には、赤外
線通過径路を少なくするため赤外光透過性の結晶材を１
対のスペーサー６及び６として内蔵している。１対のス
ペーサー６及び６は、両スペーサーの間に試料７を保持
するに足る空間を置いて接近して配置され、これによシ
赤外分光セルの死体積を少なくすると共に気相ガスの赤
外分光吸収を極小に抑えている。

加熱はセル本体１の中央部１ａの外まわりに設けたヒー
ター８によりなされるが、窓板２はセル本体１のフラン
ジ部１ｂの側面に設けた水冷ジャケット９により温度上
昇を免かれる。冷却水は矢印１０から水冷ジャケット９
に入ってフランジ部１ｂを介し窓板２を冷却した後、矢
印１１から出るようになっている。こうして窓板２の温
度上昇を防ぐ構造により、実質上、最高５００℃までの
高温域の測定が可能になった。

１対のスペーサー６及び６の間の空間に連絡してガス導
入管１２が設けられ、試料７と反応するガスがガス人口
１３からスペーサー間の空間に導入され、ガス出口１４
から流出するようになっている。試料７の温度は、ガス
導入管１２から挿入しかつ試料７に近接した熱電対１５
によシ測定される。

本実施例においては、ガス導入管１２に導入した水素気
流中、５００°Ｃにおける試料７の加熱ならびに５〜１
０ＭＰａ（約５０〜１００Ｋｇ／ｄ）の圧力下において
、水冷ジャケット９は有効に働き、窓板２に対して伺等
の機械的、熱的損傷を与えることはなかった。

第２図は、第１図に示した赤外分光セルを使用し、試料
７を担持金属触媒とし、セル中で５００℃にて水素還元
処理をしガス導入管Ｊ２からＣＯを含む混合ガスを導入
し、３００℃及び５０　Ｋｇ／ｄの反応条件下において
、ＣＯをきむ混合ガス共存下の担持金属触媒上の吸着種
の赤外吸収スペクトルの１部を示したものである。

以上説明したように、この発明は、窓板をホルダーにて
保持しかつ０リングを介し手締めにて金属製のセル本体
に取付ける構造と、水冷ジャケットにて窓板の温度上昇
を防ぐ構造と、赤外光透過性の結晶材をスペーサーとし
てセル本体に内蔵する構造とを備えてなるので、従来の
加圧型赤外分光セルに比べ、高温かつ高圧下での測定に
対して飛躍的に優れたものであり、従来測定が困難ない
し不可能であった高温高圧反応条件下での固体物質の表
面構造の変化や吸着種など固体物質表面で起きる化学反
応の反応機構解明に新たな利点をもたらし、特に工業用
触媒の反応条件下での情報採取においてきわめて安定し
た結果をもたらすという効果がある。なお、この発明は
、赤外光の通過距離を最小にならしめる上で特殊スペー
サーを用い、これにより赤外分光セル中の死体積を極小
に抑えることができ、また水冷ジャケットにて窓板の温
度上昇を防ぐ構造によシ、高効率で窓板部分の耐圧性を
確保しかつ長時間使用に際しても安定性が確保されると
いう効果がある。

更に、この発明は、窓板及びスペーサーに紫外線あるい
は可視光線透過性結晶、例えば石英等を使用すること（
二より、紫外あるいは可視分光セルとしても利用できる
。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の赤外分光セルの一実施例を一部断面
で示す側面図、第２図は第１図に示した赤外分光セルを
使用して得られた担持金属触媒の赤外吸収スペクトルを
示すグラフ図である。 １・・・セル本体、　２・・・窓板、 ３・・・ホルダー、　４・・・０リング、６・・・スペ
ーサー、　７・・・試料、８・・・ヒーター、　９・・
・水冷ジャケット、１２・・・ガス導入管、　１５・・
・熱電対。 代理人　弁理士　渡　辺　昭　二 幕ｌ凹

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、窓板をホルダーにて保持しかつ０リングを介し手締
   めにて金属製のセル本体に取付ける構造と、水冷ジャケ
   ットにて窓板の温度上昇を防ぐ構造と、赤外光透過性の
   結晶材をスペーサーとしてセル本体に内蔵する構造とを
   備えてなる赤外分光セル。 ２、前記スペーサーを内蔵したセル本体の外まわシにヒ
   ーターを設けた特許請求の範囲第１項に記載の赤外分光
   セル。 ３、前記スペーサーの間にガス導入管を連絡した特許請
   求の範囲第１項に記載の赤外分光セル。