JPS6037110B2 - トコフエロ−ルの精製濃縮法 - Google Patents
トコフエロ−ルの精製濃縮法Info
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- JPS6037110B2 JPS6037110B2 JP14524074A JP14524074A JPS6037110B2 JP S6037110 B2 JPS6037110 B2 JP S6037110B2 JP 14524074 A JP14524074 A JP 14524074A JP 14524074 A JP14524074 A JP 14524074A JP S6037110 B2 JPS6037110 B2 JP S6037110B2
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Landscapes
- Pyrane Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はスチレンジビニルベンゼン共重合ポーラスポリ
マ−（以下スチレン系樹脂という）を用いてのトコフェ
ロール物質の天然又は合成の粗成トコフヱロールの精製
濃縮法に係る。
マ−（以下スチレン系樹脂という）を用いてのトコフェ
ロール物質の天然又は合成の粗成トコフヱロールの精製
濃縮法に係る。
今日植物油の脱臭脱酸工程で得られる浮連を用い、これ
を医薬食品等に使用し得る程度の純度のものまで、経済
的かつ高収率で処理する方法はごく限られている。
を医薬食品等に使用し得る程度の純度のものまで、経済
的かつ高収率で処理する方法はごく限られている。
本発明は、天然の状態で多種の不純物を含んでおり、か
つトコフェロール分の極めて低濃度である原料を脱臭脱
酸の後、アルコール系溶媒に溶解し、これを同溶媒を用
いスチレン系樹脂で処理する時■トコフェロール物質、
■ステロイド類、■炭化水素及び高級アルコールの順に
熔出し、色素及びその他の不純物は樹脂上に吸着するこ
とに基く、すなわちアルコール系溶媒に熔解した多くの
不純物を含むトコフェロール物質をスチレン系樹脂で展
開しトコフェロール物質のみを優先的に溶出せしめ、そ
の他吸着した不純物を、アルコール以外の有機溶媒にて
洗浄し、かつ樹脂の再生を同時に行う方法である。
つトコフェロール分の極めて低濃度である原料を脱臭脱
酸の後、アルコール系溶媒に溶解し、これを同溶媒を用
いスチレン系樹脂で処理する時■トコフェロール物質、
■ステロイド類、■炭化水素及び高級アルコールの順に
熔出し、色素及びその他の不純物は樹脂上に吸着するこ
とに基く、すなわちアルコール系溶媒に熔解した多くの
不純物を含むトコフェロール物質をスチレン系樹脂で展
開しトコフェロール物質のみを優先的に溶出せしめ、そ
の他吸着した不純物を、アルコール以外の有機溶媒にて
洗浄し、かつ樹脂の再生を同時に行う方法である。
ここで述べるトコフェロール物質とは、植物油中に存在
しビタミンＢとしての生理作用を有する天然ｄ−型及び
合成ｄクー型のＱ８ｙ６同族体を意味する。
しビタミンＢとしての生理作用を有する天然ｄ−型及び
合成ｄクー型のＱ８ｙ６同族体を意味する。
スチレン系樹脂を用いた、カラムクロマトグラフイーで
トコフェロールの分離に、優れた分離を示す溶媒はメタ
ノール、エタノール、ィソプロピ′レアルコール、ｎー
プロピルアルコール、ｎーフ。
トコフェロールの分離に、優れた分離を示す溶媒はメタ
ノール、エタノール、ィソプロピ′レアルコール、ｎー
プロピルアルコール、ｎーフ。
チルアルコール等炭素数１〜４個の低級１価のアルコー
ル及び、そのの混合溶媒であるが、その他塩化メチレン
、塩化エチレン、クロロホルム、四塩化炭素等の溶媒に
ても分離が可能である。トコフェロールを分離した後カ
ラム内に残った脂肪酸色素等種々の不純物は、ｎーヘキ
サン、ｎーヘプタン等の炭化水素類アセトン、メチルヱ
チルケトン等のケトン類にて樹脂の洗浄再生を行う。こ
こで述べるスチレンジビニルベンゼン共重合体ポーラス
ポリマーとは一般的には孔径５０〜１２０Ａ、比表面積
１００〜４００の／ｇ、粒子径３０〜２００仏ｍで、好
ましくは、孔径５０〜８０Ａ、比表面積２００〜２５０
力／ｇ、粒子径６０〜１００ｒｍであるスチレンとジビ
ニルベンゼンからなる共重合体のポーラスポリマーが用
いられる。■ スチレン系樹脂は、ポーラス型であるた
め処理量が大きく又、■ 酸アルカリ類を用いないため
分離のトコフェロールに後処理の必要かないこと。
ル及び、そのの混合溶媒であるが、その他塩化メチレン
、塩化エチレン、クロロホルム、四塩化炭素等の溶媒に
ても分離が可能である。トコフェロールを分離した後カ
ラム内に残った脂肪酸色素等種々の不純物は、ｎーヘキ
サン、ｎーヘプタン等の炭化水素類アセトン、メチルヱ
チルケトン等のケトン類にて樹脂の洗浄再生を行う。こ
こで述べるスチレンジビニルベンゼン共重合体ポーラス
ポリマーとは一般的には孔径５０〜１２０Ａ、比表面積
１００〜４００の／ｇ、粒子径３０〜２００仏ｍで、好
ましくは、孔径５０〜８０Ａ、比表面積２００〜２５０
力／ｇ、粒子径６０〜１００ｒｍであるスチレンとジビ
ニルベンゼンからなる共重合体のポーラスポリマーが用
いられる。■ スチレン系樹脂は、ポーラス型であるた
め処理量が大きく又、■ 酸アルカリ類を用いないため
分離のトコフェロールに後処理の必要かないこと。
■ 樹脂の再生が容易であり、この樹脂は半永久的に使
用できる。
用できる。
等のことから本方法は、トコフェロール類を工業的、経
済的に精製濃縮する方法として、大変優れていると思わ
れる。
済的に精製濃縮する方法として、大変優れていると思わ
れる。
実施例 １
大豆油の、脱臭脱酸により得られたトコフェロール濃度
３１．８％の濃縮物６腿を６０の【のアルコールに溶か
し、これをスチレンジピニルベンゼン共重合体ポーラス
型球状樹脂日立ゲル３０１９（平均孔径６０Ａ、比表面
積２４０で／ｇ、平均粒子径６０仏ｍ：日立製作所製）
を使用し、直径６０助長さ５０物帆のガラスカラム中に
３００側の高さに充填したものを用い、アルコールを溶
媒として、流速２の‘／ｍｉｎで展開溶出し始めた直後
の１００の‘を初溜として除き、この後の溜分３００地
を分取この溜分を減圧下に濃縮、トコフェロール純度７
２．６％の濃縮物１７．衣を得た。
３１．８％の濃縮物６腿を６０の【のアルコールに溶か
し、これをスチレンジピニルベンゼン共重合体ポーラス
型球状樹脂日立ゲル３０１９（平均孔径６０Ａ、比表面
積２４０で／ｇ、平均粒子径６０仏ｍ：日立製作所製）
を使用し、直径６０助長さ５０物帆のガラスカラム中に
３００側の高さに充填したものを用い、アルコールを溶
媒として、流速２の‘／ｍｉｎで展開溶出し始めた直後
の１００の‘を初溜として除き、この後の溜分３００地
を分取この溜分を減圧下に濃縮、トコフェロール純度７
２．６％の濃縮物１７．衣を得た。
実施例 ２
大豆油の脱臭脱酸後のトコフェロール濃度３８．８％の
濃縮物６０ｇを６０叫のイソプロピルアルコ−ル、メタ
ノール（１：２）の混合溶媒で溶解したものを、直径６
物吻、高さ３０物肋‘こ充填した前出日立ゲル３０１９
に同溶媒を用い展開し、その主溜分３００の‘を分取濃
縮後、トコフェロール純度９９．８％の濃縮物１４．艇
が得られた。
濃縮物６０ｇを６０叫のイソプロピルアルコ−ル、メタ
ノール（１：２）の混合溶媒で溶解したものを、直径６
物吻、高さ３０物肋‘こ充填した前出日立ゲル３０１９
に同溶媒を用い展開し、その主溜分３００の‘を分取濃
縮後、トコフェロール純度９９．８％の濃縮物１４．艇
が得られた。
実施例 ３
合成により得られた純度６０％のｄぞ−Ｑートコフェロ
ール６雌をインプロピルアルコール、メタノール（１：
２）の混合溶媒６０の【‘こ溶かし、実施例２と同様の
カラム条件で展開主溜分を濃縮後、トコフヱロール純度
９４．２％のｄ〆−Ｑ−トコフェロール３２．笹を得た
。
ール６雌をインプロピルアルコール、メタノール（１：
２）の混合溶媒６０の【‘こ溶かし、実施例２と同様の
カラム条件で展開主溜分を濃縮後、トコフヱロール純度
９４．２％のｄ〆−Ｑ−トコフェロール３２．笹を得た
。
実施例 ４
大豆油を脱臭脱酸後得られた純度３８．８％の濃縮トコ
フエロ−ル６０ｇを、６０のとのインプロピルアルコー
ル、メタノール（１：２）の混合溶媒に溶かし、これを
実施例１〜３と同条件で展開溶出した、溶媒を各フラク
ション１００の上を１単位として、分取それぞれを濃縮
後、淡黄色オイル状トコフェロール濃縮物を得た、これ
をガスクロマトグラフィ‐（ＯＥＳＥ−３０、１．５％
カラム）で分析したところフラクション１はＱ体を全く
含まない８ｙ６体とトコフェロールが認められフラクシ
ョン２、３、４と純次Ｑ体の濃度の増加が見られた。
フエロ−ル６０ｇを、６０のとのインプロピルアルコー
ル、メタノール（１：２）の混合溶媒に溶かし、これを
実施例１〜３と同条件で展開溶出した、溶媒を各フラク
ション１００の上を１単位として、分取それぞれを濃縮
後、淡黄色オイル状トコフェロール濃縮物を得た、これ
をガスクロマトグラフィ‐（ＯＥＳＥ−３０、１．５％
カラム）で分析したところフラクション１はＱ体を全く
含まない８ｙ６体とトコフェロールが認められフラクシ
ョン２、３、４と純次Ｑ体の濃度の増加が見られた。
Claims (1)
- １ 天然又は、合成の粗製トコフエロールをスチレンジ
ビニルベンゼン共重合体ポーラスポリマーを充填したカ
ラムで処理することを特徴とするカラムクロマトグラフ
イーによるトコフエロールの精製濃縮法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14524074A JPS6037110B2 (ja) | 1974-12-18 | 1974-12-18 | トコフエロ−ルの精製濃縮法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14524074A JPS6037110B2 (ja) | 1974-12-18 | 1974-12-18 | トコフエロ−ルの精製濃縮法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5175074A JPS5175074A (en) | 1976-06-29 |
| JPS6037110B2 true JPS6037110B2 (ja) | 1985-08-24 |
Family
ID=15380557
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14524074A Expired JPS6037110B2 (ja) | 1974-12-18 | 1974-12-18 | トコフエロ−ルの精製濃縮法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6037110B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5251305A (en) * | 1975-10-20 | 1977-04-25 | Nisshin Flour Milling Co Ltd | Proces for purification of isoprene |
| US7640620B2 (en) * | 2004-05-10 | 2010-01-05 | Stockton John H | Retractable hose extension for a vacuum |
| GB2416138A (en) * | 2004-07-15 | 2006-01-18 | Stegram Pharmaceuticals Ltd | Chromatographic separation of trilostane mixture |
-
1974
- 1974-12-18 JP JP14524074A patent/JPS6037110B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5175074A (en) | 1976-06-29 |
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