JPS6033049A - アルカリ土類金属の分離方法 - Google Patents
アルカリ土類金属の分離方法Info
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- JPS6033049A JPS6033049A JP14057083A JP14057083A JPS6033049A JP S6033049 A JPS6033049 A JP S6033049A JP 14057083 A JP14057083 A JP 14057083A JP 14057083 A JP14057083 A JP 14057083A JP S6033049 A JPS6033049 A JP S6033049A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/96—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation using ion-exchange
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、アルカリ土類金属の存在する溶液から精度よ
く、しかも、迅速に効率良く微量のアルカリ土類金属を
分離する方法に関するものである。
く、しかも、迅速に効率良く微量のアルカリ土類金属を
分離する方法に関するものである。
アルカリ土類金属を含む溶液からアルカリ土類金属を分
離することは、例えば、尿、血清中のマグネシウム、カ
ルシウムの分離に代表される臨床化学の分野でも重要と
なシ、殊に、この分野においてはこれらを精度よく迅速
に、かつ、効率よく分離する方法の開発が望まれている
。
離することは、例えば、尿、血清中のマグネシウム、カ
ルシウムの分離に代表される臨床化学の分野でも重要と
なシ、殊に、この分野においてはこれらを精度よく迅速
に、かつ、効率よく分離する方法の開発が望まれている
。
従来、これらの分離法としては沈殿法、抽出法。
カラム分離法等が採用されている。このうち沈殿法は、
溶液に沈殿剤を加えアルカリ土類金属を捕集し、分離す
る方法で、この方法は分離に時間がかがシすぎると同時
に共存する他のイオンの妨害も免れない。また、抽出法
はアルカリ土類金属をキレート剤で有機溶媒に可溶な金
属錯体とし、有機相に抽出するというもので操作が煩雑
で効率の悪い欠点がある。さらに、カラム分離法は操作
や精度の面でこれら２つの欠点を改良し、樹脂を充填し
たカラムによってアルカリ土類金属を分離しようという
ものであシ、各アルカリ土類金属の陽イオン交換樹脂に
対する親和性の差を利用したものである。カラム分離法
の溶離液として社、電解質からなる溶離液が使われてい
る。しかし、アルカリ土類金属のような樹脂に対する親
和性の強い金属では完全な分離に時間がかかりすぎ、微
量のアルカリ土類金属の分離には不向きである。又、キ
レート剤を溶離液として使い分離を迅速にした例もある
が、キレート剤の濃度が高く効率が悪かったり、溶離液
の水素イオン濃度が不安定で精度のよい分離が得られな
いなど未だ多くの問題点をかかえている。また、これら
カラム分離法に特有な欠点として、微量なアルカリ土類
金属の分離について、精度および効率良く分析する手段
に欠けていた点があげられる。
溶液に沈殿剤を加えアルカリ土類金属を捕集し、分離す
る方法で、この方法は分離に時間がかがシすぎると同時
に共存する他のイオンの妨害も免れない。また、抽出法
はアルカリ土類金属をキレート剤で有機溶媒に可溶な金
属錯体とし、有機相に抽出するというもので操作が煩雑
で効率の悪い欠点がある。さらに、カラム分離法は操作
や精度の面でこれら２つの欠点を改良し、樹脂を充填し
たカラムによってアルカリ土類金属を分離しようという
ものであシ、各アルカリ土類金属の陽イオン交換樹脂に
対する親和性の差を利用したものである。カラム分離法
の溶離液として社、電解質からなる溶離液が使われてい
る。しかし、アルカリ土類金属のような樹脂に対する親
和性の強い金属では完全な分離に時間がかかりすぎ、微
量のアルカリ土類金属の分離には不向きである。又、キ
レート剤を溶離液として使い分離を迅速にした例もある
が、キレート剤の濃度が高く効率が悪かったり、溶離液
の水素イオン濃度が不安定で精度のよい分離が得られな
いなど未だ多くの問題点をかかえている。また、これら
カラム分離法に特有な欠点として、微量なアルカリ土類
金属の分離について、精度および効率良く分析する手段
に欠けていた点があげられる。
本発明者らは、これらの欠点を改善しうる分離法につい
て鋭意検討した結果、イオン交換樹脂を充填したカラム
を用い、アルカリ土類金属を含む溶液からアルカリ土類
金属を精度良く、しかも効率よく分離する方法を見い出
し、本発明を完成したものである。
て鋭意検討した結果、イオン交換樹脂を充填したカラム
を用い、アルカリ土類金属を含む溶液からアルカリ土類
金属を精度良く、しかも効率よく分離する方法を見い出
し、本発明を完成したものである。
すなわち、本発明はアルカリ土類金属を含む溶液からイ
オン交換樹脂を充填したカラムを用い、かつ、溶離液と
して緩衝剤お本び金属指示薬よりなるｐＨ８〜１２の混
合溶液を用い分離するアルカリ土類金属の分離方法を提
供するものである。
オン交換樹脂を充填したカラムを用い、かつ、溶離液と
して緩衝剤お本び金属指示薬よりなるｐＨ８〜１２の混
合溶液を用い分離するアルカリ土類金属の分離方法を提
供するものである。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明は液体クロマトグラフィーにおいて、分析すべき
アルカリ土類金属のイオンを含む溶液をイオン交換樹脂
層を通過させて、時間をおいて個々のイオンに分離し、
溶出させ、そのイオンの定量的な分析を行うものである
。
アルカリ土類金属のイオンを含む溶液をイオン交換樹脂
層を通過させて、時間をおいて個々のイオンに分離し、
溶出させ、そのイオンの定量的な分析を行うものである
。
本発明において、イオン交換樹脂としては、陽イオン交
換樹脂あるいは前記樹脂と陰イオン交換樹脂の均一混合
樹脂を用いることができるっ陽イオン交換樹脂としては
、特に制限されるものではないが、スルホン酸基を持っ
た強酸性陽イオン交換樹脂が好ましい。
換樹脂あるいは前記樹脂と陰イオン交換樹脂の均一混合
樹脂を用いることができるっ陽イオン交換樹脂としては
、特に制限されるものではないが、スルホン酸基を持っ
た強酸性陽イオン交換樹脂が好ましい。
また、均一混合樹脂としては、陽イオン交換樹脂と陰イ
オン交換樹脂との任意の割合を選ぶことができるが、強
酸性陽イオン交換樹脂とその重重の３倍以下の強アルカ
リ性陰イオン交換樹脂との均一混合樹脂を用いることに
より、アルカリ土類金属の特定金属の溶出時間を変化さ
せることができるため好ましい。
オン交換樹脂との任意の割合を選ぶことができるが、強
酸性陽イオン交換樹脂とその重重の３倍以下の強アルカ
リ性陰イオン交換樹脂との均一混合樹脂を用いることに
より、アルカリ土類金属の特定金属の溶出時間を変化さ
せることができるため好ましい。
本発明に用いる溶離液の一成分である緩衝剤は殊に溶液
中の水素イオン濃度を分離に適したｐＨ８〜１２、好ま
しくはｐＨ１０，５〜１１，５に維持する機能を持ち、
なおかつ、アルカリ土類金属や溶液中の金属指示薬を錯
形成しないものなら任意に選ぶことができるが、緩衝能
力が高く、金属指示薬に対してあまシ作用しない塩化ア
ンモニウム−アンモニア、四ホウ酸ナトリウムーホウ酸
等が好ましい。ｐＨが８未満あるいは１２を超えると感
度が悪くなり、好ましくない。
中の水素イオン濃度を分離に適したｐＨ８〜１２、好ま
しくはｐＨ１０，５〜１１，５に維持する機能を持ち、
なおかつ、アルカリ土類金属や溶液中の金属指示薬を錯
形成しないものなら任意に選ぶことができるが、緩衝能
力が高く、金属指示薬に対してあまシ作用しない塩化ア
ンモニウム−アンモニア、四ホウ酸ナトリウムーホウ酸
等が好ましい。ｐＨが８未満あるいは１２を超えると感
度が悪くなり、好ましくない。
また、これらの緩衝剤の濃度は０．００１〜５モル、好
ましくＦｉｏ、０１〜１モル用いるものである。濃度が
０．００１モル未満では、分離に適した液性を維持し難
く、５モルを超えると分離能力が低下するため好ましく
ない。
ましくＦｉｏ、０１〜１モル用いるものである。濃度が
０．００１モル未満では、分離に適した液性を維持し難
く、５モルを超えると分離能力が低下するため好ましく
ない。
本発明に用いる溶離液の一成分である金属指示薬とは、
一定のｐＨ領域で、アルカリ土類金属と反応して鋭敏に
、しかも、速やかに発色し、不溶性錯体やコロイド状沈
殿等を作らない金属指示薬を選ぶことができるが、特に
カルシクローム、ムレキシド、クレゾールフタレインコ
ンブレキソン等が望ましい。これらの金属指示薬の濃度
は、５Ｘ１０”’Ｍ以以上−るものである。０度が５Ｘ
１［！−’Ｍ未満では分離に時間がかかシすぎ、また、
高すぎると効率が悪くなったり、微量のアルカリ土類金
属の分離には精床が悪く好ましくないため、実用的には
１０−′〜１０−５Ｍが好ましい。
一定のｐＨ領域で、アルカリ土類金属と反応して鋭敏に
、しかも、速やかに発色し、不溶性錯体やコロイド状沈
殿等を作らない金属指示薬を選ぶことができるが、特に
カルシクローム、ムレキシド、クレゾールフタレインコ
ンブレキソン等が望ましい。これらの金属指示薬の濃度
は、５Ｘ１０”’Ｍ以以上−るものである。０度が５Ｘ
１［！−’Ｍ未満では分離に時間がかかシすぎ、また、
高すぎると効率が悪くなったり、微量のアルカリ土類金
属の分離には精床が悪く好ましくないため、実用的には
１０−′〜１０−５Ｍが好ましい。
さらに、本発明において上記の混合溶離液に電解質、有
機溶媒を単独または混合して加え溶出能力番高めること
ができる。
機溶媒を単独または混合して加え溶出能力番高めること
ができる。
この溶離液に添加する電解質とは、アルカリ土類金属を
迅速に効率よく分離するために溶離液に加えるもので、
金属指示薬と反応して発色しないリチウム、ナトリウム
、カリウムなどのアルカリ金属塩、あるいはアンモニウ
ムなどの塩酸塩、硫酸塩、硝酸塩およびフッ化物、臭化
物、ヨウ化物である事が好ましい。また、溶離液中の濃
度は［１００５〜５Ｎ、好ましくは０．０５〜［１５Ｎ
用いるものである。濃度が、［ＬＯＯ５Ｎ未満または５
Ｎｔ−超えると分離能力の低下をきたすため好ましくな
い。
迅速に効率よく分離するために溶離液に加えるもので、
金属指示薬と反応して発色しないリチウム、ナトリウム
、カリウムなどのアルカリ金属塩、あるいはアンモニウ
ムなどの塩酸塩、硫酸塩、硝酸塩およびフッ化物、臭化
物、ヨウ化物である事が好ましい。また、溶離液中の濃
度は［１００５〜５Ｎ、好ましくは０．０５〜［１５Ｎ
用いるものである。濃度が、［ＬＯＯ５Ｎ未満または５
Ｎｔ−超えると分離能力の低下をきたすため好ましくな
い。
また、上記溶離液に添加する有機溶媒とは水と混ざシあ
い緩衝剤、金属指示薬を可溶化させるメタノール、エタ
ノール、エチレングリコールナトのアルコール類、ジメ
チルホルムアミド、メチルホルムアミドなどのアミド類
、アセトンなどのケトン類、ジメチルスルホキサイドな
どのスルホキサイド類およびジオキサン、テトラヒドロ
フランなどの環状エーテル類などを挙げることができる
が、特にメタノール、エタノールなどのアルコール類が
好ましい。また、溶離液中の濃度は５０重量−以下、好
ましくは１〜２５重量多用いるものである。有機溶媒の
濃度が５０重量％を超えると金属指示薬または電解質の
溶解度が悪くなるため好ま１、＜ない。
い緩衝剤、金属指示薬を可溶化させるメタノール、エタ
ノール、エチレングリコールナトのアルコール類、ジメ
チルホルムアミド、メチルホルムアミドなどのアミド類
、アセトンなどのケトン類、ジメチルスルホキサイドな
どのスルホキサイド類およびジオキサン、テトラヒドロ
フランなどの環状エーテル類などを挙げることができる
が、特にメタノール、エタノールなどのアルコール類が
好ましい。また、溶離液中の濃度は５０重量−以下、好
ましくは１〜２５重量多用いるものである。有機溶媒の
濃度が５０重量％を超えると金属指示薬または電解質の
溶解度が悪くなるため好ま１、＜ない。
本発明は上記の溶離液を用いて、アルカリ土類金属を分
離し、溶出した各イオンの吸光度を測定することによム
アルカリ土類金属の分離を行うものであって、血清、尿
等の生体液および飲料水中のアルカリ土類金属の分離は
勿論のこと、塩水中ノマグネシウム、カルシウムの分離
に応用しうるものである。
離し、溶出した各イオンの吸光度を測定することによム
アルカリ土類金属の分離を行うものであって、血清、尿
等の生体液および飲料水中のアルカリ土類金属の分離は
勿論のこと、塩水中ノマグネシウム、カルシウムの分離
に応用しうるものである。
次に本発明を実施例および比較例を挙げて具体的に説明
する。
する。
実施例１
ポンプ、試料注入部および可視検出器よ多構成される液
体クロマトグラフ（東洋曹達工業株式会社製 商品名Ｈ
ＬＯ−ａｏｉＡ型高速液体クロマトグラフ）、カラムと
してスチレンジビニルベンゼンスルホン酸型巨大多孔性
陽イオン交換ゲル（東洋曹達工業株式会社製 商品名Ｔ
ＳＫ−ＧＥＬ工ＥＸ−２１０）を内径４．０ Ｍ 、長
さ５ｎｙ＋のステンレススチール管に充填したカラムお
よびｌＸ１０−’モルクレゾールブタンインコンブレキ
ソン、０．５モル アンモニア−塩化アンモニウムｐＨ
１０，７の組成の水溶液を溶離液として用い、室温で１
．２ＷＬｌ／ｍｉｎの流速で通液しつつ、カルシウム、
マグネシウムの濃度各２０ ｐｐｍの溶液５μｌをカラ
ムに注入し、その溶出液を直接、可視流動光度計（東洋
曹達工業株式会社製 商品名８Ｆ７７０ｓ）に導き５７
５ ｎｍの波長で液の吸光度を測定した。
体クロマトグラフ（東洋曹達工業株式会社製 商品名Ｈ
ＬＯ−ａｏｉＡ型高速液体クロマトグラフ）、カラムと
してスチレンジビニルベンゼンスルホン酸型巨大多孔性
陽イオン交換ゲル（東洋曹達工業株式会社製 商品名Ｔ
ＳＫ−ＧＥＬ工ＥＸ−２１０）を内径４．０ Ｍ 、長
さ５ｎｙ＋のステンレススチール管に充填したカラムお
よびｌＸ１０−’モルクレゾールブタンインコンブレキ
ソン、０．５モル アンモニア−塩化アンモニウムｐＨ
１０，７の組成の水溶液を溶離液として用い、室温で１
．２ＷＬｌ／ｍｉｎの流速で通液しつつ、カルシウム、
マグネシウムの濃度各２０ ｐｐｍの溶液５μｌをカラ
ムに注入し、その溶出液を直接、可視流動光度計（東洋
曹達工業株式会社製 商品名８Ｆ７７０ｓ）に導き５７
５ ｎｍの波長で液の吸光度を測定した。
その結果第１図に示すクロマトグラムを得た。
実施例２
実施例１で用いた混合溶離液に５チのメタノールを添加
した以外は実施例１と同じ条件下で分離を行った結果、
第２図に示すクロマトグラムを得た。
した以外は実施例１と同じ条件下で分離を行った結果、
第２図に示すクロマトグラムを得た。
実施例３
実施例１で用いた混合溶離液に０． Ｉ Ｎ Ｎａ１ｌ
を添加した以外は実施例１と同様の溶離条件で分離を行
った。その結果実施例２と同様であった。
を添加した以外は実施例１と同様の溶離条件で分離を行
った。その結果実施例２と同様であった。
実施例４
スチレンジビニルベンゼンスルホン酸型巨大多孔性カチ
オン交換ゲル（東洋「達工業株式会社製商品名Ｔ ５Ｋ
−ＧＫＬ ＩＥＸ−２１０）と等量のスチレンジビニル
ベンゼンｌＫ４級アンモニウム型巨大多孔性アニオン交
換ゲル（東洋曹達工業株式％式％） ｆ 内径４．０ ＋ａｍ 、 長さ７ｃｍのステンレス
スチール管に充填したカラムを使用する以外は、実施９
１Ｊ １と同じ溶離条件で分離を行った結果、第３図に
示すクロマトグラムを得た。
オン交換ゲル（東洋「達工業株式会社製商品名Ｔ ５Ｋ
−ＧＫＬ ＩＥＸ−２１０）と等量のスチレンジビニル
ベンゼンｌＫ４級アンモニウム型巨大多孔性アニオン交
換ゲル（東洋曹達工業株式％式％） ｆ 内径４．０ ＋ａｍ 、 長さ７ｃｍのステンレス
スチール管に充填したカラムを使用する以外は、実施９
１Ｊ １と同じ溶離条件で分離を行った結果、第３図に
示すクロマトグラムを得た。
実施例５
実施例１と同様の条件で該金属指示薬の濃度を変えて分
離を検討した結果を表１に示す。
離を検討した結果を表１に示す。
◎ 分離優良 △ 分離可能
○ 〃 良好 × 〃 不可能
衣１から明らかなように金属指示薬の濃度が１Ｘ １０
−’〜Ｉ Ｘ １０−”モルであればアルカリ土類金属
の精度よい迅速な、しかも、効率よい分離は可能である
が、この範囲をはずれると分離は難しい。
−’〜Ｉ Ｘ １０−”モルであればアルカリ土類金属
の精度よい迅速な、しかも、効率よい分離は可能である
が、この範囲をはずれると分離は難しい。
比較例１
アンモニア−塩化アンモニウムのみを溶離液として使用
しない以外は、実施例１と同様の溶離条件で分離を行っ
た。その結果、分離が不安定であり満足のゆく分離が得
られなかった。
しない以外は、実施例１と同様の溶離条件で分離を行っ
た。その結果、分離が不安定であり満足のゆく分離が得
られなかった。
第１．２．３図は本発明の実施例１．２．３によυマグ
ネシウム、カルシウムを分離し得られたクロマトグラム
である。 特許出願人 東洋曹達工業株式会社 ａ 第１図 ｇ Ｃａ 第 ２ 図 ＭＣＩ ＣＣＩ 第 ６ 図
ネシウム、カルシウムを分離し得られたクロマトグラム
である。 特許出願人 東洋曹達工業株式会社 ａ 第１図 ｇ Ｃａ 第 ２ 図 ＭＣＩ ＣＣＩ 第 ６ 図
Claims (1)
- イオン交換樹脂を充填したカラムを用いてアルカリ土類
金属を分離するにあたシ、溶離液として緩衝剤および金
属指示薬からなるｐＨ８〜１２の混合溶液を用いること
を特徴とするアルカリ土類金属の分離方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14057083A JPS6033049A (ja) | 1983-08-02 | 1983-08-02 | アルカリ土類金属の分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14057083A JPS6033049A (ja) | 1983-08-02 | 1983-08-02 | アルカリ土類金属の分離方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6033049A true JPS6033049A (ja) | 1985-02-20 |
Family
ID=15271754
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14057083A Pending JPS6033049A (ja) | 1983-08-02 | 1983-08-02 | アルカリ土類金属の分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6033049A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4992382A (en) * | 1989-08-21 | 1991-02-12 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Porous polymer film calcium ion chemical sensor and method of using the same |
| CN119335093A (zh) * | 2024-11-12 | 2025-01-21 | 南京桦冠生物技术有限公司 | 一种盐酸替罗非班氯化钠注射液中氯化钠含量的测定方法 |
-
1983
- 1983-08-02 JP JP14057083A patent/JPS6033049A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4992382A (en) * | 1989-08-21 | 1991-02-12 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Porous polymer film calcium ion chemical sensor and method of using the same |
| CN119335093A (zh) * | 2024-11-12 | 2025-01-21 | 南京桦冠生物技术有限公司 | 一种盐酸替罗非班氯化钠注射液中氯化钠含量的测定方法 |
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