JPS6036304A - 薬品の精製装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はガラス浸蝕性試薬を超高純度に精製する精製装
置に関するものである。

低損失光ファイバを得るには、吸収を示す不純物、たと
えば遷移金属、水分等の含有量を極端に減少させた原料
を使用してファイバを作製しなければならないことは周
知のことである。

フッ化物ガラスファイバにおいて、含有不純物を減少さ
せるには、ガラス原料となるフッ化物、たとえばＢａＦ
　＊　ＧｄＦ　ｒ　ＺｒＦ　＋　ＩＦ８などおよび２　
８　４ フッ素化剤ＮＨ，Ｆ−ＨＦの超高純度な試薬の使用が不
可欠である。

従来、この種試薬の精製においては、耐腐蝕性材料、た
とえばプラスデック容器を用いた湿式精製法が用いられ
てきた。この方法により精製したフッ化物ガラス原料を
用い、ガラスファイバを作製した。作製したファイバの
損失特性には遷移金属不純物による損失増のピークが生
じ、低損失値が得られなかった。したがってこの試薬で
は不純物の除来が充分にされていないことが明らかとな
った。

一方、本発明者らは、より高純度化せしめるため、減圧
中での昇華精製を試みた。この場合、減圧下でａＯＯ〜
１８００°Ｃまでの加熱が必要であるので、容器にはプ
ラスチックの使用が不可能である。さらに本精製装置で
は高純度であることが大切であるので、従来使用されて
いるニッケル合金等の金属製容器も使用できない。もち
論、腐蝕されず高温に耐える金属として白金が考えられ
るが、本減圧機能を有する精製装Ｍをすべて白金製にす
ることは、経済的なデメリットが大きすぎる。

容器として超高純度の得られる石英ガラスを用・いてフ
ッ化物ガラス試薬の精製を施したところ、昇華が可能で
あり、精製法として有効であることが判明した。

しかしながら、フッ化物ガラス試薬は腐蝕性が強く、原
料試薬を設置する部分の石英ガラスを腐蝕（浸蝕）し、
数回の使用で穴があき、使用不可能となった。これは石
英ガラスからの汚染が極めて大きいことを意味する。さ
らに昇華揮発した試薬が付着する部分の低温部で、付着
した試薬が石英ガラス管内壁に焼結し、剥離せず回収が
困難になるという不都合な点があった。

本発明はこれらの欠点を解決するため、石英ガラス製の
サポート管内に耐腐蝕性材料によって作製した内側容器
を配置し、またこの容器が縦割り可能な構造とし、昇華
精製試薬の回収を可能にしたことを特徴とする薬品の精
製装置を提供することを目的とする。以下図面により本
発明の実施例について説明する。

実施例１ 第１図は本発明の一実施例の構成を示す概略図であって
、１は加熱用電気炉、１１．は冷却装置、２は石英ガラ
ス管からなるサポート管、３は白金製円筒からなる内側
容器、４はすり合わせ、５はコネクタ、６は排気用管、
７は真空計、８は真空ポンプである。

第２図は内側容器８の実施例で、高温部に入る部分と低
温部に入る部分が分割できる例な示す。

８ａは高温部内側容器、８ｂは低温部内側容器、９は分
割防止用リングである。低温部内側容器３ｂは、第２１
ｍ（Ｃ）に示すように、四つに分割された部分からなり
、第２１ｆｆｌ（ａ）、（ｂ）に示すように、分割防止
リング９で止められている。

本装置によりＮＥＩ、Ｆ−）ＩＦの昇華精製を行うには
、すり合わせ４をはずし、高温部内側容器３ａ内に出発
試薬のＮＨ，Ｆ−１（Ｆを入れる。

次にすり合わせ４の部分をサポート管２に接続した後、
真空ポンプ８によって管内を排気し減圧する。このとき
の真空度は真空計７で読み取れる。

管内が充分に排気されたら電気炉１の温度を２００°Ｃ
に上げ、さらに冷却装置１′でサポート管２の外・側か
ら冷却した。ＮＨ，Ｆ−ｆ（Ｆは２００℃で昇華して、
下流側低ｉ？ｉｉ１部の低温部内側容器３ｂの内壁に付
着する。２００°Ｃで約５時間保った後、電気炉１の電
源を切り真空ポンプ８を止めることにより、出発試薬は
約８〜９割昇華し、昇華精製は終了する。

精製されたＮＨ，Ｆ−ＨＦの取り出しは、すり合わせ４
の部分をはずし、内側容器８をサポート管２から取り出
す。゛内壁に昇華したＮＨ，Ｆ−ＨＦが付着した低温部
内側容器３ｂは、分割防止リング９を取りはずすことに
より四つに分割でき、ＮＨ，Ｆ−）（Ｆは容易に剥離し
回収される。ここで内側容器８は電気炉１の内に入る部
分、すなわち出発試薬のＮＨ４Ｆ−ＨＦを入れる高温部
内側容器３ａは白金でできており、低温部内側容器８ｂ
は白金でもよいし、テフロン等の耐腐食性の材料でもよ
い。

実施例２ ＺｒＦ、の昇華精製は試薬を入れ、管内を排気するまで
は実施例１と同じ方法によった。その後電気炉］の温度
を９００°Ｃに上げ、さらに冷却装置１／でサポート管
２の外側から冷却した０ＺｒＦ、は９００°Ｃで昇華し
て、低温部内側容器８ｂの内壁に付着した。９００°Ｃ
で５分間保つことにより出発ＺｒＦ４を約９割昇華させ
た後、電気炉ｌの電源を切った。精製したＺｒＦ、の回
収は実施例１と同じ方法によった。

同様にしてＡｌＦ２も精ｌ！！！を行った。

実施例３ ＢａＦ２は実施例１．２とは逆に不純物を揮発（昇華）
する方法によった。出発試薬のＢａＦ　、を白金製ボ・
−ト内に入れ、サポート管２に入れ電気炉ｌの中央部に
挿入した。このとき実施例１，２で用いた低温部内側容
器は入れる必要がない。

次に管内を真空に排気し、電気炉ｌの温度を１１００℃
に上げ、出発試薬中の遷移金属を揮発させた。１１００
°Ｃで５時間保った後、電気炉の温度を下げ、白金製ボ
ートを取り出し、ボート内のＢａＦ２を回収した。

同様にして　ＧｄＦ３も精製した。

第３図は実ｊ、Ｉｌｉ例１．２．８の方法を用いて精製
したフッ化物ガラス原料（７）　ＢａＦ　、　、ＧｄＦ
３．　ＺｒＦ、　ｔＡｌＦ３とフッ素化剤のＮＨ，Ｆ−
ＨＦをｔｉ量秤量し作製したフッ化物ガラスロッドを線
引きした光７アイパの損失特性の代表例を実線で示す。

比較のために、湿式精製法によって精製した市販品の特
級純度をもつ各ガラス原料とＮＨ４Ｆ−ＨＦで作製した
光ファイバの損失特性を破線で示す。

湿式精製原料からなる破線の損失特性で０．８〜０．９
μｍと１．４〜１．７μｍに現われているピークはＦｅ
不純物によるもの、１〜１．８μｍはＮ１不純物による
ものであり、０．７〜１．７μｍ域における損失値は１
０００ｄＢ／Ｋｍ以上となっている。

一方、本精製法の昇華精製を施した実線の損失特性には
、不純物によるピークは見られない。また損失値も１．
７μｍで２０ｄＢ／Ｋｍを下まわり、減圧精精効果が明
確に現われている。

以上説明したように、本発明の耐腐蝕性材料による内側
容器を使用した減圧精製装置を用いて精製した、各種フ
ッ化物ガラス原料によって作製されたフッ化物ガラスフ
アイバの損失特性には、遷移金属不純物によって生じる
吸収ピークは見当らず、はぼ完全に不純物が除去されて
いることがわかる。

さらに、本発明による薬品の精製装置に使用した石英管
からなるサポート管はＩＯ向の繰り返し使用にもかかわ
らず、はとんど腐蝕されず、長期間の反復使用及可能な
利点がある。また耐腐蝕性内側容器が縦割りできるから
、付着した精製物が簡単に剥離できるので、回収、作業
も簡便である。

なお本発明の実施例で耐腐蝕性、材料による内側容器に
は白金を使用したが、白金に限らず、耐腐蝕性があり、
また耐熱性があれば、金、テフロン等でも可能である。

さらに本発明の実施例では、最も高純度を要求する光フ
アイバ用原料に対して示したが、池の用途の高純度試薬
の精製に有効であることは言うまでもない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施するための装置の一例の構成を示
す概略図、 第２図（ａ）、（ｂ）、（０１は内側容器のそれぞれ正
面図、側面図、分割した状態を示す図、第３図は不発明
の実施例で精製した原料および未精製原料を用いて作製
した光７アイパの損失特性を示す図である。 ］・・・加熱用電気炉、１／・・・冷却装置、２・・・
石英ガラス管からなるサポート管、３・・・内側容器、
３ａ・・・１０高濡部内側容器、３ｂ・・・低温部内側
容器、４・・・すり合わせ、５・・・コネクタ、６・・
・排気用管、７・・・真空計、８・・・真空ポンプ、９
・・・分割防止リング。 第 （ （ｂ） ２図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　排気系に接続され内部が排気できる一方を閉じた石
   英ガラス管からなるサポート管と、その内部に設置され
   た耐腐食性材料からなる内側容器と、この内側容器を含
   むサポート管の長手方向に温度分布を与えるため・の加
   熱装置および冷却装置とからなることを特徴とする薬品
   の精製装置。 区　耐腐食性材料からなる内側容器が縦割り可能な構造
   を有することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
   薬品の精製装置。