JPS6087043A - 結晶性ポリエステル樹脂発泡体の製造方法 - Google Patents
結晶性ポリエステル樹脂発泡体の製造方法Info
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- JPS6087043A JPS6087043A JP58196623A JP19662383A JPS6087043A JP S6087043 A JPS6087043 A JP S6087043A JP 58196623 A JP58196623 A JP 58196623A JP 19662383 A JP19662383 A JP 19662383A JP S6087043 A JPS6087043 A JP S6087043A
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- Japan
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- resin
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C44/00—Shaping by internal pressure generated in the material, e.g. swelling or foaming ; Producing porous or cellular expanded plastics articles
- B29C44/34—Auxiliary operations
- B29C44/3415—Heating or cooling
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は結晶性ポリエステル樹脂発泡体の製造方法、特
に、ポリエチレンテレフタレート系樹脂の有する結晶化
度および粘弾性特性を有効に生かした発泡体のＭ遣方法
に関する。
に、ポリエチレンテレフタレート系樹脂の有する結晶化
度および粘弾性特性を有効に生かした発泡体のＭ遣方法
に関する。
従来技術
特開昭５１−３４９６３号公報および特開昭５１−５０
３６５号公報にポリエステル系樹脂の発泡に関する開示
がある。それらは技術的に不明な点が多くそこに開示さ
れた実施例に沿った艮好な発泡体を得ることがむづかし
い。そこに開示の含浸温度は９０℃〜１５０℃という著
しく高い温度に設定されているため、溶融樹脂が結晶化
してしまい発泡剤の良好な含浸栗を得ることができない
。発泡剤含浸惠が低いために、発泡状態も悪く、シたが
って、得られる発泡体も実用にはほとんど供されえない
。
３６５号公報にポリエステル系樹脂の発泡に関する開示
がある。それらは技術的に不明な点が多くそこに開示さ
れた実施例に沿った艮好な発泡体を得ることがむづかし
い。そこに開示の含浸温度は９０℃〜１５０℃という著
しく高い温度に設定されているため、溶融樹脂が結晶化
してしまい発泡剤の良好な含浸栗を得ることができない
。発泡剤含浸惠が低いために、発泡状態も悪く、シたが
って、得られる発泡体も実用にはほとんど供されえない
。
発明の目的
本発明の目的は、結晶性ポリエステル樹脂、特に、ポリ
エチレンテレフタレート系樹脂の有Ｔる結晶化速度と粘
弾性特性とを有効に生かした良好な発泡体を製造する方
法を提供することにある。本発明の他の目的は、彫物や
シート状の発泡体を容易に製造しつる方法を提供するこ
とにある。
エチレンテレフタレート系樹脂の有Ｔる結晶化速度と粘
弾性特性とを有効に生かした良好な発泡体を製造する方
法を提供することにある。本発明の他の目的は、彫物や
シート状の発泡体を容易に製造しつる方法を提供するこ
とにある。
発明の要旨
本発明の結晶性ポリエステル樹脂発泡体の製造方法は。
＋１１ 結晶性ポリエステル樹脂を溶融する工程。
１２１ 該溶融樹脂を任霊の形状に成形する工程。
（３１該溶融成形樹脂を急冷し全体の結晶化度を１０係
以下とする工程。
以下とする工程。
（４） 該部分結晶化樹脂に、常圧下での沸点が１００
℃以下の発泡剤を該樹脂のガラス転移温度プラス５０℃
以下の温度にて密閉容器中で含浸させる工程、そして （５１該発泡剤含浸樹脂を、該樹脂のガラス転移温度以
上でかつ結晶樹脂の融解温度以下の温度に加熱し発泡さ
せる工程、を包含し、そのことにより上記目的か達成さ
れる。
℃以下の発泡剤を該樹脂のガラス転移温度プラス５０℃
以下の温度にて密閉容器中で含浸させる工程、そして （５１該発泡剤含浸樹脂を、該樹脂のガラス転移温度以
上でかつ結晶樹脂の融解温度以下の温度に加熱し発泡さ
せる工程、を包含し、そのことにより上記目的か達成さ
れる。
本発明は、ポリエチレンテレフタレート系樹脂の結晶化
速度が遅くかつ温度依存性であることおよび該樹脂が１
００〜２００℃の間で発泡に最適となるとのポリエチレ
ンテレフタレ−ト系４８１１’ＦＩの下記特性を生かし
てなされた。
速度が遅くかつ温度依存性であることおよび該樹脂が１
００〜２００℃の間で発泡に最適となるとのポリエチレ
ンテレフタレ−ト系４８１１’ＦＩの下記特性を生かし
てなされた。
（５） 結晶化特性：ポリエチレンテレフタレート系樹
脂を加熱溶解後冷却してゆ（と結晶化する。
脂を加熱溶解後冷却してゆ（と結晶化する。
その結晶化速度は遅くかつ、第１６に示すように。
温度依存性である。溶融後、１００℃以下に急冷すると
非晶状態になる。そのときの結晶化度は最高でも４８％
程度にとどまる。この非晶状態の該樹脂を昇温しでゆく
と、転移温度（約７０℃）を越えた時点で徐々昏こ結晶
化しはじめる。ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）
４１脂およびそのテレフタル酸の一部をイソフタル酸と
したＰＥＴｗ脂についても同様の傾向を示す。ポリブチ
レンテレフタレート樹脂（ＰＢＴ樹脂）やそのエラスト
マーは転移温度が２０℃というような低温であるため結
晶化速度が大であり、常温で非晶状態にすることは著し
く困難である。
非晶状態になる。そのときの結晶化度は最高でも４８％
程度にとどまる。この非晶状態の該樹脂を昇温しでゆく
と、転移温度（約７０℃）を越えた時点で徐々昏こ結晶
化しはじめる。ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）
４１脂およびそのテレフタル酸の一部をイソフタル酸と
したＰＥＴｗ脂についても同様の傾向を示す。ポリブチ
レンテレフタレート樹脂（ＰＢＴ樹脂）やそのエラスト
マーは転移温度が２０℃というような低温であるため結
晶化速度が大であり、常温で非晶状態にすることは著し
く困難である。
０ 粘弾性特性：非晶状態および結晶状態のポリエチレ
ンテレフタレート系樹脂を、粘弾性スペクトロメーター
で２℃／分の速度で昇温したときの該樹脂の温度と粘弾
性度との関係を第２図に示す。１００〜１５０℃におい
て非晶状態の樹脂が２００℃近くになると結晶状態の樹
脂とほぼ四粘弾性度を示す。２００℃付近で結晶化が起
こっているのである。昇温速度をさらに上げると非晶の
ものは。
ンテレフタレート系樹脂を、粘弾性スペクトロメーター
で２℃／分の速度で昇温したときの該樹脂の温度と粘弾
性度との関係を第２図に示す。１００〜１５０℃におい
て非晶状態の樹脂が２００℃近くになると結晶状態の樹
脂とほぼ四粘弾性度を示す。２００℃付近で結晶化が起
こっているのである。昇温速度をさらに上げると非晶の
ものは。
１００〜２００℃の間での粘弾性度がさらに広範にわた
って１０１〜１ｇＱ ｄｙｎｅ／ｃ＃！という低い値を
示すにいたる。このような低粘弾性度は発泡に最適であ
る。
って１０１〜１ｇＱ ｄｙｎｅ／ｃ＃！という低い値を
示すにいたる。このような低粘弾性度は発泡に最適であ
る。
本発明はポリエチレンテレフタレート系樹脂の上記特性
を生かして発泡体を得る方法である。用いられるポリエ
チレンテレフタレート系樹脂には。
を生かして発泡体を得る方法である。用いられるポリエ
チレンテレフタレート系樹脂には。
例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）やイソフ
タル酸を部分的に共重合させたＰＥＴがある。
タル酸を部分的に共重合させたＰＥＴがある。
これら樹脂は溶融され成形されて後急冷したときの結晶
化度が１０係以下の非晶状態にあることが重要である。
化度が１０係以下の非晶状態にあることが重要である。
結晶化度の高い樹脂は１発泡剤の含浸出が低いうえに１
発泡時の昇温により粘弾性度が高くなりすぎ充分な発泡
を行ないえない。非晶状態の樹脂に対する発泡剤の含浸
温度は、樹脂の昇温結晶化速度および含浸時間に依存し
て適宜設定されるが、樹脂のガラス転移温度プラス５０
℃以下が好ましい。通常、１００℃以下である。過朋に
高温になったり、長時間にわたると、含浸中に樹脂が結
晶化を起こし含浸毘・発泡性が低下するおそれがある。
発泡時の昇温により粘弾性度が高くなりすぎ充分な発泡
を行ないえない。非晶状態の樹脂に対する発泡剤の含浸
温度は、樹脂の昇温結晶化速度および含浸時間に依存し
て適宜設定されるが、樹脂のガラス転移温度プラス５０
℃以下が好ましい。通常、１００℃以下である。過朋に
高温になったり、長時間にわたると、含浸中に樹脂が結
晶化を起こし含浸毘・発泡性が低下するおそれがある。
発泡剤としては、常圧での沸点が１００℃以下。
好ましくは５０℃以下のものがよい。樹脂に対し難浴媒
もしくは非溶媒であることはいうまでもない。使用樹脂
のＳｒ値に近い物質は避ける必要がある。例えばＰＥＴ
（ＳＰ値１０．７Ｈこ対しては塩化メチレン（Ｓｒ値（
１９） 、アセトン（８Ｐ＠９．８）などは常温常圧下
でも容易に含浸し、含浸後および発泡昇温時のガス逸散
が大きく９発泡がむづかしい一好適な発均剤）−１−て
は、 イＩＡｌノば、プロパン。
もしくは非溶媒であることはいうまでもない。使用樹脂
のＳｒ値に近い物質は避ける必要がある。例えばＰＥＴ
（ＳＰ値１０．７Ｈこ対しては塩化メチレン（Ｓｒ値（
１９） 、アセトン（８Ｐ＠９．８）などは常温常圧下
でも容易に含浸し、含浸後および発泡昇温時のガス逸散
が大きく９発泡がむづかしい一好適な発均剤）−１−て
は、 イＩＡｌノば、プロパン。
ブタン、ペンタン、ヘキサン等の脂肪族炭化水素；ベン
ゼン等の芳香族炭化水素雀シクロヘキサン等の脂壌族炭
化水素；塩化メチル、クロロホルム。
ゼン等の芳香族炭化水素雀シクロヘキサン等の脂壌族炭
化水素；塩化メチル、クロロホルム。
モノクロロジフルオロメタン、モノクロロトリフルオロ
メタン、ジクロロジフルオロメタン、トリクロロフルオ
ロメタン・ｓｙｍ−ジクロロテトラフルオロエタン；１
・１・２−トリクロロート２・２−トリフルオロエタン
、パーフルオロシクロブタ”４ （７） ハロゲン化炭
化水素；メタノール、エタノール等のアルコール；メチ
ルエチルケトン等のケトン薯エチルエーテル、石油エー
テル等のエーテル；アセトニトリル等のニトリルなどが
挙げられる。液化炭酸ガス、液化チッ素ガス、ドライア
イスなども用いられ得、これらは１例えば、その臨界温
度以下で高圧下にて含浸される。
メタン、ジクロロジフルオロメタン、トリクロロフルオ
ロメタン・ｓｙｍ−ジクロロテトラフルオロエタン；１
・１・２−トリクロロート２・２−トリフルオロエタン
、パーフルオロシクロブタ”４ （７） ハロゲン化炭
化水素；メタノール、エタノール等のアルコール；メチ
ルエチルケトン等のケトン薯エチルエーテル、石油エー
テル等のエーテル；アセトニトリル等のニトリルなどが
挙げられる。液化炭酸ガス、液化チッ素ガス、ドライア
イスなども用いられ得、これらは１例えば、その臨界温
度以下で高圧下にて含浸される。
含浸は密閉容器中で行なわれる。含浸温度は比較的低温
であるため、沸点の高い発泡剤は自己発生圧だけでは不
足しがちである。そのときには。
であるため、沸点の高い発泡剤は自己発生圧だけでは不
足しがちである。そのときには。
ＣＯ！やＮ、ガスなどを用いて加圧することが必要であ
る。含浸時の圧力はできるだけ高いことが好ましい。含
浸時間は５時間月上あれば充分である。
る。含浸時の圧力はできるだけ高いことが好ましい。含
浸時間は５時間月上あれば充分である。
発泡剤の含浸した樹脂を発泡させるときの温度は、樹脂
の転移温度以上でかつ融点以下であり。
の転移温度以上でかつ融点以下であり。
発泡終了前には樹脂の結晶化がほとんど起きず終了後に
速やかに結晶化しつるレベルに維持されることが好まし
い。したがって１発泡剤としては沸点が低く樹脂との親
和性の小さい、しかも発泡速度の大きい発泡剤が好まし
い。発泡温度は１５０〜２００℃の範囲にあるのが好ま
しい。
速やかに結晶化しつるレベルに維持されることが好まし
い。したがって１発泡剤としては沸点が低く樹脂との親
和性の小さい、しかも発泡速度の大きい発泡剤が好まし
い。発泡温度は１５０〜２００℃の範囲にあるのが好ま
しい。
発泡剤のほかに、必要に応じて１発泡核剤、結晶化核剤
、抗酸化剤、顔料などが添加されうる。
、抗酸化剤、顔料などが添加されうる。
ただし、樹脂の結晶化速度を大きく変化させるものであ
ってはならない。
ってはならない。
実施例
以下に本発明を実施例により説明す。
実施例１
フェノール／テトラクロルエタン（混合比１：工）の混
合溶謀中で３０℃にて測定した極限粘度（１，Ｖ、）が
０．７１のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）樹脂
を３オンスの射出成形材で板状物に成形した。金型温度
３０℃における結晶化度を測定した。得られた。巾３０
謳、長さ７０陥そして厚み１．５順の板状物を１０ノの
オートクレーブに入れ、これに液化炭酸ガスをＩＯＣに
て７０ｈ／ｉのＮ２ガス加圧下で５時間にわたって含浸
させた。
合溶謀中で３０℃にて測定した極限粘度（１，Ｖ、）が
０．７１のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）樹脂
を３オンスの射出成形材で板状物に成形した。金型温度
３０℃における結晶化度を測定した。得られた。巾３０
謳、長さ７０陥そして厚み１．５順の板状物を１０ノの
オートクレーブに入れ、これに液化炭酸ガスをＩＯＣに
て７０ｈ／ｉのＮ２ガス加圧下で５時間にわたって含浸
させた。
取り出された板状物への炭酸ガスの含浸束を測定した。
次いで、これを１６（ｌのギヤオーブンに入れて発泡さ
せ、その発泡倍高を測定し、同時に発泡状態を目視観察
した。その結果を下表に示す。
せ、その発泡倍高を測定し、同時に発泡状態を目視観察
した。その結果を下表に示す。
実施例２
成形金型温度を８０℃としたこと以外は実施例１と同様
である。
である。
実施例３
極限粘度（１，Ｖ、）が１．０１７） Ｐ Ｅ Ｔ樹脂
を用いたこと以外はすべて実施例１と同様である。
を用いたこと以外はすべて実施例１と同様である。
実施例４
イソフタル酸１０チを部分的に共重合したＰＥＴ樹脂を
用いたこと以外はすべて実施例１と同様である。
用いたこと以外はすべて実施例１と同様である。
実施例５
実施例１と同様にして得た板状物にジクロルテトラフル
オロエタン（フレオン−１１４）を５０に９／ａｌのＮ
、ガス加圧下で２０℃にて５時間にわたって含浸させた
こと以外はすべて実施１と同様である。
オロエタン（フレオン−１１４）を５０に９／ａｌのＮ
、ガス加圧下で２０℃にて５時間にわたって含浸させた
こと以外はすべて実施１と同様である。
叉豊亘亙
含浸温度が６０℃であること以外はすべて実施例５と同
様である。
様である。
実施例７
含浸温度が１００℃であること以外はすべて実施例５と
同様である。含浸出が低い傾向にあるのは、含浸中に樹
脂の結晶化が起きるからである。
同様である。含浸出が低い傾向にあるのは、含浸中に樹
脂の結晶化が起きるからである。
比較例１
成形金型温度が１２０℃であること以外はすべて実施例
１と同様である。
１と同様である。
比較例２
成形金型温度が１５０℃であること以外はすべて実施例
１と同様である。
１と同様である。
比較例３
結晶性ＰＥＴ樹脂の代わりに非晶性ＰＥＴ（Ｋｏｄａｒ
ＰＥＴ−Ｇ）を用いたこと以外はすべて実施例１と同
様である。
ＰＥＴ−Ｇ）を用いたこと以外はすべて実施例１と同
様である。
比較例４
含浸温度が１４０℃であること以外はすべて実施例１と
同様である。含浸出が著しく低いのは含浸中に樹脂の結
晶化が起きるからである。
同様である。含浸出が著しく低いのは含浸中に樹脂の結
晶化が起きるからである。
発明の効果
本発明は、このように、結晶性ポリエステル樹脂のもつ
結晶化度と粘弾性特性とを有効に生かしつつ発泡剤を含
浸させこれを発泡させるものであるため２発泡剤の含浸
出は高く、得られる発泡体の発泡停車も充分に大きい。
結晶化度と粘弾性特性とを有効に生かしつつ発泡剤を含
浸させこれを発泡させるものであるため２発泡剤の含浸
出は高く、得られる発泡体の発泡停車も充分に大きい。
発泡状態も極めて良好である。しかも、従来の押出発泡
とは異なり。
とは異なり。
彫物やシート状・板状の発泡体が簡単に製造されうる。
第１図はポリエチレンテレフタレート系、１幻脂の結晶
化速度に対する温度の影仔を示すグラフ、そして第２図
は同樹脂の温度と粘弾性度との関係を示すグラフである
。 以上 第 １５０ ２０Ｃ 温Ｊ 、 第一 ５０ １０１ ０Ｏ５席ユ
化速度に対する温度の影仔を示すグラフ、そして第２図
は同樹脂の温度と粘弾性度との関係を示すグラフである
。 以上 第 １５０ ２０Ｃ 温Ｊ 、 第一 ５０ １０１ ０Ｏ５席ユ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 ｆｉ＋ 結晶性ポリエステル樹脂を溶融する工程
。 ；２） 該溶融樹脂を任倉の形状に成形する工程。 ＋Ｂ＋ 該溶融成形樹脂を急冷し全体の結晶化度を１０
係以下とする工程。 （４）該部分結晶化樹脂に、常圧下での沸点が１００℃
以下の発泡剤を該樹脂のガラス転移温度プラス５０℃以
下の温度にて密閉容器中で含浸させる工程、そして ｔ５）ｖ１発泡剤含浸樹脂を、該樹脂のガラス転移温度
以上でかつ結晶樹脂の融解温度以下の温度に加熱し発泡
させる工程。 を包含する結晶性ポリエステル樹脂発泡体の製造方法。 ２、 前記発泡剤が該樹脂１００重詣一部に対し０．１
〜５０重量部の割合で用いられる特許請求の範囲第１項
に記載の方法。 ３、 前記結晶性ポリエステル樹脂がポリエチレンテレ
フタレート系樹脂である特許請求の範囲第１項に記載の
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58196623A JPS6087043A (ja) | 1983-10-19 | 1983-10-19 | 結晶性ポリエステル樹脂発泡体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58196623A JPS6087043A (ja) | 1983-10-19 | 1983-10-19 | 結晶性ポリエステル樹脂発泡体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6087043A true JPS6087043A (ja) | 1985-05-16 |
Family
ID=16360833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58196623A Pending JPS6087043A (ja) | 1983-10-19 | 1983-10-19 | 結晶性ポリエステル樹脂発泡体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6087043A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5405563A (en) * | 1991-05-10 | 1995-04-11 | Sekisui Kaseihin Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for producing leather-like thermoplastic polyester series resin sheet |
| WO2000035650A1 (en) * | 1998-12-11 | 2000-06-22 | Sekisui Plastics Co., Ltd. | Method for producing foamed-in-mold product of aromatic polyester based resin |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5134963A (ja) * | 1974-09-20 | 1976-03-25 | Asahi Chemical Ind | Hatsuhoseiseikeibutsu |
-
1983
- 1983-10-19 JP JP58196623A patent/JPS6087043A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5134963A (ja) * | 1974-09-20 | 1976-03-25 | Asahi Chemical Ind | Hatsuhoseiseikeibutsu |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5405563A (en) * | 1991-05-10 | 1995-04-11 | Sekisui Kaseihin Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for producing leather-like thermoplastic polyester series resin sheet |
| US6527993B1 (en) | 1998-11-12 | 2003-03-04 | Sekisui Plastics Co., Ltd. | Method for producing foamed-in-mold product of aromatic polyester based resin |
| WO2000035650A1 (en) * | 1998-12-11 | 2000-06-22 | Sekisui Plastics Co., Ltd. | Method for producing foamed-in-mold product of aromatic polyester based resin |
| EP1166990A4 (en) * | 1998-12-11 | 2002-04-03 | Sekisui Plastics | MANUFACTURING METHOD FOR MOLDED PART IN THE TOOL BASED ON AROMATIC POLYESTER |
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