JPS6046078B2 - 無機複合酸化物の固溶体組成物の単結晶育成法 - Google Patents
無機複合酸化物の固溶体組成物の単結晶育成法Info
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- JPS6046078B2 JPS6046078B2 JP21362482A JP21362482A JPS6046078B2 JP S6046078 B2 JPS6046078 B2 JP S6046078B2 JP 21362482 A JP21362482 A JP 21362482A JP 21362482 A JP21362482 A JP 21362482A JP S6046078 B2 JPS6046078 B2 JP S6046078B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/002—Crucibles or containers for supporting the melt
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- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は無機複合酸化物の固溶体組成物の単結晶育成法
に関する。
に関する。
無機複合酸化物の固溶体組成物の単結晶は圧電素子、電
気光学結晶として注目されている。従来の無機複合酸化
物の単結晶の育成法としては、（１）無機複合酸化物の
融液に種結晶をつけて引き上げる方法。
気光学結晶として注目されている。従来の無機複合酸化
物の単結晶の育成法としては、（１）無機複合酸化物の
融液に種結晶をつけて引き上げる方法。
但し、引き上げられた単結晶の組成と残された残留融液
の組成とが異る場合（インコングルエントメルトから単
結晶を引き上ける場合）所謂トツプシーデイング法。
の組成とが異る場合（インコングルエントメルトから単
結晶を引き上ける場合）所謂トツプシーデイング法。
（２）融液中に種結晶を入れて融液を冷却して種結晶を
大きくする方法、所謂カイロポーラス法。
大きくする方法、所謂カイロポーラス法。
（３）下部がろ４伏の壁面を持つた筒中に融液を生成し
、これを温度勾配をつけた炉中に下降させる方法、所謂
ブリツヂマン法。（４）あるいは（３）と同形のルツボ
を使用して筒の外側を頂部と底部の温度差をつけたまま
全体の温度を下ける方法、所謂炉温降下法。
、これを温度勾配をつけた炉中に下降させる方法、所謂
ブリツヂマン法。（４）あるいは（３）と同形のルツボ
を使用して筒の外側を頂部と底部の温度差をつけたまま
全体の温度を下ける方法、所謂炉温降下法。
（５）２本焼結体の端部を接触させ、一方の焼結体を目
的組成とし、他方焼結体の端部に種結晶を付し、接触部
に融体を作り（この部分を加熱）、結晶を育成する方法
、所謂フローティングゾーン法。
的組成とし、他方焼結体の端部に種結晶を付し、接触部
に融体を作り（この部分を加熱）、結晶を育成する方法
、所謂フローティングゾーン法。
Ｉ等の方法が知られている。
前記（１）の方法は結晶内にセルクローズが生じ、大型
結晶の良質な単結晶が得難い。
結晶の良質な単結晶が得難い。
前記（２）の方法は可成り大きくて良質な単結晶は得ら
れるが、炉温を徐々に降下される必要があるワと共に特
に育成に長時間を要する欠点がある。
れるが、炉温を徐々に降下される必要があるワと共に特
に育成に長時間を要する欠点がある。
前記（３）、（４）の方法はろ４伏の傾斜壁面に成長方
向の異なる種子が沢山でき、一つの種子を大きな単結晶
に成長させることが困難である。前記（５）の方法は急
冷を伴うため良質な単結晶は得難い。
向の異なる種子が沢山でき、一つの種子を大きな単結晶
に成長させることが困難である。前記（５）の方法は急
冷を伴うため良質な単結晶は得難い。
本発明はこれら従来法のブリツヂマン法及び炉温降下法
における欠点を改善し、大きな単結晶を容易に育成する
方法を提供するにある。
における欠点を改善し、大きな単結晶を容易に育成する
方法を提供するにある。
本発明者はブリツヂマン法及び炉温降下法による単結晶
の液内成長に際する残留融液の性質について研究した結
果、例えば第１図のＫＴａＯ３−ＫＮｂＯ３系の無機複
合酸化物相図に示すように、Ａの組成の融液からは、Ａ
の組成よりもＴａが多くＮｂの少ないＢの組成の結晶が
できる。
の液内成長に際する残留融液の性質について研究した結
果、例えば第１図のＫＴａＯ３−ＫＮｂＯ３系の無機複
合酸化物相図に示すように、Ａの組成の融液からは、Ａ
の組成よりもＴａが多くＮｂの少ないＢの組成の結晶が
できる。
その結果、残留融液はＮｂイオンが多くなる。しかし結
晶育成の結果はき出されたＮｂイオンは残留融液中に均
一に拡散されるわけではなく、軽いＮｂイオンは下に沈
まずに融液の上部にのぼつていくので、結晶の近傍に低
融点の融液がたまることはなく、結晶にセルグロースが
生ずることがない。しかし、結晶の育成が進むと融液の
組成がＴａイオンの割合が少ないものとなるので得られ
る単結晶の組成が変化してくる。従つて、ルツボ下部に
目的単結晶組成の焼結体を、その上に固溶体組成物中の
比重の大きい無機酸化物を目的単結晶組成より多く含有
させた組成の焼結体を重ねて設けることにより融液の組
成を一定に保持し得られることが分つた。また、前記し
たように従来のブリツヂマン法及び炉温降下法は、使用
するルツボの下部がろ斗状であるため、傾斜面に結晶が
育成され、沢山の成長方向の異なるものができ、一つの
種子を大きな．単結晶に成長させることができ難い。
晶育成の結果はき出されたＮｂイオンは残留融液中に均
一に拡散されるわけではなく、軽いＮｂイオンは下に沈
まずに融液の上部にのぼつていくので、結晶の近傍に低
融点の融液がたまることはなく、結晶にセルグロースが
生ずることがない。しかし、結晶の育成が進むと融液の
組成がＴａイオンの割合が少ないものとなるので得られ
る単結晶の組成が変化してくる。従つて、ルツボ下部に
目的単結晶組成の焼結体を、その上に固溶体組成物中の
比重の大きい無機酸化物を目的単結晶組成より多く含有
させた組成の焼結体を重ねて設けることにより融液の組
成を一定に保持し得られることが分つた。また、前記し
たように従来のブリツヂマン法及び炉温降下法は、使用
するルツボの下部がろ斗状であるため、傾斜面に結晶が
育成され、沢山の成長方向の異なるものができ、一つの
種子を大きな．単結晶に成長させることができ難い。
本発明においてはそのルツボ形状を平底筒状になすこと
によつて、長方形状の結晶の育成の場合にはたとえ複数
の核が生じても、生成方向が同じとなるので最終的には
得られる結晶は一つの結晶となり大きな．結晶が得られ
る。またルツボの筒径が大きくなると（〜２０７Ｔ１ｍ
φ以上），ルツボの底面上に面方向に成長方向の異なる
核ができることがある。この点を改善するために、ルツ
ボの底下面の中心に窒素，空気等の気体を吹きつけると
底面における温・度の中心を低く、周囲が高い温度勾配
をもたらし、これによつて中心に最初にできた核だけを
成長させ得られることが分つた。この方法は長方形状の
単結晶だけでなく、すべての形状の単結晶育成に有効で
ある。これらの知見に基いて本発明を完成した。本発明
の要旨は、無機複合酸化物の固溶体組成物の焼結体をル
ツボ内に収容し、加熱融解して単結晶を育成する方法に
おいて、ルツボとして平底ルツボを使用し、ルツボ下部
に目的単結晶組成の焼結体を、その上に固溶体組成物成
分中の比重の大きい無機酸化物の目的単結晶組成より多
く含有させた粗成の焼結体を重ねて設け、且つ該ルツボ
）内の焼結体の下部温度を低く、上部温度を高くした温
度勾配をつけて加熱融解させて結晶を育成することを特
徴とする無機複合酸化物の固溶体組成物の単結晶育成法
にある。
によつて、長方形状の結晶の育成の場合にはたとえ複数
の核が生じても、生成方向が同じとなるので最終的には
得られる結晶は一つの結晶となり大きな．結晶が得られ
る。またルツボの筒径が大きくなると（〜２０７Ｔ１ｍ
φ以上），ルツボの底面上に面方向に成長方向の異なる
核ができることがある。この点を改善するために、ルツ
ボの底下面の中心に窒素，空気等の気体を吹きつけると
底面における温・度の中心を低く、周囲が高い温度勾配
をもたらし、これによつて中心に最初にできた核だけを
成長させ得られることが分つた。この方法は長方形状の
単結晶だけでなく、すべての形状の単結晶育成に有効で
ある。これらの知見に基いて本発明を完成した。本発明
の要旨は、無機複合酸化物の固溶体組成物の焼結体をル
ツボ内に収容し、加熱融解して単結晶を育成する方法に
おいて、ルツボとして平底ルツボを使用し、ルツボ下部
に目的単結晶組成の焼結体を、その上に固溶体組成物成
分中の比重の大きい無機酸化物の目的単結晶組成より多
く含有させた粗成の焼結体を重ねて設け、且つ該ルツボ
）内の焼結体の下部温度を低く、上部温度を高くした温
度勾配をつけて加熱融解させて結晶を育成することを特
徴とする無機複合酸化物の固溶体組成物の単結晶育成法
にある。
本発明における無機複合酸化物としては、例えばＫＴａ
ｌ−ＸＮｂｘＯ３，ＬｉＴａｌ−ＸＮ■０３等が挙げら
れ、これらの固溶体の単結晶を育成し得られる。
ｌ−ＸＮｂｘＯ３，ＬｉＴａｌ−ＸＮ■０３等が挙げら
れ、これらの固溶体の単結晶を育成し得られる。
しかし、前記の無機複合酸化物に限定されるものてはな
い。また、ルツボ内に入れる焼結体の組成の段差は・少
くとも２段は必要であるが、それ以上にすることは任意
である。
い。また、ルツボ内に入れる焼結体の組成の段差は・少
くとも２段は必要であるが、それ以上にすることは任意
である。
なお、固溶体組成物の原料を焼結体として使用するのは
、ルツボ内に収容し易く、かつ収納量を多くすると共に
、その組成の保持を容易にするためである。
、ルツボ内に収容し易く、かつ収納量を多くすると共に
、その組成の保持を容易にするためである。
本発明の方法において、ルツボの焼結体の下部温度を低
く、上部温度を高くした温度勾配をつける方法としては
、ルツボ外周をそのような温度勾配になるように加熱し
てもよく、また、そのような温度勾配に保つた炉中にル
ツボを下降させることによつて行うことができる。
く、上部温度を高くした温度勾配をつける方法としては
、ルツボ外周をそのような温度勾配になるように加熱し
てもよく、また、そのような温度勾配に保つた炉中にル
ツボを下降させることによつて行うことができる。
本発明の方法によると、ルツボ中に入れる焼結体の組成
の段差と、ルツボ内の焼結体を加熱融解する温度の上部
温度と下部温度との温度勾配とが相俟つて、融液の組成
が結晶育成が進んでも常に一つの組成に保存し得られる
ため、得られる単結晶の組成を一定に保ち得られる。
の段差と、ルツボ内の焼結体を加熱融解する温度の上部
温度と下部温度との温度勾配とが相俟つて、融液の組成
が結晶育成が進んでも常に一つの組成に保存し得られる
ため、得られる単結晶の組成を一定に保ち得られる。
また、本発明の方法によると、ルツボの底が平底である
ため、長方形状の結晶の育成の場合はたとえ複数の核が
生じても、生成方向が同じなので最終的に一つの単結晶
になる。また、大きなルツボ（〜２０ｒ１ｒｍφ以上）
を使用する場合、ルツボの底の下面の中心に気流を吹き
つけることによつて核を一つにしぼり、それを一つの大
きな単結晶に育成出来る優れた効果を有する。
ため、長方形状の結晶の育成の場合はたとえ複数の核が
生じても、生成方向が同じなので最終的に一つの単結晶
になる。また、大きなルツボ（〜２０ｒ１ｒｍφ以上）
を使用する場合、ルツボの底の下面の中心に気流を吹き
つけることによつて核を一つにしぼり、それを一つの大
きな単結晶に育成出来る優れた効果を有する。
実施例１
ＫＴａ０．５ＮＹＸ）．５０３単結晶育成この単結晶育
成には炉温降下法を適用した。
成には炉温降下法を適用した。
１５φ×１４０７ｒ０ｎの筒状平底の白金ルツボを使用
した。
した。
原料としてＫ２ＣＯ３，Ｔａ２Ｏ５，Ｎ■０５を使用し
、ＣＡ）Ｋ２ＣＯ３（６０％）、Ｔａ２Ｏ５（８％）、
Ｎｂ２Ｏ５（３２％）（Ｂ）Ｋ２ＣＯ３（６０％）、Ｔ
ａ２Ｏ５（９．２％）、Ｎｂ２Ｏ５（３０．８％）（Ｃ
）Ｋ２ＣＯ３（６０％）、Ｔａ２Ｏ５（１０％）、Ｎｂ
２Ｏ５（３０％）（但し％はモル％） の３種類の組成に調合した。
、ＣＡ）Ｋ２ＣＯ３（６０％）、Ｔａ２Ｏ５（８％）、
Ｎｂ２Ｏ５（３２％）（Ｂ）Ｋ２ＣＯ３（６０％）、Ｔ
ａ２Ｏ５（９．２％）、Ｎｂ２Ｏ５（３０．８％）（Ｃ
）Ｋ２ＣＯ３（６０％）、Ｔａ２Ｏ５（１０％）、Ｎｂ
２Ｏ５（３０％）（但し％はモル％） の３種類の組成に調合した。
これらの原料粉末をそれぞれ９００′Ｃて仮焼し、ＣＡ
），（Ｂ），（Ｃ）を等量ずつこの順序で三段に重ねて
、ルツボーぱいになるように成型して１０５０でＣで焼
結した。
），（Ｂ），（Ｃ）を等量ずつこの順序で三段に重ねて
、ルツボーぱいになるように成型して１０５０でＣで焼
結した。
得られた焼結体を囚が底部になるようにルツボに入れ、
ルツボの温度を上部１３５０℃，下部温度１３００′Ｃ
として２４時間保つた後、１゜Ｃ／Ｈｒで下部温度が１
１００℃になるまて降温した。
ルツボの温度を上部１３５０℃，下部温度１３００′Ｃ
として２４時間保つた後、１゜Ｃ／Ｈｒで下部温度が１
１００℃になるまて降温した。
１１００℃から自然放冷して室温まて下けた。
得られた結晶は１４φ×１００（Ｔｍｌｎ）の無色透明
なＫＴａＯ３（５０％）−ＫＮｌＯ３（５０％）の組成
からなる単結晶であつた。実施例２径の大きいＫＴａＯ
．５ＮｂＯ．５Ｏ３単結晶育成この場合も炉温降下法を
適用した。
なＫＴａＯ３（５０％）−ＫＮｌＯ３（５０％）の組成
からなる単結晶であつた。実施例２径の大きいＫＴａＯ
．５ＮｂＯ．５Ｏ３単結晶育成この場合も炉温降下法を
適用した。
３０φ×１５０ｗ＄ｔの筒状平底の白金ルツボを使用し
た。
た。
原料としてＫ２ＣＯ３，Ｔａ２Ｏ５，Ｎ■０３を使用し
、ＣＡ）Ｋ２ＣＯ３（６０％）、Ｔａ２Ｏ５（８％）、
Ｎｂ２Ｏ５（３２％）（Ｂ）Ｋ２ＣＯ３（６０％）、Ｔ
ａ２Ｏ５（９．２％）、Ｎｂ２Ｏ３（３０．８％）（Ｃ
）Ｋ２ＣＯ３（６０％）、Ｔａ２Ｏ５（１０％）、Ｎｂ
２Ｏ３（３０％）の３種類の組成に調合した。
、ＣＡ）Ｋ２ＣＯ３（６０％）、Ｔａ２Ｏ５（８％）、
Ｎｂ２Ｏ５（３２％）（Ｂ）Ｋ２ＣＯ３（６０％）、Ｔ
ａ２Ｏ５（９．２％）、Ｎｂ２Ｏ３（３０．８％）（Ｃ
）Ｋ２ＣＯ３（６０％）、Ｔａ２Ｏ５（１０％）、Ｎｂ
２Ｏ３（３０％）の３種類の組成に調合した。
これらの原料粉末をそれぞれ約９００℃で仮焼し、ＣＡ
），（Ｂ），（Ｃ）をこの順序で等量ずつ三段に重ねて
ルツボーぱいになるように成型して１０５０ずＣで焼結
した。
），（Ｂ），（Ｃ）をこの順序で等量ずつ三段に重ねて
ルツボーぱいになるように成型して１０５０ずＣで焼結
した。
得られた焼結体を（４）が底部になるように入れ、ルツ
ボの温度を底下面の中心に吹きつける気流を吹き付けな
がら、ルツボの上部温度を１３５０゜Ｃ，下部温度を１
３００℃て２４時間保つた。その後、１ＣＣ／Ｈｒて下
部温度が１１００℃になるまで降温し、１１００゜Ｃか
ら自然放冷して室温まで下げた。得られた結晶は２７φ
×９０ｗ！ｎの無色透明なＫＴａＯ．５ＮｂＯ．５Ｏ３
の単結晶であつた。
ボの温度を底下面の中心に吹きつける気流を吹き付けな
がら、ルツボの上部温度を１３５０゜Ｃ，下部温度を１
３００℃て２４時間保つた。その後、１ＣＣ／Ｈｒて下
部温度が１１００℃になるまで降温し、１１００゜Ｃか
ら自然放冷して室温まで下げた。得られた結晶は２７φ
×９０ｗ！ｎの無色透明なＫＴａＯ．５ＮｂＯ．５Ｏ３
の単結晶であつた。
図面はＫＴａＯ３−ＫＮｂＯ３系の相図を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 無機複合酸化物の固溶体組成物の焼結体をルツボ内
に収容し、加熱融解して単結晶を育成する方法において
、ルツボとして平底筒状ルツボを使用し、ルツボ下部に
目的単結晶組成の焼結体を、その上に固溶体組成物成分
中の比重の大きい無機酸化物を目的単結晶組成より多く
含有させた組成の焼結体を重ねて設け、且つ該ルツボ内
の焼結体の下部温度を低く、上部温度を高くした温度勾
配をつけて加熱融解させて結晶を育成することを特徴と
する無機複合酸化物の固溶体組成物の単結晶育成法。 ２ ルツボの外周をルツボの下部温度を低く、上部温度
を高くした温度勾配をつけて加熱する特許請求の範囲第
１項記載の単結晶育成法。 ３ 下部温度を低く、上部温度を高くした温度勾配をつ
けた炉中にルツボを下降させる特許請求の範囲第１項記
載の単結晶育成法。 ４ ルツボの底外面の中心に気流を吹きつける特許請求
の範囲第１項記載の単結晶育成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21362482A JPS6046078B2 (ja) | 1982-12-06 | 1982-12-06 | 無機複合酸化物の固溶体組成物の単結晶育成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21362482A JPS6046078B2 (ja) | 1982-12-06 | 1982-12-06 | 無機複合酸化物の固溶体組成物の単結晶育成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59107996A JPS59107996A (ja) | 1984-06-22 |
| JPS6046078B2 true JPS6046078B2 (ja) | 1985-10-14 |
Family
ID=16642241
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21362482A Expired JPS6046078B2 (ja) | 1982-12-06 | 1982-12-06 | 無機複合酸化物の固溶体組成物の単結晶育成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6046078B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6158897A (ja) * | 1984-08-30 | 1986-03-26 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 耐放射線性材料 |
| WO2006054610A1 (ja) * | 2004-11-16 | 2006-05-26 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | 結晶製造装置 |
| JP4579122B2 (ja) * | 2005-10-06 | 2010-11-10 | 日本電信電話株式会社 | 酸化物単結晶の製造方法およびその製造装置 |
-
1982
- 1982-12-06 JP JP21362482A patent/JPS6046078B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59107996A (ja) | 1984-06-22 |
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