JPS6059538B2 - 発光分光分析装置 - Google Patents
発光分光分析装置Info
- Publication number
- JPS6059538B2 JPS6059538B2 JP13291980A JP13291980A JPS6059538B2 JP S6059538 B2 JPS6059538 B2 JP S6059538B2 JP 13291980 A JP13291980 A JP 13291980A JP 13291980 A JP13291980 A JP 13291980A JP S6059538 B2 JPS6059538 B2 JP S6059538B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- plasma
- emission spectrometer
- flame
- waveguide section
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/718—Laser microanalysis, i.e. with formation of sample plasma
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は発光分光分析装置に係り、特に固体表面微小
部の分析に好適な発光分光分析装置に関する。
部の分析に好適な発光分光分析装置に関する。
固体の微小部あるいは表面層の分析にはＸ線、電子線
、イオン線などを用いるＥＰＭＡ）エネルギー分散形Ｓ
ＥＭ９ＡＥＳ、ＥＳＣＡ、Ｉｒｖ１Ａなどの物理分析法
がある。
、イオン線などを用いるＥＰＭＡ）エネルギー分散形Ｓ
ＥＭ９ＡＥＳ、ＥＳＣＡ、Ｉｒｖ１Ａなどの物理分析法
がある。
これらの手法は微小な表面を高域度て検知できる方法で
はあるが、各方法とも測定パラメータによる分析結果へ
の影響が大きい。また表面組成の絶対値を把握するには
同一標準試料による較正が必要であるが、現状ではこれ
ら標準試料を入手することはほとんど不可能てある。
一方、上記方法と異なり、レーザマイクロ発光分光分析
装置として、レーザで試料表面を照射し 発生したプラ
ズマ雲からの放射光、あるいは近接した位置の黒鉛電極
間で弧光放電あるいはスパーク放電させたときの放射光
を直接測定する方法がある。しかし、黒鉛電極を用いた
時には黒鉛による試料の汚染、励磁発光試料部位の拡大
などの欠点があり、さらに黒鉛電極の有無に拘らず、プ
ラズマ温度が低いために、生成原子蒸気の低エネルギー
準位と高エネルギー準位のイオン状態とが混在し、マト
リックスの影響が著しく、再現性も悪いという欠点があ
つた。 上記の弧光放電あるいはスパーク放電の代りに
レーザ光によつて発生する試料蒸気の励起にマイクロ波
によるエネルギーを用いる場合、１００Ｗ以上の高出力
を供給するには導波管が用いられる。
はあるが、各方法とも測定パラメータによる分析結果へ
の影響が大きい。また表面組成の絶対値を把握するには
同一標準試料による較正が必要であるが、現状ではこれ
ら標準試料を入手することはほとんど不可能てある。
一方、上記方法と異なり、レーザマイクロ発光分光分析
装置として、レーザで試料表面を照射し 発生したプラ
ズマ雲からの放射光、あるいは近接した位置の黒鉛電極
間で弧光放電あるいはスパーク放電させたときの放射光
を直接測定する方法がある。しかし、黒鉛電極を用いた
時には黒鉛による試料の汚染、励磁発光試料部位の拡大
などの欠点があり、さらに黒鉛電極の有無に拘らず、プ
ラズマ温度が低いために、生成原子蒸気の低エネルギー
準位と高エネルギー準位のイオン状態とが混在し、マト
リックスの影響が著しく、再現性も悪いという欠点があ
つた。 上記の弧光放電あるいはスパーク放電の代りに
レーザ光によつて発生する試料蒸気の励起にマイクロ波
によるエネルギーを用いる場合、１００Ｗ以上の高出力
を供給するには導波管が用いられる。
ほぼ１００Ｗ以下ならは同軸ケーブルを介しても絶縁破
壊による影響もなく伝送できる。マイクロ波によるエネ
ルギーを安定で、効率良く、かつ０〜２００Ｗ程度の範
囲の出力を供給するには導波管の方が適しているが、２
〜４ＧＨｚ程度の周波数帯域’ではその口径の幅は数１
〜川数Ｉの形状となる。しかも発振側も受信側もそれぞ
れ同調、せなければならず、従来のＥＨチューナや無反
射終端器を発振側、受信側に設けたのでは大型となり、
同調もとりにくい。特に受信側が導波管を貫通するト、
−チ内は、ガスの負荷が小さいため、同調が取りにく
い。また、同調がとれてもトーチ内やその周囲の温度が
変わると負荷が変化するため、さらに微調整が必要であ
つた。つまり、従来の方法では効率よくエネルギーを供
給し、かつこれを吸収させることが困難であつた。本発
明の目的は、上記した従来技術の欠点をなくし、固体表
面微小部を高感度、高精度て分析可能な発光分光分析装
置を提供するにある。
壊による影響もなく伝送できる。マイクロ波によるエネ
ルギーを安定で、効率良く、かつ０〜２００Ｗ程度の範
囲の出力を供給するには導波管の方が適しているが、２
〜４ＧＨｚ程度の周波数帯域’ではその口径の幅は数１
〜川数Ｉの形状となる。しかも発振側も受信側もそれぞ
れ同調、せなければならず、従来のＥＨチューナや無反
射終端器を発振側、受信側に設けたのでは大型となり、
同調もとりにくい。特に受信側が導波管を貫通するト、
−チ内は、ガスの負荷が小さいため、同調が取りにく
い。また、同調がとれてもトーチ内やその周囲の温度が
変わると負荷が変化するため、さらに微調整が必要であ
つた。つまり、従来の方法では効率よくエネルギーを供
給し、かつこれを吸収させることが困難であつた。本発
明の目的は、上記した従来技術の欠点をなくし、固体表
面微小部を高感度、高精度て分析可能な発光分光分析装
置を提供するにある。
上記の目的を達成するために、本発明においては、レー
ザ光照射によつて発生した試料の蒸気を送気ガスによつ
て導波管部へ送り、ここでマイクロ波エネルギーによつ
て蒸気のプラズマ炎を発生させて、このプラズマ炎から
放射される放射光を分光分析するように構成するととも
に、上記導波管に可動短絡板を設けて、マイクロ波エネ
ルギーによる蒸気のプラズマ化の効率を向上させるよう
にしたことを特徴としている。
ザ光照射によつて発生した試料の蒸気を送気ガスによつ
て導波管部へ送り、ここでマイクロ波エネルギーによつ
て蒸気のプラズマ炎を発生させて、このプラズマ炎から
放射される放射光を分光分析するように構成するととも
に、上記導波管に可動短絡板を設けて、マイクロ波エネ
ルギーによる蒸気のプラズマ化の効率を向上させるよう
にしたことを特徴としている。
以下、本発明を詳細に説明する。
第１図は本発明の一実施例を示す図である。第１図にお
いて、レーザ用電源１によつてレーザ発振器２からのレ
ーザ光３を、集光系４を介して試料台７上の試料６面上
に照射する。この時、レーザ光３はキャップ８を透過し
、試料６はキャップ内におかれている。試料６はレーザ
光３のエネルギーを吸収してジュール熱を発生し、試料
表面上からその組成成分の蒸気を発生する。この発生蒸
気は送気ガス入口部５から送り込まれたガスによつてト
ーチ９内に搬送される。搬送されたガスと発生蒸気は、
導波管１３において、マイクロ波のエネルギー供給を受
け、あらかじめ送気ガスのみて同様のエネルギー供給に
よつて励起されて生じたガスのプラス．マ炎と衝突して
、プラズマ状態に励起される。第２図は導波管１３とそ
の周辺部の詳細構造を示す見取図で、蒸気のプラズマ化
はマグネトロン１１の出力部２２からのマイクロ波励振
により行なわれる。この励振を効率よく行なわせるため
．に、本発明ては可動短絡板１２１，１２２が設けられ
ている。すなわち、絞り１４と可動短絡板との間、およ
び絞り１４と可動短絡板１２２との間のインピーダンス
を、両可動短絡板１２１，１２２の位置を移動すること
によつて調整し、最も安定なプラズマ炎２１が発生する
ようにする。第１図にもどつて、以上のようにして励起
された発生蒸気のプラズマ炎２１は、そのプラズマ励起
状態から基底状態あるいは準安定状態への遷移によつて
放射光を発生するので、その放射光を測光用集光系１５
で集光し、分光部１６で分光する。この分光後の光は、
高圧電源１７により高電圧を印加された検出部１８で受
光され、増巾部１・９で増感され、記録部２０でその成
分のスペクトル線の種類および光強度が記録される。以
上の実施例に基つく実験によると、微小部表面分析の定
量化の際の表面積は数μφオーダ、深さ１μオーダのも
のとなる。
いて、レーザ用電源１によつてレーザ発振器２からのレ
ーザ光３を、集光系４を介して試料台７上の試料６面上
に照射する。この時、レーザ光３はキャップ８を透過し
、試料６はキャップ内におかれている。試料６はレーザ
光３のエネルギーを吸収してジュール熱を発生し、試料
表面上からその組成成分の蒸気を発生する。この発生蒸
気は送気ガス入口部５から送り込まれたガスによつてト
ーチ９内に搬送される。搬送されたガスと発生蒸気は、
導波管１３において、マイクロ波のエネルギー供給を受
け、あらかじめ送気ガスのみて同様のエネルギー供給に
よつて励起されて生じたガスのプラス．マ炎と衝突して
、プラズマ状態に励起される。第２図は導波管１３とそ
の周辺部の詳細構造を示す見取図で、蒸気のプラズマ化
はマグネトロン１１の出力部２２からのマイクロ波励振
により行なわれる。この励振を効率よく行なわせるため
．に、本発明ては可動短絡板１２１，１２２が設けられ
ている。すなわち、絞り１４と可動短絡板との間、およ
び絞り１４と可動短絡板１２２との間のインピーダンス
を、両可動短絡板１２１，１２２の位置を移動すること
によつて調整し、最も安定なプラズマ炎２１が発生する
ようにする。第１図にもどつて、以上のようにして励起
された発生蒸気のプラズマ炎２１は、そのプラズマ励起
状態から基底状態あるいは準安定状態への遷移によつて
放射光を発生するので、その放射光を測光用集光系１５
で集光し、分光部１６で分光する。この分光後の光は、
高圧電源１７により高電圧を印加された検出部１８で受
光され、増巾部１・９で増感され、記録部２０でその成
分のスペクトル線の種類および光強度が記録される。以
上の実施例に基つく実験によると、微小部表面分析の定
量化の際の表面積は数μφオーダ、深さ１μオーダのも
のとなる。
測定感度は、ＰｐｍからＰｐｂオーダの定量が可能であ
り、その分析精度は数％以内てあつた。また、従来の如
く電極からの試料の汚染はほとんどなく、分析時間も短
時間であることを確認した。以上の説明から明らかなよ
うに、本発明によれば、従来のレーザプローグ発光分光
分析装置に比し、試料面からの発生原子蒸気等の補助励
起時の電極による汚染、試料測定面からの発生蒸気の拡
散および周囲雰囲気からの塵埃による汚染もほとんど除
くことができる。
り、その分析精度は数％以内てあつた。また、従来の如
く電極からの試料の汚染はほとんどなく、分析時間も短
時間であることを確認した。以上の説明から明らかなよ
うに、本発明によれば、従来のレーザプローグ発光分光
分析装置に比し、試料面からの発生原子蒸気等の補助励
起時の電極による汚染、試料測定面からの発生蒸気の拡
散および周囲雰囲気からの塵埃による汚染もほとんど除
くことができる。
しかも原子蒸気とプラズマ状態との混在をマイクロ波に
よる効果的な励起によつて除くことができたため、高域
度、高精度な測定が可能となる。また、従来装置の補助
電極間に印加するための電源の構成および形状に対し、
プラズマ発光条件に整合をとつてマイクロ波電源による
励振を行なつているため、この部分を数分の１に小型、
軽量化することができる。
よる効果的な励起によつて除くことができたため、高域
度、高精度な測定が可能となる。また、従来装置の補助
電極間に印加するための電源の構成および形状に対し、
プラズマ発光条件に整合をとつてマイクロ波電源による
励振を行なつているため、この部分を数分の１に小型、
軽量化することができる。
第１図は本発明の一実施例を示す図、第２図はマイクロ
波振動部の詳細構造を示す図である。 ２・・ルーザ発振器、５・・・送気ガス入口部、６・・
・試料、７・・・試料台、１１・・・マグネトロン、１
２１，１２２・・・可動短絡板、１３・・・導波管、１
４・・絞り、１６・・・分光部、２１・・・プラズマ炎
。
波振動部の詳細構造を示す図である。 ２・・ルーザ発振器、５・・・送気ガス入口部、６・・
・試料、７・・・試料台、１１・・・マグネトロン、１
２１，１２２・・・可動短絡板、１３・・・導波管、１
４・・絞り、１６・・・分光部、２１・・・プラズマ炎
。
Claims (1)
- １ レーザ光照射によつて発生した試料蒸気を送気ガス
によつて導波管部へ送り、該導波管部でマイクロ波エネ
ルギーによつて上記試料蒸気のプラズマ炎を発生させ、
該プラズマ炎から放射される放射光を分光分析すること
によつて上記試料の分析を行なうように構成した発光分
光分析装置において、上記導波管部に、上記マイクロ波
エネルギーによる上記試料蒸気のプラズマ炎の発生を効
率良く行なうための絞りおよび可動短絡板を設けたこと
を特徴とする発光分光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13291980A JPS6059538B2 (ja) | 1980-09-26 | 1980-09-26 | 発光分光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13291980A JPS6059538B2 (ja) | 1980-09-26 | 1980-09-26 | 発光分光分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5759149A JPS5759149A (en) | 1982-04-09 |
| JPS6059538B2 true JPS6059538B2 (ja) | 1985-12-25 |
Family
ID=15092573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13291980A Expired JPS6059538B2 (ja) | 1980-09-26 | 1980-09-26 | 発光分光分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6059538B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6287479U (ja) * | 1985-11-21 | 1987-06-04 | ||
| JPS64334U (ja) * | 1987-06-18 | 1989-01-05 |
-
1980
- 1980-09-26 JP JP13291980A patent/JPS6059538B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6287479U (ja) * | 1985-11-21 | 1987-06-04 | ||
| JPS64334U (ja) * | 1987-06-18 | 1989-01-05 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5759149A (en) | 1982-04-09 |
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