JPS6037048B2 - 活性炭の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は現在過剰が問題となっている古米等の穀類を原
料としたミクロポア−の粉末活性炭の製造方法に関し、
特に賦活工程を二段階にした活性炭の製造方法に関する
。

一般に粉末活性炭の製造方法として、原料にオガ肩、木
炭等を主として用いた水蒸気賦活法或は塩化亜鉛賦活法
等が知られている。

水蒸気賦活法は４００〜５００ｑｏで炭化したオガ屑又
は８〜３０メッシュに破砕整粒した木炭を７００〜９０
０ｑｏで水蒸気を添加して賦活艮０ち活性化せしめる方
法であり、また塩化亜鉛賦活法はオガ屑等を乾燥した後
、塩化亜塩と塩酸の混合液に侵債熟成させて５００〜６
００ｏｏで鱈焼する方法である。これら一般的な製造法
により製造された粉末活性炭は、吸着紬孔が大きい所謂
マクロポァーに属し、液相中で脱色や吸着反応を行う液
相吸着に用いるには適しているが、自動車の蒸発燃料の
吸着或は農園芸用として土壌中に発生する不純バクテリ
アの吸着に使用する活性炭としては適していない。

即ち、蒸発燃料の吸着等は気相吸着であるため、吸着紬
孔の小さいミクロポアーの活性炭が必要とされ、斯るミ
クロポアーの活性炭の製造方法が望まれている。本発明
者は上述の如き問題的に鑑み本発明を成したものであり
、その目的とする処は蒸発燃料の吸着等の気相吸着に適
した活性炭の製造方法を提供するにあり、斯る目的を達
成すべく本発明は米穀等の穀類にケイ酸ナトリウム又は
樟藻±類のうち少くとも一方を添加して乾留し、これを
所定の条件下で炭化し、次いでこの炭化物に水蒸気を添
加し、更に炭酸ガスを添加して賦活することを特徴とし
ている。

以下に古玄米を原料とした場合の製造法につき説明する
。

原料として使用する古玄米は通常長径が７〜８側の楕円
粒状物であり、成分は炭水化物を王とし他に油脂質物、
糖、アミノ酸類等及び水分約１５％を含有している。

上記の古玄米を乾燥して含有水分を上記の１／３以下と
し、炭化活性処理を容易にするため破砕整粒して直径０
．２〜０．７肋の頚粒状とする。次いで得られた顎粒物
にケイ酸ナトリウム又は桂藻土類を添加してロータリー
キルンに投入し、温度３００〜３５０二０で乾留して原
料中の油脂質物、糖、アミノ酸類を除去する。

乾留工程の次に炭化工程に入るわけであるが、炭化工程
における条件が吸着紬孔の構造を決定するため、活性炭
製造工程中最も重要である。

即ち、気相吸着に適するミクロポアーの活性炭を得るに
は温度等の炭化条件を適切に制御すること、更に炭化物
中の揮発成分の残存量が適当でなければならない。炭化
物中の揮発物が多い場合には、賦活加熱中に相乗発熱現
象により賦宿時間が短縮され賦活中に発達する吸着構造
がマイクロポアーとなる。したがって本発明における炭
化工程は、温度を５００ｏｏ以下に押え、炉内滞留時間
を６０〜９０分にすると共に塩化カルシウムを添加して
緩慢な炭化を行なわしめる。このようにして得られた炭
化物の揮発分は約１５％、固定炭素は約６２％であり、
従来のオガ肩の炭化物或は雑木よりつくった木炭の揮発
分が約３０％、固定炭素が約６０％であるのに比べ、揮
発分が約半分に減少している。次に上記炭化工程により
得られた炭化物を賦活工程によって活性化せしめる。

本実施例においては賦活工程を賦宿ゾーンとエッチング
ゾーンの一段階に分けて賦活を行っている。即ち、ロー
タリーキルンの前半部を水蒸気を瞬間的に添加する賦活
ゾーンとし、後半部を炭酸ガスを供給して賦活反応助成
を行なうエッチングゾーンとしている。

表１は賦活時間、温度、水蒸気の添加量等を変化せしめ
て得られる活性炭の吸着性能への影響の実験結果を表わ
すものである。表１米穀を原料にした粉末活性炭製造の
賦活条件表１から明らかな如く賦宿時間は９０〜１８０
分であることが好ましく、且つ賭活温度は１０００〜１
１００℃が最適であり、１１５００のこなると吸着性能
は低下し、また添加する水蒸気量も炭化物の１．Ｍ音以
上が好ましいことが分かる。

以上説明した工程により得られた活性炭はミクロポアー
の吸着細孔を有し、吸着持続性に富んだものである。

以下にその吸着能を表２及び添付図面を参照しつつ従来
のオガ肩又は木炭を原料とした活性炭との比較において
説明する。表２は本発明方法による活性炭と従来方法に
よる活性炭のカラメルの脱色率とメチレンフルー色素の
吸着率を比較したものである。

表 ２ 種類別活性炭の液相吸着比 カラメル脱色試験はＪＩＳ規格に定められたカラメル液
を用い、各種活性炭に３び分間吸着反応なさしめた後の
脱色率を光電光度計を用いて計測したものであり、メチ
レンフルーの吸着試験は各種活性炭の吸着量をケミカル
バランスを用いて計測したものである。

表の数値より明らかな如く本発明方法による活性炭はマ
クロポア−活性炭により吸着されるカラメル色素の吸着
度は低く、ミクロポアー活性炭により吸着されるメチレ
ンブルーの如き塩基性色素の吸着性が高いということか
ら吸着紬孔がミクロポアーに構成されていることが分か
る。

また図は吸着持続性を比較したグラフであり、メチレン
フルーの２％水溶液に各種活性炭を入れ、吸着性を光電
光度計を用いて単位時間毎に測定したものである。

このグラフより本発明方法による活性炭が吸着持続性に
優れていることが分かる。以上述べた如く本発明によれ
ば、古玄米等の穀類をケイ酸ナトリウム又は桂藻士類と
共に乾留して油脂質物、糖、アミノ酸類を除去した後、
適切なる条件下において緩慢に焼成炭化せしめ、微細孔
化された炭化物を得、これに所定温度下において水蒸気
を添化し更に炭酸ガスを添加する二段階の賦活工程にお
いて活性化せしめたので、余剰米を有効に利用でき省資
源に役立つとともに、気相吸着に好適なミクロポア−な
吸着紬孔を有し、吸着性能を持続性に富む活性炭を得る
ことができる。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明方法による活性炭と従来法による活性炭の
吸着持続性を比較したグラフである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 穀類にケイ酸ナトリウム又は硅藻土類のうち少なく
   とも一方を添加して乾留する工程と、この乾流した穀類
   を炭化する工程と、この炭化物に水蒸気を添加する工程
   と炭酸ガスを添加する工程とからなる二段階の賦活工程
   とからなる活性炭の製造方法。 ２ 前記穀類は米穀であることを特徴とする特許請求の
   範囲第１項記載の活性炭の製造方法。 ３ 前記穀類は乾燥され且つ破砕整粒されたものである
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載
   の活性炭の製造方法。 ４ 前記炭化工程は塩化カルシウムを添加して行なうこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１項から第３項のいず
   れかに記載の活性炭の製造方法。 ５ 前記炭化工程の温度は５００℃以下で且つ炭化工程
   の時間は６０分乃至９０分であることを特徴とする特許
   請求の範囲第１項から第４項のいずれかに記載の活性炭
   の製造方法。 ６ 前記賦活工程の温度は１０００℃乃至１１００℃の
   範囲で且つ賦活工程の時間は９０分乃至１８０分である
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項から第５項のい
   ずれかに記載の活性炭の製造方法。