JPS6042171B2 - 砒素の選択的分離方法 - Google Patents
砒素の選択的分離方法Info
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、砒素及ひその他の金属成分を含む物質から
の砒素の選択的分離方法に関するものであり、特には炭
素数４〜５のアルコール類と硫酸とから成る溶媒を使用
しての浸出法によつて砒素を選択的分離する方法に関す
るものである。
の砒素の選択的分離方法に関するものであり、特には炭
素数４〜５のアルコール類と硫酸とから成る溶媒を使用
しての浸出法によつて砒素を選択的分離する方法に関す
るものである。
非鉄金属製錬における各種煙灰や残査等には砒素がそ
の他の金属成分と共に含まれている。
の他の金属成分と共に含まれている。
例えば、スクラップ等を処理するリサイクル炉操業によ
り発生するコットレル煙灰中には装入物中の砒素が濃縮
され、高濃度時には１０％を越えることもある。砒素の
外、銅、鉄、亜鉛、ニッケル、カドミウム等が含まれて
いる。近時、公害対策上また副産物として亜砒酸を回収
する目的のために、これら砒素含有物質から砒素を分離
する試みが為されている。 従来からの砒素回収法とし
ては、硫化法により砒素を硫化砒素とした後それを戸別
分離して回収し、脱水後の塊体を貯蔵したり、或は上記
硫化砒素を酸化浸出しそして浸出液を還元後濃縮及び高
山を行う方法が提唱されていたが、大きな貯蔵スペース
の必要性、複雑で長い工程操作の必要性、砒素の選択分
離性の悪さ等の理由で満足すべきものでない。
り発生するコットレル煙灰中には装入物中の砒素が濃縮
され、高濃度時には１０％を越えることもある。砒素の
外、銅、鉄、亜鉛、ニッケル、カドミウム等が含まれて
いる。近時、公害対策上また副産物として亜砒酸を回収
する目的のために、これら砒素含有物質から砒素を分離
する試みが為されている。 従来からの砒素回収法とし
ては、硫化法により砒素を硫化砒素とした後それを戸別
分離して回収し、脱水後の塊体を貯蔵したり、或は上記
硫化砒素を酸化浸出しそして浸出液を還元後濃縮及び高
山を行う方法が提唱されていたが、大きな貯蔵スペース
の必要性、複雑で長い工程操作の必要性、砒素の選択分
離性の悪さ等の理由で満足すべきものでない。
もつと簡便な砒素回収法として硫酸水溶液によ浸出法
がある。
がある。
この浸出法によれば、９０％以上の砒素浸出率を得るこ
とが可能であるが、同時に共存する亜鉛や銅も９０％以
上の浸出率て溶出するため砒素の濃縮時に硫酸亜鉛等の
結晶が析出し、砒素を亜砒酸として回収する場合問題て
あつた。 また別の砒素分離法として溶媒抽出法かある
。溶媒抽出法は、特定の物質を選択的に抽出しうる抽出
剤を含む有機溶媒を使用して、その物質を含む水溶液か
らそれを分離するものてある。上記コットレル煙灰等の
砒素含有物質に溶媒抽出法を適用する場合、先す砒素含
有物質の酸浸出液例えは硫酸水溶液を調製し、次いでこ
の浸出液を抽出槽に移しそこに適当な抽出剤を含む有機
溶媒が加えられる。適正な抽出剤を見出すことにより砒
素の選択抽出が可能であらり、様々の試行が行われつつ
ある。この溶媒抽出法に関連しての問題の一つは、コッ
トレル煙灰のような固形砒素含有物質に応用する場合、
上述のようにいつたん酸浸出液を調製せねばならないこ
とである。非鉄製錬業果においては、主産物、副産物及
ひ廃棄物それぞれのプロセスが多数に及び、それを一つ
でも省略しうるよう努力が続けられているが、この砒素
分離プロセスにおいても、砒素含有物質への直接的な適
用が可能なら、酸浸出液の調製の手間が省けて好都合で
ある。結局、前記した浸出法におけるように砒素含有物
質に直接的に接触することにより砒素を浸出し、しかも
溶媒抽出法におけるように砒素のみを選択に抽出しうる
方法が確立されるなら、砒素分離法として工業的にきわ
めて有益である。
とが可能であるが、同時に共存する亜鉛や銅も９０％以
上の浸出率て溶出するため砒素の濃縮時に硫酸亜鉛等の
結晶が析出し、砒素を亜砒酸として回収する場合問題て
あつた。 また別の砒素分離法として溶媒抽出法かある
。溶媒抽出法は、特定の物質を選択的に抽出しうる抽出
剤を含む有機溶媒を使用して、その物質を含む水溶液か
らそれを分離するものてある。上記コットレル煙灰等の
砒素含有物質に溶媒抽出法を適用する場合、先す砒素含
有物質の酸浸出液例えは硫酸水溶液を調製し、次いでこ
の浸出液を抽出槽に移しそこに適当な抽出剤を含む有機
溶媒が加えられる。適正な抽出剤を見出すことにより砒
素の選択抽出が可能であらり、様々の試行が行われつつ
ある。この溶媒抽出法に関連しての問題の一つは、コッ
トレル煙灰のような固形砒素含有物質に応用する場合、
上述のようにいつたん酸浸出液を調製せねばならないこ
とである。非鉄製錬業果においては、主産物、副産物及
ひ廃棄物それぞれのプロセスが多数に及び、それを一つ
でも省略しうるよう努力が続けられているが、この砒素
分離プロセスにおいても、砒素含有物質への直接的な適
用が可能なら、酸浸出液の調製の手間が省けて好都合で
ある。結局、前記した浸出法におけるように砒素含有物
質に直接的に接触することにより砒素を浸出し、しかも
溶媒抽出法におけるように砒素のみを選択に抽出しうる
方法が確立されるなら、砒素分離法として工業的にきわ
めて有益である。
このような観点の下で、本発明者は多くの実験を重ねた
結果、砒素及びその他の金属成分を含有する物質に炭素
数４〜５のアルコール類と硫酸とからなる溶媒を接触さ
せることによつて砒素の直接的選択的分離が可能である
ことを見出した。
結果、砒素及びその他の金属成分を含有する物質に炭素
数４〜５のアルコール類と硫酸とからなる溶媒を接触さ
せることによつて砒素の直接的選択的分離が可能である
ことを見出した。
本方法は、従来からの浸出法と溶媒抽出法の利点を併せ
もつたものセあり、酸一有機溶媒浸出法とでも呼ぶべき
新規な方法である。本方法においては、浸出法及び溶媒
抽出法それぞれにおいて通常考慮されるべき事項は当然
のこと、酸と有機溶媒との間ての適合性も考慮されねば
ならない。溶媒中に移行した砒素は一般的な溶媒抽出法
における逆抽出操作に準じて回収されそして逆抽出後の
溶媒は再使用しうることも必要である。このような総合
的な検討の結果として、前記アルコール類と硫酸との組
合せが最適であることが見出された。更に、水による逆
抽出が可能であることも見出された。逆抽出時の分相を
よくするために一般に有機質希釈剤が用いられる。斯く
して、本発明は、砒素及びその他の金属成ノ分を含有す
る物質を炭素数４〜５のアルコール類と硫酸とを含む溶
媒と接触して砒素を選択的に分離浸出し、そして浸出後
液を回収することを特徴とする砒素の選択的分離方法を
提供する。
もつたものセあり、酸一有機溶媒浸出法とでも呼ぶべき
新規な方法である。本方法においては、浸出法及び溶媒
抽出法それぞれにおいて通常考慮されるべき事項は当然
のこと、酸と有機溶媒との間ての適合性も考慮されねば
ならない。溶媒中に移行した砒素は一般的な溶媒抽出法
における逆抽出操作に準じて回収されそして逆抽出後の
溶媒は再使用しうることも必要である。このような総合
的な検討の結果として、前記アルコール類と硫酸との組
合せが最適であることが見出された。更に、水による逆
抽出が可能であることも見出された。逆抽出時の分相を
よくするために一般に有機質希釈剤が用いられる。斯く
して、本発明は、砒素及びその他の金属成ノ分を含有す
る物質を炭素数４〜５のアルコール類と硫酸とを含む溶
媒と接触して砒素を選択的に分離浸出し、そして浸出後
液を回収することを特徴とする砒素の選択的分離方法を
提供する。
更に、本発明は、浸出後液を水で逆抽出することをも含
む上記砒素の選択的分離方法も提供する。本発明におい
て処理の対象とする砒素含有物質は、非鉄製錬の各種工
程て得られる煙灰、残査、沈殿物等であり、その一例は
リサイクル炉操業により発生するコットレル煙灰である
。
む上記砒素の選択的分離方法も提供する。本発明におい
て処理の対象とする砒素含有物質は、非鉄製錬の各種工
程て得られる煙灰、残査、沈殿物等であり、その一例は
リサイクル炉操業により発生するコットレル煙灰である
。
これは操業条件により異なるがおおよそ次の組成範囲に
ある。浸出槽に置かれた砒素含有物質に対して炭素数４
〜５のアルコール類と硫酸の混合浸出液が添加される。
ある。浸出槽に置かれた砒素含有物質に対して炭素数４
〜５のアルコール類と硫酸の混合浸出液が添加される。
この場合、爾後の逆抽出時の分層を良好にする為、浸出
液中に鉱油あるいは高級アルコール類等の有機希釈剤を
加えておくことが好ましい。硫酸濃度は希釈剤を加えな
い場合浸出液の約一１〜２喀量％とされるが、希釈剤を
加える場合もつと高い濃度の使用も可能である。硫酸濃
度が１％以下だと浸出率が落ち他方２喀量％を越えると
逆抽出時の水との分相性が悪くなる。アルコール類とし
ては炭素数４及び５のものなら任意のものが使用されう
る。炭素数４未満のものは水に溶けやすく分相性が非常
に悪い。他方５を越える炭素数のアルコールは水に溶解
せず分相性は良いが、浸出液の浸出能を著しく低下させ
る。脂肪族飽和アルコール、脂肪族不飽和アルコール、
脂環式アルコールを含め、更には一価及び多価のものを
含め各種のものが使用されうるが、その代表例は、ｎ−
ブチルアルコール、イソブチルアルコール、Ｓｅｃ−ブ
チルアルコール、ｎ−アミルアルコール、イソアミルア
ルコール、Ｓｅｃ−アミルアルコール、等である。希釈
剤は通常アルコール量に対して１１３〜１皓程度使用さ
れる。浸出槽に置かれた砒素含有物質と浸出液は攪拌を
受けつつ所要の浸出をもたらすに充分の時間放置されら
る。攪拌は、マグチネツクスターラ、攪拌翼、ガスバブ
リング等適宜の手段で行いうる。浸出温度は常温で充分
であるが、８０゜Ｃ位まで昇温しても差支えない。砒素
含有物質と浸出液のスラリーの濃度は、適度の攪拌を行
いうる程度に、設備能力、浸出液の種類や組成、砒素含
有物質の組成、粒度等に応じて適宜定められるが、あま
りスラリー濃度が高すぎると浸出後のろ過性が悪くなる
ので、浸出液１′当り４５０ｙ程度を上限のめやすとす
べきである。浸出後、ろ過あるいは遠心分離操作よつて
、浸出後液と残査とが分離される。
液中に鉱油あるいは高級アルコール類等の有機希釈剤を
加えておくことが好ましい。硫酸濃度は希釈剤を加えな
い場合浸出液の約一１〜２喀量％とされるが、希釈剤を
加える場合もつと高い濃度の使用も可能である。硫酸濃
度が１％以下だと浸出率が落ち他方２喀量％を越えると
逆抽出時の水との分相性が悪くなる。アルコール類とし
ては炭素数４及び５のものなら任意のものが使用されう
る。炭素数４未満のものは水に溶けやすく分相性が非常
に悪い。他方５を越える炭素数のアルコールは水に溶解
せず分相性は良いが、浸出液の浸出能を著しく低下させ
る。脂肪族飽和アルコール、脂肪族不飽和アルコール、
脂環式アルコールを含め、更には一価及び多価のものを
含め各種のものが使用されうるが、その代表例は、ｎ−
ブチルアルコール、イソブチルアルコール、Ｓｅｃ−ブ
チルアルコール、ｎ−アミルアルコール、イソアミルア
ルコール、Ｓｅｃ−アミルアルコール、等である。希釈
剤は通常アルコール量に対して１１３〜１皓程度使用さ
れる。浸出槽に置かれた砒素含有物質と浸出液は攪拌を
受けつつ所要の浸出をもたらすに充分の時間放置されら
る。攪拌は、マグチネツクスターラ、攪拌翼、ガスバブ
リング等適宜の手段で行いうる。浸出温度は常温で充分
であるが、８０゜Ｃ位まで昇温しても差支えない。砒素
含有物質と浸出液のスラリーの濃度は、適度の攪拌を行
いうる程度に、設備能力、浸出液の種類や組成、砒素含
有物質の組成、粒度等に応じて適宜定められるが、あま
りスラリー濃度が高すぎると浸出後のろ過性が悪くなる
ので、浸出液１′当り４５０ｙ程度を上限のめやすとす
べきである。浸出後、ろ過あるいは遠心分離操作よつて
、浸出後液と残査とが分離される。
浸出後液中には、砒素が８０％以上移行するが他の成分
金属はほとんど移行しない。浸出後液は逆抽出工程に送
られそして残査は残留アルコールを回収した後適宜処分
される。逆抽出は、浸出後液に水を加えることによつて
容易に達成しうる。
金属はほとんど移行しない。浸出後液は逆抽出工程に送
られそして残査は残留アルコールを回収した後適宜処分
される。逆抽出は、浸出後液に水を加えることによつて
容易に達成しうる。
ＡＩＯ（水／浸出後液）比が１１１５〜５ハ程度となる
よう水が加えられ、攪拌後放置すると分相が生じる。必
要に応じ逆抽出操作は数回繰返してもよい。逆抽出後の
浸出液相は循環使用されそして砒素の濃縮した水相は砒
素回収工程に送られる。例えば、コットレル煙灰中に砒
素の約１ゐ倍含まれる亜鉛は逆抽出時には砒素の１１４
０〜１１１００の減少しそして銅、鉄等の量も僅かであ
る。従つて、亜砒酸製造目的に充分の砒素濃度が得られ
る。砒素濃度を高めることについては、出発スラリー濃
度を高めることにより浸出液中で約３０〜５０ｙＩ′を
実現しえそして逆抽出時のＡＩＯ比の選択により蒸発濃
縮せずに５０ｙＩｅ以上の砒素濃度の水相を得ることが
できる。上記浸出操作においてアルコール類の代わりに
リン酸トリブチルを使用した場合にもほぼ同様の効果を
得たが、価格面でアルコール類の使用の方が好ましい。
よう水が加えられ、攪拌後放置すると分相が生じる。必
要に応じ逆抽出操作は数回繰返してもよい。逆抽出後の
浸出液相は循環使用されそして砒素の濃縮した水相は砒
素回収工程に送られる。例えば、コットレル煙灰中に砒
素の約１ゐ倍含まれる亜鉛は逆抽出時には砒素の１１４
０〜１１１００の減少しそして銅、鉄等の量も僅かであ
る。従つて、亜砒酸製造目的に充分の砒素濃度が得られ
る。砒素濃度を高めることについては、出発スラリー濃
度を高めることにより浸出液中で約３０〜５０ｙＩ′を
実現しえそして逆抽出時のＡＩＯ比の選択により蒸発濃
縮せずに５０ｙＩｅ以上の砒素濃度の水相を得ることが
できる。上記浸出操作においてアルコール類の代わりに
リン酸トリブチルを使用した場合にもほぼ同様の効果を
得たが、価格面でアルコール類の使用の方が好ましい。
実施例１
リサイクル炉操業中発生した下記組成のコットレル煙灰
を使用して本発明に従う砒素浸出を行つた：浸出液２１
０ｍ１を以下の濃度で調製した：ｎ−ブチルアルコール
・・１４０ｍ１ケロシン
・・・６０ｍｔ濃硫酸（９５％）
・・・１０ｍ１この浸出液２１
０ｍｔに対して上記コットレル煙灰一を２０ｙ１４０ｙ
１６０ｙ加えることにより浸出率の変化を調べた。
を使用して本発明に従う砒素浸出を行つた：浸出液２１
０ｍ１を以下の濃度で調製した：ｎ−ブチルアルコール
・・１４０ｍ１ケロシン
・・・６０ｍｔ濃硫酸（９５％）
・・・１０ｍ１この浸出液２１
０ｍｔに対して上記コットレル煙灰一を２０ｙ１４０ｙ
１６０ｙ加えることにより浸出率の変化を調べた。
試験は、最初にコットレル煙灰２０ｙ．を加えマグネチ
ツクスターラで１吟間攪拌した後５分間静置し、上澄み
液５ｍ１を分析のため採取した後更にコットレル煙灰２
０ｙを加え同様に攪拌し、上澄み液採取後更にコットレ
ルダスト２０ｙを加えて同様の操作を行うとう手順をと
つた。ろ過後の浸出後液についてスラリー濃度毎の各成
分の浸出率を表１に示す。表１から砒素の浸出率は８７
％以上の高率であり同時に他成分の浸出率は非常に低い
ことがわかる。
ツクスターラで１吟間攪拌した後５分間静置し、上澄み
液５ｍ１を分析のため採取した後更にコットレル煙灰２
０ｙを加え同様に攪拌し、上澄み液採取後更にコットレ
ルダスト２０ｙを加えて同様の操作を行うとう手順をと
つた。ろ過後の浸出後液についてスラリー濃度毎の各成
分の浸出率を表１に示す。表１から砒素の浸出率は８７
％以上の高率であり同時に他成分の浸出率は非常に低い
ことがわかる。
上記浸出後液に水を加えることにより逆抽出を行つた。
試験は砒素２５．７６ダ１ｆ濃度の浸出後液を３０ｍ１
つつ３つの１００ｍ１分液ロードに採り、それぞれ純水
１０ｍ１（ＡｌＯ：１１３）、２０ｍ１（ＡＩＯ：２ノ
３）及び３０ｍ１（ＡＩＯ：１１１）を加えそして手動
で約３０秒一間振盪することにより行つた。逆抽出液に
ついて砒素、亜鉛、銅及ひ鉄濃度を分析した。結果を表
２に示す。Ａ／Ｏ比を適正に選択することにより８５％
の砒素逆抽出率が実現しうることがわかる。
つつ３つの１００ｍ１分液ロードに採り、それぞれ純水
１０ｍ１（ＡｌＯ：１１３）、２０ｍ１（ＡＩＯ：２ノ
３）及び３０ｍ１（ＡＩＯ：１１１）を加えそして手動
で約３０秒一間振盪することにより行つた。逆抽出液に
ついて砒素、亜鉛、銅及ひ鉄濃度を分析した。結果を表
２に示す。Ａ／Ｏ比を適正に選択することにより８５％
の砒素逆抽出率が実現しうることがわかる。
実施例２
実施例１のｎ−ブチルアルコールに代えてイソアミルア
ルコールを使用した点以外は実施例１の方法に従つて試
験を行つた。
ルコールを使用した点以外は実施例１の方法に従つて試
験を行つた。
浸出試験結果を表３に示す。砒素１８．２６ｖＩｅ濃度
の浸出後液について先き同様に逆抽出操作を行つた結果
を表４に示す。
の浸出後液について先き同様に逆抽出操作を行つた結果
を表４に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 砒素及びその他の金属成分を含有する物質を炭素数
４〜５のアルコール類と硫酸とを含む溶媒と接触して砒
素を選択的に分離浸出し、そして浸出後液を回収するこ
とを特徴とする砒素の選択的分離方法。 ２ 溶媒が有機希釈剤を含む特許請求の範囲第１項記載
の方法。 ３ 砒素及びその他の金属成分を含有する物質を炭素数
４〜５のアルコール類と硫酸とを含む溶媒と接触して砒
素を選択的に分離浸出し、浸出後液を水で逆抽出するこ
とを特徴とする砒素の選択的分離方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10920880A JPS6042171B2 (ja) | 1980-08-11 | 1980-08-11 | 砒素の選択的分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10920880A JPS6042171B2 (ja) | 1980-08-11 | 1980-08-11 | 砒素の選択的分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5738324A JPS5738324A (en) | 1982-03-03 |
| JPS6042171B2 true JPS6042171B2 (ja) | 1985-09-20 |
Family
ID=14504331
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10920880A Expired JPS6042171B2 (ja) | 1980-08-11 | 1980-08-11 | 砒素の選択的分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6042171B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1194304B (it) * | 1983-07-07 | 1988-09-14 | Samim Soc Azionaria Minero Met | Procedimento per la separazione dell'arsenico da soluzioni acide che lo contengono |
| IT1187725B (it) * | 1985-08-01 | 1987-12-23 | Eniricerche Spa | Procedimento per la separazione dell'arsenico da soluzioni acide che lo contengono |
-
1980
- 1980-08-11 JP JP10920880A patent/JPS6042171B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5738324A (en) | 1982-03-03 |
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