JPS6054972A - 高強度ジルコニア焼結体の製造法 - Google Patents
高強度ジルコニア焼結体の製造法Info
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- JPS6054972A JPS6054972A JP58162179A JP16217983A JPS6054972A JP S6054972 A JPS6054972 A JP S6054972A JP 58162179 A JP58162179 A JP 58162179A JP 16217983 A JP16217983 A JP 16217983A JP S6054972 A JPS6054972 A JP S6054972A
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- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）技術分野
この発明は主たる結晶形が正方晶ジルコニアであり、抗
折力が１ｏｏｚ４以上であることを特徴とする高強度ジ
ルコニア焼結体の製造法に関するものである。
折力が１ｏｏｚ４以上であることを特徴とする高強度ジ
ルコニア焼結体の製造法に関するものである。
（ロ）技術背景
従来から転移強化高強度セラミック材料として、部分安
定化ジルコニア（ＰＳＺ）はよく知られている。
定化ジルコニア（ＰＳＺ）はよく知られている。
特にＹ２Ｏ３を固溶した正方晶ジルコニア焼結体は、抗
折力が１５０ｋｇＪに達するとされている（窯業協会、
昭和５４年年会講演予稿集）。
折力が１５０ｋｇＪに達するとされている（窯業協会、
昭和５４年年会講演予稿集）。
しかしながら、これはホットプレス焼結法によって達成
されたものであって、焼結体形状に対する制約が大きい
だけでなく、製造コストも高いものになっているのであ
る。
されたものであって、焼結体形状に対する制約が大きい
だけでなく、製造コストも高いものになっているのであ
る。
ざらにＣａ０ｖ〜０などを安定化剤として添加する場合
は、緻密化するに必要な温度領域で、７．ｒ Ｏｐの粒
成長が著しく、高価なＹ２Ｏ３を代替えすることは不可
能とされている。
は、緻密化するに必要な温度領域で、７．ｒ Ｏｐの粒
成長が著しく、高価なＹ２Ｏ３を代替えすることは不可
能とされている。
即ち、高強度ジルコニア焼結体（ここでは抗折力が１０
０ｋｌＩＪ Ｊメ上の焼結体とする）は極めて限定され
た高コストの条イ′１で製造されるにＪぎないのである
。
０ｋｌＩＪ Ｊメ上の焼結体とする）は極めて限定され
た高コストの条イ′１で製造されるにＪぎないのである
。
（ハ）発明の開示
本発明者らは１．に記従来の方法の欠点に鑑みて、低コ
ストで、かつ大量に高強度ジルコニア焼結体を得るべく
その製造条ｆ１について種々検討を行った結果、この発
明の￥Ｊ造法を見出しｌごものである。
ストで、かつ大量に高強度ジルコニア焼結体を得るべく
その製造条ｆ１について種々検討を行った結果、この発
明の￥Ｊ造法を見出しｌごものである。
即ちこの発明の高強度ジルコニア焼結体の製造法におけ
る要件は、１ｉｉｊ ｌ！ｌの配合量、型押圧力、焼結
条件および熱間静水圧プレス（ＮＩＰ）条件などを最適
範囲に規定することであり、これによって平均粒径１μ
以下で主たる結晶形が正方品であり、抗折力が１００１
祷以上の焼結体を容易に、かつ低コストに掟供しようつ
とするものである。
る要件は、１ｉｉｊ ｌ！ｌの配合量、型押圧力、焼結
条件および熱間静水圧プレス（ＮＩＰ）条件などを最適
範囲に規定することであり、これによって平均粒径１μ
以下で主たる結晶形が正方品であり、抗折力が１００１
祷以上の焼結体を容易に、かつ低コストに掟供しようつ
とするものである。
以下、この発明の詳細な説明する。
まず原料組成についてのべると、Ｙ２Ｏ３、ＣａＯ１１
０などの２〜１０モルまたは酸化雰囲気中、加熱処理に
よって容易に酸化物に転換しつる化合物、例えば水酸化
物、炭酸化物、塩化物などで、これらの酸化物に換算し
た聞で２〜１０モルを酸化ジルコニウム粉末に添加また
は固溶させる。
０などの２〜１０モルまたは酸化雰囲気中、加熱処理に
よって容易に酸化物に転換しつる化合物、例えば水酸化
物、炭酸化物、塩化物などで、これらの酸化物に換算し
た聞で２〜１０モルを酸化ジルコニウム粉末に添加また
は固溶させる。
上記の酸化物の使用量を２〜１０モルに限定するのは、
２モル以下では安定化が不十分で単斜晶Ｚｙ ＯＱが生
成するため、またこれによって焼結体にクラックが発生
するので好ましくなく、さらに１０モル以上を使用する
と、立方晶ＺＹＯｅのみとなって、正方晶Ｚｒ Ｏｅに
起因する転移強化の発現がみられないためである。
２モル以下では安定化が不十分で単斜晶Ｚｙ ＯＱが生
成するため、またこれによって焼結体にクラックが発生
するので好ましくなく、さらに１０モル以上を使用する
と、立方晶ＺＹＯｅのみとなって、正方晶Ｚｒ Ｏｅに
起因する転移強化の発現がみられないためである。
なお使用する原料粉末の平均粒径は、０．５μ以上のも
のを用いると緻密でかつ平均粒径１μ以下の焼結体を得
ることが困難であるので０．５μ以下が好ましい。
のを用いると緻密でかつ平均粒径１μ以下の焼結体を得
ることが困難であるので０．５μ以下が好ましい。
次に型押し工程については、型押し方法は金型プレス、
静水圧プレスの何れの方法を用いてもよ３− いが、型押圧力は２００〜１ｏｏｏｚ ４である１１こ
れは２００に＝４４以下では粒子同志の接着が不十分で
緻密化が難しく、また１０１００ＯＩ以上では型押体内
のガストラップ、２次粒子のブリッジ形成などによって
焼結体密度が却って低下するためである。
静水圧プレスの何れの方法を用いてもよ３− いが、型押圧力は２００〜１ｏｏｏｚ ４である１１こ
れは２００に＝４４以下では粒子同志の接着が不十分で
緻密化が難しく、また１０１００ＯＩ以上では型押体内
のガストラップ、２次粒子のブリッジ形成などによって
焼結体密度が却って低下するためである。
要するに型抑圧力を２００〜１０００に９４の範囲内と
限定することがこの発明で高密度ジルコニア焼結体を得
る不可欠の要件である。
限定することがこの発明で高密度ジルコニア焼結体を得
る不可欠の要件である。
次に焼結１稈について説明すると、焼結雰囲気は型押体
内の脱ガスのために１０ＴＯｒｒ １ス下の真空雰囲気
であることが必要であり、１０Ｔｏｒｒ以下とすると好
ましい結果が４１１られる。
内の脱ガスのために１０ＴＯｒｒ １ス下の真空雰囲気
であることが必要であり、１０Ｔｏｒｒ以下とすると好
ましい結果が４１１られる。
また焼結温度条件どしては１３００〜１６００℃が好ま
しい。これは１３００℃以下では緻密化が不十分であり
、また１６００℃以上では焼結体の粒成長が著しく、か
つ強度の低下が大きいためである。さらに焼結体として
は、相差１密疫９３％以上の閉気孔のみとしておく必要
がある。
しい。これは１３００℃以下では緻密化が不十分であり
、また１６００℃以上では焼結体の粒成長が著しく、か
つ強度の低下が大きいためである。さらに焼結体として
は、相差１密疫９３％以上の閉気孔のみとしておく必要
がある。
最後のＩ」ＩＰＩ稈の条件としては、２００ｋｑ Ｊ以
上の圧力下でなＧ−Ｊれば緻密化の効果がない。
上の圧力下でなＧ−Ｊれば緻密化の効果がない。
４−
またこの時の温度条件も１３００℃〜１６００℃の範囲
内とする必要がある。即ち１３００℃以下では緻密化が
進行せず、１６００℃以上では粒成長が暑しくで却って
強度が低下し好ましくないためである。
内とする必要がある。即ち１３００℃以下では緻密化が
進行せず、１６００℃以上では粒成長が暑しくで却って
強度が低下し好ましくないためである。
以上詳述したように、この発明は上記の製造条件を選定
することによって、はじめて平均粒径１μ以下の正方晶
Ｚｒ Ｏｅ結晶からなり、抗折力が１００１Ｆ以上の複
雑形状でしかも高強度のＺｙ Ｏｅ焼結体を得ることを
可能にしたものであって、実用上極めて有用な発明であ
るということができるのである。
することによって、はじめて平均粒径１μ以下の正方晶
Ｚｒ Ｏｅ結晶からなり、抗折力が１００１Ｆ以上の複
雑形状でしかも高強度のＺｙ Ｏｅ焼結体を得ることを
可能にしたものであって、実用上極めて有用な発明であ
るということができるのである。
以下実施例によりこの発明の詳細な説明する。
実施例１ ′
７、ｒ Ｏｅ粉末と第１表に示す平均粒径０．１μの安
定化剤との混合粉末に１０重量％のカンフルを添加し、
５００ｋｑ Ｊの圧力で金型を使用して型押しし、４ｍ
ｍＸ ５ｍｍＸ４５ｍｍの型押体を得た。
定化剤との混合粉末に１０重量％のカンフルを添加し、
５００ｋｑ Ｊの圧力で金型を使用して型押しし、４ｍ
ｍＸ ５ｍｍＸ４５ｍｍの型押体を得た。
次いでこの型押体をＩＯＴ ｏｒｒの真空炉で１４５０
℃×２時間焼結したのち、さらにアルゴンガス中１００
０ｋｖ４の圧力下で１４００℃、１時間ＨＩＰプレスを
行った。
℃×２時間焼結したのち、さらにアルゴンガス中１００
０ｋｖ４の圧力下で１４００℃、１時間ＨＩＰプレスを
行った。
かくして得られた焼結体を平研し、３ｍｍＸ ４ｍｍＸ
３６ｍｍの試片を得た。
３６ｍｍの試片を得た。
これらの試片について３０ｍｍスパンでの抗折力、平均
粒径、Ｘ線回折にＪ：る正方晶Ｚｒ ０２ω比率などの
測定を行ったところ第１表の結果が得られた。
粒径、Ｘ線回折にＪ：る正方晶Ｚｒ ０２ω比率などの
測定を行ったところ第１表の結果が得られた。
なお、平均粒径は破断面のＳＥＭ観察、正方晶Ｚｙ Ｏ
ｅ ｍ ｔｔｓ ハ正方晶ＺｒＯ２（”’ ） 、’ｌ
ｉ斜晶Ｚｒｏｐ （ｌ’ｌ）＋ （１＋Ｔ） 、立方晶
（１１００）の比から算出したものである。
ｅ ｍ ｔｔｓ ハ正方晶ＺｒＯ２（”’ ） 、’ｌ
ｉ斜晶Ｚｒｏｐ （ｌ’ｌ）＋ （１＋Ｔ） 、立方晶
（１１００）の比から算出したものである。
また表中＊印はＹ２Ｏ３に換算したモル数である。
第 １ 表
７−
上表からこの発明のすぐれていることが認められた。
実施例２
実施例１の第１表中、試料番号１に示したＺｒ Ｏｅと
Ｙ２０３３モルの組成の混合粉末を型押圧を種々変えて
型押体を得たのち、さらに実施例１と同様にして焼結体
を得た。
Ｙ２０３３モルの組成の混合粉末を型押圧を種々変えて
型押体を得たのち、さらに実施例１と同様にして焼結体
を得た。
得られた焼結体について抗折力を測定し、型押圧による
変化をみたところ図面に示す結果が得られ、型抑圧力２
００〜１０００ｋｇ Ｊの範囲で抗折力が高い値を示す
ことが認められた。
変化をみたところ図面に示す結果が得られ、型抑圧力２
００〜１０００ｋｇ Ｊの範囲で抗折力が高い値を示す
ことが認められた。
実施例３
実施例１の第１表中、試料番号１に示したＺｒ Ｏｔと
Ｙ２０ｇ ３モルの組成の混合粉末について真空雰囲気
中での焼結条件を梗々かえた以外は実施例１と同様にし
て焼結体を得、その特性値を比較したところ第２表の結
果を得た。なお＊印はこの発明の請求範囲外である。
Ｙ２０ｇ ３モルの組成の混合粉末について真空雰囲気
中での焼結条件を梗々かえた以外は実施例１と同様にし
て焼結体を得、その特性値を比較したところ第２表の結
果を得た。なお＊印はこの発明の請求範囲外である。
８−
実施例４
実施例１の第１表中、試Ｆ１番号１に示したＺｒ Ｏｐ
とＹ２０ｇ ３モルの組成の混合粉末についてｌ−Ｉ
Ｉ Ｐ条件を種々かえた以外は実施例１と同様にして焼
結体を得た。
とＹ２０ｇ ３モルの組成の混合粉末についてｌ−Ｉ
Ｉ Ｐ条件を種々かえた以外は実施例１と同様にして焼
結体を得た。
そしてこの焼結体の特性値を比較したところ第３表の結
果を得た。
果を得た。
なお＊印はこの発明の請求範囲外である。
以上何れの実施例においても、この発明の方法によれば
高強度Ｚｒ ０１焼結体が容易に得られることが認めら
れた。
高強度Ｚｒ ０１焼結体が容易に得られることが認めら
れた。
図面は型抑圧力による抗折力の変化を示すグラフである
。 特許出願人 住友電気工業株式会社 代 理 人 弁理士 和 １） 昭
。 特許出願人 住友電気工業株式会社 代 理 人 弁理士 和 １） 昭
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１１（ａ ） Ｙ２ｏｓ、Ｃｏｏ、ｉｏから選ばれた
１種以上を２〜１０モル、または加熱処理によってこれ
らの酸化物に転換可能な物質を該酸化物に換算して２〜
１０モル安定化剤として含有する平均粒径０．５μ以下
のＺｒ Ｏｐ粉末を調整する工程（ｂ）２００〜１００
０に９ Ｊの加圧力で型押しする工程 （ｃ ） １０Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中で１３００
〜１６００℃にて焼結し、相対密度９３％以上の焼結体
を得る工程 （ｄ ） ２００ｋｇＪ以上の圧力下、１３００〜１６
００℃にて熱間静水圧プレスする工程 上記（ａ ）〜（１１）の工程によって平均粒径１μ以
下で、主たる結晶形が正方晶７．ｒ Ｏｅからなること
を特徴とする高強度ジルコニア焼結体の製造法。 （２） 抗折力が１００ｋｇ４以上である特許請求の範
囲第１項記載の高強度ジルコニア焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58162179A JPS6054972A (ja) | 1983-09-02 | 1983-09-02 | 高強度ジルコニア焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58162179A JPS6054972A (ja) | 1983-09-02 | 1983-09-02 | 高強度ジルコニア焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6054972A true JPS6054972A (ja) | 1985-03-29 |
| JPH0515666B2 JPH0515666B2 (ja) | 1993-03-02 |
Family
ID=15749512
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58162179A Granted JPS6054972A (ja) | 1983-09-02 | 1983-09-02 | 高強度ジルコニア焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6054972A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5180696A (en) * | 1987-06-11 | 1993-01-19 | Hitachi Metals, Ltd. | High-toughness zro2 sintered body and method of producing same |
| WO2007013567A1 (ja) * | 2005-07-27 | 2007-02-01 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | 固体電解質シートの製造方法および固体電解質シート |
| JP2008222450A (ja) * | 2007-03-08 | 2008-09-25 | Tosoh Corp | 透光性イットリア含有ジルコニア焼結体及びその製造方法並びにその用途 |
| US8785008B2 (en) | 2006-07-25 | 2014-07-22 | Tosoh Corporation | Zirconia sintered bodies with high total light transmission and high strength, uses of the same, and process for producing the same |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57130717A (en) * | 1981-02-06 | 1982-08-13 | Nippon Kagaku Togyo Kk | Zirconia die for drawing and its manufacture |
-
1983
- 1983-09-02 JP JP58162179A patent/JPS6054972A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57130717A (en) * | 1981-02-06 | 1982-08-13 | Nippon Kagaku Togyo Kk | Zirconia die for drawing and its manufacture |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP5145043B2 (ja) * | 2005-07-27 | 2013-02-13 | 株式会社日本触媒 | 固体電解質シートの製造方法および固体電解質シート |
| US8785008B2 (en) | 2006-07-25 | 2014-07-22 | Tosoh Corporation | Zirconia sintered bodies with high total light transmission and high strength, uses of the same, and process for producing the same |
| JP2008222450A (ja) * | 2007-03-08 | 2008-09-25 | Tosoh Corp | 透光性イットリア含有ジルコニア焼結体及びその製造方法並びにその用途 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0515666B2 (ja) | 1993-03-02 |
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