JPS6071528A - Ｍ相型六方晶フェライト粒子の製造方法 - Google Patents
Ｍ相型六方晶フェライト粒子の製造方法Info
- Publication number
- JPS6071528A JPS6071528A JP58148003A JP14800383A JPS6071528A JP S6071528 A JPS6071528 A JP S6071528A JP 58148003 A JP58148003 A JP 58148003A JP 14800383 A JP14800383 A JP 14800383A JP S6071528 A JPS6071528 A JP S6071528A
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- Japan
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- carbonate
- phase
- oxide
- hexagonal ferrite
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、酸化物磁性粒子およびその製造方法に関する
もので１％に２Ｍ相星型六方晶フェライト子の製造を目
的とするものである。
もので１％に２Ｍ相星型六方晶フェライト子の製造を目
的とするものである。
Ｍ相型六方晶フェライト（以下単にＭ相フェライトと呼
ぶ）は、現在、ＢａおよびＳｒ系の永久磁石材料に代表
されるように、低価格、高性能を有する異方性磁石とし
て他の磁石にまさるとも劣らないものとなっている。
ぶ）は、現在、ＢａおよびＳｒ系の永久磁石材料に代表
されるように、低価格、高性能を有する異方性磁石とし
て他の磁石にまさるとも劣らないものとなっている。
一方、近年、高密度な磁気記録として、垂直磁気記録方
式が提案され、その磁気媒体として２Ｍ相星型六方晶フ
ェライト子が磁気テープやディスク用材料として要求さ
れている。
式が提案され、その磁気媒体として２Ｍ相星型六方晶フ
ェライト子が磁気テープやディスク用材料として要求さ
れている。
磁気配向させながらペース・テープに塗布すれば。
テープ面に垂直な一軸異方性をとることができる◇とこ
ろで１Ｍ相フェライトは、従来、Ｒ（ただしＲはＢａ
、Ｓｒ 、ＰｂおよびＣａの少なくとも一種）の炭酸塩
とα−Ｆｅ２０５とを？−ル・ミ゛ルあるいはライカイ
機によシ機械的混合し、１１００℃以上の大気中で焼成
して得ている。なお、その後が一ル・ミルあるいは振動
ミルにょシ機械的粉砕を行い、０．５〜２．Ｏｔｔｍ程
度の粒子とするのが通常の方法である。
ろで１Ｍ相フェライトは、従来、Ｒ（ただしＲはＢａ
、Ｓｒ 、ＰｂおよびＣａの少なくとも一種）の炭酸塩
とα−Ｆｅ２０５とを？−ル・ミ゛ルあるいはライカイ
機によシ機械的混合し、１１００℃以上の大気中で焼成
して得ている。なお、その後が一ル・ミルあるいは振動
ミルにょシ機械的粉砕を行い、０．５〜２．Ｏｔｔｍ程
度の粒子とするのが通常の方法である。
しかし、上述した従来の機械的混合方法では。
Ｒの炭酸塩とα−Ｆｅ２０．とが十分に混合せず２反応
の過程で均一なＭ相が得に＜＜、またその後の機械的粉
砕では、均一で粒度分布の狭いかつ細かい粒子を得るこ
とができない欠点があった。
の過程で均一なＭ相が得に＜＜、またその後の機械的粉
砕では、均一で粒度分布の狭いかつ細かい粒子を得るこ
とができない欠点があった。
本発明の目的は、このような点に鑑み２機械的混合を行
なわず、また機械的粉砕を必要とせずに均一で、かつ細
かいＭ相フェライト粒子を得る製造方法を提供すること
にある。
なわず、また機械的粉砕を必要とせずに均一で、かつ細
かいＭ相フェライト粒子を得る製造方法を提供すること
にある。
本発明の方法は、出発原料として、 Ｎａの炭酸塩と非
常に細かいＦｅの酸化物あるいは水酸化物を水中にて混
ぜ合わせ、その水溶液中にＲ２＋（ただしＲはＢａ、Ｓ
ｒ、Ｐｂおよ゛びＣａの少なくとも一種）の塩化物を加
えてＲ２＋の炭酸塩を沈澱させ、該水溶液を攪拌して、
Ｒ２＋の炭酸塩とＦｅの酸化物あるいは水酸化物とを均
一に混合し、その後固相を分離、洗浄。
常に細かいＦｅの酸化物あるいは水酸化物を水中にて混
ぜ合わせ、その水溶液中にＲ２＋（ただしＲはＢａ、Ｓ
ｒ、Ｐｂおよ゛びＣａの少なくとも一種）の塩化物を加
えてＲ２＋の炭酸塩を沈澱させ、該水溶液を攪拌して、
Ｒ２＋の炭酸塩とＦｅの酸化物あるいは水酸化物とを均
一に混合し、その後固相を分離、洗浄。
乾燥、焼成して２Ｍ相のフェライト粒子を得ることを特
徴としたＭ相型六方晶フェライト粒子の製造方法である
。
徴としたＭ相型六方晶フェライト粒子の製造方法である
。
ここで、焼成上がりのＭ相フェライト粒子の大きさを０
．１〜０．３μｍ程度に細かく、かつ粒度分布を狭くす
るには、よシ低温（９００℃前後）で。
．１〜０．３μｍ程度に細かく、かつ粒度分布を狭くす
るには、よシ低温（９００℃前後）で。
焼結することなく焼成することが望ましく、実用的には
焼成は８００℃〜１４００ ℃の温度で、数分から数１
０時間の範囲て選択すれば良い。
焼成は８００℃〜１４００ ℃の温度で、数分から数１
０時間の範囲て選択すれば良い。
以下１本発明の実施例について詳細に説明する。
実施例−１
出発原料として炭酸ナトリウムＮａ ２ＣＯ３の０．０
７５モルを４５０ＣＣの水中に溶がし、これをＡ液とし
。
７５モルを４５０ＣＣの水中に溶がし、これをＡ液とし
。
Ａ液中に針状の酸化鉄ｒ−Ｆｅ２ｏ３（長軸０．２８１
１ｍ。
１ｍ。
短軸０．０３μｍ）をそれぞれ０．３０モル、０．２７
５モル、０．２５モル、ｏ’、２２５モルの４条件で秤
量して加えた。また塩化バリウムＢａＣｔ２・２Ｈ２０
（２水和物）の０．０５モルを２００ＣＣの水中に溶が
し、Ｂ液とした。Ａ液にＢ液（５０℃）を室温中で滴下
し。
５モル、０．２５モル、ｏ’、２２５モルの４条件で秤
量して加えた。また塩化バリウムＢａＣｔ２・２Ｈ２０
（２水和物）の０．０５モルを２００ＣＣの水中に溶が
し、Ｂ液とした。Ａ液にＢ液（５０℃）を室温中で滴下
し。
炭酸バリウムＢ ａ ＣＯ５を沈澱させ、ｒ−Ｆｅ２０
５と攪拌中焼成した。焼成したフェライト粒子の単位重
量当りの飽和磁化モーメントσ８と保磁力ＸＨｃを逐次
振動磁力計で測定した。さらに走査電子顕微鋺によシ粒
径の大きさおよび分布状態を観察し、またＸ線回折によ
る相変化を調査した。それらの結果を第１表に示す。
５と攪拌中焼成した。焼成したフェライト粒子の単位重
量当りの飽和磁化モーメントσ８と保磁力ＸＨｃを逐次
振動磁力計で測定した。さらに走査電子顕微鋺によシ粒
径の大きさおよび分布状態を観察し、またＸ線回折によ
る相変化を調査した。それらの結果を第１表に示す。
第１表から明らかなように、焼成温度を上げると単位重
量当シの飽和磁化σＢは増加し、最高値は０．２５モル
の時１１００℃で３時間の条件下で６０．７ ｅｍｕ／
ｇｒ得られた。又、保磁力Ｉ’Ｈｃは温度を上げると粒
の成長が起り粒径が大きくなるため減少してくる。粒子
の大きさは、 ｒ−Ｆｅ２０３が０．２５モルの時９０
０℃、１０００℃付近では焼結が起らないので１粒成長
の粗大化はな（，０，１〜０．３μｍと微細で分布幅の
小さい粒子が得られた。Ｘ線回折によれば９００℃では
まだ未反応のＦｅ２Ｏ３が残っており、１０００℃では
ほとんどなくなり、１１００℃で完全な角板状のＭ相で
あった。以上よシ。
量当シの飽和磁化σＢは増加し、最高値は０．２５モル
の時１１００℃で３時間の条件下で６０．７ ｅｍｕ／
ｇｒ得られた。又、保磁力Ｉ’Ｈｃは温度を上げると粒
の成長が起り粒径が大きくなるため減少してくる。粒子
の大きさは、 ｒ−Ｆｅ２０３が０．２５モルの時９０
０℃、１０００℃付近では焼結が起らないので１粒成長
の粗大化はな（，０，１〜０．３μｍと微細で分布幅の
小さい粒子が得られた。Ｘ線回折によれば９００℃では
まだ未反応のＦｅ２Ｏ３が残っており、１０００℃では
ほとんどなくなり、１１００℃で完全な角板状のＭ相で
あった。以上よシ。
１０００℃で３時間の条件下で０．２〜０．３μｍの微
細で均一なＭ相単−相の理想的な粒子が得られた。
細で均一なＭ相単−相の理想的な粒子が得られた。
実施例−２
出発原料として炭酸ナトリウムＮａ２ＣＯ３の０．０５
５モルを４５０ｃｃの水中に溶かし、これをＡ液とし。
５モルを４５０ｃｃの水中に溶かし、これをＡ液とし。
Ａ液中に針状のゲーサイトα−ＦｅＯＯＨ（長軸０．５
０μｍ。
０μｍ。
短軸０．０７μｍ）を０．６０モル、 ０．５５モ／Ｉ
／、０．５０モル、０．４５モルの４条件秤量し加えた
。また塩化バリウムＢａＣ６２・２Ｈ２０（２水和物）
の０．０５モルを２００ＣＣの水中に溶かしＢ液とした
。Ａ液にＢ液（５０℃）を室温中で滴下して炭酸ノ々リ
ウムｎａｃｏ５ヲ沈澱させ、ｍ−−■この水溶液を攪拌
し”’（ＢａＣＯ３とα−ＦｅＯＯＨとを十分に混合さ
せた。その後、固液分離、水洗、乾燥を行い９００℃〜
１１００辷て３時間、大気中で焼成した。こうして得た
粉子について、実施例−１と同様に、磁気測定、走査電
子顕微鏡観察、およびＸ線回折を行った。その結果を第
２表に示す。
／、０．５０モル、０．４５モルの４条件秤量し加えた
。また塩化バリウムＢａＣ６２・２Ｈ２０（２水和物）
の０．０５モルを２００ＣＣの水中に溶かしＢ液とした
。Ａ液にＢ液（５０℃）を室温中で滴下して炭酸ノ々リ
ウムｎａｃｏ５ヲ沈澱させ、ｍ−−■この水溶液を攪拌
し”’（ＢａＣＯ３とα−ＦｅＯＯＨとを十分に混合さ
せた。その後、固液分離、水洗、乾燥を行い９００℃〜
１１００辷て３時間、大気中で焼成した。こうして得た
粉子について、実施例−１と同様に、磁気測定、走査電
子顕微鏡観察、およびＸ線回折を行った。その結果を第
２表に示す。
第２表から明らかなように、焼成温度を上げるとσＳは
増加し、９．５０モルの時、、１１００℃で３時間のと
き最高値の６３．Ｏｅｍｕ／ｇｒが得られ九〇一方粒径
は、温度の上昇とともに大きくなシ。
増加し、９．５０モルの時、、１１００℃で３時間のと
き最高値の６３．Ｏｅｍｕ／ｇｒが得られ九〇一方粒径
は、温度の上昇とともに大きくなシ。
Ｍ相の粒子が、また９００℃、１０００℃付近では比較
的粒径の小さな粒度分布の狭い粒子が得られた。
的粒径の小さな粒度分布の狭い粒子が得られた。
Ｘ線回折によれば、９００℃でほんの少し未反応のＦｅ
２Ｏ３が残っている程度でそれ以上の温度では完全４Ｍ
相であった。
２Ｏ３が残っている程度でそれ以上の温度では完全４Ｍ
相であった。
以上よシ９００℃で３時間の条件下で０．２〜０．３μ
ｍ程度の微細で均一性に富むＭ相微粒子が得られた。
ｍ程度の微細で均一性に富むＭ相微粒子が得られた。
以下余白
上記実施例から明らかなように２本発明の方法によれば
１２＋の塩化物をＮａの炭酸塩と化学的に反応させて
Ｒ２＋の炭酸塩を沈澱させ、非常に細かいＦｅの酸化物
あるいは水酸化物と混ぜ合わせることによって均一な細
かいＭ相型六方晶フェライト粒子を得ることができる。
１２＋の塩化物をＮａの炭酸塩と化学的に反応させて
Ｒ２＋の炭酸塩を沈澱させ、非常に細かいＦｅの酸化物
あるいは水酸化物と混ぜ合わせることによって均一な細
かいＭ相型六方晶フェライト粒子を得ることができる。
従って９本発明の方法によって得たフェライト粒子と従
来の機械的粉砕によって得られたフェライト粒子とを異
方性磁石で比較すると、プレス性が粒子が均一な為曳く
なシ、密度、磁気特性（Ｂｒ、’ｔｉｃ ）とも、５チ
以上の改善を図ることができた。
来の機械的粉砕によって得られたフェライト粒子とを異
方性磁石で比較すると、プレス性が粒子が均一な為曳く
なシ、密度、磁気特性（Ｂｒ、’ｔｉｃ ）とも、５チ
以上の改善を図ることができた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 出発原料として、 Ｎａの炭酸塩と非常に細かい
Ｆｅの酸化物あるいは水酸化物とを水中にて混ぜ合わせ
、その溶液中にＲ２＋（ただしＲはＢａ、Ｓｒ。 ｐｂおよびＣａの少なくとも一種）の塩化物を加えてＲ
２＋の炭酸塩を沈澱させ、該水溶液を攪拌してＲ８＋の
炭酸塩とＦｅの酸化物あるいは水酸化物とを均一に混合
し、その後、固相を分離、洗浄、乾燥。 焼成することによシ細かい均一なＭ相のフェライト粒子
を得ることを特徴とし九Ｍ相型六方晶フェライト粒子の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58148003A JPS6071528A (ja) | 1983-08-15 | 1983-08-15 | Ｍ相型六方晶フェライト粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58148003A JPS6071528A (ja) | 1983-08-15 | 1983-08-15 | Ｍ相型六方晶フェライト粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6071528A true JPS6071528A (ja) | 1985-04-23 |
| JPS6253443B2 JPS6253443B2 (ja) | 1987-11-10 |
Family
ID=15442933
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58148003A Granted JPS6071528A (ja) | 1983-08-15 | 1983-08-15 | Ｍ相型六方晶フェライト粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6071528A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5268249A (en) * | 1992-10-29 | 1993-12-07 | Eastman Kodak Company | Magnetic carrier particles |
| US5306592A (en) * | 1992-10-29 | 1994-04-26 | Eastman Kodak Company | Method of preparing electrographic magnetic carrier particles |
-
1983
- 1983-08-15 JP JP58148003A patent/JPS6071528A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5268249A (en) * | 1992-10-29 | 1993-12-07 | Eastman Kodak Company | Magnetic carrier particles |
| US5306592A (en) * | 1992-10-29 | 1994-04-26 | Eastman Kodak Company | Method of preparing electrographic magnetic carrier particles |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6253443B2 (ja) | 1987-11-10 |
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