JPS6065707A - 金属酸化物被膜の形成方法 - Google Patents
金属酸化物被膜の形成方法Info
- Publication number
- JPS6065707A JPS6065707A JP17222383A JP17222383A JPS6065707A JP S6065707 A JPS6065707 A JP S6065707A JP 17222383 A JP17222383 A JP 17222383A JP 17222383 A JP17222383 A JP 17222383A JP S6065707 A JPS6065707 A JP S6065707A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- organometallic compound
- metal oxide
- ultraviolet rays
- coating films
- substrate
- Prior art date
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- Granted
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- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は金属酸化物被膜の形成方法の改良に関する。
光干渉膜などに金属酸化物被膜が多用されている。この
ような金属酸化物被膜を得る方法として、従来から、真
空蒸着法、スパッタ法、化学的気相析出法などが行なわ
れてきた。しかし、これらの方法は装置が複雑で作業性
が劣る欠点がある。近年に到り、このような欠点を解消
する手段として、有機金属化合物を基体に塗布し、その
のち焼成して有機金属化合物を酸化分解して酸化物被膜
に形成する方法が開発された。しかしながら、この方法
は有機金属化合物を完全に酸化するため、および混在す
る他の有機物成分を完全に除去するため、焼成温度をた
とえば７００℃以上の高温にする必要があり、エネルギ
対策としても問題があった。
ような金属酸化物被膜を得る方法として、従来から、真
空蒸着法、スパッタ法、化学的気相析出法などが行なわ
れてきた。しかし、これらの方法は装置が複雑で作業性
が劣る欠点がある。近年に到り、このような欠点を解消
する手段として、有機金属化合物を基体に塗布し、その
のち焼成して有機金属化合物を酸化分解して酸化物被膜
に形成する方法が開発された。しかしながら、この方法
は有機金属化合物を完全に酸化するため、および混在す
る他の有機物成分を完全に除去するため、焼成温度をた
とえば７００℃以上の高温にする必要があり、エネルギ
対策としても問題があった。
本発明は低温でしかも良好に焼成できる金属酸化物被膜
の形成方法を提供することを目的とする。
の形成方法を提供することを目的とする。
酸化性雰囲気中において紫外線を照射しながら焼成する
ことにより、紫外線の光化学作用を利用して比較的低温
でも良好に酸化するようにしたことである。
ことにより、紫外線の光化学作用を利用して比較的低温
でも良好に酸化するようにしたことである。
本発明の詳細を実施例によって説明する。ＴｉＯ２換算
で３重量％のチタンを含む有機チタン化合物溶液中に板
状石英基体を浸漬し、２２０ｍｍ／分の速度で引上げて
塗布した。一方、合計出力４００Ｗの高圧水銀ランプを
内装した加熱炉を用い、上記有機チタン化合物を塗布し
た基体をこの加熱炉に入れてランプから１０ｃ＋ｎの位
置で紫外線照射しながら３００ °Ｃで１０分間加熱し
、焼成した。このとき、紫外線強度は３００ ｍＷ／
ｃ♂であった。また、炉内雰囲気は空気の通風を良くし
た。この結果、有機チタン化合物は紫外線の光化学作用
と温度の作用とによって酸化されちｉで、強固な酸化膜
に形成された。この得られた酸化膜の膜厚は６００人で
、屈折率は２．１５であった。
で３重量％のチタンを含む有機チタン化合物溶液中に板
状石英基体を浸漬し、２２０ｍｍ／分の速度で引上げて
塗布した。一方、合計出力４００Ｗの高圧水銀ランプを
内装した加熱炉を用い、上記有機チタン化合物を塗布し
た基体をこの加熱炉に入れてランプから１０ｃ＋ｎの位
置で紫外線照射しながら３００ °Ｃで１０分間加熱し
、焼成した。このとき、紫外線強度は３００ ｍＷ／
ｃ♂であった。また、炉内雰囲気は空気の通風を良くし
た。この結果、有機チタン化合物は紫外線の光化学作用
と温度の作用とによって酸化されちｉで、強固な酸化膜
に形成された。この得られた酸化膜の膜厚は６００人で
、屈折率は２．１５であった。
これに対し、紫外線照射をしないで上述と同じ条件で焼
成した比較品はアルコールで拭くと剥離した。これは有
機チタン化合物が一部分解しないまま残留するためと考
えられる。
成した比較品はアルコールで拭くと剥離した。これは有
機チタン化合物が一部分解しないまま残留するためと考
えられる。
つぎに、上述の加熱炉に１容量％のオゾンを含む空気を
通流し、紫外線を照射しながら２８０℃で１０分間照射
したところ、前述の実施例と同様ち密で強固な酸化膜が
形成された。この得られた酸化膜の膜厚は６００人で屈
折率は２．１５であった。そもそも、このような屈折率
の高い膜は通常゛１００℃以上の高温で焼成しなければ
得られないしのである。そうして、オゾンと紫外線の併
用による効果はオゾンの酸化作用か強大なためより低い
温度で完全に分解されるものと考えられる。ちなみに、
このオゾンと紫外線を併用した焼成を１０回繰返して厚
さ１０，０００人の重層膜を形成してＸ線回折を行った
ところ、明確なアナターゼ構造の存在が観察された。も
し、従来のように紫外線もオゾンも用いることなく３０
０℃で焼ｌ戊しても、得られる酸化物被膜は非晶質構造
で、Ｘ線回折では明瞭なピークは得られない。
通流し、紫外線を照射しながら２８０℃で１０分間照射
したところ、前述の実施例と同様ち密で強固な酸化膜が
形成された。この得られた酸化膜の膜厚は６００人で屈
折率は２．１５であった。そもそも、このような屈折率
の高い膜は通常゛１００℃以上の高温で焼成しなければ
得られないしのである。そうして、オゾンと紫外線の併
用による効果はオゾンの酸化作用か強大なためより低い
温度で完全に分解されるものと考えられる。ちなみに、
このオゾンと紫外線を併用した焼成を１０回繰返して厚
さ１０，０００人の重層膜を形成してＸ線回折を行った
ところ、明確なアナターゼ構造の存在が観察された。も
し、従来のように紫外線もオゾンも用いることなく３０
０℃で焼ｌ戊しても、得られる酸化物被膜は非晶質構造
で、Ｘ線回折では明瞭なピークは得られない。
なお、前述の実施例では外部でオゾンを含む空気を調整
してこれを加熱炉に供給したが、加熱炉内に設けた高圧
水銀ランプの紫外線でも微量のオゾンが発生するので、
通風を適当にすることによってこあオゾンを利用できる
。また、炉内に高圧水銀ランプとともに殺菌灯を併設す
ることによりオゾンの発生量を多くすることができる。
してこれを加熱炉に供給したが、加熱炉内に設けた高圧
水銀ランプの紫外線でも微量のオゾンが発生するので、
通風を適当にすることによってこあオゾンを利用できる
。また、炉内に高圧水銀ランプとともに殺菌灯を併設す
ることによりオゾンの発生量を多くすることができる。
しかして、本発明においては、酸化性雰囲気とは空気や
窒素などに酸素やオゾンなどを適宜添加して所望の酸化
力の気体にしたものでもよい。そうして、焼成中に雰囲
気の酸化性を連続または不連続に高くすればち密な被膜
を短時間で形成できる。
窒素などに酸素やオゾンなどを適宜添加して所望の酸化
力の気体にしたものでもよい。そうして、焼成中に雰囲
気の酸化性を連続または不連続に高くすればち密な被膜
を短時間で形成できる。
そうして、有機金属化合物の金属とはシリコン、錫、タ
ンタルなどなんでもよく、これら化合物の種類によって
紫外線吸収帯の波長が異るので、紫外線ランプの種類を
適宜選択して所望の波長域の紫外線を得ればよい。
ンタルなどなんでもよく、これら化合物の種類によって
紫外線吸収帯の波長が異るので、紫外線ランプの種類を
適宜選択して所望の波長域の紫外線を得ればよい。
そうして、基体の材質、形状、大小や使用目的に制限は
なく、また金属酸化物膜は異種または同種を重層しても
よい。
なく、また金属酸化物膜は異種または同種を重層しても
よい。
本発明の金属酸化物被膜の形成方法は有機金属化合物を
塗布した基体を酸化性雰囲気中において紫外線照射しな
がら焼成するので、」二記有機金属化合物を比較的低温
でも完全に酸化分解することができ、良好な酸化物被膜
を形成でき、エネルギ節約に役立つ。
塗布した基体を酸化性雰囲気中において紫外線照射しな
がら焼成するので、」二記有機金属化合物を比較的低温
でも完全に酸化分解することができ、良好な酸化物被膜
を形成でき、エネルギ節約に役立つ。
代理人 弁理士 井 上 −男
Claims (3)
- （１）有機金属化合物を基体に塗布し、そののち酸化性
雰囲気中において紫外線照射しながら焼成して上記有機
金属化合物を酸化し、この金属の酸化物からなる被膜に
形成することを特徴とする金属酸化物被膜の形成方法。 - （２）酸化性雰囲気はオゾンを含有することを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の金属酸化物被膜の形成方
法。 - （３）雰囲気は焼成過程においてその酸化性を高くする
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項記
載の金属酸化物被膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17222383A JPS6065707A (ja) | 1983-09-20 | 1983-09-20 | 金属酸化物被膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17222383A JPS6065707A (ja) | 1983-09-20 | 1983-09-20 | 金属酸化物被膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6065707A true JPS6065707A (ja) | 1985-04-15 |
| JPH057321B2 JPH057321B2 (ja) | 1993-01-28 |
Family
ID=15937875
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17222383A Granted JPS6065707A (ja) | 1983-09-20 | 1983-09-20 | 金属酸化物被膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6065707A (ja) |
-
1983
- 1983-09-20 JP JP17222383A patent/JPS6065707A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH057321B2 (ja) | 1993-01-28 |
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