JPS6049165B2 - エステルとケトンの分離方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はエステルとケトンを含む混合溶剤の分離方法に
関し、さらに詳しくはそれぞれ水に対しいくらかの溶解
度を有し且つ相互に蒸気圧が接近、近似するか或いは最
低共沸混合物を形成するために分離が困難な酢酸エステ
ルとケトンの混合物から酢酸エステルとケトンを分離す
る方法に関する。

近時産業の進歩に伴つて多方面に溶剤として価値の高い
アルコール類、エステル類及びケトン類がそれぞれ単独
又は混合系として使用されている。

これらのうちエステルとケトン、とくに酢酸エチルおよ
びメチルエチルケトンで代表される分子の炭素数４乃至
６の酢酸エステルおよびケトン類は石油化学工業におけ
る中間製品をはじめとし、プラスチック加工、合成皮革
、写真フィルム、磁気テープ製造や繊維プラントなどに
おいて工業上広く使用されており、他の溶剤も含めてこ
れらが混合物として大量に排出されている。一般にこれ
らの溶剤は排出ガスとして工場の各部から集められて吸
着によつて混合溶剤として回収される。混合溶剤はその
まま又は組成を調製して再使用されるが、この回収され
た混合溶剤は分解生成物や不純分を含む故に分離精製が
望まれている。それにも拘らず現在まで酢酸エステルと
ケトンの混合物の経済的分離方法は確立されていない。
エステルとケトンを混合して使用する場合、揮発性の点
から互に炭素数の等しいもの同士を用いることが多く、
炭素数が等しい場合の代表例として、例えば酢酸エチル
とメチルエチルケトンについては、比揮発度が１に近く
且つ互に最低共沸混合物を形成するため、単なる蒸留に
よつてこれらの完全分離は不可能であることから有利な
分離方法が見出されていないものである。ｊ エステル
とケトンの混合物のうち、一方がアセトンの如く水に易
溶であり、他方が酢酸メチルの如く水に難溶性であれば
、アセトンを水て抽出することによつて、この２成分を
比較的容易に分離出来るが、Ｃｏ以上のエステルとケト
ンのように７両方とも水に難溶性てある場合はこの混合
物の分離は容易でない。

従つてかかる場合の一方法として、適当な油剤を加えて
抽出蒸留することが一般に行われるが、有利に分離する
ことの出来る適当な抽剤は今迄に見出されていない。

本発明者らは種々この点について検討した結果、水を第
３成分とする抽出蒸留法によりあらゆる混合比の酢酸エ
チルとメチルエチルケトンからなる混合物の完全分離が
可能であることを発見し本発明を完成するに到つた。

水を抽剤とする抽出蒸留の例として水溶性のアルコール
とエステルとを分離する方法は例えば特公昭３４−９４
７５号によつて公知であるが、本発明の如くそれぞれ水
に難溶であり、又それぞれが水と共沸し、且つ互に揮発
度が接近するか、あるいは最低共沸混合物を形成する性
質を有するエステルとケトンの混合物を、水を抽剤とす
る抽出蒸留によつて分離する例は見当らない。

本発明は従来分離が困難とされて来た酢酸エチルとメチ
ルエチルケトンの混合物を抽剤として最も安価であり、
その後の処理が容易である水を使用する抽出蒸留によつ
て比較的簡単な操作によりそれぞれの成分に分離出来る
工業的に有利な方法の提供を目的とする。

本発明の有利に適用出来る溶剤としては、Ｃ４の化合物
としてすでに説明に用いた酢酸エチルとメチルエチルケ
トンの混合物のほか、Ｃ５の酢酸プロピル類の１種とペ
ンタノンの中の１種との混合物、Ｃ６の酢酸ブチル類の
中の１種とヘキサノンの中の１種との混合物などであり
、その数例を第１表に示す。

これら混合溶剤は同じ炭素数の酢酸エステルとケトンの
混合物であり、通性としてケトンの方が水に対する溶解
度が大きく、また水との共沸点はケトンの方が一般に高
いものである。炭素数がＣ，以上のものは水に対する溶
解度が小さくなり、水を抽剤とする抽出蒸留の実用性が
少くなる。本発明の対象とする溶剤はＣ４乃至Ｃ６の間
の炭 素数の等しい酢酸エステルとケトンの任意の割合
の混合液てあり、この他に水を含んでいてもよい。

本発明の特徴は上記酢酸エステルとケトンの混合液を抽
出蒸留によつて分離する際に抽剤として水を用いること
であり、この水は溶剤に対して蒸３留塔内において二液
相が形成されないように多量に加え且つ水の沸点に近い
温度に加熱する抽出蒸留によつて塔頂から水を含む酢酸
エステルを、塔底から多量の水を含むケトンを得るもの
てある。

塔底から得られるケトンの稀薄水溶液は公知の回１収塔
と脱水塔によつて処理してケトンを回収し、ここで分離
された大部分の水は抽出蒸留塔の上部に環流し他の部分
は廃棄する。塔頂から得られる少量の水を含む酢酸エス
テルは同じく公知の方法によつて回収される。即ち液一
液分離器で酢酸エーステル層と水層を分離したのち酢酸
エステルは脱水塔に導いて脱水して回収し、水層は抽出
蒸留塔の上部に環流する。ここて加える多量の水は溶剤
の種類、組成、水温、溶剤の温度等によつて異なソー定
ではない。

要は塔内において二液相が形成されないように選定され
なければならない。以下本発明の方法を図によつて説明
する。

図は本願発明の一つの実施態様を示すものである。代表
例としてＣ４化合物である酢酸エチルとメチルエチルケ
トンの混合物を用いて説明するが、他の混合物について
も略同様に適用できるものである。図において数字は装
置を示し、アルファベットは該当の各所を流れる流体を
表わす。

酢酸エチルおよびメチルエチルケトンの混合物は記号Ａ
で示されているように抽出蒸留塔１の中段に供給する。
ただしこれはもちろん水を含んでいてもよく、また混合
物組成および供給温度状態により、最適供給位置が存在
する。抽出蒸留塔１の塔の上部からは分離に必要な量の
水Ｂを供給するものとする。抽出蒸留塔１の塔頂蒸気Ｅ
は凝縮器２において冷却すれば、二液に分離するような
酢酸エチルと水の混合物てあり、液一液分離器３におい
て酢酸エチルに富む相Ｃと水に富む相Ｆに分離した後、
水に富む相Ｆは抽出蒸留塔１へ環流することができる。
一方抽出蒸留塔１の塔底からはメチルエチルケトンの水
溶液Ｄが得られる。抽出蒸留塔１の熱源としてはリボイ
ラーを用いる場合もあるが、図に示すごとくスチーム吹
込バイブ４からスチームを直接吹込むことによリボイラ
ーを省略することも可能である。このようにして抽出蒸
留塔１の塔頂からは酢酸エチルと少量の水の混合物Ｃ１
塔底からはメチルエチルケトンの水溶液Ｄが得られ、目
的とする分離が達成される。これら各成分の脱水は通常
の共沸蒸留法によつて容易に達成される。図の５及び６
はそれぞれメチルエチルケトンと酢酸エチルの脱水装置
、又Ｐ及びＧはそれぞれ脱水されたメチルエチルケトン
と酢酸エチルである。次に実施例をあけて本発明方法を
説明する。

以下の実施例中の部はすべて容量部である。実施例 抽出蒸留塔（図中１）としては段数２鍛の孔板式蒸留塔
を用いた。

酢酸エチルとメチルエチルケトンの混合原液を１８５部
／時間の速度で上から１５段目に供給し、抽剤てある水
は７６（社）部／時間の割合で塔頂から供給し、塔頂か
らの留出量は１００部／時間としたときの結果を第２表
に示す。以上のように本発明によれば従来分離が困難で
あつた酢酸エチルとメチルエチルケトンの混合物のよう
なケトンとエステルの分離が抽剤として安７価な水を用
いる抽出蒸留によつて容易に分離され、更に精製出来て
産業上極めて有利てある。尚本発明は酢酸エチルとメチ
ルエチルケトンの分離例で示した他の系例えば酢酸プロ
ピル−メチルーｎ−プロピルケトン、酢酸プロピル−メ
チル９イソプロピルケトン、酢酸プロピル−ジエチルケ
トン等の混合物はそれぞれ互に最低共沸混合物を形成し
且つエステルのケトンに対する比揮発度が略１に近いも
のであるが、本発明の方法によつて分離が可能である。

【図面の簡単な説明】

図は本発明の方法における実施の一例を示す工程図てあ
る。 １・・・・・・抽出蒸留塔、２・・・・・・凝縮器、３
・・・・・・液一液分離器、４・・・・・スチーム吹込
バイブ、５・・・・・・メチルエチルケトン脱水装置、
６・・・・・・酢酸エチル脱水装置、Ａ・・・・・・酢
酸エチルとメチルエチルケトン混合原液、Ｂ・・・・・
・水、Ｃ・・・・・・少量の水を含む酢酸エチル、Ｄ・
・・・・・少量の水を含むメチルエチルケトン、Ｅ・・
・・・・塔頂蒸気、Ｆ・・・・・・少量の酢酸エチルを
含む水、Ｇ・・・・・・脱水された酢酸エチル、Ｈ・・
・・・・循環水、Ｉ，Ｊ・・・・・・排出水、Ｐ・・・
・・・脱水されたメチルエチルケトン。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 分子内の炭素数が４乃至６個であり、相互に炭素数
   の等しい酢酸エステルとケトンの混合物を分離するに際
   して、水を抽剤とする抽出蒸留を行うことを特徴とする
   エステルとケトンの分離方法。 ２ 酢酸エステルとケトンは酢酸エステルとメチルエチ
   ルケトンである特許請求の範囲第１項記載のエステルと
   ケトンの分離方法。 ３ 抽剤として使用する水の量は塔内において二液相を
   形成しない量である特許請求の範囲第１項記載のエステ
   ルとケトンの分離方法。