JPS6038671A - Ｅｓｒ測定自動化システム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は磁気バブル材料等の共鳴磁場の角度変化、吸収
線型、スピン波共鳴、イオン注入による異方性磁界のシ
フトなどの諸項目を測定する電子スピン共鳴（ＢＳＲ）
装置の測定自動化システムに関するものである。

上記ＥＳＲ，は常磁性物質の物性や構造さらに化そこで
、始めにＩＲの原理と測定法について簡単に述べる。

電子はスビ／角運動量とそれにともなう磁気能率をもっ
ており、磁場の方向ε軸とした歳差運動をおこなう。こ
れをＬａ　ｒｍｏ　ｒの１差運動といい、：Ｌ　ａ　ｒ
ｍｏ　ｒの周波数と同じ周波数を加えると電子はエネル
ギーの吸収、輻射をおこない共鳴状態になる。この現象
を電子スピン共鳴（Ｊ４ＳＩｌ、）と言う。

共鳴条件は次式によって表わされる。

ｈν＝　ｆ／Ｈｏ　（］　） たたし、１１ニブランク定数 β：ボーア磁子 ｙ：ｙ値（その電子に含む系の固有の 定数） Ｖ：共振周波数 η）、子スピンの共鳴周波数νは数千カラスから１号数
千ガウスの磁場で、マイクロ波の領域になる。

第１図は市販のＥＳＲ装置の測定原理を示している。発
振器１０１がマイクロ波の発生源であり、その出力は２
つに分かれ、一方は位相器１０２へ行りて桶方との進路
の長さの違いを補正した基準マイクロ波信号ａトになり
、他方はサーキーレータ１０３を通って空胴共振器（キ
ャビディー）１０４の中の試料１０５へ入射し、反射波
ｅ￥１に変ってサーキュレータ１０ト戻りて検波器１０
６“へ進む。検波器１０６　はマイクロ波信号ｅトと反
射波ｅνとの差宵を出力する。この出力が増巾器１０７
で増Ｉｔ］される。

キャビティー１０４　は電４１２石１０８　の中に置か
れて、静磁場Ｈを試料１０５に印加する。励振コイル１
０９が電躇１石１０８　の外側についていて静〃１場Ｈ
振巾変調を行なう。振巾変調なしで、時間と共に静磁場
Ｈの大きさが変化すると、■］が（１）式の共鳴条件を
満すＨＯに一致する時刻に、マイクロ波の一部がキャビ
ティー１０４　の中に置かれた試料１０５　に吸収され
、検波器１０６　の出力がビーりになる。検波器１０６
　の出力の時間変化はＸＹレコーダ１１０上のタイムチ
ャート紙においてはＥＳＲ吸収曲線として描かれ、共振
の尖鋭度Ｑの大きさとＨの関係を示す。

Ｑの変化をもつと精度よく測定するだめには、共鳴躇場
Ｈｏ　に小振幅の交流磁界（変調磁場）を励振コイル１
０９から加算して、Ｈを変調し、検波器１０６　の出力
を増巾器１０７において変調磁場の周波数でフィルター
をかけて増巾する事が行なわれる。

第２図は共鳴旙場ＨＯの測定精度向上の方法を示す。吸
収曲線２０１　がピーク値になる磁界１−１゜は精度よ
く測定しにくい。そこで、小振巾の変調磁場２０２　を
静磁場２０３　に加算すると、検波器１０６　の出力が
波形２０５　のようになシ、これを変調磁場の周波数で
選択増幅すると、吸収曲線２０１　の微分曲線２０４　
がまる。ｌ−１ｏはこの微分曲線２０４　のゼロ７ρス
ポイントからまる。

実際にまる磁性材料の１３８Ｒ吸収曲線、あるいはその
微分曲線は磁性材料へのイオン注入条件によって微妙に
変化する。そのような変化は磁性材料の設計パラメータ
として役立つために、正確に測定される必要がある。

従来は上記のＢＳ几吸収曲線の微分曲線の方がＥＳＲ，
装置に接続されたＸＹレコーダ１１０　土のチャート紙
面に描画された。Ｅ　Ｓ　Ｒ吸収曲線はＸＹレコーダ１
１０上の微分曲線を積分し一〇計算でめられた。ＥＳＲ
吸収曲線の分析や、他の試料との比較は人手によらざる
を得ない。したがって、１つの試料の測定に１時間に及
ぶ長い時ＩＷ＋が必要であり、磁性材料の評価をスムー
ズに行えないという欠陥があった。

本発明の目的は上記欠陥を解決することにあムすなわち
、本発明の目的は上記装置の自動化システムを構築する
技術を提供する事にある。したがって、本発明によれは
以下のＥＳＳ測測定自動化システム求まる。

マイクロ波発生源と、その出力の一部の７１クロ波入射
が吸収を行なう。試料を置く空胴共振器と、前記試料に
磁界を印加する電磁石と励磁コイルと、前記試料から反
射されるマイクロ波と前記マイクロ波発生源から出力さ
れる基準マイクロ波との比較を行ない、前記磁界の交流
変動に対する前記試料のマイクロ波吸収量の変化を特定
周波数で選択増巾する分光計と前記磁界の振巾の変調手
段と、以上を連動させるＥＳＲ制御手段と、前記試料に
印加される磁界の検知手段と、前記分光計及び前記磁界
検知手段に接続されるＡ／Ｄ変換器と、これ等Ａ／Ｉ）
変換器の各々に接続さえする前記＋ｉ’　ｌ　ｌ”　０
メモリ及びＦＩＦＯメモリ制御手段と、前記１・’　Ｉ
　ｌ−０メモリ及び１ｉ”ｌＦＯメモリ制御手段並びに
前記ＨＳ　Ｒ制御手段とにバッファレジスタを介して接
続されるデータバスと、前記データバスに接続されるグ
ラフィックディスプレ一手段とマイクロコンピュータと
チータフアイルメモリと外部高速コンピュータにつなが
るＩｌｏ　インターフェース手段とを備え、前記Ｆ’ｌ
ＦＯメモリを介してまるｉａ　ｓ　１を測定値の一部′
＝１：たは全部を前記グラフィックディスプレ一手段で
表示首たは前記チータフアイルメモリへ格納すると共に
、前記Ｅ　Ｓ　Ｒ測定値Ｉ１０　インタフェースを介し
前記外部高速コンピュータへ送って精分計算し、その結
果の一部またファイルメモリへ格納することを特徴とす
るＥＳＲ測定自動化システム。

以下、本発明の更に詳細な説明を行なう。

第３図は本発明の一実施例である。ＥＳＩｔ観゛測系３
１０は第１図に示す構成を基本とし、キャビティー１０
４、電磁石１０８、励振コイル１０９、マイクロ波発生
源１０１、変調り磁界に対するマイクロ波吸収量の変化
を選択増巾する分光計３０１の他に、ＥＳＲ制御器３０
２、ム１気センザ３０３、磁界検出回路３０４と励振コ
イル１０９に接続された栢界掃引と変調用の励磁電源３
０５とから成っている。

測定自動化はＥＳＲ観測３１０の外側に接続されたデー
タ収集部３２０、グラフインク表示機能を持つデータ表
示部３３０、磁気バブルメモリを用いたデータ格納部３
４０、ワンボードマイクロコンビーータを用いたシステ
ム制御部３５０とバッファレジスタ３６５付きのデータ
バス３６０とＩ１０インタフェース３７０とによって行
なわれる。■１０インタフェース３７０は通信回線を介
して、中央の高速コンピータに接続される。中央の高速
コンビ・−夕３８０は高速の演算処理能力を持つ。

大容量の７１イルメモリや高速の１１０機器の他に、セ
ンサベースマ半ジメントシステムに基づいた＋ンサ制御
処理ユニット３８６を備え、これにＩｌｏ　インタフェ
ース３７０が結合する。

この測定自動化システムにめられる事は前記分光計の出
力である微分曲線の波形表示と特定区間におけるゼロク
ロスポイントの磁界振巾ＨＯの計算と、微分曲線の積分
によってまる吸収曲線の波形表示とその曲線の面積ＳＯ
の計算にある。

ＥＳＲ吸収曲線の面積Ｓｏが大きいという事はマイクロ
波の吸収の大きい事に対応し、Ｓｏは試料の性質を知る
重要なパラメータとなる。

Ｆ’、　Ｓ　Ｒ，観測系３１０社試料１０５がキャビテ
ィー１０４の中に設定された後、Ｅ　Ｓ　Ｉ（、制御器
３０２ヘスタート指命を与えると、Ｊｊ；　Ｓｌ？、吸
収曲線の微分曲線が分光計３０１から出力をれる。試料
に印加される磁界振巾Ｈが時間丁と共にリニヤ−に変化
すると、分光計２０１の出力１ｄ：第２し１の（ｂ）　
に示す微分曲線になる。Ｔｌｊ販のル；Ｓ且装置はこの
彼分曲線をＸＹレコーダのチャート紙面に描かせもこの
場合に、トＩとＴの対応関係に誤差があると測定精度が
落る。

そこで、第３図のシステムに試料に印加される棒弁を直
接に麟吟（セ／ザ３０３と磁界検出回路：（０４とで検
出する。変１１４Ｊｌ界の中・し・値と分光計３０１の
出力をＡ／Ｄ変換器３２１．３２２やＩｉ’　Ｉ　ＦＯ
制御器３２３を介してＦＩＦＯメモリ３２５へ送り、タ
イミング調整を行った後、ＦＩＦＯ制御器３２４とデー
タバス３６０を介してマイクロコンピュータを中心とす
るシステム制御部３５０の主記憶（１６ＫＢＲＡＭ）へ
送る。

一試料当シ約４ＫＢのデータｉ：　！１ｔｌｌ定期間中
システム制御部３５０の中の主記憶に貯えられ、ユ−ザ
の要求に従って、データの一部あるいは全部がグラフィ
ックティスプレーユニット３３０で表示されたシ、チー
タフアイルメモリ３４０に貯えられたり、積分計算のた
めに、Ｉｌｏ　インターフェース３７０を介して外部の
高速コンピータに送り出されたりする。

積分計算された後のＥＳＲ，吸収曲線データ及びその面
積の計算結果は再びＩｌｏ　インタフェース３７０を通
り、システム制御部３５０の中の主記憶に貯えられ、そ
この一部あるいは全部がグラフィックティスプレーユニ
ット３３０で表示されムこのようなデータの流れの制御
はシステム制御部３５００マイクロコンピユータによっ
て実行さすり、制御プログラムはシステム制御部３５０
の中の１１ｉＫＪ３のＰＲＯＭに格納される。マイクロ
コンピユー戸としてはμｃｏＭ−８２のワンボードコン
ピュータが使わｉｌ、プロクラムはアセンクラ−で組立
てられた。なお、パンファレジスタ３６５としてはμｐ
　Ｄ　８２５５ＡＣ−５を用いた。

このシステムの特徴はＥ８Ｒ観測系３１０の出力データ
を出来るだけ忠実にシステム制御部３５０の中の主記憶
の中に取込み、計算精度を低下させないようにしている
点と、グラフ表示や積分計算に対して応答時間を任意に
短縮できるように、主記憶の中の出力データを任意に間
引いて表示処理を行なえるようにした点にある。

第４図は第３図での出力データの処理プロセスを示して
いる。第４図（ａ）が生データであり、ＥＳＲ観測系３
１０　から出力される。第４図（ｂｌは生データの粗な
グラフ表示結果を示す。１／１０程度に間引いて表示す
るために、表示時間が小さくなる。

このグラフの中の微分曲線の変化の大きな部分をライト
ペンなどを用いて指定すると、第４図（ｃ）に示すよう
に、指定区間４１［１の生データの精密な拡大表示を行
なう。間引きをしなくても表示時間が減る。第４図ｃｄ
）は積分計算結果の粗なグラフ表示結果を示し、第４図
（ｅ）は指定区間４１０での精密な積分曲線の表示結果
を示している。

このように、ＥＳＲ観測系に単にＸＹレコーダを付加し
ただけの市販のＥＳＲ装置ではめるのに時間のかかるデ
ータが第３図Ｅ　Ｓ　Ｉ？、自動化システムでは容易に
、短時間にまるようになる。

ぼた、−試料分のデータたＶ）でなく、多数の試料のデ
ータを（１１１次にデータ格納部３４０の換気バブルメ
モリに貯λておき、時間の掛る通信回線や中央高速コン
ピュータの混み具合に依存しないで過去のデータの再チ
ェック、検索、比較を行なえる。

このようなシステムによるＥＳＳ測測定時間従来のＸＹ
レコーダを用いる場合に手計算での積分を含めた試料当
り６０分に比べると約１／１０に減少する。

以上にのべたように、本発明によれは、従来のト；　Ｓ
　ＪＬ測定装置の測定結果処理時間の大きくて不便であ
った欠陥を容易に解決できるとわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図はｚ　ｓ　ｒＬ測測定原理を示す従来のＥＳ几観
測波形の処理過程の説明図である。 これらの図において、各番号の内容は以下の通りである
。 １０１・・・・・・マイクロ波発生源　１０２・・・・
・位相器１０３・・・・・・サーキュレータ　１０４・
・・・・空胴共振器１０５・・・・・・試　料　１０６
・・・・・・検波器１０７・・・・・・増巾器　１０８
・・・・・電磁石１０９・・・・・磁場掃引・変調用励
磁コイル１１０・・・・・・ＸＹレコーダ ２０１・・・・・・ＥＳＲ１吸収曲線　２０２・・・・
−・変調磁場２０３・・・・・掃引磁界　２０４・・・
・微分曲線３１０・・・・・・ＢＳＲ観測系　３０１・
・・・・・分光計３０２・・・・・・ＥＳ几制御器　３
（１３・・・・磁気センサ３０４・・・・・・磁界検出
回路　３０５山励磁電源３２０・・・・・・データリヌ
、募部　３２１．３２２・・・Ａ／１〕変換器３２３．
３２４・・・・・・）；’ＩＦＯ制御器３２５・・・・
・・ＦＩＦ’Ｏメモリ ３３０°　データ表示部　３４１１・・　データ格納部
：３５０・　システム制御部　３６０・・・・データバ
ス３６５・・・・・バッファレジスタ　３７０・・利１
０インタフｘ−２３８０高速コンピュータ　３８５・・
・・・・通信回路４１０・−指定区間 オ　１　図 １１Ｊソ　１０８　１０９

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. マイクロ波発生源と、その出力の一部のマイクロ波入射
   に対して反射か吸収を行なうヂ試料をイクロ波発生源か
   ら出力される基準マイクロ波との比較を行ない、前記磁
   界の交流変動に対する前記試料のマイクロ波吸収量の変
   化を特定周波数で選択増［１）する分光計と前記磁界の
   振「１〕の変調手段と、以上を連動させるＥＳＲ制御手
   段と、前記試料に印加される磁界の検知手段と、前記分
   光計及び前記磁界検知手段に接続されるＡ／Ｄ変換器と
   、これ等Ａ／Ｄ変換器の各々に接続される前記ＦＩＦＯ
   メモリ及びｌｉ’ｌＦＯメモリ制御手段と、前記ＰＩＦ
   ’０メモリ及び前記Ｊ”ＩＰＯ制御手段並びに前記ＥＳ
   Ｒ制御手段とにバッファレジスタを介して接続されるデ
   ータバスと、前記データバスに接続されるグラフィック
   ディスプレ一手段とマイクロコンピュータとデータファ
   イルメモリと外部高速コンビーータにつながるＩ１０イ
   ンク・テフェース手段とを備え、前記ＦＩＦＯメモリを
   介してまるＥ　Ｓ　Ｒ，測定値の一部または全部を前記
   グラフインクディスプレ一手段で表示または前記データ
   ファイルメモリへ格納すると共に、前記ＥＳＲ測定値を
   Ｉ１０インターフェースを介し７前記外部高速コンピュ
   ータへ送って積分計算し２、その結果の一部捷たは全ル
   メモリへ格納することを特徴とするＥ　Ｓ　Ｉｔ、測定
   自動化システム。