JPS6047019A - 封止用エポキシ樹脂組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野］ 本発明は、例えば電子部品や半導体の封止用に使用され
るエポキシ樹脂組成物に関する。

［発明の技術的背景とその問題点」 従来から、電子部品や半導体の封止用樹脂組成物として
は、ビスフェノールＡ型やフェノールノボラック型等の
エポキシ樹脂を主体とし、これにフェノール樹脂、酸無
水物、イミダゾール化合物のような硬化剤や硬化促進剤
ならびに二酸化ケイ素粉末のような充填剤、顔料および
離型剤等を配合してなる組成物が使用されている。

しかして、このような組成物には、成形性に優れ長期に
わたって良好な耐湿性を維持することが要求されており
、そのため従来から原料面での精製や製造工程のクリー
ン化による不純物混入の排除等の努力がなされている。

しかしながら、従来の封止用エポキシ樹脂組成物におい
ては、硬化剤としてフェノール樹脂や酸無水物のような
親水性のものが用いられているため、これらの残存によ
り耐湿性に優れたものが得られないという問題があった
。

［発明の目的] 本発明はこのような問題を解決するためになされたもの
で、耐湿性に優れているばかりでなく良好な成形性を有
し、しかもポットライフの長い封止用エポキシ樹脂組成
物を提供することを目的とする。

［発明の概要］ すなわち本発明の封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキ
シ樹脂にフェノール樹脂と二酸化ケイ素粉末および必要
に応じて硬化促進剤その他の添加剤を配合してなる封止
用エポキシ樹脂組成物において、全体の０．２〜１０重
量％のトリアルキルシリル化された二酸化ケイ素粉末、
またはシロキサン結合を有するジアルキルシリル化され
た二酸化ケイ素粉末を含有させて成ることを特徴として
いる。

本発明のエポキシ樹脂組成物のベースとなるエポキシ樹
脂としては、ビスフェノールＡ型、フェノールノボラッ
ク型、クレゾールノボラック型のようなグリシジルエー
テル型のエポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ
樹脂、脂環族エポキシ樹脂、ハロゲン化エポキシ樹脂等
公知のものはすべて使用することができるが、特にフェ
ノールノボラックあるいはクレゾールノボラック型のエ
ポキシ樹脂の使用が望ましい。

また、これらのエポキシ樹脂の中でも塩素イオンの含有
量が１０ｐｐｍ以下で、かつ加水分解性塩素の含有量が
０．１％以下のものが適している。

本発明において、これらのエポキシ樹脂の硬化剤として
配合するフェノール樹脂は、フェノール、クレゾール、
キシノール、レゾルシノール、フェニルフェノール、ビ
スフェノールＡ等の１種または２種以上と、ホルムアル
デヒド、パラホルムアルデヒド等とを酸触媒の存在下に
反応させて得られたものである。これらのフェノール樹
脂は前記エポキシ樹脂の１当量に対して０．５〜１．０
当量の範囲で配合することが好ましい。

また本発明においては、２−エチル−４−メチルイミダ
ゾール、２−ヘプタデシルイミダゾール、２−メチルイ
ミダゾールのような異環型イミダゾール化合物、１・８
−ジアザ−ビシクロ（５、４、Ｏ）ウンデセン−７（以
下ＤＢＵと略す）またはその塩、トリフェニルホスフィ
ンのうな有機第３ホスフィン化合物等の硬化促進剤を配
合することもできる。

本発明におけるアルキルシリル化された二酸化ケイ素粉
末は、組成物全体の疎水性を高め耐湿性を向上させる作
用をする。

これらのアルキルシリル化二酸化ケイ素うち、例えばト
リアルキルシリル化二酸化ケイ素は、二酸化ケイ素粉末
の表面を通常占めているＯＨ基をトリメチルシロキサン
基で置換した次のような構造式を有し、そのためこれ自
身優れた疎水性を有するものと考えられる。

また、シロキサン結合を有するジアルキルシリル化物は
硬化促進剤のＯＨ基をジメチルジクロロシランにより処
理して疎水性を向上させたものであり、次のような構造
を有するものと考えられる。

これらのアルキルシリル化された二酸化ケイ素粉末は平
均粒径が５〜３０ｍμのものが好ましく、配合量は組成
物全体の０．２〜１０重量％とすることが望ましい。配
合量をこのような範囲に限定したのは、０．２重量％未
満では耐湿性改善の効果がほとんどなく、反対に１０重
量％を越えると組成物の粘度が著しく向上してトランス
ファー成形が困難になるためである。

このような二酸化ケイ素粉末は、組成物に直接添加混合
しても充分な耐湿性改善効果をあげることができるが、
この全量あるいは半量を前述のフェノール樹脂あるいは
イミダゾール化合物や有機第３ホスフィン化合物のよう
な硬化促進剤等の粒子中に予め添加し撹拌混合して表面
に付着させ、これを組成物中に配合する方法をとること
により、分散性を向上させ一層その耐湿性を改善するこ
とができる。

このようなフェノール樹脂や硬化促進剤に対する予備処
理は、フェノール樹脂や硬化促進剤とアルキルシリル化
された二酸化ケイ素粉末を、回転羽根付撹拌機やブレン
ダー中で混合処理することにより行なわれる。また必要
に応じて、ポールミル等の粉砕機を用いて処理すること
も可能である。

さらにフェノール樹脂に予備処理を施す場合には、これ
に前記二酸化ケイ素粉末を加えて混合した後、軟化点よ
り２０℃程度高い温度で約３時間加熱処理を施すことが
望ましい。

本発明においては、以上述べた疎水性の高いアルキルシ
リル化された二酸化ケイ素粉末の他に通常の二酸化ケイ
素粉末を配合するが、このような二酸化ケイ素粉末とし
ては結晶性シリカ粉末や溶融シリカ粉末の使用が好まし
い。

これらのシリカ粉末は、適当な粒度分布を有するものを
選んで使用することが望ましく、配合量は前記アルキル
シリル化二酸化ケイ素粉末と併せて組成物全体の６５〜
８０重量％を占める量とすることが好ましい。

本発明においては、以上の配合成分の他に顔料、変性剤
、シランカップリング剤、離型剤等の添加剤を添加する
ことにより、種々の特性を一層向上させることができる
。

［発明の実施例］ 以下本発明の実施例について記載する。

実施例１〜３ 第１表に示す組成の配合成分を６０〜９０℃に加熱した
ロール機を用いて混練してエポキシ樹脂組成物を製造し
た。

実施例４ 予め硬化促進剤であるＤＢＵに疎水性シリカ（アルキル
シリル化二酸化ケイ素粉末）を混合して硬化促進剤粒子
に表面処理を施した後、これを第１表の実施例４に示す
他の成分とともに図表に示すエポキシ樹脂に添加混合し
てエポキシ樹脂組成物を製造した。

実施例５、６ 予めフェノールノボラック樹脂に疎水性シリカを加え、
１０５℃の温度で３時間加熱してフェノール樹脂に表面
処理を施した後、これを第１表の実施例５、６に示す他
の配合成分とともに混練してエポキシ樹脂組成物を製造
した。

比較例 また、比較例として疎水性シリカを配合せず、従来の配
合組成でエポキシ樹脂組成物を装造した次に実施例１〜
６および比較例１、２で得られたエポキシ樹脂組成物の
各種特性を以下に示すようにして測定した。

すなわら、粘度は１７８〜１８０℃において、高化式フ
ローテスターにより測定し、ポットライフは３０℃恒温
槽中で初めのスパイラルフロー値の６０％の値になった
時点を日数で示した。また、ゲルタイムは１７５℃熱板
上でのゲルタイムを示し、ＰＣＴ時間は２．５ａｔｍ１
２５℃の条件下でノンパッシベーションのアルミテスト
パターン（パターン幅６〜１０μ）が腐食によりオープ
ンした時間で示した。さらに吸水量、曲げ強さおよび体
積固有抵抗はＪＩＳＫ６９１１に準じて測定した。

これらの測定結果を第２表に示す。

［発明の効果］ 以上の実施例からも明らかなように本発明のエポキシ樹
脂組成物は、ポットライフが長く優れた耐湿性を有して
いるので、半導体等の封止用組成物として好適している
。また良好な成形性を有しており、従来のものに比べて
内部ボイドの少ない成形体を得ることができる。

代理人弁理士須山佐−

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）エポキシ樹脂にフェノール樹脂と二酸化ケイ素粉
   末および必要に応じて硬化促進剤その他の添加剤を配合
   してなる封止用エポキシ樹脂組成物において、全体の０
   ．２〜１０重量％のトリアルキルシリル化された二酸化
   ケイ素粉末、またはシロキサン結合を有するジアルキル
   シリル化された二酸化ケイ素粉末を含有させて成ること
   を特徴とする封止用エポキシ樹脂組成物。
2. （２）トリアルキルシリル化された二酸化ケイ素粉末あ
   るいはシロキサン結合を有するジアルキルシリル化され
   た二酸化ケイ素粉末はフェノール樹脂あるいは硬化促進
   剤の表面に付着されてエポキシ樹脂に添加される特許請
   求の範囲第１項記載の封止用エポキシ樹脂組成物。