JPS6045646B2 - ポリα−オレフインの乾燥法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ポリα−オレフィンの乾燥法に関する。

ポリプロピレン、低圧ポリエチレンなどポリα−オレフ
ィンの製造は一般に立体規則性触媒を使用して、炭化水
素溶剤の存在あるいは不存在下を−＆、゛ １、′＝ι
− ÷ に゛゛ −ツ′ーモノマーを供給することによ
り重合し、その後、炭化水素溶剤中でアルコールで失活
し、分解された触媒を水て抽出した後、固体重合体を含
む炭化水素溶剤スラリーを遠心分離機にかけアタクチッ
ク、ポリマーを含む炭化水素溶剤相と、少量の炭化水素
溶剤を含む固体重合体ケーキに分離し、該ケーキを乾燥
することにより行１っれる。

炭化水素溶剤を含むポリα−オレフィンケーキの乾燥は
、従来より、２段階で行われることが常識となつている
。

即ち、第１段で露点５０’Ｃ以下の炭化水素溶剤を含む
加熱されたチッソにより、フラッシュドライヤー、流動
乾燥機、ロータリードライヤーなどの乾燥機を使用し、
炭化水素溶剤含量（以下ＶＭと称する。）１から１０重
量％まて乾燥し、第２段で露点−１０’Ｃ以下の炭化水
素溶剤を含む加熱されたチッソにより、流動乾燥機、ロ
ータリードライヤーなどの乾燥機を使用しＶＭＯ、０５
から０．２重量％まで乾燥するがごとき方式である。第
２段で使用するチッソの露点を−１０’Ｃ以下とするこ
とは、炭化水素溶剤とポリα−オレフィンの吸着平衡か
ら必要不可欠のことである。第２段で使用するチッソの
量が多い場合には経済的理由でチッソの循環使用が必須
であり、−１０゜Ｃ以下の露点とする為に冷凍機が必要
となる。この方式では冷凍機て多大の電力を消費すると
共に、一旦一１０℃以下まで冷却したチッソを再び、例
えば１１０′Ｃから１０℃まで加熱するというような熱
損失が大であり、経済的に不利である。本発明者らは、
露点−１０゜Ｃ以下の通常の工業チッソを少量使用する
ことにより、冷凍機を使用せすに上記第２段の乾燥を達
成すべく鋭意研究を重ね、ついに本発明に到達した。

段２段の乾燥で冷凍機を使用するのは、大量のチッソを
使用するため循環使用を必須とするからであり、チッソ
使用量が少量であれば一度使用した後全量を捨てること
も可能であるのでかくのごとき問題は生じないわけてあ
る。即ち、本発明の方法は、ポリα−オレフィンの炭化
水素溶剤スラリーを遠心分離機にかけ、大部分の溶剤を
分離した後、ポリα−オレフィンを２段階で乾燥させる
方法において露点５０゜Ｃ以下の炭化水素溶剤を含む加
熱されたチッソにより、通常の乾燥方式て炭化水素溶剤
を０．２〜２重量％を含むポリα−オレフィンに乾燥す
る第１段階と、炭化水素溶剤を０．２〜２重量％を含む
ポリα−オレフィンと炭化水素溶剤含量が露点として−
１０′Ｃ以下であるチッソを向流で接触させることによ
りポリα−オレフィン中の炭化水素溶剤を０．鍾量％以
下まて乾燥させる第２段階とからなることを特徴とする
ポリα−オレフィンの乾燥法である。

ポリα−オレフィンとしてはポリプロピレン、低圧ポリ
エチレン、およびこれらの共重合体が含まれ、形状は粉
が対象となる。炭化水素溶剤としては、ヘキサン、シク
ロヘキサン、ヘプタン、メチルシクロヘキサン、トルエ
ンなど炭素数６から７の脂肪族化合物、脂環式化合物、
芳香族化合物あるいはこれらの混合物が好適に用いられ
るが、これらよりも低沸点の溶剤でも、もちろん差支え
はない。溶剤には、アルコール、プロピレンオキシド、
水などの触媒の失活剤、脱ハロゲン剤、抽．出剤が少量
含まれていても差支えなく、また未反応モノマー、コモ
ノマーが溶存していても良い。乾燥温度は第１段、第２
段ともに７０′Ｃから１３０℃の間である。１３００Ｃ
以上てはポリα−オレフィンが溶融しやすく、７０′Ｃ
以下では乾燥速度が遅す・ぎる。

第１段の乾燥機でＶＭは、２重量％以下とされる。乾燥
機タイプとしては、流動乾燥機、ロータリードライヤー
、米国ベペツクス社のソリッドエヤー（商標）など通常
の乾燥機で良い。第２段の乾燥機としては、通常貯槽と
して使用されるサイロが使用される。ジャケットやヒー
トコイルをつけ、加熱しても良いが、第１段で既に充分
ポリα−オレフィン温度が上昇していれば、加熱の必要
はなく、保温のみで充分である。サイロでのポリα−オ
レフィンの滞留時間は、０．５時間から２〔間、好まし
くは１時間から１叫間である。滞留時間が短かいと、充
分乾燥できないし、長い場合にはサイクロ容量が大きく
なり不経済であｌる。ポリα−オレフィンはサイロンの
上部より下部へ重力て下降し、下部排出口より排出され
る。ポリα−オレフィンの粉面位置は上記滞留時間を確
保する位置に保たれる。チッソは下部より、供給され、
上部より、炭化水素溶剤を含んだ状態で排出される。使
用されるチッソの炭化水素溶剤含量は、露点として−１
０゜Ｃ以下であり、好ましくは一４０℃以下のものであ
り、通常、かかる仕様の工業用チッソが使用される。チ
ッソの使用量は、第１段の出口におけるポリα−オレフ
ィンのＶＭｌ温度に依存するが、通常、ポリα−オレフ
ィン１トンに対して、２０から４０Ｎボと少量である。
第１図により、本発明の方法を説明する。遠心分離機で
大部分の炭化水素溶剤を分離したポリα−オレフィンの
ケーキが、ライン１により、第１段乾燥機２に供給され
る。

第１段乾燥機には、プロアー９で圧縮し、ヒーター１０
で加熱されたチッソが供給されＶＭ２重量％以下まで乾
燥される。炭化水素溶剤を含んだチッソは、ライン３を
通つて冷却塔４に供給される。冷却塔４には炭化水素溶
剤がポンプ６でライン５を通して循環されており、ク−
ラー７で、冷却することにより、チッソの冷却塔４出口
温度を５０℃以下とする。余剰の炭化水素溶剤はライン
８て系外へ排出される。第１段乾燥機２から排出された
ポリα−オレフィンはプロアー１７の圧力でライン１１
、サイクロ１２を通して、サイクロ型をした第２段乾燥
機１３の上部へ供給される。ポリα−オレフィンは重力
で下降し、ロータリーバルブ１６により下部より排出さ
れる。炭化水素溶剤を実質的に含まない工業チッソはラ
イン１４により第２段乾燥機下部より供給され、ポリα
−オレフィンと向流接触しながら、上部より排出され、
ライン１５を通して冷却塔４の入口側へ供給される。以
下、実施例により、具体例を説明するが、本発明の範囲
は、下記の実施例により限定されるものではない。

実施例１ 第１図に示したフローシートにおいて、第１段乾燥桟２
として、流動乾燥機を使用し、第１表の条件てポリプロ
ピレンホモポリマー（〔η〕テトラリン
１３５゛Ｃ＝１．６３）のヘプタ
ンケーキ（含Ｃ７量＝２踵量％−ウェットベース）の乾
燥を行つたところ、ポリマー１トンに対して、３０Ｎｄ
の工業チッソの使用により、■Ｍ６ＯＯｐｐｍ弐乾燥粉
が得られた。

実施例２エチレンプロピレンランダム コポリマー７１
″ｌ）ゝ＝１．８５），Ｃ２″含量＝３．鍾量％）のプ
（〔η〕１３５゜Ｃタンケーキ（含Ｃ７量＝３５重量％
−ウェットベース）を原料とし、第１表の条件て、実施
例１と同様な設備て乾燥を行つたところ、ポリマー１ト
ンに対して４０Ｎ？の工業チッソを使用し、■Ｎ４８Ｏ
Ｏｐｐｍの乾燥粉が得られた。

【図面の簡単な説明】 第１図は、本発明の具体例の一つをフローシートで示し
たものである。 １・・・・・ライン、２・・・・・・第１段乾燥機、３
・・・・・・ライン、４・・・・・・冷却塔、５・・・
・・ライン、６・・・・・・ポンプ、７・・・・・・ク
−ラー、８・・・・・ラーイン、９・・・・・・プロア
ー、１０・・・・・・ヒーター、１１・・・・・ライン
、１２・・サイクロン、１３・・・・・・第２段乾燥機
、１４・・・・・ライン、１５・・・・・ライン、１６
・・・・・・ロータリー）バルブ、１７・・・・・・プ
ロアー。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ポリα−オレフィンの炭素数６〜７の炭化水素溶剤
   スラリーを遠心分離機にかけ、大部分の溶剤を分離した
   後ポリα−オレフィンを２段階で乾燥する方法において
   、露点５０℃以下の炭化水素溶剤を含む加熱されチッソ
   により通常の乾燥方式で炭化水素溶剤を０．２〜２重量
   ％含むポリα−オレフィンに乾燥する第１段階と、サイ
   ロ型通気乾燥機で炭化水素溶剤を０．２〜２重量％含む
   ポリα−オレフィンと炭化水素溶剤含量が露点として−
   １０℃以下であるチッソを向流で接触させることにより
   ポリα−オレフィン中の炭化水素溶剤を０．２重量％以
   下まで乾燥させる第２段階とからなることを特徴とする
   ポリα−オレフィンの乾燥法。 ２ 第２段階で使用されるチッソの炭素数６〜７の炭化
   水素溶剤含量が、露点として−４０℃以下であることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。