JPS60501331A - 細孔径特性の測定装置及び測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ポロシメーター及び空隙率の評価方法 この発明はポロシメーター及び空隙率の評価方法に関する。

広く承認された標準的空隙率試験装置及び方法はＡＳＴＭ　Ｆ　３１６−８０に 見られる。

試験の目的は試験する多孔質物質における最大細孔径及び細孔径分布に関する情 報を得ることである。物質は試験液体で飽和され、容器中に保持されて試験ガス の次第に増加する圧力を受ける。湿ったフィルターを経るガスの最初の漏出はバ ブルポイント検出器により認められそしてその後月いた圧力と物質を経る流れと の間の関係は圧力計及び物質の下流にありかつガス流により直接作動するロタメ ータを用いて観測される。

この試験方法は入口圧力調整器の操作と圧力計及び流量の観測を同時に行うので それに必要な作業者の手先の熟練と器用さ及び知的能力に高度に依存する。その 後これらの読みをグラフを描くことにより手で変換しなければならず、次いでこ れらを解釈することになる。

これらの欠点にもかかわらずこの方法は空隙率を試験する承認された方法の一つ である。

我々はこれを調べてこの発明において種々の点における特に手先の熟練さへの依 存をなくする観点からの重要な改良を提供した。

我々の装置及び方法においては我々は圧力計と流量計を試験される物質の存在で 行う必要がない最初の較正においてのみ使用する。更に、我々は我々の流量セン サを試験される物質の上流に位置させる。操作中、我々は圧力及び流量の両方の 読みを直接それぞれのセンサから自動記録計に取りこれが出力を機械的にグラフ の形で描くか、又はそれらを、例えば、積分コンピュータに供給することができ る。

流量センサを試験物質の上流に位置させることは極めて重要であり、この理由は そのセンサが試験物質のその側では下流側におけるよりも高圧で動作しまた更に この位置決定は物質から運び去られる試験液体によるそのセンサの汚染をなくす るからである。アメリカの標準では、液体トラップを物質の背後又は下流に設け るがこれによって装置の続く段階に液体が進入しないようにすることに完全には 成功せずしたがってこれは流量計の精度に影響しうる。

更に我々は方法を試験液体の標準化により改良する。

アメリカの標準に述べられるものは水、石油留分、変性アルコール又は鉱油であ る。我々は揮発度、表面張力又は反応性の種々の特性上これらの物質のいずれも ということを確かめた。我々は最も広い適用が可能であり、極めて低い表面張力 及び蒸気圧及び特に試験物質を形成しそうな繊維状物質に対する極めて低い反応 性を有する液体を選択した。この物質はフルオルイナート（Ｆ　Ｉｕｏｒｉｎｅ ｒｔ　登録商標）として知られこれはこのメーカーであるミネソタ・マイニング ・エンド・マヌファクチャリング（Ｍ　１ｎｎｅｓｏｔａ　Ｍ　ｉｎｉｎｇ　ａ ｎｄＭ　ａｎｕｆａｃｔｕｒｉＢ）により電子部品及びデバイス用冷却液として 推奨される。好ましいフルオルイナート液はＦｅ１２として知られ１７４℃の見 かけの沸点、２．６ｃｓの粘度、２５℃において０．３ｍｍ１−１　ｇの蒸気圧 及び同温度において１６ダイン、・′印の表面張力を有する。化学的に、この液 体は無色透明のペルフルオロカーボン流体である。

更に作業者が手動調整をしなくてもよいように我々は入口流れ調整器用電動式駆 動を設けることができこれにより試験物質の性質により決定しうるが通常は、少 なくともある範囲の細孔径以内では試験物質とは無廚係な事前選択の割合で圧力 の線状増加を試料（こ適用することを達成しうる。

試験方法において、湿（ｗｅｔ　）曲線を最初単一の試料容器中で描き次いで試 験を同一試料について同一場所で繰り返して「乾Ｊ（ｄｒｙ）曲線を得るのが好 ましい。このようにして同一試料が２曲線（それらの間の比較が必要なデータを 与える）を与えること及び汚染又は類似のことが試験の間に系を開ける結果とし て系に入ってくることがないことは間違いない。ＡＳＴＭは乾試験を最初に行う かさもなければ２個の試料を系に入れることを仮定する。

またこの発明の方法は試料を試験する前に較正段階を行うことを含みこれはガス を系を通して流し最初に記録附の圧力目盛りをラインに結合した圧力計に対して 較正し次いで記録泪の圧力入力を切り流量目盛りをラインに結合した流量計に対 して較正することにある。

較正は圧力及び流れをゼロに戻し記録計めゼロを再較正することを必要な回数行 う段階を含みうる。しかし、圧力計も流量計も正常な操作において試験を行う間 は使用しない。

添附する図面において： 第１図はＡＳＴＭ　Ｆ　３１６−８０から取ったこの発明まで推奨され使用され た試験装置の線図であり；また第２図はこの発明の装置の同様な線図であり；ま た第３図は使用のため取イ」けた装置の斜視略図である。

第１図は圧力源１を手動制御３により操作する圧力調整器２とともに示す。調整 器からの圧力出力は圧力計４で観測され試料が二つの部分の間に取付けられた試 料容器５に送られるが、この試料は水、石油留分、変性アルコール又は鉱油、す べて特定の特性を有する、のいずれか一つにより湿らしである。試料を経るガス 通路に続けて油トラツプ６がありダクトがその後最初にいわゆるバブルポイント 検出器７、ここで出力がある場合液体を経て泡を生じる、に連なるか液体の流れ により直接作動するロタメータ８に連なる。ガスの試料を経る最初の漏出はバブ ルポイント検出器の観測により認めこれはグラフのゼロをセットし次いでグラフ を圧力計対ロタメータ８により測定した試料下流の流量の手動相関により描く。

これに対してこの発明においては、第２及び第３図に見られるように、シュラー ダ（５ｃｈｒａｄｅｒ　）調整器のような圧力調整器２０がその前にそれと圧縮 ガス２２、通常圧縮空気の源との間にフィルタ２１を置き同期電動機（図示せず ）からベルト又は他の駆動列及びつめ車クラッチ２３を経て駆動される。それは 調整器２０に近いクラッチの部分２４で手動調整によりゼロに戻すことができる 。調整器から出るライン２５に次に２個の圧力計２６、２７がありこれらはそれ ぞれの弁によりラインと連絡することができる。圧力計は較正のみに用いられ、 これらは異なる範囲の圧力に敏感であり、１個だけが任意の所定の較正のために 用いられる。次にラインには圧力及び流量用のそれぞれの変換器２８．２９があ る。

圧力変換器は任意の既知の形でありうるが我々は応力金属フィルム（接合箔ひず みゲージとしても知られる）形の一つを用いこれはそれぞれの入力に従ってＸＹ 方シン３１有するＸＹＹ録計３０に出力を与える。他の入力は流ω変換器２９か ら導かれ我々は熱質量流量計が可動部が全くないのでこれを好ましく使用する。

これらのデバイスは圧力と流量の両方を試料３１のダクト系の上流で検知し試料 ３１は標準容器３２内に取付けられまたこれに続けて任意に標準液体トラップ３ ３及び流れを標準バブルポイント検出器３５か標準流量計３６．３７に転じうる 二路弁３４がありうることが分かる。これらの二つのどちらをラインに接続する かはそれぞれの弁により選ばれる。ガスの流れにより作動する形である流量計３ ６゜３７はデバイスの較正時にのみ使用する。しかしバブルポイント検出器はガ スの漏出の最初の点を手動で認めるのに用いその時にチェック又は同様な記号を 手動で記録５１３０のグラフ紙上に得られる曲線の起点を決めるさいの特別の精 度の保護手段として記入する。

操作において、最初に較正を容器に試料を入れることなく行う。ガスを引き続く 試験で用いると予期する最大圧力と同様な圧力で系に通す。圧力計２６．２７の 一方又は他方を選択し圧力変換器２８のみからの出力を記録計３０に供給する。

ペンの位置と圧力計の読みの間の相関を行い次いで必要に応じてゼロを較正し、 高圧で再較正するなと行う。同様に、流量の較正は流量変換器２９のみからの記 録計への出力を取り入れペンの他の読みを試験中予期される最大流れに適する２ 個の直接作動流量計の１個３６又は３７により得られる読みと比較することによ り行う。較正が終れば圧力計及び流量計を系から切る。

弁３４をバブル検出器が回路にあるように切替え、標準試料例えばろ紙、焼結ミ クロ−フィルタ、吸取紙、地質学物質又は空隙率を知ろうとする任意の他の物質 をフルオルイナートＦＣ４３中で飽和させ容器に設置する。自動駆動２３は圧力 調整器に結合されるので試料に加えられる圧力は自動的に所定の割合で増加し試 験が行われ湿曲線グラフが得られる。試験はその線がほぼ直線になり、試料がほ とんど完全に乾燥したことを示すまで続けられる。次いで圧力をゼ［］に戻しな お容器にある試料について試験を繰り返してほぼ直線である乾曲線を得る。二つ の曲線は記録計３０により同じグラフ紙片３２上に自動的にプロットされ次いで これらを取り出して必要な解釈に供する。

いったん出力信号がここに示すように電気的形態に変換されれば、結果をコンピ ュータのような手段に取り出しこれによりそれらを直接例えば細孔径及び分布に 関して解釈しうろことは明らかである。

我々がＡＳＴＭに提示される方法及び装置を手先の器用さと熟練への依存を極め て太き（除くことにより、そのＡＳＴＭに示されるサーキットリーを再配列し全 体の性能と信頼性を改良するようにすることによりまた試験物質を湿らせるのに 用いる我々の試験液体を標準化することにより相当に改良しまたこれらに一層信 頼性を与えたことがわかる。

ト、 国際調査報告 ＡＮＮＥＸ　Ｔｏ　ＴＨＥ　ＩＮＴＥＲＮＡＴ工０ＮＡＬ　５ＥＡＲＣＨＲＥＥ ’ＯＲＴ：、　ＯＮｎ表昭ＧＯ−５０１３３ｉ　（５）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １．　ガス供給、ガス供給に対するガス圧力調整器、入口及び出口を有し、前記 入口がガス圧力調整器に連絡する試料容器、ガス圧力調整器に連絡し試料容器に 供給したガス圧力を測定するガス圧力センサ及び前記ガス圧力調整器と前記試料 容器との間のガス流れを測定するように配設したガス流れセンサを備えることを 特徴とするポロシメーター。 入口に供給されるカス圧力を所定のイ」方で調整づ−る請求の範囲第１項記載の ポロシメーター。 ３、　少なくとも一つのガス圧力計を備えで前記ガス圧力センサからの出力を較 正し、前記ガス圧力計は前記調整器と前記試料容器入口との間のガス流から隔離 することができる請求の範囲第１項又は第２項記載のポロシメーター。 ４、　ガス流量計を備えて前記ガス流れセンサからの出力を較正し前記ガス流量 計は前記試料容器を経るガス流れから隔離することができる前記請求の範囲のい ずれか一つの項に記載のポロシメーター。 ５、　前記ガス流量計が前記試料容器の出口に連絡する請求の範囲第４項記載の ポロシメーター。 ６、　前記ガス流れ及びガス圧力センサからの出力を　０ 電子的に処理する前記請求の範囲のいずれか一つの項に記載のポロシメーター。 ７、　前記センサからの出力をチャート記録計により記録する請求の範囲第６項 記載のポロシメーター。 ８、　前記センサからの出力を電子的に処理して試験試料の細孔径及び分布をめ る請求の範囲第６項又は第７項記載のポロシメーター。 ９、　最初に試料を流体で飽和させ、試料を前記請求の範囲のいずれか一つの項 に記載のポロシメーターの試料容器に置き、試料容器に供給するガス圧力を試料 から前記液体がほとんどなくなるまで増加し次いで圧力を一層低い値に減じそれ をまだある試料について再び増加づることを特徴とする空隙率の評価方法。 １０、試料の不存在下に請求の範囲第３項及び第４項に記載の装置を経てガスを 流し、前記圧力計及び流量計を用いて前記センサからの出ノ〕を較正し、その後 前記圧力計と流量計をガス流れから隔離し、ガス流れを最初の値に減じ、液体を 飽和した試料を前記試料容器に置き、試料容器に供給されるガス圧を試料から前 記液体がほとんどなくなるまで増加し次いで圧力を一層低い値に減少させそれを まだある試料につい再び増加することを特徴とする空隙率の評価方法。 １１、試料を飽和するのに用いる液体が不活性ペルフルオロカーボン流体である 請求の範囲第９項又は第１０項記載の方法。 １２、使用液体が１７４℃の沸点、２．６ｃｓの粘度、２５℃で０．３ｍｍＨｇ の蒸気圧及び２５℃で１６ダイン／ｃｍの表面張力を有する請求の範囲第９〜１ １項のいずれか一つの項に記載の方法。 １３、第２図に関してほぼここに記載したようなポロシメーター。 １４、第２図に関してほぼここに記載したような空隙率の評価方法。