JPS6043769B2 - 水素ガスを主成分とする含酸素ガスからの酸素除去用三元組成系触媒およびその製法 - Google Patents
水素ガスを主成分とする含酸素ガスからの酸素除去用三元組成系触媒およびその製法Info
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- JPS6043769B2 JPS6043769B2 JP56102093A JP10209381A JPS6043769B2 JP S6043769 B2 JPS6043769 B2 JP S6043769B2 JP 56102093 A JP56102093 A JP 56102093A JP 10209381 A JP10209381 A JP 10209381A JP S6043769 B2 JPS6043769 B2 JP S6043769B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は酸素除去用触媒に関するものである。
さらに詳しくは、水素を主成分とし、これに少量の酸素
および場合により、その他のガスが共存する混合ガスか
ら酸素を除去する触媒およびその製法に係わるものであ
る。水素はアンモニア合成、石油精製における水素化分
解、水素化精製、異性化脱硫、有機合成化学、無機工業
化学における各種合成反応における還元剤、その他油脂
の水素化、燃料電池、溶接、金属精錬等広い用途を有す
る原料として重要なものである。
および場合により、その他のガスが共存する混合ガスか
ら酸素を除去する触媒およびその製法に係わるものであ
る。水素はアンモニア合成、石油精製における水素化分
解、水素化精製、異性化脱硫、有機合成化学、無機工業
化学における各種合成反応における還元剤、その他油脂
の水素化、燃料電池、溶接、金属精錬等広い用途を有す
る原料として重要なものである。
水素は従来、炭化水素と酸素又は水蒸気等の高温下にお
ける反応により製造されが、そのほか、石炭乾留中発生
するコークス炉ガス中から分離す・る方法によつても製
造される。
ける反応により製造されが、そのほか、石炭乾留中発生
するコークス炉ガス中から分離す・る方法によつても製
造される。
いずれの場合も、水素は通常酸素その他のガラスが共存
する混合ガスとして生成されるので、これら異質のガス
の分離精製を必要とするが、酸素の共存割合が水素に対
して比較的少い場合は該混合ガスを酸素吸収触・媒と接
触させ、酸素を吸収除去する方法が従来からとられてき
た。このような触媒例としては鉄族金属の単元、または
二元組成系の酸素吸収型銅触媒などが代表的なものとし
て知られているが、これらは触媒寿命が短いうえに活性
が低く、処理能率ならびに再生処理の面からコスト的に
有利とはいえず、これに代る混合ガス中の酸素の効率的
な除去触媒の開発が強く望まれていた。
する混合ガスとして生成されるので、これら異質のガス
の分離精製を必要とするが、酸素の共存割合が水素に対
して比較的少い場合は該混合ガスを酸素吸収触・媒と接
触させ、酸素を吸収除去する方法が従来からとられてき
た。このような触媒例としては鉄族金属の単元、または
二元組成系の酸素吸収型銅触媒などが代表的なものとし
て知られているが、これらは触媒寿命が短いうえに活性
が低く、処理能率ならびに再生処理の面からコスト的に
有利とはいえず、これに代る混合ガス中の酸素の効率的
な除去触媒の開発が強く望まれていた。
＼、本発明の目的は、従来の酸素吸
収型の礒媒とは組成、形態および機能を全く異にするも
ので、低温触媒燃焼により連続して酸素を除去する酸素
除去効率の格段にすぐれた、水素ガスを主成分とする含
酸素ガス中の酸素除去用三元組成系触媒およびその製法
を提供することある。本発明の触媒は含有される少量の
酸素が低温下にて水素と低温燃焼反応して水蒸気に変化
するのを助勢せしめるもので、従来の酸素吸収型触媒に
較べ、少くとも数百倍の酸素除去効率を示す。
収型の礒媒とは組成、形態および機能を全く異にするも
ので、低温触媒燃焼により連続して酸素を除去する酸素
除去効率の格段にすぐれた、水素ガスを主成分とする含
酸素ガス中の酸素除去用三元組成系触媒およびその製法
を提供することある。本発明の触媒は含有される少量の
酸素が低温下にて水素と低温燃焼反応して水蒸気に変化
するのを助勢せしめるもので、従来の酸素吸収型触媒に
較べ、少くとも数百倍の酸素除去効率を示す。
また、耐熱性にすぐれているばかりでなく処理されるガ
ス中に通常の未精製ガスに含有されている程度の硫黄分
があつても適用温度が低いので被毒されることがない。
さらに水素を主成分とする含酸素ガスにおける水素と酸
素との燃焼反応が共存する他の異質ガスとの反応よりも
著しく優先して起るため、他の混合ガス組成比に影響さ
れることなく使用可能であるなど、多くのすぐれた特性
を備えてなるものである。本発明の触媒における担体は
耐熱性セラミックファイバーの不織布を厚さ数ミリ例え
ば１〜３７７！１ｍのシート状に成型した成型体を、例
えば１５重量％前後のシリカゾルに浸漬して微粒シリカ
（例えば粒径が約１０ｍμ）を含浸させ、重量減少がな
くなるまで、室温で風乾させることにより得られるもの
でシリカ含浸率が１０〜２０％、空隙率が好ましくは８
０〜９０％、表面積０．８〜３イ／ｙの範囲のもの．で
ある。
ス中に通常の未精製ガスに含有されている程度の硫黄分
があつても適用温度が低いので被毒されることがない。
さらに水素を主成分とする含酸素ガスにおける水素と酸
素との燃焼反応が共存する他の異質ガスとの反応よりも
著しく優先して起るため、他の混合ガス組成比に影響さ
れることなく使用可能であるなど、多くのすぐれた特性
を備えてなるものである。本発明の触媒における担体は
耐熱性セラミックファイバーの不織布を厚さ数ミリ例え
ば１〜３７７！１ｍのシート状に成型した成型体を、例
えば１５重量％前後のシリカゾルに浸漬して微粒シリカ
（例えば粒径が約１０ｍμ）を含浸させ、重量減少がな
くなるまで、室温で風乾させることにより得られるもの
でシリカ含浸率が１０〜２０％、空隙率が好ましくは８
０〜９０％、表面積０．８〜３イ／ｙの範囲のもの．で
ある。
上記のようにして調製した担体に担持させる触媒の触媒
基質は鉄族金属例えばニッケルまたはコバルトである。
基質は鉄族金属例えばニッケルまたはコバルトである。
この基質金属と、希土類元素の酸化物例えばランタン、
セリウム、プラセオジウーム、トリウムまたはサマリウ
ムの酸化物の一種と、白金族金属例えばロジウム、白金
、パラジウム、ルテニウムまたはイリジウムの一種とを
組合わせたものであるが、これらのうちでも触媒効果及
び経済性から前記希土類酸化物では酸化ランタン、酸化
セリウムが、また白金族金属ではロジウム、白金が最も
好ましい。上記組合わせにおいて、触媒基質となる鉄族
金属の担持量は全触媒に対して５〜２０％、とくに好ま
しくは１０〜１５％の範囲である。
セリウム、プラセオジウーム、トリウムまたはサマリウ
ムの酸化物の一種と、白金族金属例えばロジウム、白金
、パラジウム、ルテニウムまたはイリジウムの一種とを
組合わせたものであるが、これらのうちでも触媒効果及
び経済性から前記希土類酸化物では酸化ランタン、酸化
セリウムが、また白金族金属ではロジウム、白金が最も
好ましい。上記組合わせにおいて、触媒基質となる鉄族
金属の担持量は全触媒に対して５〜２０％、とくに好ま
しくは１０〜１５％の範囲である。
また同じく希土類元素の酸化物の担持量は１〜７％、好
ましくは２〜５％の範囲、白金族金属の担持量は０．１
〜１．０％、好ましくは０．２〜０．６％の範囲である
。本発明の触媒はシリカを含浸分散させた耐熱性セラミ
ックファイバーの不織布よりなるシート状成型物の担体
に鉄族金属、希土類元素および白金族金属の硝酸塩ない
し塩化物を水溶液の形で噴霧、散布、浸漬等の手段によ
り割浸させ、風乾したあと、熱分解、水素還元および熱
処理を行うことにより製造することができる。本発明の
触媒を製造するに当つては、鉄族金属、希土類元素の酸
化物および白金族金属についてそれぞれ別個に任意の順
序で、あるいはその２”種以上を組合わせて前記耐熱性
セラミックファイバーの不織布よりなるシート状成型物
の担体に担持させるが上記担体にまず、白金族金属を担
持させ、ついで鉄族金属と希土類元素の酸化物とを同時
に担持させるような手順で行うと酸素除去性能のとくに
すぐれた触媒を得ることができる。
ましくは２〜５％の範囲、白金族金属の担持量は０．１
〜１．０％、好ましくは０．２〜０．６％の範囲である
。本発明の触媒はシリカを含浸分散させた耐熱性セラミ
ックファイバーの不織布よりなるシート状成型物の担体
に鉄族金属、希土類元素および白金族金属の硝酸塩ない
し塩化物を水溶液の形で噴霧、散布、浸漬等の手段によ
り割浸させ、風乾したあと、熱分解、水素還元および熱
処理を行うことにより製造することができる。本発明の
触媒を製造するに当つては、鉄族金属、希土類元素の酸
化物および白金族金属についてそれぞれ別個に任意の順
序で、あるいはその２”種以上を組合わせて前記耐熱性
セラミックファイバーの不織布よりなるシート状成型物
の担体に担持させるが上記担体にまず、白金族金属を担
持させ、ついで鉄族金属と希土類元素の酸化物とを同時
に担持させるような手順で行うと酸素除去性能のとくに
すぐれた触媒を得ることができる。
すなわち、前記のようにして調製した担体に白金族金属
の硝酸塩ないし塩化物の水溶液を担体の空隙を充填する
量だけ含浸させ、常温で風乾する。このときの白金族金
属の硫酸塩ないし塩化物の濃度は含浸液中に所定の担持
量が含有されるようにする。大気中で前記風乾物を３５
０℃に加熱し含浸させた塩類を分解し、ついで水素気流
中で室温から３５０〜４５０′Ｃ１好ましくは４００℃
まで、１．５〜３時間好ましくは２時間で昇温加熱し、
３５０〜４５０℃、好ましくは４００℃で１０〜６紛好
まししくは２０〜３紛間保持して還元後空冷する。この
ようにして得られた白金族金属担体を、例えば鉄族金属
の硝酸塩水溶液と、希土類元素の硝酸塩の水溶液との混
合溶液中に含浸させ、前記白金族金属を担持させる楊合
と同様に風乾、熱処理、水素気流中での還元熱処理を行
う。なお、これらの処理おいて、希土類元素の酸化物は
安定なため還元されることなく、酸化物の状態のままで
ある。本発明の鉄族金属、希土類元素の酸化物および白
金族金属からなる三元組成系触媒は水素を主体とする含
酸素混合ガス、すなわち、水素、酸素以外に一酸化炭素
、窒素、メタン、エタン、エチレン、炭酸ガス、少量の
芳香族化合物、硫黄化合物などの存在するガス、例えば
コークス炉ガス、天然ガス、ナフサ重質油の水蒸気改質
ガス、水性ガスなどから存在する少量の酸素を除去する
のに用いられるものであるが、とくに石炭の乾留の際に
副生するコークス炉ガスのような主体が水素で、これに
少量の酸素を含有する混合ガスから該少量の酸素を除去
するのに適用した場合、好結果が得られる。
の硝酸塩ないし塩化物の水溶液を担体の空隙を充填する
量だけ含浸させ、常温で風乾する。このときの白金族金
属の硫酸塩ないし塩化物の濃度は含浸液中に所定の担持
量が含有されるようにする。大気中で前記風乾物を３５
０℃に加熱し含浸させた塩類を分解し、ついで水素気流
中で室温から３５０〜４５０′Ｃ１好ましくは４００℃
まで、１．５〜３時間好ましくは２時間で昇温加熱し、
３５０〜４５０℃、好ましくは４００℃で１０〜６紛好
まししくは２０〜３紛間保持して還元後空冷する。この
ようにして得られた白金族金属担体を、例えば鉄族金属
の硝酸塩水溶液と、希土類元素の硝酸塩の水溶液との混
合溶液中に含浸させ、前記白金族金属を担持させる楊合
と同様に風乾、熱処理、水素気流中での還元熱処理を行
う。なお、これらの処理おいて、希土類元素の酸化物は
安定なため還元されることなく、酸化物の状態のままで
ある。本発明の鉄族金属、希土類元素の酸化物および白
金族金属からなる三元組成系触媒は水素を主体とする含
酸素混合ガス、すなわち、水素、酸素以外に一酸化炭素
、窒素、メタン、エタン、エチレン、炭酸ガス、少量の
芳香族化合物、硫黄化合物などの存在するガス、例えば
コークス炉ガス、天然ガス、ナフサ重質油の水蒸気改質
ガス、水性ガスなどから存在する少量の酸素を除去する
のに用いられるものであるが、とくに石炭の乾留の際に
副生するコークス炉ガスのような主体が水素で、これに
少量の酸素を含有する混合ガスから該少量の酸素を除去
するのに適用した場合、好結果が得られる。
本発明の触媒によつて水素を主体とする含酸素混合ガス
から酸素を除去するには例えばつぎのようにして行うこ
とができる。
から酸素を除去するには例えばつぎのようにして行うこ
とができる。
すなわち、以上のようにして、シリカを含浸させたセラ
ミックファイバーの不織布よりなるシート状成型物に担
持させた触媒を反応塔に充填し、該触媒層の温度を１５
０〜５００℃、好ましくは１８０〜３００℃に制御しな
がら触媒容量１ｅ当り１０〜１０００イ／Ｈｒｌ好まし
くは５０〜５００ｄＡｒの水素を主成分とする含酸素混
合ガスを導通するものである。本発明の触媒は、従来の
酸素除去用触媒とくに酸素吸収型触媒に較べ、酸素除去
効果が極めて高く、かつ寿令も長い、また耐熱性にすぐ
れ、処理される混合ガス中に、通常触媒毒として作用す
る硫黄分が存在しても、適用温度が低いので被毒される
ことがない。
ミックファイバーの不織布よりなるシート状成型物に担
持させた触媒を反応塔に充填し、該触媒層の温度を１５
０〜５００℃、好ましくは１８０〜３００℃に制御しな
がら触媒容量１ｅ当り１０〜１０００イ／Ｈｒｌ好まし
くは５０〜５００ｄＡｒの水素を主成分とする含酸素混
合ガスを導通するものである。本発明の触媒は、従来の
酸素除去用触媒とくに酸素吸収型触媒に較べ、酸素除去
効果が極めて高く、かつ寿令も長い、また耐熱性にすぐ
れ、処理される混合ガス中に、通常触媒毒として作用す
る硫黄分が存在しても、適用温度が低いので被毒される
ことがない。
さらに、水素を主成分とする含酸素ガスにおける他のガ
スの存在およびその組成比により酸素ガス除去効果が影
響されることもなく、触媒塔への充填構造により反応分
布を平担にすることができるので、触媒層温度が局部的
に上昇することがなく、反応の暴走、触媒の半融や副反
応を伴うことなく効率のよい酸素除去効果を奏するもの
であり、その工業的利用価値は極めて大きい。つぎに、
本発明を実施例を掲げてさらに説明するが、本発明はそ
の要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されること
はない。
スの存在およびその組成比により酸素ガス除去効果が影
響されることもなく、触媒塔への充填構造により反応分
布を平担にすることができるので、触媒層温度が局部的
に上昇することがなく、反応の暴走、触媒の半融や副反
応を伴うことなく効率のよい酸素除去効果を奏するもの
であり、その工業的利用価値は極めて大きい。つぎに、
本発明を実施例を掲げてさらに説明するが、本発明はそ
の要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されること
はない。
説明中０部ョおよび１％ョはそれぞれ１重量部ョおよび
１重量％ョを意味する。実施例１ 厚さ１ｗｎの耐熱性セラミックファイバーの不織布シー
ト１娼に、濃度３０％のコロイド状シリカゾル（シリカ
の粒径１０ｒｎμ）２１．８％、水５１．７％、エタノ
ール２６．５％よりなる混合液３８．６部を含浸させ、
重量減少がなくなるまで室温で風乾して２０．１％のシ
リカを含むシート状の耐熱性セラミックファイバーより
なる担体を得た。
１重量％ョを意味する。実施例１ 厚さ１ｗｎの耐熱性セラミックファイバーの不織布シー
ト１娼に、濃度３０％のコロイド状シリカゾル（シリカ
の粒径１０ｒｎμ）２１．８％、水５１．７％、エタノ
ール２６．５％よりなる混合液３８．６部を含浸させ、
重量減少がなくなるまで室温で風乾して２０．１％のシ
リカを含むシート状の耐熱性セラミックファイバーより
なる担体を得た。
このものの空隙率は８８％、表面積は約１イ／ｆであつ
た。この担体１２．５部に０．４６％濃度の硝酸ロジウ
ム水溶液３４．９部を含浸させ、室温で風乾し、大気中
で約３５０℃に加熱して硝酸塩を分解し、さらに、水素
気流中で室温から４００℃まで２時間を要して昇温し、
同温度に２＠間保持して還元後、室温まで冷却し、ロジ
ウム担持触媒を得た。得られたロジウム担持触媒１１．
７部に３０．１％濃度の硝酸ニッケル水溶液および４．
６１％濃度の硝酸ランタン水溶液を含む混合溶液３２．
４部を含浸させ、室温で風乾し、ついで大気中で約３５
０℃に加熱して硝酸塩を分解し、いつたん冷却後、水素
気流中で室温から４００℃まで２時間を要して昇温し、
同温度に２紛間保持して還元後、室温まで冷却し、三元
組成系複合触媒を得た。なおこの処理でランタンは還元
されることは酸化物のままの状態が保持される。得られ
た触媒の組成は次のとおりである。ニッケル １４．
０％ 酸化ランタン ４．０％ ロジウム ０．４％ 実施例２ 実施例１の方法によつて得られた触媒を用い、供試々料
として第１表に示す組成のコークス炉ガ・スを同表に示
す空間速度及び触媒温度で１回通過させた。
た。この担体１２．５部に０．４６％濃度の硝酸ロジウ
ム水溶液３４．９部を含浸させ、室温で風乾し、大気中
で約３５０℃に加熱して硝酸塩を分解し、さらに、水素
気流中で室温から４００℃まで２時間を要して昇温し、
同温度に２＠間保持して還元後、室温まで冷却し、ロジ
ウム担持触媒を得た。得られたロジウム担持触媒１１．
７部に３０．１％濃度の硝酸ニッケル水溶液および４．
６１％濃度の硝酸ランタン水溶液を含む混合溶液３２．
４部を含浸させ、室温で風乾し、ついで大気中で約３５
０℃に加熱して硝酸塩を分解し、いつたん冷却後、水素
気流中で室温から４００℃まで２時間を要して昇温し、
同温度に２紛間保持して還元後、室温まで冷却し、三元
組成系複合触媒を得た。なおこの処理でランタンは還元
されることは酸化物のままの状態が保持される。得られ
た触媒の組成は次のとおりである。ニッケル １４．
０％ 酸化ランタン ４．０％ ロジウム ０．４％ 実施例２ 実施例１の方法によつて得られた触媒を用い、供試々料
として第１表に示す組成のコークス炉ガ・スを同表に示
す空間速度及び触媒温度で１回通過させた。
その結果、酸素除去率１００％で第１表に示す酸素空時
変化量が得られた。実施例３ 実施例１と同一方法によつて得られた担体に担持させた
第２表に示す本発明の三元組成系の複合触媒を用い、実
施例１の（１）で用いたものと同一供試ガスを同表に示
す空間速度および触媒温度で１回通過させた結果、酸素
除去率１００％で第２表に示す酸素空時変化量が得られ
た。
変化量が得られた。実施例３ 実施例１と同一方法によつて得られた担体に担持させた
第２表に示す本発明の三元組成系の複合触媒を用い、実
施例１の（１）で用いたものと同一供試ガスを同表に示
す空間速度および触媒温度で１回通過させた結果、酸素
除去率１００％で第２表に示す酸素空時変化量が得られ
た。
なお、比較例として単元および二元組成系触媒を用い、
本実施例と同一供試ガスを１回通過させ酸素除去率１０
０％とした結果を併記する。
本実施例と同一供試ガスを１回通過させ酸素除去率１０
０％とした結果を併記する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ シリカを含浸させた耐熱性セラミックファイバーよ
りなる担体に、触媒基質としての鉄族金属と希土類元素
の酸化物と白金族金属とを担持させてなることを特徴と
する水素ガスを主成分とする含酸素ガスからの酸素除去
用三元組成系触媒。 ２ 触媒基質としての鉄族金属のうちニッケルまたはコ
バルトを５〜２０％と、希土類元素の酸化物のうち、酸
化ランタンまたは酸化セリウムを１〜７％と、ロジウム
、白金、パラジウム、ルテニウムおよびイリジウムから
なる群から選ばれた白金族金属０．１〜１．０％とを担
持させてなる特許請求の範囲第１項記載の水素ガスを主
成分とする含酸素ガスからの酸素除去用三元組成系触媒
。 ３ シリカを含浸させた耐熱性セラミックファイバーよ
りなる担体に白金族金属を担持させる第一工程と、触媒
基質としての鉄族金属と、希土類元素の酸化物とを同時
に担持させる第２工程とよりなることを特徴とする水素
ガスを主成分とする含酸素ガスからの酸素除去用三元組
成系触媒の製法。 ４ 触媒基質としての鉄族金属がニッケルまたはコバル
トであり、希土類元素の酸化物が酸化ランタン又は酸化
セリウムであり、白金族金属がロジウム、白金、パルジ
ウム、ルテニウムおよびイリジウムからなる群から選ば
れた金属である特許請求の範囲第３項記載の水素ガスを
主成分とする含酸素ガスからの酸素除去用三元組成系触
媒の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56102093A JPS6043769B2 (ja) | 1981-06-29 | 1981-06-29 | 水素ガスを主成分とする含酸素ガスからの酸素除去用三元組成系触媒およびその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56102093A JPS6043769B2 (ja) | 1981-06-29 | 1981-06-29 | 水素ガスを主成分とする含酸素ガスからの酸素除去用三元組成系触媒およびその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS583640A JPS583640A (ja) | 1983-01-10 |
| JPS6043769B2 true JPS6043769B2 (ja) | 1985-09-30 |
Family
ID=14318155
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56102093A Expired JPS6043769B2 (ja) | 1981-06-29 | 1981-06-29 | 水素ガスを主成分とする含酸素ガスからの酸素除去用三元組成系触媒およびその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6043769B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020037535A (ja) * | 2018-09-05 | 2020-03-12 | 日立化成株式会社 | 二酸化炭素メタン化システム |
-
1981
- 1981-06-29 JP JP56102093A patent/JPS6043769B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS583640A (ja) | 1983-01-10 |
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