JPS60500263A - セルロ−ス含有物質の過酸化漂白方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 セルロース含有物質の過酸化漂白方法 本発明はリグノセルロース含有物質、とくに機械パルプ及び機械−化学パルプの 過酸化漂白に関する。過酸化漂白は通常′一段でパルプの白色度を増すために行 われる（ある種の場合、たとえば綿毛に対してはその水吸収能の改良となる）。

パルプの性質は少、々変化し、密度、平滑度及び強度が増加することは公知であ る。

高い初期ｐＨでの過酸化漂白ては、強度に於て５０％、スコツトボンドに於ては １５０％と強度及び平滑度に於てかなり増加する。白色度に於て適当なｐＨより 高い初期ｐＨでの漂白丁なわち尚アルカリ過酸化漂白（ＨＡＰＢ　）に於ける欠 点は白色度が用いた過酸化物に関して比較的低くなることである。

本発明は強度及び白色度に於てすぐれた過酸化漂白によるパルプの製法に関する ものである。本発明によるかかる結果は主として異なったｐＨｉ’ｍに於ける２ 段処理により得られるものである。ＨＡＰＢで表示できる第１段に於ては、漂白 は高いｐＨ（１２以上）に於て行われ、大きな強度が得られる。第２段に於ては 過酸化漂かかる方法は２つの主なるものからなる。そのｌっは酸たとえば硫酸が 、ＨＡＰＢの終点、たとえば１時間の漂白後に加えられ、したがって残った過酸 化物が漂白（約１時間）に使用されるｊ二５なレベルのｐＨに低下される。かく して強度及び表面特性及び標準−の白色度用漂白に於て得るのと等しい、加えた 過酸化物に関１゜て等しい白色度を有するパルプが得られる。

第２には２段漂白であり、強度と平滑度が１段目の漂白で得られ、第２段目の漂 白で望ましい白色度が得られる。第２段目漂白は中間洗浄（単なる吸引洗浄）の 有無に関係なく行われる。第２段漂白は非常に少ない過酸化物消費で白色度を強 力に改善する。

下記の表より、如何なる白色度か通常の漂白及び高アルカリ過酸化漂白（第１表 ）に於て得られ、且つ如何なる白色度が本発明による第２段法及び同一のパルプ を使用して得られ（第２表）るかが明らかとなる。

第１表 砕氷パルプ（５ＧＷ）及び加熱機械パルプ（ＴＭＩ））の漂白後の最高白色度（ 標準漂白）に対する白色度及び初期ｐＨ１３の高頻度高アルカリ過酸化漂白に対 する白色度。過酸化物消費は括弧内に示す。

過酸化物添加４％、１２０分、６０℃ｆｆ５Ｊ）による白色度 標準漂白　ＨＡＰＢ ｓｃｗ　７８．７　（２，３％）　７５．１　（３，０％つＴＭＰ　７８．’６ 　（２，５％）　７４．７　（２，８％）高アルカリ過酸化漂白（ＨＡＰＢ）パ ルプの過酸化漂白後のＩＳＯによる白色度。ＨＡＰＢ後の白色費は括弧にて示す 。

第２段漂白 ＳＧＷ　８１．９（０，１％）　８３．３（０，１％）ＴＭＰ　−８０，０（０ ，９％）　８１．６（０−５沖う第２段目白後、パルプの頻度、表面特性及び白 色度は大巾に改良された。とくに白色度は標準漂白（第１表）に於て通常得られ る値よりはるかに高いものである。第２段目に於ける過酸化物の消費はきわめて 少なく、最適ｐＨは第１段標準漂白のそれよりやや低い。

パルプの強度及び平滑度は２段漂白によりとりわけ影響を受けない。￥なわちか かるパルプは高アルカリ過酸化漂白の結果得られる高い強度と表面荒さケ保つて いる。

一ヒ述した通り、帛１段党白は１２以上の初期ｐＨ１すなわち」３あるいはそれ 以上のｐＨで行われる。過酸化物の添加はしたがって１〜８％、好ましくは２〜 ４チ（乾燥パルプ量に対し）である。

第２段漂白は、第１段目に於ける初期ｐＨより１〜２低い初期ｐＨで通常行われ る。例えば、ｐＨ１，０〜１２、好ましくは１１〜１１．５で行われる。第２段 目の方法が遂行される場合、過酸化添加は乾燥パルプに対し１〜８褒、好ましく は２〜１％である。

２つの処理段は漂白塔の中で４０〜９５℃に於てパルプ濃度７〜３５％、好まし くは］０〜１５％、さらに好ましくは］１〜１２％にて行われる。

本発明を次の実際的方法により詳述する。

以下に記載の実験に於ては以下の漂白方法が採用された。

初期最適ｐＨは与えら才ｃだ過酸化物添加に対する白色度に関してまず測足され た。すなわちこれは次のような方法で行わわた：例えば絶乾パルプ１０７を脱イ オン水（または類似の水）に懸濁した。対パルプυ、ｊ％のＤＴＰＡを上記の懸 濁液調製中に加える。パルプをブフナー漏斗上の金網メツシュにて脱水した。ｐ ｗｔ翻斗にもどし、最初の脱水の間に金網を通過した微細パルプを予め形成され たパルプケーキ上でｆ”過する。かかる操作をｆ液に微細パルプがなくなるまで 繰返す（ｆなわち１液が透明かつ時にはわずかに層色状態になるまで）。得られ たパルプはついで密封状態のグラスチツク（浴融しで形どったプラスチック）製 の袋に封入し、漂白温度（最も多く６０℃）にまで加温した湯煎中に入れる。市 販の硅酸塩（多くの場合パルプに対して０．１％）、硫酸マグネシウム（多くの 場合・くルブに対して・１％）及びめる初期に調整すべきアルカリよりなる各濃 口薬剤をプラスチック容器中で混合し、漂白温度に加温する。この混合液に室温 の過酸化をパルプ漂白直前に加える。゛初期ｐＨ′′とは稀釈液及び湿潤パルプ 中と含まれる水分を含むが、−カパルプそのものは含まない２４℃の薬剤混合物 のｐＨをいうものである。

稀釈液量は、架剤混合後のパルプ濃度が正しく、すなわち多くの場合１５％にな るように調整される。加温パルプ入りの袋は開放され、漂白液が加えられる。パ ルプはついで強くこねられ、したがって均一な混合状態が得られる。袋が封せら れ、水浴中にもどされる。漂白５分及び１５分後にパルプはさらにこねられる。

漂白は水浴中で多くの場合６０℃、１２０分間行われる。

漂白時間は、漂白薬剤中に混加時より室温で行なう脱イオン水による洗浄時まで の時間である。袋は水浴から漂白が終る数分前にとり出され、開封される。ザン プルはついで残留薬液分の分析のためにとり出される。

パルプに残留薬液分がともなうことを防ぐため、液は細かい目の金網メツシュを 通して刀ｎ圧１ｌ−１過される。最終ｐＨは室温で測定され、残留過酸化物は法 度滴定により測定される。得られたでくルプはブフナー漏斗によりスラッジ−の ための方法により、６ｔの脱イオン水にて洗浄した。洗浄パルプはついで少量の 脱イオン水にてスラッジとなし、懸濁物はｐＨ約５〜６に滴定により調整される 。パルプは対応する５ＣＡＮ法で分析される。

初期ｐＨを変えてかかる漂白を繰返すことにより、白色度と初期ｐＨとの関係を 測定することができる。

漂白が白色度に関して最適であるｐＨより高いｐＨ１例えば１３で行われる場合 、いわゆる高アルカリ過酸化物漂白（ＨＡＰＩ３）の場合、強度及び平滑度が漂 白で増すが、過酸化物添加に関して最適で／ρい白色度を有するパルプが得られ る。もし酸、たとえば硫酸がＨＡＰＨの後バルブ及び漂白剤の懸濁物に加えられ ると、漂白液のｐＨはたとえば１２に低下し、漂白は上記の方法により終了する 前に６０分間継続せ１〜められ、と（に最適白色度のための漂白と同様な白色度 が得られる。パルプはついで強力なものとなる。酸により行われた開口結果は第 ３表に示す通りである。

筒アルカリ過酸化漂白ばまず４％Ｈ２Ｏ２により初期ｐＨは１３である。新しい 過酸化漂白はついで中間洗浄の存否両方にて行われ、これは下記方法によった。

洗浄を有する高アルカリ過酸化漂白後、漂白を白色度の増加をめて４係過酸化物 添加で行う。第１段と同様な方法で第２段漂白を行うためには、初期ｐＨは白色 度に関して最適化しなげればならない。第２段漂白に於ける最適初期ｐＨは月、 ５であったが、これは単段漂白に対して最適であるｐＨより０．５低いものであ る。

９　洗浄なし 第２段目は中間洗浄なしにて実施できる。過酸化物はパルプ懸濁液に添力Ｕさ４ 、多分酸性側にて最適ｐＨが得られる。少量の漂白液が過酸化物添加前に加圧下 に排除され、パルプ濃度はそれ程低くはならない。漂白はさらにたとえば１２０ 分間続行される。かくして強度と白色度の高い、かつ白色度のきわめて商いパル プが得られ、白色度に最適な１段開口にて得られるものより白色度は高い。

結果は第３衣に示す通りである ［劇　悴　師　査　封　′、与

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. （１）　強度増加が、それ自体公知の高アルカリ過酸化漂白、すなわちパルプ添 加前２４℃の漂白液にて測定して初期ｐＨが１２以上の漂白で行われ請求める白 色度増加が、パルプの中間の洗浄のある、あるいは該洗浄のない低い初期ｐＨの 引続く次段に於て行われる、高強度及び高り色度パルプ乞得るためのリグノセル ロース含有物質の過酸化漂白方法。
2. （２）　第２段の初期ｐＨが第１段の初期ｐＨより１〜２単位低い特許請求の範 囲（１）記載の方法。
3. （３）　パルプ添加前２４℃の漂白液中で測定した第２段に於ける初期ｐＨが１ ０〜１２、好ましくは１」〜１１．５である特、、−Ｉ請求の範囲（１）記載の 方法。
4. （４）　第１段漂白が、乾燥パルプ童に対して１〜８％の過酸化物添加、初期ｐ Ｈ１３以上で行われる特許請求の範囲（り記載の方法。
5. （５）第１段処理後パルプが洗浄され、第２段処理か乾燥パルプに対して１〜８ 擾の過酸化物の添力Ｕ、多くてｐＨ月、５て行われる特許請求の範囲（４）記載 の方法。
6. （６）　第１段と第２段が分離されだ処理段として実画され、パルプが洗浄なし に第１段処理がなされた俊、さらに過酸化物により負荷され、酸の麻加によりパ ルプ懸濁液のｐＨが低下され、引続く漂白が最適白色度を得るために行われる、 特許請求の範囲（４）記載の方法。
7. （７）　漂白液が第１段処椎後加圧排除される特許請求の範囲（６）記載の方法 。
8. （８）　漂白液のｐＨが酸の添加により少なくとも１２に低下される特許請求の 範囲（６）記載の方法。
9. （９）　漂白がパルプ濃度７〜３５％、好まし、くは］０〜１５係、とくに好ま しくは１１〜」２％である特許請求の範囲（１）乃至（８）のいずれかＪつに記 載の方法。 ００漂白が４０〜９５℃で行われる特許請求の範囲（］）乃至（９）のいずれか Ｊつに記載の方法。 ０］）　乾燥バルブに対して２〜６％、好ましくは４〜５％の量でパルプに硅酸 塩を負荷するｑ４πＦ請求の範囲（１）乃至Ｑ□のいずれた１つに記載の方法。