JPS6041018B2 - クロマトグラフイ−用セラミツク体 - Google Patents
クロマトグラフイ−用セラミツク体Info
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- JPS6041018B2 JPS6041018B2 JP53092384A JP9238478A JPS6041018B2 JP S6041018 B2 JPS6041018 B2 JP S6041018B2 JP 53092384 A JP53092384 A JP 53092384A JP 9238478 A JP9238478 A JP 9238478A JP S6041018 B2 JPS6041018 B2 JP S6041018B2
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- JP
- Japan
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- chromatography
- ceramic body
- particle size
- alumina
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
- G01N30/92—Construction of the plate
- G01N30/93—Application of the sorbent layer
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
- B01J20/08—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04 comprising aluminium oxide or hydroxide; comprising bauxite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は固体を固定相とし、その一端に置いた試料混合
物を展開剤で移動させ、各成分の吸着性や分配係数の差
異に基づく移動速度の違いにより生化学、農薬その他各
種の化合物を相互分離するためのクロマトグラフィーに
関するものである。
物を展開剤で移動させ、各成分の吸着性や分配係数の差
異に基づく移動速度の違いにより生化学、農薬その他各
種の化合物を相互分離するためのクロマトグラフィーに
関するものである。
従来から一般に用いられているクロマトグラフィーは吸
着型と分配型とに大別される。吸着、分配の両方の原理
を適用して物質を分離するものは薄層クロマトグラフィ
ーに代表され、また分配を利用したものは液相クロマト
グラフィーに代表される。薄相クロマトグラフィーは主
にシリカゲルァルミナ、ポリァミドなどの無機性、ない
し有機性の吸着剤に結合剤と水及びその他の適当な成分
により混合溶媒で練り合わせたものを、ガラス、合成樹
脂、金属などの板状支持体に薄層状に塗布し、これを所
定の条件下で乾燥させたものに未知試料を、該薄層に点
滴し、溶媒を輝散させるとともに板状支持体の下端（又
は上端）を溶媒液中に浸し、一定の展開時間経過後、溶
媒液が毛細管現象によって薄層を通過するに際し、試料
の吸着と分離とが繰返されることを利用して、その未知
試料を分離、分析せんとするものである。薄層ク。
着型と分配型とに大別される。吸着、分配の両方の原理
を適用して物質を分離するものは薄層クロマトグラフィ
ーに代表され、また分配を利用したものは液相クロマト
グラフィーに代表される。薄相クロマトグラフィーは主
にシリカゲルァルミナ、ポリァミドなどの無機性、ない
し有機性の吸着剤に結合剤と水及びその他の適当な成分
により混合溶媒で練り合わせたものを、ガラス、合成樹
脂、金属などの板状支持体に薄層状に塗布し、これを所
定の条件下で乾燥させたものに未知試料を、該薄層に点
滴し、溶媒を輝散させるとともに板状支持体の下端（又
は上端）を溶媒液中に浸し、一定の展開時間経過後、溶
媒液が毛細管現象によって薄層を通過するに際し、試料
の吸着と分離とが繰返されることを利用して、その未知
試料を分離、分析せんとするものである。薄層ク。
マトグラフイーには薄層を作製するためにアプリケータ
など、別途の高価な装置を必要とし、また、それらの装
置を使用して薄層を作るためにはかなりの熟練を要する
。しかもこのようにして作られた薄層でも均一な厚みの
ものを得がたく、均一な厚みのものでないと均一な展開
が困難であり、しかも展開した結果においても信頼性と
再現性の乏しいこと、吸着剤の乾燥度合の差により同じ
材質のものでも活性度が異なること、その他薄層を連続
的に多数製作することがむつかしくまた、製作した薄層
はガラス基板等に塗布したものであるため、持ち運び時
に振動などで剥離し易すし、など多くの欠点を有してい
た。一方、分配型のものは、分配係数の大きいものから
先に分離流出させる液体クロマトグラフィーが利用され
ている。
など、別途の高価な装置を必要とし、また、それらの装
置を使用して薄層を作るためにはかなりの熟練を要する
。しかもこのようにして作られた薄層でも均一な厚みの
ものを得がたく、均一な厚みのものでないと均一な展開
が困難であり、しかも展開した結果においても信頼性と
再現性の乏しいこと、吸着剤の乾燥度合の差により同じ
材質のものでも活性度が異なること、その他薄層を連続
的に多数製作することがむつかしくまた、製作した薄層
はガラス基板等に塗布したものであるため、持ち運び時
に振動などで剥離し易すし、など多くの欠点を有してい
た。一方、分配型のものは、分配係数の大きいものから
先に分離流出させる液体クロマトグラフィーが利用され
ている。
すなわち微少液体量をカラムの前のキャリア液体中にそ
の圧力（例えば３００気圧）に抗して迅速かつ正確に注
入する必要があり、通常行なわれているピストン形射出
機構を用いて注入する貫通キャップ技術は、キャリア液
体の内圧が高いため再現性が必ずしもよくない。さらに
貫通キャップは解決手段に応じて異なった材料が使用さ
れなければならない。しかも注入装置の細管を液体中に
導入する際に使用されるキャリア液体の非圧縮性のため
衝撃圧が発生し、これがカラムから検出器まで続くので
分析行程に敏感に影響を及ぼす結果となる。このような
分配型である液相クロマトグラフィーでは、１回で展開
する量が少〈、また希釈なものでないと分離能が悪くそ
のため分析などに必要な量を分離し、採取するには時間
がかかる欠点があった。また、固定層を均一にカラム内
に充填することが困難であり、それに市販品は非常に高
価である。その他、■分離採取する際に紫外線分析（Ｕ
・Ｖ）、屈折率分析（Ｒ・１）等の手段で検出する必要
があり、裟直全体が大がかりなものとなる。■の装置の
使用前後によく洗浄しなければならないこと。以上のよ
うに従来のクロマトグラフィーでは吸着型、分配型のい
ずれかにおいても機能上及び操作上など実に多くの欠点
があった。
の圧力（例えば３００気圧）に抗して迅速かつ正確に注
入する必要があり、通常行なわれているピストン形射出
機構を用いて注入する貫通キャップ技術は、キャリア液
体の内圧が高いため再現性が必ずしもよくない。さらに
貫通キャップは解決手段に応じて異なった材料が使用さ
れなければならない。しかも注入装置の細管を液体中に
導入する際に使用されるキャリア液体の非圧縮性のため
衝撃圧が発生し、これがカラムから検出器まで続くので
分析行程に敏感に影響を及ぼす結果となる。このような
分配型である液相クロマトグラフィーでは、１回で展開
する量が少〈、また希釈なものでないと分離能が悪くそ
のため分析などに必要な量を分離し、採取するには時間
がかかる欠点があった。また、固定層を均一にカラム内
に充填することが困難であり、それに市販品は非常に高
価である。その他、■分離採取する際に紫外線分析（Ｕ
・Ｖ）、屈折率分析（Ｒ・１）等の手段で検出する必要
があり、裟直全体が大がかりなものとなる。■の装置の
使用前後によく洗浄しなければならないこと。以上のよ
うに従来のクロマトグラフィーでは吸着型、分配型のい
ずれかにおいても機能上及び操作上など実に多くの欠点
があった。
本発明においては上述の如き欠点を解消し、均一性、分
離性にすぐれ、かつ、安価なクロマトグラフィー用セラ
ミック体を提供せんとするものである。
離性にすぐれ、かつ、安価なクロマトグラフィー用セラ
ミック体を提供せんとするものである。
以下本発明によるセラミック体について詳説すれば、原
料としては粒径が３０ム以下で、しかも粒度分布の狭い
Ｑ−ＡＩ２Ｑ（アルミナ）を主成分とし、結合剤として
のアクリル樹脂、ポリビニールブチラール（ＰＶＢ）を
用い、トルエン、メタノ−ルなどの溶剤とともに混練し
たものを、例えば、ドクターブレード法によるテープキ
ヤステイング法、プレス法、押出法などによって所定形
状に成型する。
料としては粒径が３０ム以下で、しかも粒度分布の狭い
Ｑ−ＡＩ２Ｑ（アルミナ）を主成分とし、結合剤として
のアクリル樹脂、ポリビニールブチラール（ＰＶＢ）を
用い、トルエン、メタノ−ルなどの溶剤とともに混練し
たものを、例えば、ドクターブレード法によるテープキ
ヤステイング法、プレス法、押出法などによって所定形
状に成型する。
本実施例では５弧×１比ホの方形状に切断したセラミッ
ク体について述べる。原料Ｑ−ＡＩ２０３（アルミナ）
を主剤にタルク、石灰石を０〜１０％（好ましくは４％
）加え、第１図に示したような粒度分布で、同図中■，
■で示した分布で５の重量％をしめるＱーアルミナを主
成分とした成形体を仮競してセラミック体を製作した。
ク体について述べる。原料Ｑ−ＡＩ２０３（アルミナ）
を主剤にタルク、石灰石を０〜１０％（好ましくは４％
）加え、第１図に示したような粒度分布で、同図中■，
■で示した分布で５の重量％をしめるＱーアルミナを主
成分とした成形体を仮競してセラミック体を製作した。
この場合、用いるＱーアルミナの平均粒径をｘとすると
０．軟〜１．球であるような第１図■■のグラフで示さ
れた狭い範囲のものがよく、同図中■や■で示された粒
度分布のものではクロマトグラフィーとしての分離能が
悪くテーリングが大きくなったり、あるいは平均粒径が
３０ムを越えたものではシート状に成形加工することが
難しく使用できないものであった。したがって同図の■
■の粒度分布をもったＱ−アルミナ原料粉末にアクリル
樹脂をバインダーとし、溶剤としてトルェンを使用して
鶴練し、ドクターブレード法によって厚さ１帆のテープ
状に成型した後、１５弧〜１０肌の板状にしたものを８
５０℃、１２５０００、１３９０００で焼き、各仮燐温
度と展開速度との関係を調べた。
０．軟〜１．球であるような第１図■■のグラフで示さ
れた狭い範囲のものがよく、同図中■や■で示された粒
度分布のものではクロマトグラフィーとしての分離能が
悪くテーリングが大きくなったり、あるいは平均粒径が
３０ムを越えたものではシート状に成形加工することが
難しく使用できないものであった。したがって同図の■
■の粒度分布をもったＱ−アルミナ原料粉末にアクリル
樹脂をバインダーとし、溶剤としてトルェンを使用して
鶴練し、ドクターブレード法によって厚さ１帆のテープ
状に成型した後、１５弧〜１０肌の板状にしたものを８
５０℃、１２５０００、１３９０００で焼き、各仮燐温
度と展開速度との関係を調べた。
展開液としてクロロホルムを用いた結果は次の通りであ
った。このように仮焼したセラミック体のうち、８５０
℃で仮擁したセラミック体の展開時間は３８分で最も速
いものであったが、クロマトグラフィー用のセラミック
体強度としては１２５０ｑＣで仮競したものが最適であ
った。
った。このように仮焼したセラミック体のうち、８５０
℃で仮擁したセラミック体の展開時間は３８分で最も速
いものであったが、クロマトグラフィー用のセラミック
体強度としては１２５０ｑＣで仮競したものが最適であ
った。
そこで１２５０ｏ○で仮暁したセラミック体を用いた実
験結果を次に示す。〔実施例 １〕 ナフタレン、フルオレン、ビフヱニルとその混合物をメ
タノール：水＝１：１（Ｖ／Ｖ）で展開した。
験結果を次に示す。〔実施例 １〕 ナフタレン、フルオレン、ビフヱニルとその混合物をメ
タノール：水＝１：１（Ｖ／Ｖ）で展開した。
※ 溶媒の展開距離 ５．８奴
この実施例１の被分離試料は液相クロマトグラフィーの
分離性を調べるためによく用いられるもので、発色はヨ
ードを使用したところ、上記にように三成分に分離でき
た。
分離性を調べるためによく用いられるもので、発色はヨ
ードを使用したところ、上記にように三成分に分離でき
た。
アミノ酸を分離した結果を図に示し、展開剤として、ｎ
−ブタノール：酢酸：水：クロロホルム：５４：１８：
１８：１０（Ｖ／Ｖ）を用い、発色はニヒドリンを用い
た。
−ブタノール：酢酸：水：クロロホルム：５４：１８：
１８：１０（Ｖ／Ｖ）を用い、発色はニヒドリンを用い
た。
この結果、図のように本発明のセラミック体より成るク
ロマトグラフィーではＲｆ値の比較的高い物質（フヱニ
ルアラニン、アラニン）の展開後のスポットはテーリン
グ現象も起さず、小さくまとまり、周辺部は詳明であっ
た。
ロマトグラフィーではＲｆ値の比較的高い物質（フヱニ
ルアラニン、アラニン）の展開後のスポットはテーリン
グ現象も起さず、小さくまとまり、周辺部は詳明であっ
た。
以上のように本発明によるセラミック体のアルミナとし
ては安定なＱ−Ｍ２０３を用いたため、吸着性はほとん
どなく、分酸係数の差異によりきわめて鮮明に分離でき
るものであった。
ては安定なＱ−Ｍ２０３を用いたため、吸着性はほとん
どなく、分酸係数の差異によりきわめて鮮明に分離でき
るものであった。
このような本発明によるクロマトグラフィー用セラミッ
ク体による特長としては■ アルミナの活性が小さい
安定なＱ−Ａら０３であるため、吸着性がほとんどなく
、従来の液相クロマトグラフィーのみが使われていた系
に対してそのまま使用できる。
ク体による特長としては■ アルミナの活性が小さい
安定なＱ−Ａら０３であるため、吸着性がほとんどなく
、従来の液相クロマトグラフィーのみが使われていた系
に対してそのまま使用できる。
■ 短時間に手軽に大量に分離できる。
■ 粒蚤にそろったアルミナを結合材により、成形した
ものであるから厚みが均一で分離性に優れ、再現性があ
る。
ものであるから厚みが均一で分離性に優れ、再現性があ
る。
■ 成形後、仮焼してあるため、機械的強度が大きく、
形すずれなどが起らない。
形すずれなどが起らない。
■ 脱着も分離された部分のみを切り取り、よくとげる
溶剤で容易に脱着できる。
溶剤で容易に脱着できる。
■ 連続的に成形加工できるのできわめて安価である。
など、きわめて効果は多大である。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明に係るクロマトグラフィー用セラミック
体を形成するＱ−アルミナの粒度分布を説明するための
グラフ図、第２図は本発明クロマトグラフィー用セラミ
ック体を用いてアミノ酸を分離した模様を示したもので
ある。 第１図 第２図
体を形成するＱ−アルミナの粒度分布を説明するための
グラフ図、第２図は本発明クロマトグラフィー用セラミ
ック体を用いてアミノ酸を分離した模様を示したもので
ある。 第１図 第２図
Claims (1)
- １ 平均粒径が３０μ以下で、かつ該平均粒径をｘとす
ると０．５ｘ〜１．５ｘの範囲の粒径が５０重量％以上
をしめるα−アルミナを主成分とした成形体を仮焼して
成るクロマトグラフイー用セラミツク体。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53092384A JPS6041018B2 (ja) | 1978-07-27 | 1978-07-27 | クロマトグラフイ−用セラミツク体 |
| FR7919210A FR2435448A1 (fr) | 1978-07-27 | 1979-07-25 | Corps ceramique pour la chromatographie |
| IT24719/79A IT1123488B (it) | 1978-07-27 | 1979-07-26 | Corpo ceramico per cromatografia,e procedimento per la sua preparazione |
| CA000332574A CA1139588A (en) | 1978-07-27 | 1979-07-26 | Ceramic body for chromatography and process for preparation thereof |
| GB7926130A GB2029813B (en) | 1978-07-27 | 1979-07-26 | Ceramic body for chromoatography |
| NL7905805A NL7905805A (nl) | 1978-07-27 | 1979-07-26 | Keramisch lichaam voor chromatografie alsmede werkwijze ter vervaardiging daarvan. |
| DE19792930585 DE2930585A1 (de) | 1978-07-27 | 1979-07-27 | Keramikkoerper fuer die chromatographie und verfahren zu seiner herstellung |
| BE0/196496A BE877944A (fr) | 1978-07-27 | 1979-07-27 | Corps ceramique pour la chromatographie |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53092384A JPS6041018B2 (ja) | 1978-07-27 | 1978-07-27 | クロマトグラフイ−用セラミツク体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5520244A JPS5520244A (en) | 1980-02-13 |
| JPS6041018B2 true JPS6041018B2 (ja) | 1985-09-13 |
Family
ID=14052921
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53092384A Expired JPS6041018B2 (ja) | 1978-07-27 | 1978-07-27 | クロマトグラフイ−用セラミツク体 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6041018B2 (ja) |
| BE (1) | BE877944A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020261996A1 (ja) * | 2019-06-24 | 2020-12-30 | 株式会社クボタ | 歩行型管理機 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0104258A4 (en) * | 1982-03-23 | 1984-08-20 | Gasukuro Kogyo Kk | STICK FOR CHROMATOGRAPHY AND METHOD FOR DEVELOPING A SAMPLE USING THE SAME. |
| JPS58144262U (ja) * | 1982-03-23 | 1983-09-28 | ガスクロ工業株式会社 | クロマトグラフステイツク |
-
1978
- 1978-07-27 JP JP53092384A patent/JPS6041018B2/ja not_active Expired
-
1979
- 1979-07-27 BE BE0/196496A patent/BE877944A/fr not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020261996A1 (ja) * | 2019-06-24 | 2020-12-30 | 株式会社クボタ | 歩行型管理機 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE877944A (fr) | 1979-11-16 |
| JPS5520244A (en) | 1980-02-13 |
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