JPS604547A - フエノ−ル樹脂成形材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 関するものである。

従来，フェノール樹脂成形材料は仄のようにして製造さ
れていた。

即チ，　ｉｔ’，　フェノー／Ｌ／．クレゾール，ギシ
レノール，レゾルシン等のフェノー／１／類とホルムア
ルデヒド（ホルマリン，ｔｋｌ＋　濃度ホルマリン．パ
ラホルム等）とをフェノール類．１モルに対シて，ホル
ムアルデヒドを０．６〜０．９５モルの割合になるよう
に混合し．これを酸触媒の午在下において９０。

〜１２０℃に加熱し，この加熱トで２〜５時１１ｔ１反
応させてノボラック型フェノール樹脂（以下小にフェノ
ール樹脂と記す）の初期縮合物をつくる。

この場合．酸触媒としては，塩酸，（９尾酸，シーウ酸
．パラトルエンスルホン酸等が用いられるが。

その他に酢酸亜鉛のような２価金属填等も用いられる。

　そして、これらの酸触媒け，反応液のＰＨが帆５〜０
．７になるように添加ジれる。

次に，このフェノール樹脂初＋ａ＋縮合物に，當圧又は
真空下において加似し，水，揮発分を除去してｍ縮する
。この場合．１欧化点が７（）０〜１　１．　５℃にな
るまで濃縮を継続する。

このようにして１）られたフェノ−／し：’ｌ％ｌＩｌ
′．？を几１い。

これに基材，充填剤．硬化剤，可塑ハ１１，硬化促進剤
。

滑剤及び着色剤等を配合する。

この場合，それらの配合割合は．フェノールモ゛ト１脂
１００重量部（以下、部と記す）に対しで，Ｘ材（　木
粉，　ハ）レフ”、アメベスト７Ｚど）３０〜１５０部
，充填剤（シリカ，タルク゛，ケイソウ土など）２〜３
０部、硬化剤（ヘキサメチレンテトラミン）１０〜２５
Ｌ　可ｌｌ（フルフラール、スチレンなど）０．５〜２
部１着色剤は適量になるように選ばれる。

次に、上記の配合原料をグレンダ等によって混合し１次
いで所望の混線状態が得られるまで混練する。混線は、
ロール、ニーダ、パンバリミキサ等によって行なわれ、
７００〜１．３０　’Ｃの加熱状態で行なわれる。この
ようにしてフェノール樹脂成形材料が製造される。

しかしながら、このような従来のルレ造方法では硬化剤
であるヘキサメチレンテトラミンヲ均一に分散すること
ができないため、その５に形材料を用いてつくった成型
加工品をアルコール、アセトン等の溶媒中に浸漬した場
合、溶媒にフェノール樹脂が抽出されるという問題があ
った。

本発明はかかる事情に鑑みて発明されたものであって、
ヘキサメチレンテトラミンが均一に分散され耐溶媒性に
優れたフェノール樹脂成形材料の製造方法を提供するこ
とを目的としたものである。

即ち１本発明の特徴とするところは、フェノール樹脂と
５ギサメチレンテトラミンとを、この両者全県に溶解す
る溶媒中で混合すると共に、この溶液中に他の充填剤等
を混合し１次いで脱溶媒を行ない、さらに脱溶媒によっ
て得られた混合物を混練する点にある。

以下１本発明をさらに詳説する。

フェノ−／Ｉ／樹脂とへキサメチレンテトラミンとを共
に溶解する溶媒としては、メタノール、エタノール等の
アルコ−）ｖ類が用いられ、その使用量は他の充填剤等
を混合した状態で１〜３２混仙１即である。溶媒量がこ
の範囲を下限において外れると分散効果が小さく、上限
において外れると脱溶媒に多大のエネルギーを要するの
で好ましくない。

次に、脱溶媒の方法としては、常圧又は真空下で行なう
方法が用いられ、温度８０℃以下で真空度５　Ｑ　ｙｍ
　Ｈｇ以下の条件で行なうのが好ましい。

温度が８０℃以上では、フェノ−／ｌ／樹脂の硬化反応
が開始され混合物の特性が不安定となるし、真空度が５
０ｖｔｘｋ１ｇ以上では、溶媒の除去に時間がかかり効
率が悪い。

尚、混合物の各材料の配合割合は、前記［７た如き従来
から用いられている割合が選ばれるが、特に混合物の特
性に大きな影響を及ぼす硬化剤（ヘキサメチレンテトラ
ミン）の配合割合は、フェノール樹脂１００部に対して
、１０〜２５部が好ましい。この配合量が上記範囲を下
限において外れると硬化反応が充分に行なえず強度等の
特性に劣り、上１沢において外れると成形時にアンモニ
アの発生が多くなり且つ１ｒ覧形加工品に金属腐蝕が牛
じ易くなる。

以上説明したように１本発明の製造方法は液中混合法で
あるためへキサメチレンテトラミンの分散が均一であり
、且つ耐溶媒性に優れている。そのうえ、成形材料にヘ
キサメチレンテトラミンが均一に分散されているため、
成形加工時において硬化時間が速くなり、成形加工時間
を短縮することができる。

次に、実施例および比較例忙ついて説明する。

第１表の配合によりフェノ−）Ｖ樹脂成形材料を得、こ
の成形材料を用いてつくった成形加工品について各種の
試験をした結果を併せて示しだ。

尚、ここに示した実施例および比較例は、すべてロール
混練法（１００℃）の隅台のみ示した。

第１表 （注１）配合混合物１ｇ当たり （注２）押出成形（外径３０Ｍ、内径２５繋の円筒パイ
フ゛）したものを目視した。

（注３）抽出量を示す。この抽出量は各種溶媒に長さ１
００■の上記パイプを浸漬（超音波をかける）Ｌ２４時
間後の浸漬液を蒸発乾固して残渣重量をめた。

特許出願人

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ノボラック型フェノ−／Ｌ／樹脂とへキサメチレンテト
   フミンとを、この両者金共に溶解する溶媒中で混合する
   と共に、この溶液中に他の充填剤等を混合し２次いで脱
   溶媒を行ない、さらに脱溶媒によって得られた混合＠Ｊ
   全混練することを特敲とするフェノ−１し樹脂成形材料
   の製造方法。