JPS6041974B2 - 溶融乾燥法により媒体中に分散する粒子を取得する方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ２｜４−ジニトロトルエン、ｐ−クロロニトカベンゼン
等は水を媒体として製造され、しかもその融点は７０〜
８０℃程度の水不溶性の化合物である。

かかる化合物の製造時には、反応後水に分散。した上記
化合物の粒子を濾別し、粒子内に含有された水分を除去
、乾燥することが必要である。しかしながら、上記の化
合物は媒体の沸点と非常に接近した融点を持つため、効
率良く水を除去しようとして乾燥温度を高くすると粒子
が融着し。てブロッキングの多い製品しか得られない欠
点がり、低温での乾燥が余儀なくされる。かかる低温で
の乾燥は非常に大きな乾燥装置が必要となり、装置効率
が低く又、真空乾燥等の特殊な乾燥方法が必要となつて
煩雑な工程管理が要求される等、その工業的規模での実
施に当つては非常に問題が多い。しかるに本発明者はか
かる問題を解決して上記の如き化合物を工業的有利に取
得する方法を見出すべく、鋭意研究を重ねた結果、媒体
と実質上相溶性を有しない粒子を分散した分散液から該
粒子を取得するに際して、（１）該分散液あるいは分散
液から濾別された該粒子のウェットケーキを媒体の沸点
以下で粒子の融点以上の温度て加熱する工程、（２）媒
体層−と粒子の溶融層の二層を形成させる工程、（３）
二層を保つたままの状態で系を冷却して溶融層を塊状
に固形化し、次いで該固形物を媒体から分離して粒状に
粉砕する工程、あるいは溶融層と媒体層を分離し、溶融
層を冷却して粒状化する工程、を結合する時には、得ら
れる粒子は実質上、媒体の除去が必要でなく乾燥工程が
省略出来るか、あるいは乾燥が必要てあつてもそれは極
く軽度の乾燥で良く、従来の方法に比べて極めて工業的
有利に目的とする化合物粒子が得られるという事実を見
出し本発明を完成するに至つた。

以下、本発明の各工程について順次説明する。

（１）ます水不溶性の粒子を分散した分散液あるいは分
散液から濾別された該粒子のウェットケーキを媒体の沸
点以下、粒子の融点以上の温度範囲で加熱する。かかる
操作によつて、粒子は完全に溶融して媒体中にオイル状
で存在する。分散液から一旦沖別したウェットケーキを
加熱する際には、なるべく多量の媒体を含んだままの状
態のケーキを使用する方が、余分の洒別操作を必要とし
ないこと、次の（２）の工程で媒体と粒子の溶融との層
分離が効果的であること等の点で有利である。含水率を
具体的数値で示せば５０〜７鍾量％が好ましい。一回の
ｐ別操作だけであまりにもウェットケーキの含水率が低
くなる恐れのある時は、戸別を行わず分散液のまま加熱
すれば良いが、場合によつては一旦戸別したウェットケ
ーキを再度少量の媒体中に分散させて加熱する方法が採
用される。加熱は通常攪拌下に行われる。この様に粒子
を媒体から分離し、乾燥するのではなく、粒子を一旦溶
融状態にしてから、媒体と分離することが本願の特徴て
あり、かかる（１）の工程におおける如き技術思想即ち
、溶融乾燥法というべき思想はこれまで全く知られてい
ない内容である。

（２）次いて媒体層と粒子の溶融層の二層を形成させる
。

かかる操作は単に（１）における攪拌を停止して、系を
静置すればよく、自然に、溶融層と媒体層とに分離出来
る。比重の差によつて上層と下層とはおのすと決まるが
、通常は溶融層が下層、媒体層が上層となる。かかる操
作中においても系を（１）の操作時と同様に系を加熱し
ておくことは勿論必要である。（３）最後に、目的の粒
子を得るために次の二通りのいずれかの手順が実施され
る。

（その１） 二層を保つたままの状態で系を冷却して溶
融層を塊状に固形化し、次いで該固形物を媒体から分離
して粒状に粉砕する工程。

この際の冷却温度は対象化合物の融点以下に．すること
は言うまでもない。

塊状化したあとは媒体を除去してのち、塊状物を常法に
従つて粉砕すれば容易に粒状物が得られる。（その２）
溶融層と媒体層を分離し、溶融層を冷却して粒状化す
る工程。

溶融状態を保つたまま、媒体と分離するのであるから、
系を融点以上に加熱した状態で、通常の液一液分離手段
が採用される。

更に（３）の工程に先立つて、媒体中に存在する不純物
例えば、対象化合物の製造時に使用した酸、あるいはア
ルカリ等が存在する場合、必要に応じて中和すれば、得
られる粒子はより純度のすぐれたものとなるので、その
実施が望ましい。

即ち粒子内部に含有された酸やアルカリは通常の中和法
ではその完全な中和は不可能であるが、一旦粒子を溶融
状態にすることにより、内部に含有されていた酸やアル
カリが媒体中に溶出し、もはや対象化合物中にはかかる
不純物が合まれなくなるからノ高純度の製品が得られる
と考えられる。上記の如く、（１），（２），（３）の
工程を経て得られる粒子はほとんど媒体を含んでいない
ので、乾燥の必要はないが、必要であれば風乾燥程度の
軽度の乾燥で充分であり、かかる操作によつて、サラサ
・ラした粒子が簡単に得られる。

本発明の方法は主として水媒体を用いて製造され、しか
も融点が水の沸点に比較的近い値を有する水不溶性の化
合物について有利に採用されるが、必ずしもこれに限ら
れるものではなく、媒体・の沸点以下の融点をもち、該
媒体に不溶の化合物であればいずれのものてあつても広
く実施可能てあるのて、その工業的な利用価値は極めて
大きいと言わざるを得ない。

次に実例を挙げて本発明の方法を更に詳しく説明する。

実施例１Ｐ−ニトロトルエン５０ｙを硝酸２０ｙと濃硫
酸２００ｙとからなる混酸中に温度４０〜５０゜Ｃで加
えた。

徐々に温度を上げて７０゜Ｃにし、この温度て３０分間
保つた。冷却後水４０ｍＬを少量づつ加えて２，４ージ
ニトロトルエンの粒子を析出させた。該粒子を沖過して
含水率５踵量％のウェットケーキを得た。このウェット
ケーキを約倍量の水中に分散させ徐々に温度を上げて約
８０℃に保つと、下層に溶融層が上層に水層が形成した
。この二層をそのままの状態て放冷し冷却すると下層は
塊状化した。上層の水をデカンテーシヨンにより完全に
除去し、２，４ージニトロトルエンの固形物を取出し粉
砕した。含水率がわすか１．５重量％の粒子が得られ、
風乾燥度でサラサラした粒子が容易に製造出来た。実施
例２ Ｐ−クロロニトロベンゼン（融点８３．５易Ｃ）につい
て実施例１の方法に準じて実験を行つたところ、同様に
サラサラした粒子が得られた。

実施例３ ３，４ージニトロー０−キシレン（融点８７Ｃ）につい
て実施例１の方法に準じて実験を行つた。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 媒体と実質上相溶性を有しない粒子を分散した分散
   液から粒子を取得するに際して、（１）該分散液あるい
   は分散液から濾別された該粒子のウェットケーキを媒体
   の沸点以下で粒子の融点以上の温度で加熱する工程、（
   ２）媒体層と粒子の溶融層の二層を形成させる工程、（
   ３）二層を保つたままの状態で系を冷却して溶融層を塊
   状に固形化し、次いで該固形物を媒体から分離して粒状
   に粉砕する工程、あるいは溶融層と媒体層を分離し、溶
   融層を冷却して粒状化する工程、の結合を特徴とする溶
   融乾燥法により媒体中に分散する粒子を取得する方法。