JPS6035379B2 - コーテイング組成物 - Google Patents

コーテイング組成物

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JPS6035379B2
JPS6035379B2 JP51087697A JP8769776A JPS6035379B2 JP S6035379 B2 JPS6035379 B2 JP S6035379B2 JP 51087697 A JP51087697 A JP 51087697A JP 8769776 A JP8769776 A JP 8769776A JP S6035379 B2 JPS6035379 B2 JP S6035379B2
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Description

【発明の詳細な説明】 最近、潤滑性被膜としてフルオロ重合体が広く使用され
てるようになってきた。
ポリテトラフルオロェチレン（ＰＴＦＥ）で被覆された
調理器具は特にその妻Ｅ半占着性のために好評である。
フルオロ重合体の物理的性質は、かかる重合体の被膜が
使用中ふくれ（ブリスター）を生じたりまなた剥げたり
しないようにそれらの充分基質に結合させることを困難
にする。このことは特にＰＴＦＥに関して真実である。
本発明によれば、基質へのフルオロ重合体被膜の接着は
、もし‘ａ｝ フルオロ重合体、 ‘ｂ｝ アルカリ金属珪酸塩およびポリアミド酸のアミ
ン塩からなる結合剤、‘ｃ）凝集剤、および ｛ｄ｝ 液体状担体 からなる組成物がフルオロ重合体トップコートの適用前
にその基質に下塗りのため使用されるならば非常に改良
され得ることが見出された。
本発明の組成物中に使用されるフルオロ重合体は、弗素
原子単独でかまたは弗素原子と塩素原子との組合わせで
完全に置換されたモノェチレン系不飽和炭化水素単量体
のホモ重合体および共重合体（重合体が２種またはそれ
以上の異なる単量体単位を享含有することを意味する）
である。
この群にはたとえばポリテトラフルオロヱチレンのよう
なパーフルオロオレフィン重合体およびあらゆる単量体
単位重量比におけるテトラフルオロェチレンとへキサフ
ルオロプロピレンとの共重合体、たとえばポリモノクロ
ロトリフルオロエチレンのようなフルオロクロロカーボ
ン重合体およびテトラフルオロエチレンとパーフルオロ
アルキルビニルェーテル、（ここでアルキル基は１〜５
個の炭素原子からなる）との通常は固体状である共重合
体が包含される。また、これらの混合物も使用できる。
ＰＴＦＥがそれの熱安定性のためにより好ましい。使用
されるフルオロ重合体は微粒子状である。
これらの粒子はスプレーガンのノズルをふさがずにそこ
を通過できる種に充分小さいのが好ましく、また得られ
るフィルムに完全な一体性を与えるように充分小さいこ
とが好ましい。このフルオロ重合体は少くとも約２００
００の数平均分子量を有するべきである。
これ以下の分子量の重合体はワックス状になりやすくて
使用に道さない。その数平均分子量は少くとも２０００
００であるのが好ましい。ＰＴＦＥの数平均分子量は「
ＪｏｍＭ１ｏｆＡｐｐｌｉｅｄＰｏＩＭｍｅｒＳｃｉｅ
ｎｃｅ」第１７巻第３２５３−３２５刀頁（１９７３王
）に記載の方法により測定される。
テトラフルオロェチレンン／へキサフルオロプロピレン
共重合体の数平均分子量は最初にＡＳＴＭＤ２１１６に
したがってそれの溶融流速（Ｍ旧Ｒ）を決定し、そのＭ
『Ｒを使用して次式Ｍｗ＝竹ｘ使用圧力（側）ｘオリフ
ィスの半径（柳）８×ＭＦＲ×オリフィスの長さ（肋）
により溶融粘度（ＭＶ）を決定し、そしてついで式へノ
ＭＶ ＭＷ＝ ３．４ ，．６２ｘｌｏ‐１３ にしたがって分子量ＭＷを決定することにより測定され
る。
フルオロクロロカーボン重合体の数平均分子量はＡＳＴ
ＭＤ１４３０により測定される。フルオロ重合体の粉末
が使用できそして担体は別に提供され得るけれども、水
性分散液の形態における重合体がその安定性のためおよ
びその形態で最も容易に得られるので一層好ましい。フ
ルオロ重合体は、通常その組成物中にフルオロ重合体と
結合剤（後に定義されている）との合計重量の約１０〜
９０重量％、好ましくは約６０〜８の重量％の濃度で存
在する。
本発明の組成物中の結合剤はアルカリ金属珪酸塩および
ポリアミド酸のアミン塩からなる。
この結合剤は通常組成物中にフルオロ重合体と結合剤と
の合計重量の約１０〜９の重量％好ましくは約２０〜４
の重量％の濃度で存在する。結合剤のアルカリ金属珪酸
塩成分は、痕跡量から約２０％（ただしアルカリ金属酸
化物および二酸化珪素との合計モル数基準）の範囲内に
あるアルカリ金属酸化物モル含量を有するすべてのアル
カリ金属珪酸塩であることができる。
「痕跡量」とは全く検出され得ないかまたはかろうじて
検出され得るような非常に４・量を意味する慣用の意味
で使用されている。
「アルカリ金属」珪酸塩はナトリウム、カリウム、リチ
ウム、ルビジウム、セシウムまたはフランシウムの珪酸
塩を意味する。
これらのうちアルカリ金属酸化物と二酸化珪素との合計
モル数の１％ないし１２％のアルカリ金属酸化物モル含
量を有するリチウム、ナトリウムおびカリウムの珪酸塩
がそれらの安定性の故に使用上好ましい。また、アルカ
リ金属珪酸塩の混合物も使用できる。このアルカリ金属
珪酸塩成分は、２０モル％以上のアルカリ金属酸化物を
含有する商業的に入手し得るアルカリ金属珪酸塩を商業
的に入手し得るコロイド状シリカと混合して所望のアル
カリ金属酸化物含有量を有するアルカリ金属珪酸塩を得
ることにより調整され得る。アルカリ金属珪酸塩は、通
常、結合剤の約５〜９５重量％好ましくは約１０〜８０
重量％の濃度で結合剤中に存在する。
結合剤のポリアミド酸塩成分は従来技術においては既知
でありそしていくつかの特許明細書中に記載されている
。
それらは例えば米国特許第３１７９６１４号明細書に記
載されている方法により製造することができる。またこ
のポリアミド酸塩は米国特許出願第５４６９９８号（１
９７３王２月４日付）明細書に記載のものであることも
できる。これらのポリアミド酸塩およびそれらの調整法
を記載している前記明細書の部分を参考までに本明細書
中に示す。一般的に云えば、使用されるポリアミド酸塩
はポリアミド酸と第３級アミンとの塩である。ポリアミ
ド酸は以下の構造式（式中Ｇは水素またはカルボキシル
基であり、→は異性を意味し、Ｒは少くとも２個の炭素
原子を含有する四価有機基であり、各ポリアミド酸単位
の２個より多くないカルボニル基は上記四価基のいずれ
か１個の炭素原子に結合しており、Ｒ，は少くとも２個
の炭素原子を有する二価基であり、隣接するポリアミド
酸単位のアミド基はそれぞれ上記二価基の別々の原子に
結合しており、そしてｎはポリアミド酸に３０ｑｏ‘こ
おけるＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド中の０．５％溶液
として測定して少くとも０．１の固有粘度を与えるに充
分大きな数である）で表わすことができる。
これらのポリアミド酸は化学量論的量の第３級ァミンで
中和されてアミン塩を与える。結合剤成分中に使用する
のにより好ましいポリアミド酸のアミン塩は構造式日２
Ｎ−Ｒ，一ＮＨ２ で表わされる少くとも１種のアミン、および化学量論的
量の第３級アミンで中和された構造式または（式中両構
造においてＲおよびＲ．は前述の定義を有する）で表わ
される少くとも１種の酸無水物から製造されるものであ
る。
結合剤成分中に使用するのに特に好ましいポリアミド酸
のアミン塩は（１〕 メターフエニレンジアミンまたは
パラーフエニレンジアミン、ビス（（４−アミノフエニ
ル）エーテル、ベンジジン、２，２−ビス（（４′−ア
ミノフエニル）プロパン、ビス（４ーアミノフエニル）
メタン、ビス（４−アミノフエニル）スルホン、ビス（
４−アミノフエニル）スルフイドまたは１，６ーヘキサ
メチレンジアミンおよび【２）化学量論量のトリメチル
アミン、トリェチルアミン、ジメチルエタノールアミン
、ジエチル２−ヒドロキシエチルアミン、トリブチルア
ミン、トリス（２ーヒドロキシエチル）アミン、エチル
ビス（２−ヒドロキシエチル）アミン、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルアニリン、モルホリン、ピリジン、Ｎ−メチルピロー
ルまたはこれらの混合物で中和されたピロメリット酸二
無水物、トリメリット酸無水物、２，２ーピス（３，４
′−ジカルボキシフェニル）プロパン二無水物またはビ
ス（３，４−ジカルポキシフエニル）エーテル二無水物
から製造されるものである。
結合剤成分中に使用するのに最も好ましいポリアミド酸
塩はビス（４ーアミノフェニル）メタンおよび化学量論
量の２／Ｉ重量比のトリェチルアミンとジェチル２ービ
ドロキシェチルァミンとの混合物で中和されたトリメリ
ット酸無水物から製造されるものである。
アミン塩は通常結合剤の約５〜９５重量％好ましくは２
０〜９の重量％の濃度で結合剤中に存在する。
本発明の組成物中に使用される合着剤（ｃｏｅｌｅｓｃ
ｉｎｇａｇｅｎｔ）は、一般的に云えば、使用されるポ
リアミド酸アミン塩を溶解することのできる有機液体で
ある。
この種の有機液体は高度に極性であり、そして１０００
０以上の沸点を有する。具体例としてはたとえばＮ−メ
チルピロリドン、ジメチルアセトアミド、ジメチルアセ
トアミド、ジメチルスルホキシド、クレシル酸、スルホ
ランおよびホルムアミドがあげられる。入手し易さおよ
び低毒性のために使用するのが好ましい合着剤はＮーメ
チルピロリドンである。
合着剤は通常使用されるポリアミド酸アミン塩の約１０
〜９の重量％、好ましくか約２０〜５の重量％の濃度で
本発明組成物中に存在する。本発明の組成物中に使用さ
れる裾体は上記タイプの組成物中に通常使用されるもの
のいずれであってもよい。
その担体は不活性であり、反応性または作用的でない（
本発明の作用に寄与するという意味において）成分であ
り、したがってその性質は第二義的である。それは単に
組成物を均質に保っために役立ちそして固体成分を基質
に運ぶための機構として作用する。被膜が沈積された後
に担体は蒸発する。したがってそれは組成物の他の成分
と混和性でありしかも被膜それ自体に全く悪影響を及ぼ
さないことのみが必要である。一般には、組成物中に使
用されるフルオロ重合体は、水性分散液の形態で提供さ
れ、そしてまた重合体と共に組成物中に導入される水は
、担体の全部または一部としても役立つ。
またたとえばアルコール、ケトン、脂肪族および芳香族
の炭素水素またはこれらの混合物のような有機液体も使
用できる。本発明の組成物はもしこれらが使用されるポ
リアミド酸アミン塩の約１５〜２０の重量％、好ましく
は約８０〜１５０重量％の粘度低下剤（これはその溶解
度パラメータ６Ｔが１０〜２１．６の範囲内にありしか
も水と混和性である有機液体である）を含有する場合に
は一層高い団体分有量で一層操作可能な粘度を有するで
あろう。
溶解度パラメータの定義はＫｉｒｋ一○ｔｈｍｅｒ編「
ェンサイクロベデイア・オブ・ケミカル・テクノロジー
」第２版（１９６３王）第８８９〜８９６頁に示されて
いる。全溶解度パラメーターＴは以下の成分パラメータ
ーすなわち分散成分 ６ｏ ７．０〜１０．
０極性成分 ６Ｐ ２．０〜１１．０水素結
合成分 ６日 ７．０〜１４．０を有し、ここで
式６Ｔ２＝８。
２６ｐ２６日２ は全溶解度パラメーターに対する各成分の関係を示す。
かかる粘度低下剤の具体例としてはたとえばフルフリル
アルコール、１−ブタノール、２−プロパノール、エチ
レングリコールモノエチルエーナル、トリエチレングリ
コール、ギ酸およびこれらの混合物があげられる。フル
フリルアルコールがそれの有効性のためにより好ましい
。また本発明の組成物は、必要であるかまたは望ましい
と思われる場合には、たとえば顔料、流動制御剤、表面
活性剤および可塑剤のような慣用の添加物をも含有する
ことができる。
これらの添加物は通常の理由のため、通常の方法でそし
て通常，の量にいて加えられる。被覆用組成物中におけ
る全固体分量はその組成物が適用されるべき基質、適用
方法および硬化操作などの要素により支配される。
通常の場合、組成物は約１０〜８の重量％の団体分を含
有する。組成物は適当量の適正成分を一緒に単に混合す
ることにより調製され得る。顔料が所望される場合これ
はまず慣用手段で適当な顔料分散液を調製しついでこの
分散液を組成物に加えることにより添加され得る。得ら
れた組成物は噴霧、刷毛塗り、ローフーコーティング、
浸債または雷着により適用され得る。
基質が金属である場合これはグリット吹付け、金属また
は金属酸化物のフレームースプレィあるいはプリットコ
ーティングにより前処理するのが好ましい。がしかしま
た組成物はりん酸化およびクローム化された金属に塗布
することもできる。基質がガラスである場合それは最初
にグリット吹付けまたはフリットコーティングされるの
が好ましい本発明の組成物は通常約２〜１５ミクロンの
厚さ（乾燥時）に適用されついで風乾される。
ついでこの下引きは慣用の透明または顔料入添加のフル
オロ重合体ヱナメルで上塗りされそして通常方法で焼き
付けられて接着性のフルオロ重合体被覆を与える。最良
の被覆は上記の二重被覆系で得られるけれども、強力に
接着性のフルオロ重合体被覆が一回適用操作で得ること
ができる。
これをなすには本発明の組成物の被覆を５〜５０ミクロ
ンの厚さ（乾燥時）で適用する。ついでこの被覆を風乾
させそして使用されたフルオロ重合体を溶融するに充分
高い温度で焼き付ける。本発明組成物は金属調理器具特
にフライパンをＰＴＦＥで被覆する前に下塗りするのに
最も有用であるが、しかしまたこれら組成物は緊密に結
合されたフルオロ重合体被覆を必要とするその他の製品
を下塗りするのにも使用され得る。
これら他の製品はガラスまたは使用される焼き付け温度
に耐え得る任意のその他の物質から作ることがれらる。
たとえばこれらの組成物はベアリング、バルブ、電線、
金属箔、ボイラー、パイプ、船底オーブン内張り、アイ
ロン底板、ワッフル焼き型、製氷トレー、雪かきシャベ
ルおよびすき、シュート、コンベア、ダイス、たとえば
のこぎり、やすりおよびきりのような工具、ホッパーお
よびその他の工業用コンテナおよび鋳型を下塗りまたは
被覆するために使用され得る。以下に本発明を実施例に
より説明する。
実施例中すべての部およびびパーセントは重量である。
実施例次の成分すなわち １．ポリアミド酸アミン溶液 ３０３．６部（
後述のようにして調製）２．フルフルリルアルコール
３０．４部３．脱イオン化水
１０４０．の郡４．顔料分散液
１０５．群部〔Ｔｉ０２４４部、水４８部およびト
リェタノールアミンーオレィン酸 （２／１）混合物８部をボールミ ル処理することにより調製〕 ５．ＰＴＦＥ分散液 ４４５．礎
郡〔テフロン（登録商標）分散液Ｔ−３０としてデュポ
ン社より入手可 能、水中６０％固体分〕 １９２４‐２部 を記載順序で容器に加えそして混合した。
ついで得られた混合物の２０＄郭もこ８．８６部の珪酸
リチウム水溶液（２１％固体分、「リチウムポリシケー
ト８５」としてデュポン社より入手可能）を混合しなが
ら加えた。
得られた組成物をグリット吹付けしたアルミニウムパネ
ル上に５ミクロンの厚さ（乾燥）まで贋霧しそしてつい
で乾燥させた。
ついでそのパンに「テフロン」エナメル一クラツシツク
ホワイト４５５−１０２（デュポン社より入手可能）を
約１００ミクロンの厚さ（乾燥）に贋露し、それを９５
００で２０分間燐付け、その焼付け温度を４２５ｏｏに
上昇させ、そしてついでパネルをオ−ブンから除去する
ことにより上塗り（トップコーティング）した。得られ
る被覆はパネルに強く接着していた。本例で使用したポ
リアミド酸アミン塩溶液は次のようにして調製された。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 下記成分すなわち （ａ） （ａ）および（ｂ）の固体分合計重量を基準に
    して約１０〜９０％の、弗素原子かまたは弗素原子と塩
    素原子との組合わせで完全に置換されたモノエチレン系
    不飽和炭化水素単量体の重合体、（ｂ） （ａ）および
    （ｂ）の固体分合計重量を基準にして約１０〜９０％の
    、（１） （１）および（２）の固体分の合計重量を基
    準にして約５〜９５％の、痕跡量ないし、アルカリ金属
    酸化物および二酸化珪素の合計モル数の約２０％までの
    範囲内のアルカリ金属酸化物モル含量を有するアルカリ
    金属珪酸塩、および（２） （１）および（２）の固体
    分合計重量を基準にして約５〜９５％の、化学量論量の
    第３級アミンで中和された構造式▲数式、化学式、表等
    があります▼ （式中Ｇは水素またはカルボキシル基であり、→は異性
    を意味し、Ｒは少くとも２個の炭素原子を含有する四価
    有機基であつて各ポリアミド酸単位の２個より多くない
    カルボニル基が前記四価基のいずれかの炭素原子に結合
    しており、Ｒ＿１は少くとも２個の炭素原子を有する二
    価の基であつて隣液ポリアミド酸単位の各アミド基は前
    記二価基の別々の原子に結合しており、そしてｎは３０
    ℃におけるＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド中の０．５％
    溶液として測定した場合にポリアミド酸に少くとも０．
    １の固有粘度を与えるに充分大きな数である）で表わさ
    れるポリアミド酸の塩、（ｃ） ポリアミド酸アミン塩
    重量を基準にして約１０〜９０％のＮ−メチルピロリド
    ン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジ
    メチルスルホキシド、クレシル酸、スルホランまたはホ
    ルムアミド、および（ｄ） 液体状担体 からなるコーテイング組成物。 ２ アルカリ金属珪酸塩がナトリウム、カリウムまたは
    リチウムのものである前記特許請求の範囲第１項記載の
    組成物。 ３ ポリアミド酸の塩が構造式 Ｈ＿２Ｎ−Ｒ＿１−ＮＨ＿２ で表わされる少くとも１種のアミン、および化学量論量
    の第３級アミンで中和された構造式▲数式、化学式、表
    等があります▼ （式中両構造においてＲおよびＲ＿１は前記特許請求の
    範囲第１項記載の定義を有する）で表わされる少くとも
    １種の酸無水物から製造されたものである前記特許請求
    の範囲第１項記載の組成物。 ４ ポリアミド酸の塩が （ａ） メタ−フエニレンジアミンまたはパラ−フエニ
    レンジアミン、ビス（４−アミノフエニル）エーテル、
    ベンチジン、２，２−ビス（４′−アミノフエニル）プ
    ロパン、ビス（４−アミノフエニル）メタン、ビス（４
    −アミノフエニル）スルホン、ビス（４−アミノフエニ
    ル）スルフイドまたは１，６−ヘキサメチレレンジアミ
    ン、および（ｂ） 化学量論量の第３級アミンで中和さ
    れたピロメリツト酸二無水物、トリメリツト酸無水物、
    ２，２−ビス（３′，４′−ジカルボキシフエニル）プ
    ロパン二無水物またはビス（３，４−ジカルボキシフエ
    ニル）エーテル二無水物から製造されたものである前記
    特許請求の第３項記載の組成物。 ５ フルオロカーボン重合体がＰＴＦＥである前記特許
    請求の範囲第１項記載の組成物。 ６ 担体が水である前記特許請求の範囲第１項記載の組
    成物。 ７（ａ） フルオロカーボン重合体がＰＴＦＥであり、
    （ｂ） アルカリ金属珪酸塩が珪酸リチウムであり、（
    ｃ） ポリアミド酸の塩がトリメリツト酸無水物おびビ
    ス（４−アミノフエニル）メタンから製造されそしてト
    リエチレンンアミンとジエチル２−ヒドロキシエチルア
    ミンとの２／１重量比の組合せで中和されたものであり
    、そして（ｄ）液体状担体が水である前記特許請求の範
    囲第１項記載の組成物。
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