JPS6082102A - 試薬精製装置 - Google Patents
試薬精製装置Info
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- JPS6082102A JPS6082102A JP19186183A JP19186183A JPS6082102A JP S6082102 A JPS6082102 A JP S6082102A JP 19186183 A JP19186183 A JP 19186183A JP 19186183 A JP19186183 A JP 19186183A JP S6082102 A JPS6082102 A JP S6082102A
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- teflon
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- cooling
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- 238000007670 refining Methods 0.000 title 1
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/02—Apparatus characterised by being constructed of material selected for its chemically-resistant properties
-
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- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
- B01J2219/025—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties characterised by the construction materials of the reactor vessel proper
- B01J2219/0295—Synthetic organic materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、酸などの溶液状の試薬を蒸留法により精製す
る装置に関するものである。
る装置に関するものである。
電子工業、原子カニ業あるいは各種素材工業の進歩に伴
なう材料の高純度化の要求とともに、材料計測技術に右
いても超微量成分分析技術力の向上が一段と強く要求さ
れている。最近の分析装置の急速な発達により湿式化学
分析でも超微量成分分析が相当可能になってきたが、分
析に使用する試薬から分析目的成分が混入するいわゆる
コンタミネーションの問題により分析のブランク値が高
くなり依然として超微量成分を分析できない場合が多い
。現在、電子工業用あるいは有害金属測定用の高純度試
薬が市販されているが超微量成分分析に用いるためには
充分な純度であるとはいえず、使用目的に応じてさらに
精製する必要がある。従来、高純度試薬を調製するため
に石英製二段蒸留装置や石英製非沸騰蒸留装置が用いら
れているがこれらの装置は石英からできているためフッ
化水素酸のように石英腐食性の試薬の精製が難しい、装
置が高価である、広い設置スペースが必要であるなどの
欠点を有していた。
なう材料の高純度化の要求とともに、材料計測技術に右
いても超微量成分分析技術力の向上が一段と強く要求さ
れている。最近の分析装置の急速な発達により湿式化学
分析でも超微量成分分析が相当可能になってきたが、分
析に使用する試薬から分析目的成分が混入するいわゆる
コンタミネーションの問題により分析のブランク値が高
くなり依然として超微量成分を分析できない場合が多い
。現在、電子工業用あるいは有害金属測定用の高純度試
薬が市販されているが超微量成分分析に用いるためには
充分な純度であるとはいえず、使用目的に応じてさらに
精製する必要がある。従来、高純度試薬を調製するため
に石英製二段蒸留装置や石英製非沸騰蒸留装置が用いら
れているがこれらの装置は石英からできているためフッ
化水素酸のように石英腐食性の試薬の精製が難しい、装
置が高価である、広い設置スペースが必要であるなどの
欠点を有していた。
本発明の目的は、石英腐食性の試薬の精製が行なえ、安
価に装置を組み立てられ、使用時以外には分解収納でき
る新規な試薬精製装置を提供することにある。
価に装置を組み立てられ、使用時以外には分解収納でき
る新規な試薬精製装置を提供することにある。
本発明の試薬精製装置は、上ぶたに２本の導管を有する
試薬貯留槽部をホットプレート上で加熱し、発生した試
薬蒸気を一方の導管から導入した洗浄された不活性ガス
で追い出し他方の導管から冷却槽部に設置した冷却管部
に導き入れ、凝縮した精製試薬を捕集びん部に導く構造
を有し、試薬と接触する部分に全てテフロン製の部品を
用いることを特徴とする。
試薬貯留槽部をホットプレート上で加熱し、発生した試
薬蒸気を一方の導管から導入した洗浄された不活性ガス
で追い出し他方の導管から冷却槽部に設置した冷却管部
に導き入れ、凝縮した精製試薬を捕集びん部に導く構造
を有し、試薬と接触する部分に全てテフロン製の部品を
用いることを特徴とする。
以下、本発明について一実施例を示す図面を参照して説
明する。
明する。
第１図は実施例を示す断面図である。テフロン製の試薬
貯留槽４に適量の試薬原液６を入れる。
貯留槽４に適量の試薬原液６を入れる。
貯留槽の上ぶた５には２本のテフロン製導管が取り付け
られている。導管３は窒素ガスの洗気びん１に、導管８
は冷却管９に連結しており、各導管の先端は試薬液面の
下および上にある。貯留槽をホットプレート７にのせ加
熱し１発生した試薬蒸気を導管８からテフロン製冷却管
９に導入して凝縮させ、凝縮した精製試薬をテフロン製
捕集びん部１１に集める。その場合、試薬が沸騰すると
試薬飛沫が発生し精製効率が悪くなるので沸騰しない程
度の温度で加熱する。発生した試薬蒸気を効率良く送り
出すために導管３から窒素ガスを吹き込む。窒素ガスに
も不純物が含有される可能性があるので洗気びんｌを通
して洗浄する。洗気びんには濃硫酸などの洗浄液２が入
れである。冷却管９は冷却槽１０に入っている。冷却槽
１０には氷−水。
られている。導管３は窒素ガスの洗気びん１に、導管８
は冷却管９に連結しており、各導管の先端は試薬液面の
下および上にある。貯留槽をホットプレート７にのせ加
熱し１発生した試薬蒸気を導管８からテフロン製冷却管
９に導入して凝縮させ、凝縮した精製試薬をテフロン製
捕集びん部１１に集める。その場合、試薬が沸騰すると
試薬飛沫が発生し精製効率が悪くなるので沸騰しない程
度の温度で加熱する。発生した試薬蒸気を効率良く送り
出すために導管３から窒素ガスを吹き込む。窒素ガスに
も不純物が含有される可能性があるので洗気びんｌを通
して洗浄する。洗気びんには濃硫酸などの洗浄液２が入
れである。冷却管９は冷却槽１０に入っている。冷却槽
１０には氷−水。
ドライアイス−エタノールなどの冷却剤が入っている。
冷却効率を高めるために冷却管はコイル状になっている
。外部からの汚染を防ぐために捕集びんの口はテフロン
シートなどでおおう。市販の最高純度の硝酸とフッ化水
素酸を第１図の装置で蒸留１１″ｉｊ製した時の結果を
表１．２に示す。蒸留速度はホットプレートの温度にも
よるが約２０ｆｎｌ／時間であった。表１．２に示され
るように、蒸留精製により各不純物濃度が硝酸で１／１
．５〜ＩＡ８゜フッ化水素酸でｌ／１．１〜１／４に減
少した。
。外部からの汚染を防ぐために捕集びんの口はテフロン
シートなどでおおう。市販の最高純度の硝酸とフッ化水
素酸を第１図の装置で蒸留１１″ｉｊ製した時の結果を
表１．２に示す。蒸留速度はホットプレートの温度にも
よるが約２０ｆｎｌ／時間であった。表１．２に示され
るように、蒸留精製により各不純物濃度が硝酸で１／１
．５〜ＩＡ８゜フッ化水素酸でｌ／１．１〜１／４に減
少した。
第１図の装置を改良した装置の試薬貯留槽部分の断面図
を第２図に示す。第２図では第１図の導管３と導管８が
改良されている。導管３では先端表１．蒸留前後での硝
酸中の不純物含有濃度が円筒のため窒素ガスを吹き込む
と大傘な気泡がｉｆｒ続的に発生するため試薬飛沫が発
生しやすく精製効率が低下する。導管１２の先端は多数
の細孔の空いた恰】２１を有しており、気泡が連続的に
発生するため窒素ガスを穏やかに吹き込める。そのため
試薬飛沫の発生を抑えられる。尋′９８に入った試薬飛
沫はそのまま冷却管に送り込まれるため精製効率が低下
する。導管１３には途甲にテフロンくずを冗填したトラ
ップ１４がついているため、試薬飛沫はここで捕集され
、試薬蒸気だけが１′肯却看に送り込まれ、商い精製効
率を得ることがでさる。、第２図に示すように専管を救
民することにより、第１図の装置に較べで、数倍精製効
率を高めることができた。
を第２図に示す。第２図では第１図の導管３と導管８が
改良されている。導管３では先端表１．蒸留前後での硝
酸中の不純物含有濃度が円筒のため窒素ガスを吹き込む
と大傘な気泡がｉｆｒ続的に発生するため試薬飛沫が発
生しやすく精製効率が低下する。導管１２の先端は多数
の細孔の空いた恰】２１を有しており、気泡が連続的に
発生するため窒素ガスを穏やかに吹き込める。そのため
試薬飛沫の発生を抑えられる。尋′９８に入った試薬飛
沫はそのまま冷却管に送り込まれるため精製効率が低下
する。導管１３には途甲にテフロンくずを冗填したトラ
ップ１４がついているため、試薬飛沫はここで捕集され
、試薬蒸気だけが１′肯却看に送り込まれ、商い精製効
率を得ることがでさる。、第２図に示すように専管を救
民することにより、第１図の装置に較べで、数倍精製効
率を高めることができた。
冷却′Ｕ部や冷却槽部ｉこけ第１図に示されたもの以外
に、各種のものが考えらｎる。その−実施例の断面図を
第３図に示す。第３因のものは二重管構造を有している
。冷却管部■５は透明な材質のもので作らｎ、た帝却倍
部Ｉ６に組み込ま孔ている。冷却槽ｓ１６の中では冷却
剤１７が循環している。この冷却管部を使うと凝縮した
試薬が滞留しないため蒸留速度が速かった。
に、各種のものが考えらｎる。その−実施例の断面図を
第３図に示す。第３因のものは二重管構造を有している
。冷却管部■５は透明な材質のもので作らｎ、た帝却倍
部Ｉ６に組み込ま孔ている。冷却槽ｓ１６の中では冷却
剤１７が循環している。この冷却管部を使うと凝縮した
試薬が滞留しないため蒸留速度が速かった。
第１図および第２図に示した装置は、各部品が分解でき
るため必要な時だけ装置を組み立てれば良く、使用しな
い時は分解して収納できる。そのため特別に設置スペー
スを必要としない。また、石英製蒸留装置より安価に組
み立てられる。
るため必要な時だけ装置を組み立てれば良く、使用しな
い時は分解して収納できる。そのため特別に設置スペー
スを必要としない。また、石英製蒸留装置より安価に組
み立てられる。
以上、実施例に示したように、本発明の試薬精製装置に
より、従来の石英製蒸留器で行なえなかった石英腐食性
の試薬の蒸留器で行なえなかった石英腐食性の試薬の蒸
留精製が可能になった。さらに、本装置は安価に組み立
てられるとともに、分解が容易なため特別な設置スペー
スがいらないなどの利点を有する。
より、従来の石英製蒸留器で行なえなかった石英腐食性
の試薬の蒸留器で行なえなかった石英腐食性の試薬の蒸
留精製が可能になった。さらに、本装置は安価に組み立
てられるとともに、分解が容易なため特別な設置スペー
スがいらないなどの利点を有する。
第１図は本発明の装置の一実施例を示す断面図である。
図において。
１・・・洗気びん、２・・・濃硫酸などの洗浄液、３・
・・テフロン製導管、４・・・テフロン製酸貯留槽、５
・・・上ぶた。６・・・酸原液、７・・・ホットプレー
ト、８・・・テフロン製導管、９・・・テフロン製冷却
管、１０・・・冷却槽、 １１・・・テフロン製捕集び
ん、第２図は他の実施例を示す装置の酸貯留槽部分の断
面図である。図において、 １２ 、１３・・・テフロン製導管、１４・・・トラッ
プ、第３図は冷却管部および冷却槽部の他の実施例を示
す断面図である。図において。 １５・・・テフロン製冷却管、１６・・・冷却槽、１７
・・・冷却剤。 オ ｌ 図 ：／Ｐ ２ 図 オ ３ 図
・・テフロン製導管、４・・・テフロン製酸貯留槽、５
・・・上ぶた。６・・・酸原液、７・・・ホットプレー
ト、８・・・テフロン製導管、９・・・テフロン製冷却
管、１０・・・冷却槽、 １１・・・テフロン製捕集び
ん、第２図は他の実施例を示す装置の酸貯留槽部分の断
面図である。図において、 １２ 、１３・・・テフロン製導管、１４・・・トラッ
プ、第３図は冷却管部および冷却槽部の他の実施例を示
す断面図である。図において。 １５・・・テフロン製冷却管、１６・・・冷却槽、１７
・・・冷却剤。 オ ｌ 図 ：／Ｐ ２ 図 オ ３ 図
Claims (1)
- 上ぶたに２本の導管を有する試薬貯留槽部をボ、ドブレ
ート上で加熱し、発生した試薬蒸気を一方の導管から導
入した洗浄された不活性ガスで追い出し、他方の導管か
ら冷却槽部に設置した冷却管部に導き入れ、凝縮した積
装試薬を冷却管部から捕集びん部に導くように構成され
、かつ、試薬と接触する部分が全てテフロン材を用いて
構成されることを特徴とする試薬精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19186183A JPS6082102A (ja) | 1983-10-14 | 1983-10-14 | 試薬精製装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19186183A JPS6082102A (ja) | 1983-10-14 | 1983-10-14 | 試薬精製装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6082102A true JPS6082102A (ja) | 1985-05-10 |
Family
ID=16281712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19186183A Pending JPS6082102A (ja) | 1983-10-14 | 1983-10-14 | 試薬精製装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6082102A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6508915B1 (en) | 1996-12-20 | 2003-01-21 | Fujitsu Limited | Apparatus and method for distilling waste liquids |
-
1983
- 1983-10-14 JP JP19186183A patent/JPS6082102A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6508915B1 (en) | 1996-12-20 | 2003-01-21 | Fujitsu Limited | Apparatus and method for distilling waste liquids |
| US7232504B2 (en) | 1996-12-20 | 2007-06-19 | Fujitsu Limited | Apparatus and method for distilling waste liquids |
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