JPS6050444A - 液中水分測定装置 - Google Patents
液中水分測定装置Info
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- JPS6050444A JPS6050444A JP15967983A JP15967983A JPS6050444A JP S6050444 A JPS6050444 A JP S6050444A JP 15967983 A JP15967983 A JP 15967983A JP 15967983 A JP15967983 A JP 15967983A JP S6050444 A JPS6050444 A JP S6050444A
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- JP
- Japan
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- gas
- liquid
- sample
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- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/56—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating moisture content
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(イ)産業上の利用分野
この発明は、液中水分測定装置に関する。さらに詳しく
は、湿度センサーを内蔵した湿度測定上μを用い液体試
料に含まれる水分ことに微量水分量を簡便に測定しうる
液中水分測定装置に関する。
は、湿度センサーを内蔵した湿度測定上μを用い液体試
料に含まれる水分ことに微量水分量を簡便に測定しうる
液中水分測定装置に関する。
(ロ)従来技術
従来、軽油、重油、高沸点ンレオンなどの液状非水媒体
中の水分含量を測定する方法として、カー /L/ フ
ィッシャー滴定法が用いられている。この方法はヨウ素
イオン、二酸化イオウ、ピリジン及びメタノ−pを主成
分とするカー/I/フィッシャー溶液に液体試料を加え
この中に電極電圧をかけると、水分が含まれている場合
に電気分解が起こることを利用し、その電解電流に基づ
いて水分含量を測定するものである。しかし、この方法
はレスポンスが遅く安定性も不充分で、カーμンィッシ
ャー溶液と反応を起こす液体試料には適用できず対象試
料が制限されるという問題点がおった。さらに湿式の測
定法であるため取扱いが簡便でないという不都合もあっ
た。
中の水分含量を測定する方法として、カー /L/ フ
ィッシャー滴定法が用いられている。この方法はヨウ素
イオン、二酸化イオウ、ピリジン及びメタノ−pを主成
分とするカー/I/フィッシャー溶液に液体試料を加え
この中に電極電圧をかけると、水分が含まれている場合
に電気分解が起こることを利用し、その電解電流に基づ
いて水分含量を測定するものである。しかし、この方法
はレスポンスが遅く安定性も不充分で、カーμンィッシ
ャー溶液と反応を起こす液体試料には適用できず対象試
料が制限されるという問題点がおった。さらに湿式の測
定法であるため取扱いが簡便でないという不都合もあっ
た。
また、感熱半導体素子を利用した簡便な油中水分計の提
案(%開明58−4’72468公報)もなされている
。しかし、この油中水分#は#、足氷水分量測定は不可
能であった。
案(%開明58−4’72468公報)もなされている
。しかし、この油中水分#は#、足氷水分量測定は不可
能であった。
一方、気体中の湿度測定に従来よシ、抵抗体や圧電体に
吸湿性膜を形成させた湿度センサーを容器内に内蔵した
湿度測定上μ、が用いられている。
吸湿性膜を形成させた湿度センサーを容器内に内蔵した
湿度測定上μ、が用いられている。
しかし、この湿度測定上μを直接液体試料中の水分量の
測定に適用することは従来困難と考えられ、本発明者ら
の知る限夛全く行なわれていない。
測定に適用することは従来困難と考えられ、本発明者ら
の知る限夛全く行なわれていない。
(/−)発明の目的
この発明は、かような状況下においてなされたものであ
シ、液体試料中の水分量をそのま\簡便に測定できる水
分測定装置を提供することを一つの目的とするものであ
る。
シ、液体試料中の水分量をそのま\簡便に測定できる水
分測定装置を提供することを一つの目的とするものであ
る。
(二〕発明の構成
かくしてこの発明によれば、乾燥キャリアーガス供給部
から湿度測定上μに乾燥キャリアーガスを連続的に供給
しうるガス流路を設定し、該ガス流路の途中に、液体試
料をガス流路内に導入しそこで該液体試料中の含有水分
を気化しうる試料気化部を設けてなり、液体試料中の水
分量を直接測定しうるよう構成してなる液中水分測定装
置が提供される。
から湿度測定上μに乾燥キャリアーガスを連続的に供給
しうるガス流路を設定し、該ガス流路の途中に、液体試
料をガス流路内に導入しそこで該液体試料中の含有水分
を気化しうる試料気化部を設けてなり、液体試料中の水
分量を直接測定しうるよう構成してなる液中水分測定装
置が提供される。
この発明の最も%欲とする点は湿度測定上μ内への乾燥
ガスの流路中に液体試料ことに液体試料中の水分がその
場で気化しうるよう構成した点にある。これによシ液体
試料をそのま\用いて簡便にその含有水分量を測定する
ことが可能となる。
ガスの流路中に液体試料ことに液体試料中の水分がその
場で気化しうるよう構成した点にある。これによシ液体
試料をそのま\用いて簡便にその含有水分量を測定する
ことが可能となる。
上記気化部としては、ガスクロマトグラフの分野で利用
されている種々の気化部が挙げられ、ことにシリコンセ
プタムからなる液体試料注入口とpq筒状空洞部と該空
洞部を所定気化温度(通常、70〜100℃)に加熱す
るヒーターを付設してなる気化部を用い、円筒状空洞部
がガス流路の一部を構成するように設けるのが適切であ
る。
されている種々の気化部が挙げられ、ことにシリコンセ
プタムからなる液体試料注入口とpq筒状空洞部と該空
洞部を所定気化温度(通常、70〜100℃)に加熱す
るヒーターを付設してなる気化部を用い、円筒状空洞部
がガス流路の一部を構成するように設けるのが適切であ
る。
乾燥ガス供給部は、実質的に水分を含有しない不活性ガ
スを連続的に供給しうるものであればよく、通常、窒素
ガスポンベ、乾燥器及びガス流R調整器から構成される
。ガス流量は通常100〜300d/分が適切でちる。
スを連続的に供給しうるものであればよく、通常、窒素
ガスポンベ、乾燥器及びガス流R調整器から構成される
。ガス流量は通常100〜300d/分が適切でちる。
湿度測定上μとしては、抵抗式や圧電式の温度センサー
を内蔵する種々のセμが使用でき、通常圧電式湿度セン
サーを内蔵したものが好ましい。
を内蔵する種々のセμが使用でき、通常圧電式湿度セン
サーを内蔵したものが好ましい。
なお、この発明の一つの好ましい態様として、上記気化
部と混度測定七μ間のガス流路に、更に流路冷却手段と
ドレンセパレーターとを直列に接続した高沸点成分分離
部を備えてなる水分測定装置が提供される。ことに水よ
り高沸点の成分を含む液体試料を対象とする際に高確度
、高M度の測定を行なうためには必要な装置の一つであ
る。すなわち、流路内で気化された高沸点液体成分がそ
のま\湿度測定上μ内に入ると、気化した含有水分以外
に液体試料自体が湿度センサーに影響を与える場合が多
く蔽確度、高精度の測定が困難である。しかし上記流路
冷却手段(例えば、ガス流路を取り巻く冷却管;常温ま
で冷却)及びドレンセパレーターを用いることにより水
よシ高沸点の気化した液体成分又は充分に気化されずミ
ストとなつた成分はそこで液化して除去されることとな
り、実質的に液体試料の含有していた水分のみが湿度測
定上μ内に易平良く導入され高m度、高精度の測定が可
能となる。なお高沸点液体試料としては例えば鉱油、ア
ジピン酸、セパシン酸などがある。
部と混度測定七μ間のガス流路に、更に流路冷却手段と
ドレンセパレーターとを直列に接続した高沸点成分分離
部を備えてなる水分測定装置が提供される。ことに水よ
り高沸点の成分を含む液体試料を対象とする際に高確度
、高M度の測定を行なうためには必要な装置の一つであ
る。すなわち、流路内で気化された高沸点液体成分がそ
のま\湿度測定上μ内に入ると、気化した含有水分以外
に液体試料自体が湿度センサーに影響を与える場合が多
く蔽確度、高精度の測定が困難である。しかし上記流路
冷却手段(例えば、ガス流路を取り巻く冷却管;常温ま
で冷却)及びドレンセパレーターを用いることにより水
よシ高沸点の気化した液体成分又は充分に気化されずミ
ストとなつた成分はそこで液化して除去されることとな
り、実質的に液体試料の含有していた水分のみが湿度測
定上μ内に易平良く導入され高m度、高精度の測定が可
能となる。なお高沸点液体試料としては例えば鉱油、ア
ジピン酸、セパシン酸などがある。
一方、この発明の他の一つの好ましい0M様として、気
化部と湿度測定セ/l/同のガス流路に、該ガス流路か
ら切換弁を介して分岐し除湿器を通じて再びガス流路に
接続されるガス除湿流路、を備えた水分測定装置が提供
される。ことに水と同程度叉はや一低沸点の成分を含む
液体試料を対象とする際に、高確度、高精度の測定を行
なうためには必要な装置の一つである。すなわち、流路
内で気化された低沸点液体試料がそのま\湿度測定上μ
内に入ると前記と同様な問題が生ずるが、ガス除湿流路
を用いることによ多水分がカットさ九て液体試料のみの
影響を測定でき、これtl−差し引くことによル高確度
、高精度の測定が可能となる。なお、この場合、気化部
以降のガス流路及び湿度測定上μは、低沸点液体試料が
水と共に凝結しないように加温しておくことが好ましい
。
化部と湿度測定セ/l/同のガス流路に、該ガス流路か
ら切換弁を介して分岐し除湿器を通じて再びガス流路に
接続されるガス除湿流路、を備えた水分測定装置が提供
される。ことに水と同程度叉はや一低沸点の成分を含む
液体試料を対象とする際に、高確度、高精度の測定を行
なうためには必要な装置の一つである。すなわち、流路
内で気化された低沸点液体試料がそのま\湿度測定上μ
内に入ると前記と同様な問題が生ずるが、ガス除湿流路
を用いることによ多水分がカットさ九て液体試料のみの
影響を測定でき、これtl−差し引くことによル高確度
、高精度の測定が可能となる。なお、この場合、気化部
以降のガス流路及び湿度測定上μは、低沸点液体試料が
水と共に凝結しないように加温しておくことが好ましい
。
上記、除湿器としては、モレキュンーシーグ、塩化力I
Vシウム、五酸化リン、シリカゲル、金属ナトリウム等
が挙げられ、水分を効率良く吸着しかつ対象液体試料を
実質的に吸着しないものが選択される。
Vシウム、五酸化リン、シリカゲル、金属ナトリウム等
が挙げられ、水分を効率良く吸着しかつ対象液体試料を
実質的に吸着しないものが選択される。
なお、実用上、上記流路冷却手段とドレンセパレーター
並びにガス除湿流路をそれぞれ備えることが好ましい。
並びにガス除湿流路をそれぞれ備えることが好ましい。
以下この発明を、図面に示した実施例によシ説明する。
(ホ)実施例
第1図は、この発明の水分測定装置の具体例を示す一部
断面を含む構成説明図である。図において、窒素ガスボ
ンベ(12)及び乾燥器(11;モレキュ2−シーブを
充填)からなる乾燥キャリアーガス供給部(1)から、
乾燥窒素ガスが試料気化部(3)、高沸点成分分離部(
り及び電磁弁(62)、(63)を介して湿度測定セ/
l’(2)内に連続的に供−一給嬬れるガス流路(りが
設定されてなる。ガス流路(りには、電磁弁(62)か
ら分岐し除湿器(61:モレキュ2−シープ光層)を介
して再び電磁弁(63)よりガス流路(りに接続される
ガス除湿流路(りが設定されている。
断面を含む構成説明図である。図において、窒素ガスボ
ンベ(12)及び乾燥器(11;モレキュ2−シーブを
充填)からなる乾燥キャリアーガス供給部(1)から、
乾燥窒素ガスが試料気化部(3)、高沸点成分分離部(
り及び電磁弁(62)、(63)を介して湿度測定セ/
l’(2)内に連続的に供−一給嬬れるガス流路(りが
設定されてなる。ガス流路(りには、電磁弁(62)か
ら分岐し除湿器(61:モレキュ2−シープ光層)を介
して再び電磁弁(63)よりガス流路(りに接続される
ガス除湿流路(りが設定されている。
第2図に示されるごとく、試料気化部(3)はシリコン
セプタムの液体試料注入口(3ユ)と円筒状空洞部(3
2) を該空洞部の外周に設けられた円筒状のセラミッ
クヒータ−からなる加熱部(33)とから構成され、空
洞部(32)がガス流路の一部を構成するよう接続され
ている。また、高沸点成分分離部(4)は第2図に示す
ように、ガス流路の外周に巻回された冷却水管(41)
と、ドレンセパレーク−(42)から構成されている。
セプタムの液体試料注入口(3ユ)と円筒状空洞部(3
2) を該空洞部の外周に設けられた円筒状のセラミッ
クヒータ−からなる加熱部(33)とから構成され、空
洞部(32)がガス流路の一部を構成するよう接続され
ている。また、高沸点成分分離部(4)は第2図に示す
ように、ガス流路の外周に巻回された冷却水管(41)
と、ドレンセパレーク−(42)から構成されている。
なお、湿度測定上μ(2〕は、円盤状の圧電式湿度セン
サー(21)を内蔵するものであシ、該湿度センサー(
21)としては水晶振動子の上にプラズマ重合(重合条
件:圧力1闘部、温度25℃、放電電流70mA、、放
電電圧5oon、放電時間90分〕にて形成したポリス
チレンを常法によって30分間SOs (EEE酸ガヌ
)でヌルホン化して、水洗した後、Na(J溶液でヌル
ホン化ナトリウムにし、さらに水洗、乾燥して得たもの
を用いた。かような親水性基を含むプラズマ重合高分子
膜を感湿膜とする圧電式湿度センサーを用いるのが応答
性、吸脱湿特性の点で好ましく、ことに微量水分を含む
液体試料を対象とする際好ましい。
サー(21)を内蔵するものであシ、該湿度センサー(
21)としては水晶振動子の上にプラズマ重合(重合条
件:圧力1闘部、温度25℃、放電電流70mA、、放
電電圧5oon、放電時間90分〕にて形成したポリス
チレンを常法によって30分間SOs (EEE酸ガヌ
)でヌルホン化して、水洗した後、Na(J溶液でヌル
ホン化ナトリウムにし、さらに水洗、乾燥して得たもの
を用いた。かような親水性基を含むプラズマ重合高分子
膜を感湿膜とする圧電式湿度センサーを用いるのが応答
性、吸脱湿特性の点で好ましく、ことに微量水分を含む
液体試料を対象とする際好ましい。
注入口(31)よシ空洞部(32)内に注入された液体
試料は、乾燥窒素ガヌの流れの中で加熱部(33)によ
る約フO〜100℃の加熱によってその一部又は全部が
気化され実質的に含有水分はすべて空洞部内で気化され
る。水よシ高沸点の成分を含有する場合、これらの成分
はミスト化したり気化したシこれらの混在状態となるこ
とが考えられるが、冷却水管(41)によって常温に冷
却されるため気化した成分が再び液化し、ミストと共に
ドレンセパレーター(42)内で分離される。従って高
沸点成分(43)の以降への影響が実質的に防止される
こととなる。
試料は、乾燥窒素ガヌの流れの中で加熱部(33)によ
る約フO〜100℃の加熱によってその一部又は全部が
気化され実質的に含有水分はすべて空洞部内で気化され
る。水よシ高沸点の成分を含有する場合、これらの成分
はミスト化したり気化したシこれらの混在状態となるこ
とが考えられるが、冷却水管(41)によって常温に冷
却されるため気化した成分が再び液化し、ミストと共に
ドレンセパレーター(42)内で分離される。従って高
沸点成分(43)の以降への影響が実質的に防止される
こととなる。
一方、試料が、水と同程度又は低沸点の成分をその影響
が防止できる。すなわちこの場合、まず電磁弁(62)
、(63)を元のガス流路(5)に設定して測定を行な
い、次いで電磁弁(62)、(63)を切換えてガス除
湿流路(6)を設定して測定を行ない、これらの測定値
を差を算出すれはよい。ガス除湿流路(りでは、除湿器
(61〕によシ実質的にガス中の水分のみを吸着除去す
るためガス中の気化した低沸点成分のみによる湿度セン
サー(21)への影響を検出することができ、とハを除
外することにより高精度、高確度の測定が可能となる。
が防止できる。すなわちこの場合、まず電磁弁(62)
、(63)を元のガス流路(5)に設定して測定を行な
い、次いで電磁弁(62)、(63)を切換えてガス除
湿流路(6)を設定して測定を行ない、これらの測定値
を差を算出すれはよい。ガス除湿流路(りでは、除湿器
(61〕によシ実質的にガス中の水分のみを吸着除去す
るためガス中の気化した低沸点成分のみによる湿度セン
サー(21)への影響を検出することができ、とハを除
外することにより高精度、高確度の測定が可能となる。
これを図示すれば第3図に示すごとくであ漫、ガス除湿
流路を通じた場合の出力は(イ)であり、元のガス流路
を通じた場合の出力は(りであシ、これらのピークの積
分値を差し引いた値(図中、斜線部に対応)が含有水分
に相当することとなる。
流路を通じた場合の出力は(イ)であり、元のガス流路
を通じた場合の出力は(りであシ、これらのピークの積
分値を差し引いた値(図中、斜線部に対応)が含有水分
に相当することとなる。
なお、これらの分岐流路及びそれに対応するガス流路は
通常70〜100 Cに保温して、低沸点成分の流路内
での液化を防止する必要がある。
通常70〜100 Cに保温して、低沸点成分の流路内
での液化を防止する必要がある。
以上のようにして水分含有のキャリアーガヌは部(22
)で排出される。この実施例では、よシ高精度の測定が
できるように、水分を実質的に含有しないゼロガスを密
閉し湿度センサー(21)を内蔵してなる対照湿度測定
セ/l/(2りが設けられている。湿度測定上μ(2)
からの出力と、対照湿度測定セ/L/(2′)からの出
力は、オシレーター()1)を通じてミキサーアンズ(
72)で減算され、周波数カウンター(’73) %記
憶演算部(74;ガス除湿流路を設定しfc際の出力を
記憶し減算するメモリーと7キユムレーター内蔵)を通
じてデジタルディスプレイ(’1’7)に表示され、さ
らにD/Aコンバーター(75)を介してアナログレコ
ーダー(マリに記録される。
)で排出される。この実施例では、よシ高精度の測定が
できるように、水分を実質的に含有しないゼロガスを密
閉し湿度センサー(21)を内蔵してなる対照湿度測定
セ/l/(2りが設けられている。湿度測定上μ(2)
からの出力と、対照湿度測定セ/L/(2′)からの出
力は、オシレーター()1)を通じてミキサーアンズ(
72)で減算され、周波数カウンター(’73) %記
憶演算部(74;ガス除湿流路を設定しfc際の出力を
記憶し減算するメモリーと7キユムレーター内蔵)を通
じてデジタルディスプレイ(’1’7)に表示され、さ
らにD/Aコンバーター(75)を介してアナログレコ
ーダー(マリに記録される。
このように、上記装置においては液体試料の直接気化に
よ多水分含量の測定が簡便に行なわれることとなる。し
かも、高沸点成分分離部とガス除湿流路の効果が相まっ
て、高沸点成分及び/又は低沸点成分を含む液体試料を
対象とした場合にも微量水分の測定が高確度、高精度で
可能となるものである。
よ多水分含量の測定が簡便に行なわれることとなる。し
かも、高沸点成分分離部とガス除湿流路の効果が相まっ
て、高沸点成分及び/又は低沸点成分を含む液体試料を
対象とした場合にも微量水分の測定が高確度、高精度で
可能となるものである。
(へ)発明の効果
以上述べたように、この発明の装置は、液体試料中の水
分量を前処理することなくそのま\簡便に測定でき、さ
らに従来の湿式法に比して対象試料も制限も少なく種々
の炭化水素油、植物油、合成油等の含有水分の測定に有
用なものである。さらに微量水分の測定も筒便にかつ速
い応答速度で可能となる。
分量を前処理することなくそのま\簡便に測定でき、さ
らに従来の湿式法に比して対象試料も制限も少なく種々
の炭化水素油、植物油、合成油等の含有水分の測定に有
用なものである。さらに微量水分の測定も筒便にかつ速
い応答速度で可能となる。
第1図は、この発明の液中水分分析装[を例示する一部
断面を含む構成説明図、第2図は第1図の要部を示す拡
大構成説明図、第3図は、第1図で示すガス除湿流路を
設定した際の出力を例示するグラフである。 (1)・・・乾燥キャリアーガス供給部、(2)・・・
湿度測定上μ、(3)・・・試料気化部、(4)・・・
高沸点成分分離部、(5)・・・ガス流路、177、才
時日寺11−
断面を含む構成説明図、第2図は第1図の要部を示す拡
大構成説明図、第3図は、第1図で示すガス除湿流路を
設定した際の出力を例示するグラフである。 (1)・・・乾燥キャリアーガス供給部、(2)・・・
湿度測定上μ、(3)・・・試料気化部、(4)・・・
高沸点成分分離部、(5)・・・ガス流路、177、才
時日寺11−
Claims (2)
- (1)乾燥キャリアーガス供給部から湿度測定上μに乾
燥キャリアーガスを連続的に供給しうるガス流路を設定
し、該ガス流路の途中に、液体試料をガス流路内に導入
しそこで該液体試料中の含有水分を気化しうる試料気化
部を設けてカシ、液体試料中の水分量を直接測定しうる
よう構成してなる液中水分測定装置。 - (2)試料気化部と湿度測定上μの間のガス流路に、流
路冷却手段とドレンセパレーターを接続してなる高沸点
成分分離部と、該ガス流路から切換弁を介して分岐し除
湿器を通じて再びガス流路に接続されるガス除湿流路と
を順に設けてなる特許請求の範囲第1項記載の液中水分
測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15967983A JPS6050444A (ja) | 1983-08-30 | 1983-08-30 | 液中水分測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15967983A JPS6050444A (ja) | 1983-08-30 | 1983-08-30 | 液中水分測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6050444A true JPS6050444A (ja) | 1985-03-20 |
Family
ID=15698954
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15967983A Pending JPS6050444A (ja) | 1983-08-30 | 1983-08-30 | 液中水分測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6050444A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5093493A (ja) * | 1973-12-14 | 1975-07-25 | ||
| JPS5426788A (en) * | 1977-07-30 | 1979-02-28 | Nippon Steel Corp | Metering system for water vapor in gases |
-
1983
- 1983-08-30 JP JP15967983A patent/JPS6050444A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5093493A (ja) * | 1973-12-14 | 1975-07-25 | ||
| JPS5426788A (en) * | 1977-07-30 | 1979-02-28 | Nippon Steel Corp | Metering system for water vapor in gases |
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