JPS605006A - 易焼結性無機化合物微結晶体の製造方法 - Google Patents
易焼結性無機化合物微結晶体の製造方法Info
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- JPS605006A JPS605006A JP58110107A JP11010783A JPS605006A JP S605006 A JPS605006 A JP S605006A JP 58110107 A JP58110107 A JP 58110107A JP 11010783 A JP11010783 A JP 11010783A JP S605006 A JPS605006 A JP S605006A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は易焼結性でしかも高純度の無機化合物微結晶体
の製造方法に関Ｊる。
の製造方法に関Ｊる。
本発明者は全屈酸化物の水和物又は金属水酸化物粉体に
飽和水蒸気を接触させると２００°Ｃ以下の温度で瞬間
的に結晶化が起こり、超微粒状の結晶体が生成りること
を発見し、本発明に至ったしのである。
飽和水蒸気を接触させると２００°Ｃ以下の温度で瞬間
的に結晶化が起こり、超微粒状の結晶体が生成りること
を発見し、本発明に至ったしのである。
レラミックス１京料の製造方法は従来から数多くの方法
が知られているが、そのうちの数例の概略を述べるとつ
ぎのとおりである。
が知られているが、そのうちの数例の概略を述べるとつ
ぎのとおりである。
ます固相反応法は非水溶塩を出発原料に用い、水を分散
媒として各種の組成を目的に応じて調整し、炉（トンネ
ル型電気炉、ロータリーキルン）を用いて合成重る。こ
の方法だと、９００℃以上の温度と機械的粉砕を必要と
し、１μ以上の粒子しか得られない。
媒として各種の組成を目的に応じて調整し、炉（トンネ
ル型電気炉、ロータリーキルン）を用いて合成重る。こ
の方法だと、９００℃以上の温度と機械的粉砕を必要と
し、１μ以上の粒子しか得られない。
流通反応装置法は例えばＴｉ （ＯＨ） 、！・χｔ−
１２０を沈澱させ、これをＢａ （ＯＨ＞２水溶液とと
もに混合し、スラリーまたは乾燥粉末状態で流通反応装
置に供Ｇし、過熱水蒸気または過熱空気により２５０℃
以上で反応させて、複合酸化物粉体として取り出し、５
００°Ｃ以上で仮焼する。この方法だと得られる粒子は
０．１μ以下であるが、生成温度は２５０℃以上必要で
ある。
１２０を沈澱させ、これをＢａ （ＯＨ＞２水溶液とと
もに混合し、スラリーまたは乾燥粉末状態で流通反応装
置に供Ｇし、過熱水蒸気または過熱空気により２５０℃
以上で反応させて、複合酸化物粉体として取り出し、５
００°Ｃ以上で仮焼する。この方法だと得られる粒子は
０．１μ以下であるが、生成温度は２５０℃以上必要で
ある。
しゅろ酸塩分解法では、０．５μ以下の温度を有する粒
子が、得られるが、７００℃以上の）晶度が必要である
。
子が、得られるが、７００℃以上の）晶度が必要である
。
その他０．１μ以下の粒度を有する粒子を得る方法とし
て複合過酸化物分解法、錐体分解法、アルコキシド分解
法などがあり、特にアル］キシド分解法では１００℃以
下の温度で０．１μ以下の粒度を有する粒子が得られる
が、製造コストが高くなる欠点がある。
て複合過酸化物分解法、錐体分解法、アルコキシド分解
法などがあり、特にアル］キシド分解法では１００℃以
下の温度で０．１μ以下の粒度を有する粒子が得られる
が、製造コストが高くなる欠点がある。
本発明はかかる従来法の欠点を解決すべくなされたもの
で、１種以上の金属水酸化物又は金属酸化物の水和物粉
体に５ｋ（１／ＣＩＩ＋２以上の飽和水蒸気を接触させ
゛Ｃ結晶化を起こさせることを特徴とする易焼結性無機
化合物微結晶体の製）貴方法である。
で、１種以上の金属水酸化物又は金属酸化物の水和物粉
体に５ｋ（１／ＣＩＩ＋２以上の飽和水蒸気を接触させ
゛Ｃ結晶化を起こさせることを特徴とする易焼結性無機
化合物微結晶体の製）貴方法である。
本発明方法が前記流通反応装置法と根本的に異る点は、
過熱水蒸気、過熱空気にＪ、る反応では、２５０°Ｃ以
上の高温を必要とするため、過熱水蒸気や過熱空気にＪ
：り反応ざＵることなく、５ｋ（＋／Ｃｌ１１’以上の
飽和水蒸気を用いた点である。
過熱水蒸気、過熱空気にＪ、る反応では、２５０°Ｃ以
上の高温を必要とするため、過熱水蒸気や過熱空気にＪ
：り反応ざＵることなく、５ｋ（＋／Ｃｌ１１’以上の
飽和水蒸気を用いた点である。
かかる本発明の方法においては、２００℃以下で反応が
進行する。この理由はよく分らないが、恐らく、気−液
平衡状態の存在が、固相反応の反応促進に役立っている
ものと思われる。
進行する。この理由はよく分らないが、恐らく、気−液
平衡状態の存在が、固相反応の反応促進に役立っている
ものと思われる。
本発明において飽和水蒸気の圧力は５ｋｃ＋ ／ｃｍ２
以上は必要であり、それ未満では２５０℃以上の反応温
度が必要となる。
以上は必要であり、それ未満では２５０℃以上の反応温
度が必要となる。
本発明の目的とする化合物における金属の種類としては
アルカリ金属、アルカリ土類金属、Ｉ［１Ｍ、Ｉｖ族、
Ｖ 族、Ｖｌ族、ｖ■族、■族の元素が挙げられる。
アルカリ金属、アルカリ土類金属、Ｉ［１Ｍ、Ｉｖ族、
Ｖ 族、Ｖｌ族、ｖ■族、■族の元素が挙げられる。
本発明を実施して得られる結晶の粒径は０．０（１５〜
０．５μ、通常０ 、 （１１〜０．０５μである。
０．５μ、通常０ 、 （１１〜０．０５μである。
本発明において使用する金属水酸化物、酸化物水和物は
固体状態で混合、必要に応じて混合￥１）砕して圧力容
器に供給される。供給する手段の１つに水スラリーとす
る方法があるが、この場合もできるだ（プ小市の水が好
ましい。
固体状態で混合、必要に応じて混合￥１）砕して圧力容
器に供給される。供給する手段の１つに水スラリーとす
る方法があるが、この場合もできるだ（プ小市の水が好
ましい。
即ち、水スラリー状態での添加では、水の比熱が大きい
ため、反応が起きるまでに時間を要し、その間に結晶粒
の成長が起こり、粒子が大ぎくなるため好ましくない。
ため、反応が起きるまでに時間を要し、その間に結晶粒
の成長が起こり、粒子が大ぎくなるため好ましくない。
本発明において使用Ｊる飽和水蒸気は蒸気圧曲線に従っ
て、規定されるものであり、１００℃以上３５０℃以下
、好ましくは１５０℃以上２００℃以下である。
て、規定されるものであり、１００℃以上３５０℃以下
、好ましくは１５０℃以上２００℃以下である。
反応時間どしては金属水酸化物又（ま金属酸化物の水和
物固体が蒸気圧曲線に従って規定された温度に到達すれ
は“急速に結晶化が開始されるので、特に規定されない
が、通常１時間以１２０時間以下、好ましくは２１１４
間以上８時間以下である。
物固体が蒸気圧曲線に従って規定された温度に到達すれ
は“急速に結晶化が開始されるので、特に規定されない
が、通常１時間以１２０時間以下、好ましくは２１１４
間以上８時間以下である。
反応に先立って、高圧容器の中の空気を真空又はＮ７ガ
スで置換することは反応供給物の炭酸化を防ぐ意味で意
義が大さい。特に真空にづることは水蒸気の分圧を上げ
る意味で意義が大きい。この際あらかじめ乾燥した空気
又はＮ２ガスを所定の温度に加熱するのは、金属水酸化
物水和物又は金属水酸化物の１ｊ）１水又は炭酸化を起
こす要因が大きいため、好ましい手段ではない。
スで置換することは反応供給物の炭酸化を防ぐ意味で意
義が大さい。特に真空にづることは水蒸気の分圧を上げ
る意味で意義が大きい。この際あらかじめ乾燥した空気
又はＮ２ガスを所定の温度に加熱するのは、金属水酸化
物水和物又は金属水酸化物の１ｊ）１水又は炭酸化を起
こす要因が大きいため、好ましい手段ではない。
次に本発明を実施例で説明するが、本発明はこれに限ら
れるものではない。
れるものではない。
実施例１
Ｔｉ （ＯＨ）ａ （付着水２５％）５８部Ｂａ （Ｏ
ｆ−１＞ ２ ・８８２０ ６３部をボールミルで粉砕
混合して、圧力容器に仕込んだ。その後、圧力容器の中
を１００ｎｖ ｋｇに減圧して、１０ｋ（］／Ｃｌ１１
２の飽和蒸気をチャージした。平衡到達温度は固体表面
で１８０℃であった。
ｆ−１＞ ２ ・８８２０ ６３部をボールミルで粉砕
混合して、圧力容器に仕込んだ。その後、圧力容器の中
を１００ｎｖ ｋｇに減圧して、１０ｋ（］／Ｃｌ１１
２の飽和蒸気をチャージした。平衡到達温度は固体表面
で１８０℃であった。
その後、ＩＢ′？、蒸気を行なって、反応生成物を′と
りだした。脱気から脱蒸気までに約６時間を要した。有
られたチタン酸バリウムの反応率、粒径を表−１に示す
。なあ、水スラリーの状態で圧ノｊ容器に供給して同様
に処理した結果もまた、表−１に示す。
りだした。脱気から脱蒸気までに約６時間を要した。有
られたチタン酸バリウムの反応率、粒径を表−１に示す
。なあ、水スラリーの状態で圧ノｊ容器に供給して同様
に処理した結果もまた、表−１に示す。
表−１
実施例２
Ｚｒ Ｏｐ −１１＋−１２０（Ｚｒ ＝７５ｗｔ％）
の粉体とＹＣＩ ］ （Ｙ＝ １モル％）の水スラリー
に２８％アンモニア水を添加して沈１２シた固体を濾過
し！、：複合水酸化物１００部を圧力容器に仕込み、例
１と同様に処理した。得られたＺｒ Ｏｚの結晶体１ユ
立方晶形であり、０．０１〜０．０５μの微結晶体であ
った。この−ｂのは１３００℃で容！、７１ｔご焼結Ｃ
きるしのであった。
の粉体とＹＣＩ ］ （Ｙ＝ １モル％）の水スラリー
に２８％アンモニア水を添加して沈１２シた固体を濾過
し！、：複合水酸化物１００部を圧力容器に仕込み、例
１と同様に処理した。得られたＺｒ Ｏｚの結晶体１ユ
立方晶形であり、０．０１〜０．０５μの微結晶体であ
った。この−ｂのは１３００℃で容！、７１ｔご焼結Ｃ
きるしのであった。
実施例３
バイヤー法で生成したＡＩ （Ｏｔ−１）：＋ １００
部（Ｎａ分１０００Ｆ１１１１１１イＪ着水２４％）を
実施例１と同様に処理した。得られた生成物はへ−マイ
ト溝道を有する０、０３〜０．０５μの高純度の微結晶
アルミナ（Ｎａ分ｓｏｐｐｍ ）であった。
部（Ｎａ分１０００Ｆ１１１１１１イＪ着水２４％）を
実施例１と同様に処理した。得られた生成物はへ−マイ
ト溝道を有する０、０３〜０．０５μの高純度の微結晶
アルミナ（Ｎａ分ｓｏｐｐｍ ）であった。
実施例４
Ｔｉ （０ト１〉４１モル部とＡＩ （ＯＨ）３２モル
部を実施例１と同様に処理した。得られた生成物ハＡｌ
２０＋ ・Ｔｉ ０２ ・ｎ ｌ−１２０の構造を有
するチタン酸アルミニウムで０．０１〜０．０５μの粒
径を有する微結晶であった。
部を実施例１と同様に処理した。得られた生成物ハＡｌ
２０＋ ・Ｔｉ ０２ ・ｎ ｌ−１２０の構造を有
するチタン酸アルミニウムで０．０１〜０．０５μの粒
径を有する微結晶であった。
本光明方法によれば、２００℃以下の低い温度で、微結
晶で高純度の易焼結性無機化合物微結晶体を容易に′Ｊ
Ａ造することができるうえ、しかも、金属アルコキシド
のような高価な原オ′（１を使う必要がない。
晶で高純度の易焼結性無機化合物微結晶体を容易に′Ｊ
Ａ造することができるうえ、しかも、金属アルコキシド
のような高価な原オ′（１を使う必要がない。
特許出願人 旭化成工業株式会社
代理人 弁理士 小 松 秀 岳
代理人 弁理士 旭 宏
手続ネｒｌｊ正占（自発）
昭和５８年１０月３日
特許庁長官 若 杉 和 夫 殿
１、事件の表示 昭和５８年特許願第１１０１０７号２
、発明の名称 易焼結性無機化合物微結晶体の製造方ン
去３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 （００３） 旭 化 成 工 業 株式会社５
、補正命令の日付 （自 発） ６、補正の対象 明細書全文。
、発明の名称 易焼結性無機化合物微結晶体の製造方ン
去３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 （００３） 旭 化 成 工 業 株式会社５
、補正命令の日付 （自 発） ６、補正の対象 明細書全文。
明細書
１、発明の名称
易焼結性無機化合物微結晶体の製造方法２、特許請求の
範囲 １種以上の金属水酸化物又は金属水酸化物の水和物粉体
に５ｋｇ／ｃｍ２以上の飽和水蒸気を接触させて結晶蛮
−化を起こさせることを特徴とり−る易焼結性無機化合
物微結晶体の製造方法。
範囲 １種以上の金属水酸化物又は金属水酸化物の水和物粉体
に５ｋｇ／ｃｍ２以上の飽和水蒸気を接触させて結晶蛮
−化を起こさせることを特徴とり−る易焼結性無機化合
物微結晶体の製造方法。
３、発明の詳細な説明
本発明は易焼結性でしかも高純度の無機化合物微結晶体
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
本発明者は金属酸化物の水和物又は金属水酸化物粉体に
飽和水蒸気を接触させると２００℃以下の温度でも瞬間
的に結晶化もしくは結晶構造の変化（以下両者を単に結
晶変化という）が起こり、セラミック原料の超微粒状の
結晶体が生成りることを発見し、本発明に至ったもので
ある。
飽和水蒸気を接触させると２００℃以下の温度でも瞬間
的に結晶化もしくは結晶構造の変化（以下両者を単に結
晶変化という）が起こり、セラミック原料の超微粒状の
結晶体が生成りることを発見し、本発明に至ったもので
ある。
セラミックス原料の製造方法は従来から数多くの方法が
知られているが、そのうちの数例の概略を３２１ｉべる
とつぎのとａ）りである。
知られているが、そのうちの数例の概略を３２１ｉべる
とつぎのとａ）りである。
まず同相反応法は非水溶塩を出発原料に用い、水を分散
媒として各種の組成を目的に応じて調整し、炉（１〜ン
ネル型電気炉、ロータリーキルン）を用いて合成する。
媒として各種の組成を目的に応じて調整し、炉（１〜ン
ネル型電気炉、ロータリーキルン）を用いて合成する。
口の方法だと、９００°Ｃ以上の温度と（浅域的粉砕を
必要とし、１μ以上の粒子しか得られない。
必要とし、１μ以上の粒子しか得られない。
流通反応装置法は例えばＴ！（ＯＨ）、＋ ・Ｉｔ−ｈ
ｏを沈澱さセ、これをＢａ（Ｏｌ−１＞２水溶液ととも
に混合し、スラリーまたは乾燥粉末状態で流通反応装置
に供給し、過熱水蒸気または過熟空気により２５０℃以
上で反応させて、複合酸化物わ）体として取り出し、５
００℃以上で仮焼Ｊる。この方法だと得られる’Ｓｉｔ
子１ユ０．１μ以下であるが、生成温度は２５０℃以上
５００ ’Ｃ近くの湿度が必要である。
ｏを沈澱さセ、これをＢａ（Ｏｌ−１＞２水溶液ととも
に混合し、スラリーまたは乾燥粉末状態で流通反応装置
に供給し、過熱水蒸気または過熟空気により２５０℃以
上で反応させて、複合酸化物わ）体として取り出し、５
００℃以上で仮焼Ｊる。この方法だと得られる’Ｓｉｔ
子１ユ０．１μ以下であるが、生成温度は２５０℃以上
５００ ’Ｃ近くの湿度が必要である。
しゆう酸塩分解法では、０．５μ以下の粒度を有する粒
子が魯られるが、７００°Ｃ以上の温度が必要である。
子が魯られるが、７００°Ｃ以上の温度が必要である。
その他０．１μ以下の粒度を有する粒子を得る方法とし
て複合過酸化物分解法、錯体分解法、アルコキシド分解
法などがあり、例えばアルコキシド分解法では１００℃
以下の温度で０．１μ以下の粒度を有する粒子が得られ
るが、製造コストが高くなる欠点がある。
て複合過酸化物分解法、錯体分解法、アルコキシド分解
法などがあり、例えばアルコキシド分解法では１００℃
以下の温度で０．１μ以下の粒度を有する粒子が得られ
るが、製造コストが高くなる欠点がある。
本発明はかかる従来法の欠点を解決すべくなされたもの
で、１種以上の金属水酸化物又は金属酸化物の水和物粉
体に５ｋ（１／ＣＩＱ２以上の飽和水蒸気を接触させて
結晶変化を起こさせることを特徴とする易焼結性態（浅
化合物微結晶体の製造方法である。
で、１種以上の金属水酸化物又は金属酸化物の水和物粉
体に５ｋ（１／ＣＩＱ２以上の飽和水蒸気を接触させて
結晶変化を起こさせることを特徴とする易焼結性態（浅
化合物微結晶体の製造方法である。
本発明方法が前記流通反応装置法と根本的に異る点は、
流通反応法は過熱水蒸気、過熱閉気による反応であるの
に対して、本発明法は５ｋｇ／ｃｎ＋２以上の飽和水蒸
気を用いた点である。
流通反応法は過熱水蒸気、過熱閉気による反応であるの
に対して、本発明法は５ｋｇ／ｃｎ＋２以上の飽和水蒸
気を用いた点である。
かかる本発明の方法においては、２００’Ｃ以下でも反
応が進行する。この理由はよく分らないが、恐らく、気
−液平衡状態の水の存在が、同相反応の反応促進に役立
っているものと思われる。
応が進行する。この理由はよく分らないが、恐らく、気
−液平衡状態の水の存在が、同相反応の反応促進に役立
っているものと思われる。
本発明を実施して１ｆ）られる結晶の粒径は電子顕微鏡
で測定すると、０，００５ｒ−０，５μ通常０．１μ以
下と、微結晶体となるのが特徴である。
で測定すると、０，００５ｒ−０，５μ通常０．１μ以
下と、微結晶体となるのが特徴である。
本発明に使用する金属の水酸化物とは、化学大辞典に示
されているように、一般式 Ｍ（０１−１）ｎ（Ｍは金属、１１は正の整数）で表わ
される化合物のみならず、ｌｙｌｎＱｍ ・ＡＨ２０（
Ｍは金属、＋１、Ｉｌｌと△は正の整数）で表わされる
酸化物の水化物および金属の水和水酸化物、金属の水和
酸化物、金属の水和オキシ水酸化物も含むものであり、
本発明で使用する金属酸化物の水和物とは、ｊｙｊｎ
Ｑｍ・ＸＩｌｚＯ（Ｍは金属、ｎ 、−ｒａ Ｉｔに正
（Ｄ整？Ｉｌ、Ｘは一定しない数）で表わされ、水量の
一定しない化合物である。
されているように、一般式 Ｍ（０１−１）ｎ（Ｍは金属、１１は正の整数）で表わ
される化合物のみならず、ｌｙｌｎＱｍ ・ＡＨ２０（
Ｍは金属、＋１、Ｉｌｌと△は正の整数）で表わされる
酸化物の水化物および金属の水和水酸化物、金属の水和
酸化物、金属の水和オキシ水酸化物も含むものであり、
本発明で使用する金属酸化物の水和物とは、ｊｙｊｎ
Ｑｍ・ＸＩｌｚＯ（Ｍは金属、ｎ 、−ｒａ Ｉｔに正
（Ｄ整？Ｉｌ、Ｘは一定しない数）で表わされ、水量の
一定しない化合物である。
本発明に使用する金属水酸化物または金属酸化物水和物
における金属の種類としては、アルカリ金属、アルカリ
土類金属、■族、Ｉｖ族、Ｖ族、■族、Ｖｌ族の元素が
挙げられる。
における金属の種類としては、アルカリ金属、アルカリ
土類金属、■族、Ｉｖ族、Ｖ族、■族、Ｖｌ族の元素が
挙げられる。
これらの中で好ましい金属の種類としては、ＡＩ 、Ｙ
、Ｔｉ 、Ｇｅ 、 Ｚｒ 、Ｓｎ 、Ｓｂ 。
、Ｔｉ 、Ｇｅ 、 Ｚｒ 、Ｓｎ 、Ｓｂ 。
Ｂｉ 、ＭＯｌＷｌＭｎ−Ｆｅ１Ｃｏ、Ｎｉ 。
Ｒｕなとであり、Ｋ、Ｂ−ａ 、Ｓｒ 、Ｍｇなどを金
属の種類とするものは、上記の好ましい金属の種類のも
のと併用されることが好ましい。なお、Ｋ、Ｂａ 、Ｓ
ｒ 、Ｍｇなどは、酸化物で供給しても本発明の反応条
件下では水酸化物どなり、反応に関与する。
属の種類とするものは、上記の好ましい金属の種類のも
のと併用されることが好ましい。なお、Ｋ、Ｂａ 、Ｓ
ｒ 、Ｍｇなどは、酸化物で供給しても本発明の反応条
件下では水酸化物どなり、反応に関与する。
これらの化合物を結晶変化させることにより易焼結性の
微結晶体どじ、その結晶変化率（反応率）を高めるため
に、本発明において金属水酸化物や金属酸化物水和物は
少なくとも反応時に６いて粉体であることが必須であり
、特に１００μ以下の粒度の粉体であることが好ましく
、粒度は小なることが好ましい。
微結晶体どじ、その結晶変化率（反応率）を高めるため
に、本発明において金属水酸化物や金属酸化物水和物は
少なくとも反応時に６いて粉体であることが必須であり
、特に１００μ以下の粒度の粉体であることが好ましく
、粒度は小なることが好ましい。
このように粉体であるが故に、反応時において個々の粉
体表面が気液平衡状態の水と接触でき、従来方法にみら
れる液体状態の水媒体中に固体が存在している状態とは
明らかに異なった状態で反応が進むのである。それ故、
本発明において使用する金属水酸化物１ｂ金属酸化物水
和物は固イホ状態で混合し、必要に応じて混合粉砕して
圧力容器に供給するのが好ましいが、水スラリーとして
供給して圧力容器中などで圧力や温度調整して固体表面
が本発明の５ｋ（１／Ｃｔｌ１２以上の飽和水蒸気と接
触できるにうにしてもよい。この場合でも水スラリーの
水はできるだけ少バ１であることが好ましい。
体表面が気液平衡状態の水と接触でき、従来方法にみら
れる液体状態の水媒体中に固体が存在している状態とは
明らかに異なった状態で反応が進むのである。それ故、
本発明において使用する金属水酸化物１ｂ金属酸化物水
和物は固イホ状態で混合し、必要に応じて混合粉砕して
圧力容器に供給するのが好ましいが、水スラリーとして
供給して圧力容器中などで圧力や温度調整して固体表面
が本発明の５ｋ（１／Ｃｔｌ１２以上の飽和水蒸気と接
触できるにうにしてもよい。この場合でも水スラリーの
水はできるだけ少バ１であることが好ましい。
本発明において使用する飽和水蒸気は蒸気圧曲線に従っ
て規定されるものであり、飽和水蒸気の圧力は５ｋｇ／
ａｍ２は必要である。５ｋ＜１／ｃｎ＋２の飽和水蒸気
は１５０℃であり、好ましくは１６８に！Ｊ／ Ｃｌｌ
ｌ２（３５００Ｃ）以下である。
て規定されるものであり、飽和水蒸気の圧力は５ｋｇ／
ａｍ２は必要である。５ｋ＜１／ｃｎ＋２の飽和水蒸気
は１５０℃であり、好ましくは１６８に！Ｊ／ Ｃｌｌ
ｌ２（３５００Ｃ）以下である。
また、４０ｋ（１／Ｃｌ１１２（２５０℃）以下とする
ことが装置の面より好ましい。最適には、５ ｋ ｇ／
Ｃｍ２（１５０℃）以上、１６ｋｇ／ｃ１（２００℃）
以下の飽和水蒸気が用いられる。
ことが装置の面より好ましい。最適には、５ ｋ ｇ／
Ｃｍ２（１５０℃）以上、１６ｋｇ／ｃ１（２００℃）
以下の飽和水蒸気が用いられる。
反応時間としては、金属水酸化物または金属酸化物の水
和物固体が蒸気圧曲線に従って規定された温度に到達す
れば急速に結晶変化が開始されるので、特に規定されな
いが、通常１時間以上２０時間以下、好ましくは２時間
以上８時間以下である。
和物固体が蒸気圧曲線に従って規定された温度に到達す
れば急速に結晶変化が開始されるので、特に規定されな
いが、通常１時間以上２０時間以下、好ましくは２時間
以上８時間以下である。
反応に先立って、高圧容器の中の空気を真空にすること
や、又はＮ２ガスで置換することは、反応供給物が炭酸
化され易いものであるとぎにその炭酸化を防ぐ意味で意
義が大きい。特に真空にすることは、反応供給物やその
受皿が飽和水蒸気の所定の温度より低いときに結露を防
ぐ１〔めに水蒸気の分圧を上げる意味で意義が大きい。
や、又はＮ２ガスで置換することは、反応供給物が炭酸
化され易いものであるとぎにその炭酸化を防ぐ意味で意
義が大きい。特に真空にすることは、反応供給物やその
受皿が飽和水蒸気の所定の温度より低いときに結露を防
ぐ１〔めに水蒸気の分圧を上げる意味で意義が大きい。
また、この際、例えば水スラリーの状態で圧力容器に反
応供給物を入れた場合などでも、あらかじめ適度の温度
にした空気を金属酸化物水和物または金属水酸化物の脱
水または炭酸化を起こさゼないように注意しながら流通
させて乾燥することも可能である。
応供給物を入れた場合などでも、あらかじめ適度の温度
にした空気を金属酸化物水和物または金属水酸化物の脱
水または炭酸化を起こさゼないように注意しながら流通
させて乾燥することも可能である。
次に本発明を実施例で説明するが、本発明はこれに限ら
れるしのではない。
れるしのではない。
実施例１
Ｔｉ Ｏ（Ｏｆ−１） ２ （イ」着水２５％）５８部
３ａ （ＯＨ）２ ・ ８Ｈ２０６３部をボールミルで
粉砕混合して、圧力容器に仕込んだ。その後、圧力容器
の中を１００ｍＩＩｌ＋−１ｕに減圧して、１０ｋ（１
／ＣＩｌ＋２の飽和蒸気をヂ９−ジし系内を１０ｋ（＋
／Ｃ…２の飽和水蒸気の状態とした。平衡到達湿度は固
体表面で１８０℃であった。
３ａ （ＯＨ）２ ・ ８Ｈ２０６３部をボールミルで
粉砕混合して、圧力容器に仕込んだ。その後、圧力容器
の中を１００ｍＩＩｌ＋−１ｕに減圧して、１０ｋ（１
／ＣＩｌ＋２の飽和蒸気をヂ９−ジし系内を１０ｋ（＋
／Ｃ…２の飽和水蒸気の状態とした。平衡到達湿度は固
体表面で１８０℃であった。
その後、１１；（蒸気を行なって、反応生成物をとりだ
した。脱気から脱蒸気までｉこ約６時間を要した。得ら
れたチタン酸バリウムの反応率、結晶粒径を表１に示ず
。なＪ５、水スラリーの状態で圧力容器に供給し−で同
様に処理しｔＣ結果もまた、表１に示す。
した。脱気から脱蒸気までｉこ約６時間を要した。得ら
れたチタン酸バリウムの反応率、結晶粒径を表１に示ず
。なＪ５、水スラリーの状態で圧力容器に供給し−で同
様に処理しｔＣ結果もまた、表１に示す。
表−１
の残ｍ率で示した。
実施例２
Ｚｒ ０２ ・Ｘ Ｎ２０ （Ｚｒ ＝７５ｗｔ％、Ｘ
ハネ定数）で示される酸化シリコニウムの水和物の粉
体とＹＣＩ ３ （Ｙ＝ １モル％）の水スラリーに２
８％アンモニアホを添加して沈澱した固体を濾過乾燥し
た複合水酸化物の粉体１００部を圧力容器に仕込み、例
１と同様に処理した。得られたＺｒ ０２の結晶体は立
方晶形であり、０．０１〜０．０５μの微結晶体であっ
た。このものは１３００°Ｃで容易に焼結できるもので
あった。
ハネ定数）で示される酸化シリコニウムの水和物の粉
体とＹＣＩ ３ （Ｙ＝ １モル％）の水スラリーに２
８％アンモニアホを添加して沈澱した固体を濾過乾燥し
た複合水酸化物の粉体１００部を圧力容器に仕込み、例
１と同様に処理した。得られたＺｒ ０２の結晶体は立
方晶形であり、０．０１〜０．０５μの微結晶体であっ
た。このものは１３００°Ｃで容易に焼結できるもので
あった。
実施例３
バイＡ７−法で生成したＡＩ （ＯＨ）３ １００部（
Ｎａ分１１０００ｐｐ付着水２４％）を実施例１と同様
に処理した。得られた生成物はベーマイト構造を有する
０、０３〜０．０５μの高純度の微結晶アルミナ（Ｎａ
分５０ｐｐｍ ）であった。
Ｎａ分１１０００ｐｐ付着水２４％）を実施例１と同様
に処理した。得られた生成物はベーマイト構造を有する
０、０３〜０．０５μの高純度の微結晶アルミナ（Ｎａ
分５０ｐｐｍ ）であった。
このように結晶水酸化アルミナが本発明にＪ：り結晶構
造の変化を起こした。
造の変化を起こした。
実施例４
Ｔｉ（Ｏｆ−１）Ａのゲル（付着水２００％）１モル部
と△１（０１−１）：１２モル部の水スラリーを圧力容
器に仕込んで１００ °Ｃの乾燥空気を送って水をとば
した。その間２時間を要した。
と△１（０１−１）：１２モル部の水スラリーを圧力容
器に仕込んで１００ °Ｃの乾燥空気を送って水をとば
した。その間２時間を要した。
その後実施例１と同様にｌｉ！ｉ埋した。。ｊ胃られた
生成物はＡｌ２Ｏ：］ ・Ｔｉ ０２ ・ｎ ｌ−１２
０の構造を有するチタン０シアルミニウムで０．０１〜
０．０５μの粒径を有する微結晶であった。
生成物はＡｌ２Ｏ：］ ・Ｔｉ ０２ ・ｎ ｌ−１２
０の構造を有するチタン０シアルミニウムで０．０１〜
０．０５μの粒径を有する微結晶であった。
本発明方法によれば、２００°Ｃ以下の低い温度で、微
結晶で高純度の易焼結性無機化合物微結晶体を容易に製
造することができるうえ、しかも、金属アルコギシドの
ような高価な原料を使う必要がない。
結晶で高純度の易焼結性無機化合物微結晶体を容易に製
造することができるうえ、しかも、金属アルコギシドの
ような高価な原料を使う必要がない。
特許出願人 旭化成工業株式会社
代理人 弁理士 小 松 秀 岳
代理人 弁理士 旭 宏
Claims (1)
- １種以上の金属水酸化物又は全屈酸化物の水和物粉体に
５ｋａ／ｃ１以上の飽和水蒸気を接触させ゛Ｃ結晶化を
起こさせることを特徴とする易焼結性無機化合物微結晶
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58110107A JPS605006A (ja) | 1983-06-21 | 1983-06-21 | 易焼結性無機化合物微結晶体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58110107A JPS605006A (ja) | 1983-06-21 | 1983-06-21 | 易焼結性無機化合物微結晶体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS605006A true JPS605006A (ja) | 1985-01-11 |
Family
ID=14527214
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58110107A Pending JPS605006A (ja) | 1983-06-21 | 1983-06-21 | 易焼結性無機化合物微結晶体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS605006A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4829033A (en) * | 1986-05-05 | 1989-05-09 | Cabot Corporation | Barium titanate powders |
| US4863883A (en) * | 1986-05-05 | 1989-09-05 | Cabot Corporation | Doped BaTiO3 based compositions |
-
1983
- 1983-06-21 JP JP58110107A patent/JPS605006A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4829033A (en) * | 1986-05-05 | 1989-05-09 | Cabot Corporation | Barium titanate powders |
| US4863883A (en) * | 1986-05-05 | 1989-09-05 | Cabot Corporation | Doped BaTiO3 based compositions |
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