JPS6058821B2 - 試料原子化装置 - Google Patents

試料原子化装置

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JPS6058821B2
JPS6058821B2 JP7686179A JP7686179A JPS6058821B2 JP S6058821 B2 JPS6058821 B2 JP S6058821B2 JP 7686179 A JP7686179 A JP 7686179A JP 7686179 A JP7686179 A JP 7686179A JP S6058821 B2 JPS6058821 B2 JP S6058821B2
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drying
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temperature
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/74Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、試料原子化装置に係り、特にフレームレス原
子吸光分析において、比較的測定条件の設定が煩雑であ
る血液など有機質を多く含有し、ある程度粘度が高い試
料を測定する場合に用いるに好適な試料原子化装置に関
する。
従来のフレームレス原子吸光分析に用いられている試料
原子化装置のグラフアイトキユベツトの構造は、筒形が
大半を占めている。
筒形の構造の場合には、ホローカソードランプから発せ
られた共鳴発光線の光路である原子吸収部に試料が注入
される。すなわち共鳴発光線の光軸上で試料は乾燥、灰
化され、目的元素が原子化する。また、キユベツトの加
熱時における温度は、中心が最高温度となり端部になる
程温度が低くなるような温度分布を持つている。このた
め、測定条件特に乾燥段階の条件設定が不適切であつた
り、試料の注入量が多くなつたり、さらに試料の状態に
よつては注入した試料がキユベツト内において比較的温
度の低い端部まで拡散を起し、試料の加熱温度の不均一
によつて灰化段階では目的元素の化合物の種類が複雑に
なり、原子化時においてはこれによつて目的元素が分別
蒸発を起したり、温度分布による時間差蒸発によつて原
子吸収ピークが分かれて測定精度が低下することがある
。さらに血液や血清などの場合のように有機質を多く含
有し、粘度が高い試料を測定する場合には乾燥段階にお
いて突沸や泡立ちを起し試料がキユベツトの端部に飛散
して測定精度が低下することがしばしばある。このため
特にこの種の試料を測定する場合には乾燥段階の温度と
時間の設定には充分なる注意を必要としているが操作は
煩雑て困難である。突沸は加熱方式を変えたり温度を下
げることによつて防ぐことは可能てあるが加熱時間が長
く必要てある。試料の状態によつて異なるが数分から十
分程度乾燥時間がかかる。これではフレームレス原子吸
光分析の特徴の一つである迅速性を生かすことができな
い。またこの種の試料は乾燥効率が悪く表面が比較的早
く乾燥し、内部の乾燥の進行が遅)れるため乾燥の終了
時点の判定が困難で、乾燥が不充分のまま灰化段階に移
行して、急激な蒸発が起り、試料が飛散することもある
。さらに泡立ちの現象を防ぐことはほとんど不可能に近
い。試料が泡立つと泡になつた試料がキユベツト内で比
較ク的温度が低い端部まで拡散し、加熱時のキユベツト
の温度分布による灰化段階での加熱温度の不均一によつ
て目的元素の化合物の種類が複数になり、原子化時にお
いて目的元素が分別蒸発したり、温度分布によネ時間差
蒸発を生じて原子吸収ピークが分かれて測定精度が低下
する。本発明の目的は、測定が迅速に行え、しかも、高
精度の測定が可能な試料原子化装置を提供するにある。
このため本発明は、試料を加熱原子化するグラフアイト
キユベツト、このグラフアイトキユベツトに電流を供給
する一対のグラファイトコーン、前記グラフアイトキユ
ベツトに取り外し可能に設けられた試料注入部、この試
料注入部内に充填された多孔性グラファイト粒とより構
成したものである。
第1図と第2図は、本発明の一実施例である。
第1図は、原子吸収部2から試料注入部1を取り外した
場合てある。試料注入部1の底部には原子吸収部2に通
する0.2〜2?径の通気孔4が施されている。さらに
試料注入部1の内部には、通気孔4の径より大きめの粒
子の多孔性のグラファイト粒3が充填してある。試料数
だけ用意した試料注入部1に試料を一定量秤取し注入す
る。
注入した試料は、多孔性グラファイト粒3によつて吸着
され通気孔4から流れ落ちることはない。そして一括し
て他の乾燥手段、たとえは旧然乾燥や電気乾燥器などに
よつてあらかじめ充分に乾燥しておく。試料は、多孔性
グラファイト粒3によつてグラファイトとの接触面積が
大きくなり乾燥効率が高くなり試料の泡立ちを抑えると
ともに乾燥時間も短かくなる。一括乾燥が終了後は、一
対のグラファイトコーン5の間にバネなどによる一定の
力ではさみ込まれた状.態で装着されている原子吸収部
2の中心上部に施されている試料注入部装着孔8に試料
注入部1を差し込んで装着する。この状態が第2図であ
る。ホローカソードランプから発せられた共鳴発好線7
は、原子吸収部2の内部を通る。原子吸収部2.に試料
注入部1を装着後、まず試料の灰化に最適な温度に相当
する電流を流すことによつて、原子吸収部2と試料注入
部1とは発生するジュール熱によつて加熱され試料は灰
化される。灰化段階においても充填されているグラファ
イト粒3によつ(て効率が高くなる。次に目的元素の原
子化に最適な温度に相当する電流を流す。同様に原子吸
収部2と試料注入部1とは加熱されて目的元素は原子化
される。発生した目的元素の原子蒸気9は、一定圧力、
一定流量で試料注入部1の内部を通り、通気孔4から原
子吸収部2の内部に流れるキャリヤガス6によつて原子
吸収部2に導かれて原子吸収測光が行なわれる。順次、
試料注入部1を変えて測定を繰り返す。この方法を用い
た場合には、特に乾燥段階において突沸や泡立ちを起す
ために条件の設定が煩雑でかなり困難で長時間を必要と
する血液や血清など有機質を多く含有し、粘度が高い試
料を測定する場合には、乾燥段階を省略し冫た簡単な操
作で迅速に高精度の測定を可能にする効果がある。なお
この方法は、グラフアイトキユベツトの加熱における電
流と温度の関係は原子吸収部2の比抵抗に起因している
のて従来の技術での試料の乾燥、灰化および原子吸収測
光が同一場・所で行なうキユベツトでは、キユベツトを
変えると電流と温度の関係が変動(7てしまい、用いる
ことは不可能であるが、本発明によれば電流と温度の関
係に起因している原子吸収部2は同一のものを用いて試
料注入部1を変えるだけであるのて電”流と温度の関係
は常にほぼ一定を得ることがてきるので、用いることが
可能となるのは、大きな特徴でもある。試料の数が少な
い場合とか一般的な水溶液試料を測定する場合には、第
2図のように試料注入部1を原子吸収部2に装着した状
態て試料を試料注入部1に一定量を秤取し、注入する。
試料は試料注入部1の内部に充填されている多孔性グラ
ファイト粒3によつて吸着されるのて通気孔4から原子
吸収部2に流れ落ちるのを防ぐことができる。試料の乾
燥、灰化および目的元素の原子化に最適な温度に相当す
る電流と時間を設定し、測定する。この場合試料は、試
料注入部1の内部に充填されている多孔性グラファイト
粒3によつてグラファイトとの接触面積が大きくなるた
め乾燥効率が高くなり乾燥段階において泡立ちを防ぐこ
とができる。このため乾燥段階の条件の設定が簡単にで
きる効果がある。また原子吸収部2の加熱時における温
度は、従来の技術のキユベツトと同様に中心部が最も高
く端部すなわち、グラファイトコーン5との接触部に近
くなる程低くなるように温度分布を持つ。しかし、試料
が乾燥段階において泡立ちを発生した場合でも、試料は
、試料注入部1に充填されている多孔性グラファイト粒
3によつて、温度分布を持つ原子吸収部2に拡散される
ことはない。このため原子吸収部2の最高温度を持つ中
心部に装着されていることによつて、温度分布の無い試
料注入部1内部で試料は乾燥、灰化段階で比較的均一に
加熱される。この結果、目的元素は灰化段階において複
数の化合物を形成することはなくなるので原子化段階で
は、分別蒸発や温度分布による時間差蒸発が生じないた
めに高精度の測定ができる効果がある。さらに第1図の
ように試料注入部1を原子吸収部2から取り外して試料
を注入し、他の乾燥手段を用いて乾燥を行なつた後で試
料注入部1を原子吸収部2に装着して灰化、原子化をす
る方法、また第2図のように試料注入部1を原子吸収部
2に装着した状態で試料を注入し、乾燥、灰化および原
子化を行なう方法のいずれの場合にも試料は、ホローカ
ソードランプから発せられた共鳴発光線7の光軸から外
れた試料注入部1の内部に注入されそして乾燥と灰化が
行なわれるので原子吸光分析には不要な試料の注入の際
の共鳴発光線7の遮ぎり、試料の泡立ちによる共鳴発光
線7の遮ぎりと屈折などによる異,常吸収の記録がない
などの効果がある。なお、多孔性のグラファイト粒3は
乾燥効率の他に灰化効率をも高める。このため原子化段
階での煙などの生成が少なくなるためバックグラウンド
吸収を低くする効果がある。第3図、第4図および第5
図は、従来技術と本発明とによる測定スペクトルの一例
についての比較を示したものである。
第3図は、従来の技術による測定スペクトルの一例であ
る。従来技術では、ホローカソードランプから発せられ
た共鳴発光線の光軸上に試料を注入し乾燥、灰化をし目
的元素の原子化を行なう。このため、試料注入時の共鳴
発光線の遮りによるショック的ピーク11がでる。また
乾燥段階においては試料が泡立つとやはり、共鳴発光線
を遮つたり、屈折させるために吸収ピーク12が記録さ
れる。これらの吸収は原子吸光分析ては不要である。特
に乾燥段階の条件の設定は試料によつては煩雑で長時間
を必要とする場合がある。また乾燥段階において試料が
泡立つと試料は温度分布を持つたキユベツトの内部を比
較的温度が低くい端部まで拡散をする。この場合には灰
化段階における試料の加熱温度が温度分布によつて不均
一になり目的元素の化合物の種類が複数となる。このた
め原子化段階では分別蒸発が起る。また温度分布による
時間差蒸発も起り、原子吸収スペクトルに段が付いたり
分離が入る異常原子吸収13となり感度と測定精度が低
下する。第4図は、本発明によるもので試料注入部を原
子吸収部に装着した状態で試料を注入した場合の測定ス
ペクトルの一例である。
試料の注入、乾燥、灰化および目的元素の原子化は共鳴
発光線を外れた試料注入部で行なわれるために試料の注
入および泡立ちによる不要な吸収ピークは記録されない
。また試料が泡立ちを起しても温度分布を持つ原子吸収
部には拡散されないので乾燥段階の条件の設定が容易に
なり時間も短かくすることができる上に、灰化および原
子化段階における試料の加熱温度が均一となるため目的
元素が分別蒸発や時間差蒸発を起さないで原子化される
ために常に高感度、高精度の正常な原子吸収14を得る
ことができる。第5図も、本発明によるものであるが試
料注入部を原子吸収部から取り外して試料を注入し、他
の乾燥手段を用いて全試料を一括乾燥させて測定した場
合の測定スペクトルの一例である。
この場合は、条件の設定が煩雑な乾燥段階を省略できる
ので短時間で測定が終了する。正常な原子吸収14が得
られる。第6図は、本発明の他の実施例を示すものて第
1図および第2図と異なるのは試料注入部1の上部に蓋
10を施し、試料注入部1の内部を密閉方式にしたこと
である。
この実施例の場合には、原゜子化段階において発生する
目的元素の原子蒸気は高温時の試料注入部1の内部の熱
膨張によつて通気孔4を通じて原子吸収部2に導入され
て原子吸収測光が行なわれる。このためキャリアガスが
不要となる効果がある。この実施例での測定上の効・果
は第1図および第2図と同等てある。本発明の実施例に
よれば、特に血液や血清など有機質を多く含有し、粘度
が高い試料を測定する場合において測定上最も条件の設
定が煩雑な乾燥段階を他の乾燥手段、たとえば自然乾燥
や電気乾ノ燥器などで代行することができることによつ
て測定操作が容易になる。
また試料が乾燥段階において泡立ちを起こしても試料は
拡散されずに灰化および原子化段階において均一に加熱
することができるので目的元素が分別蒸発や特間差蒸発
を起さないので常に高精度な測定ができる。なお乾燥、
灰化効率が高くなるので乾燥が容易になるとともに原子
化段階でのバックグラウンド吸収を小さくすることがで
きる。さらに試料は共鳴発光線の光軸から外れた場所に
注入、乾燥されるので試料の注入の際や泡立ちによる共
鳴発光線の遮りや屈折による原子吸光分析上不要な吸収
ピークの発生やベースラインの乱れがなく理想的な測定
スペクトルを得ることができるなどの効果がある。本発
明によれば、測定が迅速かつ高精度で行なえる。
【図面の簡単な説明】
第1図と第2図は本発明の実施例を示す断面図、第3図
、第4図および第5図は従来の技術と本発明とによる測
定スペクトルの一例を示す比較図、第6図は本発明の変
形例を示す断面図である。 1・・・・・・試料注入部、2・・・・・・原子吸収部

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 試料を加熱原子化するグラフアイトキユベツト、こ
    のグラフアイトキユベツトに電流を供給する一対のグラ
    ファイトコーン、前記グラフアイトキユベツトに取り外
    し可能に設けられた試料注入部、この試料注入部内に充
    填された多孔性グラファイト粒とより構成したことを特
    徴とする試料原子化装置。
JP7686179A 1979-06-20 1979-06-20 試料原子化装置 Expired JPS6058821B2 (ja)

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JP7686179A JPS6058821B2 (ja) 1979-06-20 1979-06-20 試料原子化装置

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JP7686179A JPS6058821B2 (ja) 1979-06-20 1979-06-20 試料原子化装置

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JPS561338A JPS561338A (en) 1981-01-09
JPS6058821B2 true JPS6058821B2 (ja) 1985-12-21

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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS60195132A (ja) * 1984-03-15 1985-10-03 Nitto Electric Ind Co Ltd 接着性、透明性に優れるポリエチレンテレフタレ−トフイルムの製造法
JP2739148B2 (ja) * 1988-09-30 1998-04-08 日東電工株式会社 有機重合体又は導電性有機重合体組成物のフィルム,繊維又は複合体の製造方法
US5728321A (en) * 1988-09-30 1998-03-17 Nitto Denko Corporation Organic polymer, conducting organic polymer, production methods and uses of the same
DE4243766C2 (de) * 1992-12-23 1996-10-31 Zeiss Carl Jena Gmbh Anordnung für die elektrothermische Atomisierung, insbesondere für die Atomemissionsspektroskopie

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JPS561338A (en) 1981-01-09

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