JPS6041118B2 - トリクロロトリフルオロエタンの共沸混合物様組成物 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 １・１・２−トリクロロ−１・２・２−トリフルオロェ
タンの様なフルオ。

力−ボン溶剤がそのグリース及び二三のェマルジョン型
潤滑剤に対するすぐれた溶解力のために脱脂剤として広
く使われる。トリク。ロトリフルオロヱタンは又その選
択的溶解力及び非燃焼性のために印刷回路板からのはん
だ付剤除去において広い使用を見出している。トリクロ
ロトリフルオロェタンは非極性であるからこれは極性汚
染物は除去しない。従ってこの不能力を克服するために
過去においてはトリクロロトリフルオロェタンは脂肪族
アルコールと混合されていた。アルコールは、油類に対
しては比較的弱い溶剤であるが、樹脂融剤処方物の主成
分の一つであるアビェチン酸の様な極性有機酸に対して
は良い溶剤である。

更にメタノール、エタノール、ィソブロパノール等の様
な−塩基性アルコールは相当量の塩化ナトリウム及び塩
化カリウムを溶解し、そしてこれとトリクロロトリフル
オロェタンとの混合物は、とりわけ、ガラスの様な汚染
された基材から指紋を除去するための溶剤として役立つ
。最低沸点を現わすトリクロロトリフルオロェタンとア
ルコールとの混合物即ち共沸混合物又はアセトンは燃焼
性でなくかつフルオロカーボン成分の殆どすべての安全
特性を保持する。この様な系は最終のすすぎ清浄に際し
再蒸溜された物質を発生するから蒸気脱脂装置でのこれ
らの溶剤の使用が必要である。

蒸気脱脂系が蒸溜蟻として働く。従って溶剤の混合物が
一定の沸点を現わさない限り、即ち共沸混合物か共灘混
合物様のものでない限り分溜が起り、そして好ましいか
らざる溶剤が処理の清浄化作用と安全性を覆すように働
くだろう。従って共沸混合物か共沸混合物様のものであ
りかつ広範囲の溶解力をもつ溶剤混合物を開発すること
が有利である。トリク。

〇トリフルオロエタンと、メタ／ール、エタノール及び
プロパノールの様なアルコールと、ニトロメタンのよう
な第三成分を有し又は有しない相当数の共沸混合物及び
共沸混合物様混合物が開示されている。数種のものが脱
脂溶媒として商業的に使用されている。トリクロロトリ
フルオロェタンの共沸混合物を開示した特許の例は米国
特許第２９９９８１５、第３９０３００９、第３５５３
１４２、第３７２８２６８第３９６０７４ん第３７８９
０００第３５７３２１３第３３４０１９ｙ号である。Ｌ
．日．Ｈｏｒｓｌｅｙ〔２１５２〕共磯混合物データｍ
（アメリカン・ケミカル・ソサイェテイ１９７３）はト
リク。ロトリフルオロエタンとエタノールとの二元共沸
混合物を開示し、Ｌ．日．Ｈｏｒｓｌｅｙ〔１７６３〕
共雛混合物データ皿（アメリカン・ケミカル・ソサイエ
テイ１９７３）はニトロメタンとヱタノールとの二元共
滋混合物を開示し、更にＬ．日．Ｈｏｒｓｌｅｙ〔１７
８１〕共沸混合物データｍ（アメリカン・ケミカル・ソ
サイエテイ１９７３）はニトロメタンとィソプロパノー
ルとのこ元共沸混合物を開示する。溶解力のより大きい
融通性をもつ類似の溶剤を開発しようとする絶えざる努
力がなされている。

本発明の目的は良好な溶解力と溶剤使用における融通性
とをもつ共沸混合物又は共沸混合物様溶剤の清浄用組成
物を提供することである。この目的及びその他の目的が
次の説明から明らかになるであろう。

本発明によれば本質的に１・１・２−トリクロロ−１・
２・２ートリフルオロエタン（ＴＣＴＦＥ）と少くとも
２種の他の有機化合物と混合したものからなる共滋混合
物様組成物が提供される。

本発明による共滋混合物様組成物には風ＴＣＴＦＥとア
セトンと、アセトニトリル又はニトロメタンの何れかと
のもの及び｛ＢーＴＣＴＦＥとエタノール、イソプロパ
ノール及びニトロメタンとのもの及び更にメタノールも
含むものがある。上にＡ群として分類しアセトニトリル
を含有する組成物は本質的に１・１・２−トリクロロ−
１・２・２ートリフルオロェタン約９０．６２重量％、
アセトニトリル約１．９１重量％及びアセトン約７．４
０重量％よりなる。この様な組成物は７６６．４側Ｈｇ
で約４４．５ｑ０の最低沸点をもつ。ニトロメタンを含
有する上記組成物は本質的に１・１・２−トリクロロー
１・２・２ートリフルオロヱタン約９０．２５重量％、
ニトロメタン約０．３３重量％及びアセトン約９．４２
重量％よりなる。

この様な組成物は７６動脈Ｈｇで約４４．５ｑｏの最低
沸点をもて）。Ｂ群として分類しメタノールを含有する
共凝混合物様組成物は本質的に１・１・２−トリクロロ
−１・２・２ートリフルオロヱタン約９４．０重量％、
メタノール約３．１重量％、エタノール約１．３重量％
、ィソブロパノール約０．４重量％及びニトロメタン約
１．２重量％よりなる。

これら組成物は密度２５ｏｏで約１．４９タ′似で７５
２．９舷Ｈｇでの沸点約４２００をもつ。メタノールを
有しないＢ群の組成物は本質的に１・１・２−トリクロ
ロ−１１２・２−トリフルオロェタン約９４．母重量％
、エタノール約２．４重量％、イソプロパノール約０．
９重量％及びニトロメタン約１．虫重量％よりなる。こ
れらの組成物は２６０での密度約１．５夕／泌で７５２
．劫肌Ｈｇでの沸点約４４．５午０をもつ。この論議で
は共沸混合物様とは組成物が沸騰又は蒸発に際しその定
沸点特性又は分溜しない傾向に於て真の共沸混合物の如
く挙動することを意味することを意図している。

この様な組成物は真の共沸混合物であってもよくなくて
もよい。従ってこの様な組成物では沸騰又は蒸発中に形
成する蒸気の組成は最初の液体の組成と同一か又は実質
的に同一である。従って沸騰又は蒸発中、もし液体の組
成が変るとしてもそれは唯最小限度に又は無視できる程
度に変るだけである。これは沸騰又は蒸発中液体の組成
が相当程度変化する非共沸混合物又は非共沸混合物様組
成物と対比さるべきものである。当技術で周知の様に、
共沸混合物様組成物のも一つの特性は共沸混合物様であ
る組成物には成分が同一でもその割合の違っている組成
物の中があることである。

すべてのこの様な組成物がここで使っている英沸混合物
様という語で包含されることが意図されている。本発明
による組成物は追加のアルコール又はアセトンの存在に
より追加の溶解力をもちしかも尚１・１・２−トリクロ
ロ−１・２・２ートリフルオロェタンの非燃焼性を大き
く残しているという利点を有する。

本発明の溶剤は合成有機重合体、プラスチックス、樹脂
、樹脂積層物、樹脂結合紙板、ベークライト、ガラス繊
維その他類似物を清浄にするのに使われる。本発明の共
凝混合物様混合物はトリクロロトリフルオロェタン又は
それの他の既知の共沸混合物様混合物の普通の用途の大
部分で使用できる。

本発明の組成物は普通の操作技術を使って普通の装置で
溶剤として使用される。溶剤は所望ならば熱を使わずに
使用できるが、溶剤の清浄作用は例えば沸騰している溶
剤の使用とか櫨伴又は助剤等通常の手段によって助成さ
れる。本発明の共沸混合物様組成物の成分は殆ど純粋な
形で市場で入手できる。

各成分は実質的に純粋な形であることが好ましいが少し
の不純物は一般に組成物の性能に悪い影響を与えない。
例えばエタノールが変性してし、ても尚本溶剤のエタノ
ール成分として使える。本発明の組成物はその成分を約
特定した割合に組合せ混合することによって造ることが
できる。或はその代りに、共雛混合物様組成物は任意の
割合の成分の混合物から蒸溜によって単離することがで
きる。本発明の組成物はあらゆる条件の下で空気中で非
燃焼性であるが然し実質的により大量のエタノール、ィ
ソプロパノール又はニトロメタンを含有する組成物は蒸
発の際に可燃性になるだろう。

本発明の共雛混合物様組成物ははんだ付剤で汚染した印
刷回路板の清浄に特によく適している。この溶剤を回路
板に適用するには一般に蒸気脱脂器が使われる。蒸気脱
脂器の従来の使用法では回路板を沸騰する溶剤の溜りに
通し、これではんだ付剤の大部分を除去しその後室温に
近い新たに蒸溜した溶剤を含有する溜りに通し、そして
最後に沸騰している溜りの上の溶剤蒸気中を通すがこれ
は回路板上に凝縮するきれいな純粋溶剤による最後の濯
ぎとなる。その上回路板は又最後の濯ぎの前に蒸溜した
溶剤でスプレーされることもできる。本組成物の共沸混
合物様性質は各成分の適当な割合が蒸気脱脂器の操作の
すべての段階において存在することを確実にする。

非共擬混合物様組成物は蒸溜工程を通じて種々の段階で
益々異なる溶剤組成を現わしそれに伴って蒸溜工程で濃
度の減少した成分の有利な作用の失うことが起る。特に
組成中にニトロメタン又はアセトニトリルが反覆蒸溜の
後でさえも引続き存在することはニトロメタン又はアセ
トニトリルの不在において起るであろう１・１・２ート
リクロロ−１・２・２ートリフルオロェタン及びアルコ
ールの存在によって起されるどんな金属腐蝕も防止する
。本発明の新規な共雛混合物様組成物は合成有機重合体
、プラスチックス、樹脂、樹脂積層物、樹脂結合紙板、
ベークライト、ガラス繊維及び類似材料の様な種々の物
質を清浄にするのに使われる。

本発明の新規な溶剤は印刷回路板の製造に使われるロジ
ン基材の融剤の除去に特によく適している。この溶剤を
回路板に適用するには一般に蒸気脱脂器が使われる。蒸
気脱脂器の従来の使用法では回路板を沸騰する溶剤の溜
りに通し、これで樹脂の大部分を除去しその後室温に近
い新たに蒸溜した溶剤を含有する溜りに通し、そして最
後に沸騰している溜りの上の溶剤蒸気中を通すがこれは
回路坂上に凝縮するきれいな純粋溶剤による最後の濯ぎ
となる。その上回路板は又は最後の濯ぎの前に蒸溜した
溶剤でスプレーされることもできる。上の説明から本発
明の好ましい方法の具体化は固体表面を本発明による新
規な共沸混合物様組成物と接触さすことを特徴とする固
体表面を清浄にすることを含む。

本発明のもっと好ましい方法の具体化ははんだ付剤で汚
染されたプリント回路板である固体表面を同様にして清
浄にすることを含む。

本発明の新規な溶剤混合物は種々の工業品目からのガス
や油の除去用、写真フィルムや印画紙の清浄用べんがら
などの研磨材の除去用、ビタミン、酵素、ホルモン、香
辛料及び精油の様な高級天然及び人工産物の抽出用、熱
交換媒体として、電気転送媒体として、化学反応媒体と
して及び水圧流体としての様な他の用途がある。

特定の目的のためには例えば潤滑剤、洗練剤などの種々
な添加物が本発明の新規な溶剤混合物に配合できること
は当技術の熟練者には明かであろう。

これらの添加物は与えられた用途に対するこの混合物の
本質的性質に悪く影響しない様に選ばれる。Ｉ ＴＣＴ
ＦＥ−アセトニトリルーアセトン系実施例 １蒸溜フラ
スコに１１１・，２−トリクロロ−１・２・２ートリフ
ルオロェタン約４４８５夕、アセトン約４００夕、アセ
トニトリル約１１５夕を装入し生じた混合物を加熱した
。

気圧は７６６．４柳Ｈｇと測定された。４４．５００で
の定温沸騰部分を収集すると三成分をすべて含むことが
見出された。

従ってこの部分は共雛混合物様であると決定された。ガ
スクロマトグラフによる分析はこの定温沸騰部分の重量
百分率が次の通りであることを決定した。＊１・１・２
−トリクロロ−１・２・２ートリフルオロヱタン
９０．６な重量％アセトニトリル
１．９１〃アセトン
７．４７〃この定温沸騰混
合物の７６６．４脚Ｈｇにおける沸騰点は４４．５ｑｏ
である。

これは７６仇舷Ｈｇでの沸点４５．０℃に対応する。こ
の共沸混合物様組成物を開放カップ引火点試験（ＡＳＴ
ＭＤ１３１０−６３）により燃焼性の試験をした所非燃
焼性に分類された。

実施例 ２ 或る種の溶剤についての溶解性の標準尺度はカウリーブ
タノール値である。

この試験（ＡＳＴＭＩ１６３−６１）を本発明の好まし
い共沸混合物様組成物について行った。

そして確立された値を若干の関連する二元共沸混合系及
び他の普通の溶剤のそれと比較した。結果を第１表に示
す。第１表上記のデータは本発明の共沸混合物様組成物
（溶剤の第６番）に対するＫ−Ｂ値がＴＣＴＦＥ（第１
番溶剤）又はアセトニトリル（第２番溶剤）成分単独の
ものよりも実質的に高く、又溶剤第４番の二元共灘混合
物のそれよりも高いことを示している。

この新規の共凝混合物様組成物のＫ−Ｂ値はァセトン（
第３番溶剤）及びアセトン含有二元共沸混合物（第５番
溶剤）のそれより低いけれども、本発明の共沸混合物様
組成物は、アセトンが高濃度で存在する前記二元共沸混
合物よりも印刷回路板の電子用成分に対してはもっと不
活性であり、従って回路板成分に対する不活性と共に高
い溶解力という望ましい性質を併せ有する。実施例 ３
本発明の共沸混合物様組成物の溶解力を更に示すために
次の試験を行った。

アルファ・メタルズ・インコーポレイテッド社製品のア
ルファ・ミルロス・フラツクス６１１（Ｍｉｌ１４２５
６タイプＡ）の二三滴を銅をかむせた印刷回路坂上にお
きそれから熱板の上で５５００Ｆで１分間焼いた。板を
室温の溶媒中に浸潰して一定の縄梓下でこの融剤残笹が
＊＊溶解する迄待った。この試験をすべての試験溶剤に
ついて繰返した。結果を第２表に示す。第２表 上記のデータは印刷回路坂上に使われる典型的なはんだ
付剤に対するこれらの英沸混合物様組成物のすぐれた溶
解力を示す。

ロ ＴＣＴＦＥ−ニトロメタンーアセトン系実施例 ４
蒸溜ポットに１・１・２−トリクロロ−１・２・２−ト
リフルオロヱタン約８９．５重量％、アセトン約１０重
量％、ニトロメタン約０．５重量％よりなる混合物１１
１ｂを装入してこの混合物を加熱した。

気圧は７５４．４肋Ｈｇと測定された。４４．０ｑｏで
の室温沸騰部分を収集して三成分全部を含有することを
見出した。

従ってこの部分は共沸混合物様であると決定された。ガ
スクロマトグラフィ一による分析はこの室温沸騰部分の
成分の重量百分率が次の様であることを決定した、１・
１・２ートリクロロー１・２・２ートリフルオロェタン
９０．２５重量％ニトロメタ
ン ０．３３〃アセト
ン ９．４２
〃この室温沸騰混合物の７６仇肋Ｈｇにおける沸点は４
４．５００である。

この共凝混合物様組成物を開放カップ引火点試験（ＡＳ
ＴＭＤ１３１０一６３）により燃焼性を試験した所非燃
焼性と分類された。

実施例 ５ 或る種の溶剤についての溶解性の標準尺度はカウリーブ
タノール値である。

この試験（ＡＳＴＭＩ１６３−６１）を本発明の好まし
い共沸混合物様組成物について行った。

そして確立された値を若干の関連する二元共沸混合系及
び他の普通の溶剤のそれと比較した。結果を第３表に示
す。第３表※ この数値は試験の性質上分析者によって
変動する。

上記のデータは本発明の共沸混合物様組成物（第６番溶
剤）に対するＫ−Ｂ値がＴＣＴＦＥ（第１番溶剤）又は
ニトロメタン（第２番溶剤）成分単独のものよりも実質
的に高く、又溶剤第４番の二元共漆混合物のそれよりも
高いことを示している。この新規の共沸混合物様組成物
のＫ−Ｂ値はァセトン（第３番溶剤）及びアセトン含有
二元共雛混合物（第５番溶剤）のそれより低いけれども
、本発明の共凝混合物様組成物は、アセトンが高濃度で
存在する前記二元共沸混合物よりも印刷回路板の電子用
成分に対してはもっと不活性であり、従って回路板成分
に対する不活性と共に高い溶解力という望ましい性質を
併せ有する。実施例 ６ 本発明の共沸混合物様組成物の溶解力を更に示すために
次の試験を行った。

アルファ・メタルズ・インコーポレィテッド社製品のア
ルファ・ミルロス・フラツクス６１１（Ｍｉｌ１４２５
６タイプＡ）の二三滴を銅をかむせた印刷回路坂上にお
きそれから熱板の上で５５００Ｆで１分間焼いた。板を
室温の溶媒中に浸潰して一定の櫨洋下でこの融剤残糟が
溶解する迄待った。この試験をすべての試験溶剤につい
て繰返した。結果を第４表に示す。物のすぐれた溶解力
を示す。ｍ ＴＣＴＦＥーニトロメタンーメタノールー
エタノールーイソプレパノ−ル系実施例 ７ 蒸溜ポットにメタノール４８夕、ィソプロパノール３６
夕、エタノール４８夕、ニトロメタン２４夕及び１・１
・２−トリクロロ−１・２・２ートリフルオロェタン１
０４４夕を装入しこの混合物を加熱した。

気圧は７５２．劫肌Ｈｇと測定された。４２０での定温
沸騰部分を収集して五成分全部を含有することを見出し
た。

従ってこの部分は共鯛混合物様であると決定された。ガ
スクロマトグラフィ一による分析はこの室温沸騰部分の
成分の重量百分率が次の様であることを決定した。１・
１・２ートリクロロー１・２・２−トリフルオロエタン
９４．０％メタ／−ル
３．１″エタノー
ル １．３〃イソフ。

口／ぐノール ０．４〃
ニトロメタン １．２〃実施
例 ８或る種の溶剤についての溶解性の標準尺度はカゥ
リーブタノール値である。

この試験（ＡＳＭＴＩ１６３−６１）を本発明の好まし
い共鍵混合物様組成物について行った。

そして確立された値を若干の二元及び三元共縦混合物様
溶剤と比較した。結果を第５表に示す。第４表 第５表 上記のデータは印刷回路板上に使われる典型的なはんだ
付剤に対するこれらの共蛾混合物様組成※ この数値は
試験の性質上分析者によって変動する。

実施例 ９ 本発明の組成物の溶解力を示すために次の試験を行った
。

アルファ・メタルズ・インコーポレイテッド社製品のア
ルファ・ミルロス・フラックス６１１の二三滴を銅をか
むせた印刷回路板上におきそれから熱板の上で５５００
Ｆで２硯砂間焼いた。板を室温の溶媒中に浸潰して一定
の縄梓下でこの融剤残溶が溶解する迄待った。この試験
をすべての試験溶剤について繰返した。結果を第６表に
示す。第６表Ｗ ＴＣＴＦＥーニトロメタンーエタ／一
ルーイソプロパノール系実施例 １０ 蒸溜ポットにィソプロパノール３６夕、エタノール４８
夕、ニトロメタン３６夕、１・１・２ートリクロロ−１
・２・２ートリフルオロヱタン１０８０夕を装入しこの
混合物を加熱した。

気圧は７５２．劫肋Ｈｇと測定された。４４．５００の
定温沸騰部分を収集して四成分全部を含有することを有
出した。

従ってこの部分は共沸混合物様であると決定された。ガ
スクロマトグラフィーによる分析はこの定温沸騰部分の
成分の重量百分率が次の様であることを決定した。１・
１・２−トリクロロ−１・２・２ートリフルオロエタン
９４．８％エタノー
ル ２．４〃イソフ
。

ロ／ぐノール ０．９〃
ニトロメタン １．９〃実施
例 １１或る種の溶剤についての溶解性の標準尺度は力
ウリープタノール値である。

この試験（ＡＳＴＭＩ１６３−６１）を本発明の好まし
い共沸混合物様組成物について行った。

そして確立された値を若干の二元及三元共沸混合物様溶
剤と比較した。結果を第７表に示す。第７表 ※ この数値は試験の性質上分析者によって変動する。

実施例 １２本発明の組成物の溶解力を示すために次の
試験を行った。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ １・１・２−トリクロロ−１・２・２−トリフルオ
   ロエタン約９０．６２重量％、アセトニトリル約１．９
   １重量％及びアセトン約７．４７重量％を含む共沸混合
   物様組成物。 ２ １・１・２−トリクロロ−１・２・２−トリフルオ
   ロエタン約９０．２５重量％、ニトロメタン約０．３３
   重量％及びアセトン約９．４２重量％を含む共沸混合物
   様組成物。 ３ １・１・２−トリクロロ−１・２・２−トリフルオ
   ロエタン約９４．０重量％、メタノール約３．１重量％
   、エタノール約１．３重量％、イソプロパノール約０．
   ４重量％及びニトロメタン約１．２重量％を含む共沸混
   合物様組成物。 ４ １・１・２−トリクロロ−１・２・２−トリフルオ
   ロエタン約９４．８重量％、エタノール約２．４重量％
   、イソプロパノール約０．９重量％及びニトロメタン約
   １．９重量％を含む共沸混合物様組成物。