JPS6048480B2 - ア−クヒ−タ−中で高純度シリコンをド−ピングする方法 - Google Patents

ア−クヒ−タ−中で高純度シリコンをド−ピングする方法

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JPS6048480B2
JPS6048480B2 JP53043366A JP4336678A JPS6048480B2 JP S6048480 B2 JPS6048480 B2 JP S6048480B2 JP 53043366 A JP53043366 A JP 53043366A JP 4336678 A JP4336678 A JP 4336678A JP S6048480 B2 JPS6048480 B2 JP S6048480B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は電気アークヒーターを使用して太陽電池用シリ
コンをドーピングする方法に関するものである。
従来、高度に精製した四塩化ケイ素（ＳＩＣＩ、）ガス
及びナトリウムまたはマグネシウムのような還元剤は高
温電気アークヒーターの反応区域において水素及びアル
ゴンの混合物のような高温ガスによつて加熱されてシリ
コンを製造していた。
金属還元剤は四塩化ケイ素と反応して溶融シリコン及び
ガス状金属塩化物を生成した。シリコン生成物はしかる
後サイクロン容器中でガスと分離され、そのシリコンは
サイクロン容器の底部から取出さフれてさらに処理され
、ガスの方はサイクロン容器の頂部から取出されて循環
された。この回収容器から取出した後のシリコンの処理
工程の最初の工程の１つは制御された雰囲気の条件下で
るつぼの中でシリコンを加熱または再溶融し、砒素など
の５ドープ剤をその溶融体に添加できるようにした。こ
の方法の欠点はさらに処理を始める前に溶融体中にドー
プ剤を均一に分散させるのに時間がかかりすぎることで
あつた。その上、シリコンを再溶融するための余分なエ
ネルギーを必要とすることである。本発明による太陽電
池用シリコンのドーピング法は、反応室に連絡するアー
ク室を形成する所定の間隔の電極を備えたアークヒータ
ーを設け；電極間の空隙で電気アークを放ち；アルカリ
金属及びアルカリ土類金属から成る群から選択される所
ノ定量の金属還元剤を前記アーク流に供給し：砒素、
アルミニウム、アンチモン、ホウ素、ビスマス、銅、ガ
リウム、インジウム、鉄、リチウム、ニッケル、リン及
び亜鉛から成る群から選択されるドープ剤のハロゲン化
物並びにその対応するハロゲン化ケイ素の所定量を前記
アーク流に供給して前記金属還元剤と反応させて前記金
属還元剤の塩並びに液体シリコンとドープ剤との混合物
を含む反応生成物を製造し；前記液体シリコンとドープ
剤との混合物を前記塩と分離することから主として構成
される。
本発明の方法の利点は簡単で時間がかからない、より経
済的な改良された手順でシリコンをドーピングすること
ができることである。
その上、付加的な加熱や再溶融を行うことなしに、ドー
プ．剤のシリコン中へのより均一な分散を自動的に達成
することができる。また本発明のシリコンを迅速にドー
ピングする方法はサイクロン回収室の出口において単結
晶棒またはストリップを連続的に注型させることができ
、これによつて誘導加熱し．’た溶融浴から単結晶を徐
々に引出す通常に下向きに流す操作に要する時間を短縮
でき、操作を簡略化することができる。本発明の方法は
下記の工程から構成される。
（ａ）反応室に連絡するアーク室を形成する所定の−間
隔の電極を備えたアークヒーターを設ける工ｊ程；（ｂ
）前記電極間の軸方向の空隙において電気アークを放つ
工程； ］（ｃ）水素及び水素と不活性ガスとの混合物
から成１る群から選択されるアークガスを前記電極間の
フ空隙に導入して前記反応室まで延びて入り込む ？
長いアーク流を設ける工程；（ｄ）アルカリ金属及びア
ルカリ土類金属から成る群から選択される所定量の金属
還元剤を前記アーク流に供給する工程；（ｅ）砒素、ア
ルミニウム、アンチモン、ホウ素、ビスマス、銅、ガリ
ウム、インジウム、鉄、リチウム、ニッケル、リン及び
亜鉛から成る群から選択されるドープ剤のハロゲン化物
並びにその対応するハロゲン化ケイ素の所定量を前記ア
ーク流に供給して前記金属還元剤と反応させて前記還元
剤の塩並びに液体シリコンとドープ剤との混合物を含む
反応生成物を製造する工程；及び（ｆ）前記液体シリコ
ンとドープ剤との混合物を前記塩と分離する工程。
前記方法は工程（ｃ）においてアルゴンのような不活性
ガスの存在または不存在のもとに水素を導入し、工程（
ｄ）においてはナトリウムまたはマグネシウムのような
金属還元剤を使用することを記載しているが、ハロゲン
化ケイ素（ＳｉＣｌ。
）を液体シリコンの状態に還元するための代用品として
水素または金属還元剤を適当に使用することによつて工
程（ｃ）または（ｄ）のいずれかを省略できることを理
解すべきである。しかしながら、水素及び金属還元剤の
両方を使用した方が、効率が良いので好ましい。たとえ
ば金属還元剤の使用を省略して水素だけを使用する楊合
には、法外な量の水素が必要とされる。本発明の方法を
実施するための装置の系統図が第１図に示されており、
この装置系には反応器１１があり、反応器１１には反応
室１３、少なくとも１個、好ましくは複数個のアークヒ
ーター１５、副産物のガスのための第１出口１７及び液
体シリコンのための第２出口１９が備わつている。
アークガスは下記にさらに詳しく述べるように２１にお
いてアークヒーター１５を通じて系に導入される。アー
クガスはＨＣＩ（ｇ）を含む他の副産物とともに出口１
７を通じて反応器を出てサイクロン型分離器２３に送ら
れ、そこでアークガスとＨＣＩとが分離され、アークガ
スは入口２１を通じてアークヒーターに循環される。Ｈ
ＣＩは分離器２３を出てそこから電解槽３１に送られ、
そこで水素と塩素とに解離する。水素は入口３５に送ら
れ、そこから反応器１１に導入される。電解槽３１から
の塩素は塩素化器３４に送られ、塩素化器３７には入口
３９を通じてシリカ含有物質も導入される。この塩素化
器３？にはさらに入口４１を通じてコークスのような炭
素質物質も導入され、塩素と反応して四塩化ケイ素、不
純物塩化物及び炭素の酸化物を生成する。塩素化工程で
生成するガスの混合物は分離器４３に送られ、そこで四
塩！化ケイ素が精製される。四塩化ケイ素は気化器４５
に移動し、しかる後人口５１を通じて反応器１１に導入
される。ドープ剤は導管４６を通じて入口５１から導入
されるか、あるいは第２図に示したように８５で下向き
に流れ込む。Ｊ第２図に示したように、１個以上、好ま
しくは３個のアークヒーター１５は構造及び操作形態に
おいて米国特許第３７６５８７吟の明細書に記載したも
のと類似している。
アークヒーター１５の描写についてはここではその基本
的構造及び操作形態にとどめる。アークヒーター１５（
第２図）はそれぞれ単相て約３５００Ｋｗまでの電力レ
ベルに達することが可能な自己安定化ＡＣ装置であり、
三相工場設備では約１００００Ｋｗまでの電力レベルが
可能である。本発明の実施においては、３個のアー ．
クヒーターを設けることが好ましく、それぞれ三相のＡ
Ｃ電源に設置する。アークヒーター１５は２個の環状銅
電極５９，６１を有しており、これらの電極は約４ＫＶ
の線周波数電源を受け入れるように６３において約１ｍ
７７１の間隔で離れている。
空間すなわち空隙６３においてアーク６５が発生し、導
入される原料ガス６７がアーク６５を前記空間からアー
ク室６９の内部に吹き込む。原料ガス６７はケイ素と混
和し得るものでなければならないが、不活性ガス、水素
、ハロゲン化ケイ素、及びこれらの混合物から成る群か
ら選択されるガスのうちの１つで良い。アーク６５は外
側に設けられた界磁コイル７１及ひ７３によつて設けら
れたＤＣ磁界とアーク電流（数千アンペアＡＣ）との相
互作用によつて約１０００回 ，転／秒の速度で回転す
る。この速度はこのタイプの装置の操作効率を非常に高
め、下向きに反応室１３に向かうガスの流れによつて延
びたアーク６５は最終的に反応室１３にまで入り込む。
原料は入口３５及び５１を通じて導入され、入口３５及
つび５１は好ましくは電極６１の下流にあり、原料が
第２図に示すように延びたアーク６５に入るようになつ
ている。反応物質はケア素のハロゲン化物、ナトリウム
及びマグネシウムなどのアルカリ金属またはアルカリ土
類金属の還元剤及び水素である。
ハロゲン化ケイ素として好ましいものは四塩化ケイ素で
あるが、四臭化ケイ素などの他のハロゲン化物も使用し
得る。さらに本発明においては四塩化砒素などのドープ
剤が好ましくは四塩化ケイ素とともに加えられ、ドープ
剤の量はケイ素に対して数Ｐｐｍの砒素に相当する程度
である。
ＳＩＣｌ４＋４Ｎａ＋ル→Ｓｉ＋４ＮａＣ１＋ル （１
）ＡｇＣｌ４＋４Ｎａ＋Ｈ２→Ａｓ＋４ＮａＣ１＋Ｈ２
（２）前記式は砒素でドープした高純度の太陽電池用ケ
イ素の製造工程の一例にすぎず、ケイ素及ひ砒素は塩化
物または臭化物のいずれの形態で導入してナトリウムま
たは他のアルカリ金属またはアルカリ土類金属のいずれ
かと反応させても良く、それによつて所望量の砒素など
のドープ剤を含む高純度の太陽電池用シリコンが得られ
る。
３個のアークヒーター１５（第２図）を有する反応系は
アーク６５と反応室すなわち充気室７５に差し向けるよ
うにしてあり、この反応室７５にはナトリウムなどの金
属還元剤７７が好ましくは入口７９を通じて液状噴霧状
態で注入される。
反応室７５において金属還元剤７７はアーク６５に入り
込み、そこで好ましくは水素とアルゴンとの混合物であ
る原料ガス６７と一緒になり、そこから下流（第２図の
右手）に推進される。第３図に示しているように、反応
室７５は延長部分８１によつてサイクロン分離器８３に
連結さＪれている。
反応室７５の下流、たとえば反応室と延長部分８１との
間には入口８５などの入口が設けられ、そこからハロゲ
ン化ケイ素並びに所望量の四塩化砒素などのドープ剤が
注入される。延長部分８１の内部において、ケイ素及び
砒素ハロゲワン化物は上記の式（１）及ひ（２）に従つ
てナトリウム及び水素と一縮になる。それによつてドー
プ剤は還元され、その結果得られる液体シリコン中に自
動的に均一に分散される。前記反応の生成物はサイクロ
ン分離器８３に送フられ、そこから塩化ナトリウム及ひ
水素を含むガス状生成物は入口１７を通じて排出される
。
液体シリコンは分離器内のライナー８７上に回収され、
下向きに下端まで流れ、そこで回収されて型９１の中で
シリコンインゴット８９を生成する。このように本発明
の改良されたシリコンのドーピング方法は簡単に安価に
行うことができ、シリコン中のドープ剤の均一な分散は
シリコンを付加的に加熱したり再溶融させないで自動的
に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の方法を実施するための装置系の系統図
である。 第２図はアークヒーターの部分断面図を備えた立面図で
ある。第３図は三相アークヒーターの破断面を有する斜
視図である。１５・・・・・・アークヒーター、５９，
６１・・・・・・電極、６３・・・・・・電極間空隙、
６５・・・・・・アーク、６７・・・・・・原料ガス、
６９・・・・・・アーク室、７５・・・・・・反応室、
７７・・・・・・金属還元剤、７９・・・・・・入口、
８１・・・・・・延長部分、８３・・・・・・サイクロ
ン分離器、８５・・・・・・入口、８９・・・・・・シ
リコンインゴット、９１・・・・・・型。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 太陽電池用シリコンをドーピングする方法において
    、反応室に連絡するアーク室を形成する所定の間隔の電
    極を備えたアークヒーターを設け；前記電極間の空隙で
    電気アークを放ち；アルカリ金属及びアルカリ土類金属
    から成る群から選択される所定量の金属還元剤を前記ア
    ーク流に供給し；砒素、アルミニウム、アンチモン、ホ
    ウ素、ビスマス、銅、ガリウム、インジウム、鉄、リチ
    ウム、ニッケル、リン及び亜鉛から成る群から選択され
    るドープ剤のハロゲン化物並びにその対応するハロゲン
    化ケイ素の所定量を前記アーク流に供給して前記金属還
    元剤と反応させて前記還元剤の塩並びに液体シリコンと
    ドープ剤との混合物を含む反応生成物を製造し；前記液
    体シリコンとドープ剤との混合物を前記塩と分離するこ
    とを含む太陽電池用シリコンのドーピング法。 ２ 前記ハロゲン化ケイ素及びドープ剤をガスの形態で
    導入する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 前記ハロゲン化ケイ素及びドープ剤が塩化物である
    特許請求の範囲第１項または第２項記載の方法。 ４ 前記ドープ剤を前記シリコンが還元される場所に導
    入する特許請求の範囲第１〜３項のいずれかに記載の方
    法。 ５ 水素及び水素と不活性ガスとの混合物から成る群か
    ら選択されるアークガスを前記電極間に導入して前記反
    応室まで延びている長いアーク流を設ける特許請求の範
    囲第１〜４項のいずれかに記載の方法。
JP53043366A 1977-04-14 1978-04-14 ア−クヒ−タ−中で高純度シリコンをド−ピングする方法 Expired JPS6048480B2 (ja)

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US05/787,634 US4102766A (en) 1977-04-14 1977-04-14 Process for doping high purity silicon in an arc heater
US787634 1977-04-14

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JPS53128993A JPS53128993A (en) 1978-11-10
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JP (1) JPS6048480B2 (ja)
CA (1) CA1109568A (ja)
DE (1) DE2816234A1 (ja)
FR (1) FR2387081B1 (ja)
GB (1) GB1603315A (ja)

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