JPS6087234A - ゼオライトモレキユラ−シ−ブへの選択吸着による多価アルコ−ルのバルク分離方法 - Google Patents
ゼオライトモレキユラ−シ−ブへの選択吸着による多価アルコ−ルのバルク分離方法Info
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Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
／又はマンニトールとガラクチトールとの液相分離に関
する。より詳細には、本発明はある型のゼオライトモレ
キュラーシーブへの選択吸着による当該分離に関する。
する。より詳細には、本発明はある型のゼオライトモレ
キュラーシーブへの選択吸着による当該分離に関する。
マンニトール、ソルビトール、ガラクチトールは糖の還
元によって作られる多価アルコールである。還元反応生
成物がこれらの多価アルコールの混合物になる場合が極
めて多い。マンニトールとソルビトールとは純粋状で工
業的に特に重要な多価アルコールである。
元によって作られる多価アルコールである。還元反応生
成物がこれらの多価アルコールの混合物になる場合が極
めて多い。マンニトールとソルビトールとは純粋状で工
業的に特に重要な多価アルコールである。
マンニトールは転化糖、フルクトースから又はマンノー
スから作ることができる。初めの場合、スクロースを加
水分解して転化糖にするが、これはグルコースとフルク
トースとの混合物である。
スから作ることができる。初めの場合、スクロースを加
水分解して転化糖にするが、これはグルコースとフルク
トースとの混合物である。
この混合物を還元すれば、ソルビトールとマンニトール
との比がおよそ６：１の混合物となる。純製品を得るた
めには混合物のマンニトールとソルビトールとを分離す
ることが必要である。ニュージャージー，パークリッジ
，ノエズ（ Ｎｏｙｅｓ ）データ社，ジエー．ビー．
ジョーンソン著［食品工業用の特殊糖（ Ｓｐｅｃ，ｉ
ａｌｉｚｅｄ Ｓｕｇａｒｓ ｆｏｒ ｔｈｅ Ｆｏｏ
ｄ：［ｎｄｕｓｔｒｙ）ｊ （ １ ９ ７ ６ ）に
よれば、これは、通常、連続再晶出、高価で時間のかか
るプロセスによって行われる。
との比がおよそ６：１の混合物となる。純製品を得るた
めには混合物のマンニトールとソルビトールとを分離す
ることが必要である。ニュージャージー，パークリッジ
，ノエズ（ Ｎｏｙｅｓ ）データ社，ジエー．ビー．
ジョーンソン著［食品工業用の特殊糖（ Ｓｐｅｃ，ｉ
ａｌｉｚｅｄ Ｓｕｇａｒｓ ｆｏｒ ｔｈｅ Ｆｏｏ
ｄ：［ｎｄｕｓｔｒｙ）ｊ （ １ ９ ７ ６ ）に
よれば、これは、通常、連続再晶出、高価で時間のかか
るプロセスによって行われる。
混合剤のマンニトールとソルビトールとを分離する別の
方法は米国特許第４８５４．４０５号（メラジャ（ Ｍ
ｅｌａｊａ ）等）に開示されている。メラジャ等はジ
ビニルベンゼンで橋かけ結合したスルホン化ボリスチレ
ン陽イオン交換樹脂のカルシウム交換体を使用すること
を教示している。
方法は米国特許第４８５４．４０５号（メラジャ（ Ｍ
ｅｌａｊａ ）等）に開示されている。メラジャ等はジ
ビニルベンゼンで橋かけ結合したスルホン化ボリスチレ
ン陽イオン交換樹脂のカルシウム交換体を使用すること
を教示している。
マンニトールは、マタ、マンノース又はバルブ化液やそ
の他のヘミセルロースの氷解物等のマンノース源を水素
添加することによっても製造することができる。マンノ
ースを水素添加すれに純マンノースが作られる。しかし
ながら、これらのリグノセルロース源は、また木精を含
み、本糖の内のいくつかはマンノースと分離するのが困
難である。結果として、これらの本糖の水素添加生成物
、特にガラクトースは純製品を得るためにマンニトール
と分離しなければならない。
の他のヘミセルロースの氷解物等のマンノース源を水素
添加することによっても製造することができる。マンノ
ースを水素添加すれに純マンノースが作られる。しかし
ながら、これらのリグノセルロース源は、また木精を含
み、本糖の内のいくつかはマンノースと分離するのが困
難である。結果として、これらの本糖の水素添加生成物
、特にガラクトースは純製品を得るためにマンニトール
と分離しなければならない。
マンニトールとガラクチトールとの晶出型分離が米国％
昨第４ ９ ４ ４， ６ ２ ５号（ジエー．工一。
昨第４ ９ ４ ４， ６ ２ ５号（ジエー．工一。
ニール）に開示された。この方法によれば、マンニトー
ル−ガラクチトール混合剤をアルカノールと水との混合
溶剤に溶解し、鉄、ニッケル又はコバルトの可溶塩の少
量を加える。
ル−ガラクチトール混合剤をアルカノールと水との混合
溶剤に溶解し、鉄、ニッケル又はコバルトの可溶塩の少
量を加える。
糖アルコールの分離に樹脂を使用することはゼオライト
モレキュラーシーブの使用に比べて、いくつかの不都合
のあることが分かった。第一に、樹脂は小ビードとして
用いなければならず、かっ樹脂の微細物をバルブに通し
て運び、バルブをつまらせるかもしれない。また、樹脂
は水溶液にさらされて膨潤する傾向がある。これにより
分離の精度が減少する、というのは、樹脂の容積が各プ
ロセス運転の初まりから終りまで変わるからである。本
発明で用いるゼオライトモレキュラーシープは水に会っ
ても膨潤することがなく、従って、流量及び容積はプロ
セスを通じて均一のままとすることができる。ポリスチ
レン樹脂を用いる別の潜在的な不都合はそれらが有機性
であることである。従って、本発明の目的は糖アルコー
ルを分離する有効な方法を提供することにある。
モレキュラーシーブの使用に比べて、いくつかの不都合
のあることが分かった。第一に、樹脂は小ビードとして
用いなければならず、かっ樹脂の微細物をバルブに通し
て運び、バルブをつまらせるかもしれない。また、樹脂
は水溶液にさらされて膨潤する傾向がある。これにより
分離の精度が減少する、というのは、樹脂の容積が各プ
ロセス運転の初まりから終りまで変わるからである。本
発明で用いるゼオライトモレキュラーシープは水に会っ
ても膨潤することがなく、従って、流量及び容積はプロ
セスを通じて均一のままとすることができる。ポリスチ
レン樹脂を用いる別の潜在的な不都合はそれらが有機性
であることである。従って、本発明の目的は糖アルコー
ルを分離する有効な方法を提供することにある。
また、本発明の目的はマンニトールをガラクチトール及
び／又はソルビトールと分離する正確な方法を提供する
ことにある。
び／又はソルビトールと分離する正確な方法を提供する
ことにある。
本発明の更に目的とするところは、無機ゼオライトモレ
キュラーシーブへの選択吸着による糖アルコールの分離
方法を提供することにある。
キュラーシーブへの選択吸着による糖アルコールの分離
方法を提供することにある。
ある種のゼオライトがマンニトールとソルビトールと及
びマンニトールとガラクチトールとを分離するのに大層
適していることが分かった。
びマンニトールとガラクチトールとを分離するのに大層
適していることが分かった。
発明の説明
本発明は、ソルビトール及びガラクチトールから成る部
材の１種以ととマンニトールとから成る多価アルコール
の混合物の選択吸着による分離方法であって、前記化合
物から成る混合物を３０゜〜１１０℃の温度及び系を液
相に維持するに十分な圧力で少くとも１種の結晶アルミ
ノケイ酸塩ゼオライトから成る吸着剤組成物に接触させ
て多価アルコールを該組成物に選択的に吸着させ、前記
混合物の非吸着部分をゼオライト吸着剤との接触からは
ずし、前記吸着剤を脱着剤に接触させることによって吸
着質な脱着し、脱着した多価アルコールを回収し、前記
結晶アルミノケイ酸塩ゼオライトをゼオライトＸ型及び
ゼオライトＹ型から成る群より選び、該ゼオライト中有
効な陽イオン部位の５５％以−トを占める沸石型（ｚｅ
ｏｌｉｔｉｃ ） 陽イオンをバリウム及びカルシウム
から成る群より選ぶ前記分離方法から成る。
材の１種以ととマンニトールとから成る多価アルコール
の混合物の選択吸着による分離方法であって、前記化合
物から成る混合物を３０゜〜１１０℃の温度及び系を液
相に維持するに十分な圧力で少くとも１種の結晶アルミ
ノケイ酸塩ゼオライトから成る吸着剤組成物に接触させ
て多価アルコールを該組成物に選択的に吸着させ、前記
混合物の非吸着部分をゼオライト吸着剤との接触からは
ずし、前記吸着剤を脱着剤に接触させることによって吸
着質な脱着し、脱着した多価アルコールを回収し、前記
結晶アルミノケイ酸塩ゼオライトをゼオライトＸ型及び
ゼオライトＹ型から成る群より選び、該ゼオライト中有
効な陽イオン部位の５５％以−トを占める沸石型（ｚｅ
ｏｌｉｔｉｃ ） 陽イオンをバリウム及びカルシウム
から成る群より選ぶ前記分離方法から成る。
ゼオライトＹ及びその製造方法は１９６４年４月２１日
にディー、ダブリュ、ブレツクに発行された米国特許第
３．１３０．００７号に詳細に記載されている。ゼオラ
イトＸ及びその製造方法は１９５９年４月１４日にアー
ル、エム、ミルトンに発行された米国特許第２．８８２
゜２４４号に詳細に記載されている。
にディー、ダブリュ、ブレツクに発行された米国特許第
３．１３０．００７号に詳細に記載されている。ゼオラ
イトＸ及びその製造方法は１９５９年４月１４日にアー
ル、エム、ミルトンに発行された米国特許第２．８８２
゜２４４号に詳細に記載されている。
種々のゼオライトの糖への吸着親和力は、パルス試験に
よりめた。この試験はカラムに適当なゼオライトを充填
し、これをブロック加熱器に入れて定温に保ち、カラム
を通る溶液を水により溶出して溶質の保持容量をめるこ
とから成るものであった。溶質の保持容量は、溶質の溶
出容量−空隙容量として定義される。空隙容量はカラム
を通る非収着（ｎｏｎ−ｓｏｒｂｉｎｇ ）溶質を溶出
するのに必要な溶剤の容積である。フルクトースの可溶
な重合体であるイヌリンは大きくてゼオライト細孔に収
着されないので、空隙容量をめる溶質として選んだ。イ
ヌリンの溶出容量を初めにめた。
よりめた。この試験はカラムに適当なゼオライトを充填
し、これをブロック加熱器に入れて定温に保ち、カラム
を通る溶液を水により溶出して溶質の保持容量をめるこ
とから成るものであった。溶質の保持容量は、溶質の溶
出容量−空隙容量として定義される。空隙容量はカラム
を通る非収着（ｎｏｎ−ｓｏｒｂｉｎｇ ）溶質を溶出
するのに必要な溶剤の容積である。フルクトースの可溶
な重合体であるイヌリンは大きくてゼオライト細孔に収
着されないので、空隙容量をめる溶質として選んだ。イ
ヌリンの溶出容量を初めにめた。
次に、糖の溶出容量を同様の実験条件においてめた。保
持容量を計算して下記の表■に記録する。
持容量を計算して下記の表■に記録する。
保持容量データから分離係数（Ｓ、Ｆ、）、を次式によ
り計算した。
り計算した。
３、Ｆ’ ＝α（ゞ７−？−） −／ｌ／／ガラクチト
ール）・Ｍ （ガラクチトールピークの保持容ｔ） Ｓ、Ｆ −α（７ｊＬ′ｅトー／′／マン＝トール）・
旦 （マンニトールピークの保持容量） Ｓ、Ｆ１Ｍ／ｑ が１よりも大きいことは特定の吸着剤
がガラクチトールよりもマンニトールに対して選択的で
あったことを示す。Ｓ、Ｆ が１よりも・Ｓ／Ｍ 大きいことは特定の吸着剤がマンニトールよりもソルビ
トールに対して選択的であったことを示す。
ール）・Ｍ （ガラクチトールピークの保持容ｔ） Ｓ、Ｆ −α（７ｊＬ′ｅトー／′／マン＝トール）・
旦 （マンニトールピークの保持容量） Ｓ、Ｆ１Ｍ／ｑ が１よりも大きいことは特定の吸着剤
がガラクチトールよりもマンニトールに対して選択的で
あったことを示す。Ｓ、Ｆ が１よりも・Ｓ／Ｍ 大きいことは特定の吸着剤がマンニトールよりもソルビ
トールに対して選択的であったことを示す。
上記の方法により計算した分離係数値は表■に見出され
る。
る。
糖アルコールの分離能を一層はっきりと示すために、表
■はα値と１００との差を１００倍した値を示す欄を含
む。これは各ゼオライトが所望の分離を行う能力を明瞭
に示す。
■はα値と１００との差を１００倍した値を示す欄を含
む。これは各ゼオライトが所望の分離を行う能力を明瞭
に示す。
表Ｉ
糖アルコールの保持容量
（ｍｌによる）
カラムの大きさ＝４０鋼×０７７ｃＩＩＬ 内径ゼオラ
イト形状：指示した場合を除いて粉末流量：１１１１１
／分 温度＝１６０°Ｆ（７１９Ｃ） 竺（慕±イｌユ／ヅン冬吐プ！己１ｂ々イ１色ＫＸ ０
３．０ ２．８ ＫＹ Ｏｔ４ １．３ ｔ２ ＮａＸ ０ ２．５ ２．５ ＮａＹ Ｑ ｔ５ ’ｂ７ ｔ８ ”ＬｉＹ ０ ２．５ ２．５ ＢａＸ ロ ８．７ １５，６ ２１．７”ＢａＹ ０
１ｉ０ １５．０ １２．！１”ＳｒＸ Ｏ−７，２
７，２８，０ ”ＳｒＹ ０ １ｔ５ １２．０ １ｔ５ＣａＸ Ｏ−
７６，７６，８ ＣａＹ ０ １０．１ １１６１３．１簀メツシユ状の
ゼオライト 表■ Ｘ０９３７ ＫＹ −１，０００，９２８ Ｎａｘ ｔｏｏ ｎ ＮａＹ １１３ １３ １．０６ ６ ＬｉＹ １０ ０ ＢａＸ １６６０ １．６ ６０ ＢａＹ １．１５ １５ ０．８２ −１８ＳｒＸ ０
０ １１１ １１ ＳｒＹ ｔｏａ ４ ０．９４ −６ ＣａＸ ｉｎ Ｏ１０１１ （シａＹｔ１５１５１゜１３１３ 本方法においてマンニトールとガラクチトール又はソル
ビトールとを分離する場合、好ましくは固体のゼオライ
ト吸着剤床に吸着質を充填し、非吸着の又はラフィネー
トの混合物を吸着剤床から２ 取り除いた後、吸着した糖アルコールを脱着剤によりゼ
オライト吸着剤より脱着する。所望ならば吸着剤を単−
床、従来のスイング−床操作技術を用いる複数の床、又
はシミュレートされた移動床向流型の装置に入れること
ができる。好適な操作様式はシミュレートされた移動床
技術であり、これは、例えば、１９６１年５月２３日に
ディー。
イト形状：指示した場合を除いて粉末流量：１１１１１
／分 温度＝１６０°Ｆ（７１９Ｃ） 竺（慕±イｌユ／ヅン冬吐プ！己１ｂ々イ１色ＫＸ ０
３．０ ２．８ ＫＹ Ｏｔ４ １．３ ｔ２ ＮａＸ ０ ２．５ ２．５ ＮａＹ Ｑ ｔ５ ’ｂ７ ｔ８ ”ＬｉＹ ０ ２．５ ２．５ ＢａＸ ロ ８．７ １５，６ ２１．７”ＢａＹ ０
１ｉ０ １５．０ １２．！１”ＳｒＸ Ｏ−７，２
７，２８，０ ”ＳｒＹ ０ １ｔ５ １２．０ １ｔ５ＣａＸ Ｏ−
７６，７６，８ ＣａＹ ０ １０．１ １１６１３．１簀メツシユ状の
ゼオライト 表■ Ｘ０９３７ ＫＹ −１，０００，９２８ Ｎａｘ ｔｏｏ ｎ ＮａＹ １１３ １３ １．０６ ６ ＬｉＹ １０ ０ ＢａＸ １６６０ １．６ ６０ ＢａＹ １．１５ １５ ０．８２ −１８ＳｒＸ ０
０ １１１ １１ ＳｒＹ ｔｏａ ４ ０．９４ −６ ＣａＸ ｉｎ Ｏ１０１１ （シａＹｔ１５１５１゜１３１３ 本方法においてマンニトールとガラクチトール又はソル
ビトールとを分離する場合、好ましくは固体のゼオライ
ト吸着剤床に吸着質を充填し、非吸着の又はラフィネー
トの混合物を吸着剤床から２ 取り除いた後、吸着した糖アルコールを脱着剤によりゼ
オライト吸着剤より脱着する。所望ならば吸着剤を単−
床、従来のスイング−床操作技術を用いる複数の床、又
はシミュレートされた移動床向流型の装置に入れること
ができる。好適な操作様式はシミュレートされた移動床
技術であり、これは、例えば、１９６１年５月２３日に
ディー。
ビー、ブルートン等に発行された米国特許第２、９８５
．５８９号に記載されている。この操作様式では、適当
な置換又は脱着剤又は流体（溶剤）の選択には、核剤又
は流体が吸着したアルコールを吸着剤床から置換するこ
とができ、かつまた、供給混合物からのアルコールが吸
着した脱着剤を先の脱着工程から置換することができる
という要件を考慮しなければならない。更に、使用する
脱着剤は、供給原料の糖アルコール成分との混合剤から
容易に分離可能にすべきである。従って脱着剤はそれを
糖アルコールから容易に分留させる特性を有するものを
使用すべきである。例えに、アルコール、ケトン、アル
コールと水との混合剤、特にメタノールやエタノール等
の揮発性の脱着剤を使用すべきである。最も好適な脱着
剤は水である。
．５８９号に記載されている。この操作様式では、適当
な置換又は脱着剤又は流体（溶剤）の選択には、核剤又
は流体が吸着したアルコールを吸着剤床から置換するこ
とができ、かつまた、供給混合物からのアルコールが吸
着した脱着剤を先の脱着工程から置換することができる
という要件を考慮しなければならない。更に、使用する
脱着剤は、供給原料の糖アルコール成分との混合剤から
容易に分離可能にすべきである。従って脱着剤はそれを
糖アルコールから容易に分留させる特性を有するものを
使用すべきである。例えに、アルコール、ケトン、アル
コールと水との混合剤、特にメタノールやエタノール等
の揮発性の脱着剤を使用すべきである。最も好適な脱着
剤は水である。
活性吸着剤ゼオライト結晶を非凝集体（ｎｏｎ−ａｇｇ
ｌｏｍｅｒａｔｅｄ ｆｏｒｍ ）で用いることができ
るが通常結晶を凝集して一層大きな粒子として系の圧損
を低下することが一層適しており、プロセスに固定吸着
床の使用が含まれる際は特に適している。
ｌｏｍｅｒａｔｅｄ ｆｏｒｍ ）で用いることができ
るが通常結晶を凝集して一層大きな粒子として系の圧損
を低下することが一層適しており、プロセスに固定吸着
床の使用が含まれる際は特に適している。
特定の凝集剤や採用する凝集方法は決定的な要因ではな
く、結合剤が糖アルコールや脱着剤に対しできるだけ不
活性であることが重要である。ゼオライトと結合剤との
比は、無水重量基準で結合剤１部当すゼオライト４〜２
０部の範囲とするのが有利である。
く、結合剤が糖アルコールや脱着剤に対しできるだけ不
活性であることが重要である。ゼオライトと結合剤との
比は、無水重量基準で結合剤１部当すゼオライト４〜２
０部の範囲とするのが有利である。
プロセスの吸着工程を行うべき温度は、約り０℃〜糖ア
ルコール溶液の沸点（約１１０℃）とすべきである。約
３０℃より低い温度では、糖アルコール間の相互拡散速
度が遅すぎる、即ちゼオライトがソルビトール又はマン
ニトールに対する十分な選択性な示さないことが分かっ
た。温度が上昇するにつれて、脱着剤の沸騰する温度に
到達する。吸着工程は約り０℃〜約９０℃の間で行うの
が好ましく、６０℃〜８０℃の間が最も好ましい。
ルコール溶液の沸点（約１１０℃）とすべきである。約
３０℃より低い温度では、糖アルコール間の相互拡散速
度が遅すぎる、即ちゼオライトがソルビトール又はマン
ニトールに対する十分な選択性な示さないことが分かっ
た。温度が上昇するにつれて、脱着剤の沸騰する温度に
到達する。吸着工程は約り０℃〜約９０℃の間で行うの
が好ましく、６０℃〜８０℃の間が最も好ましい。
圧力条件は系を液相に維持するように保たなければなら
ない。プロセス温度を必要以上に高くすることは高圧装
置が必要となり、プロセスの費用を増大する。
ない。プロセス温度を必要以上に高くすることは高圧装
置が必要となり、プロセスの費用を増大する。
本発明の方法を実施する好適な方法はクロマトグラフィ
ーカラムによる分離である。この方法では、分離する糖
アルコールの混合物を含有する糖アルコール溶液を短時
間カラムの頂部に注入し、水をカラムに通して溶出する
。混合物がカラムを通過するにつれて、クロマトグラフ
ィー分離は吸着した糖アルコールにますます富んだ域に
達する。
ーカラムによる分離である。この方法では、分離する糖
アルコールの混合物を含有する糖アルコール溶液を短時
間カラムの頂部に注入し、水をカラムに通して溶出する
。混合物がカラムを通過するにつれて、クロマトグラフ
ィー分離は吸着した糖アルコールにますます富んだ域に
達する。
混合物が更にカラムを通過するにつれて分離度が増大し
て所望の分離度を達成する。この点で、カラムからの流
出液を初めに１つの受け器に向けて純製品を収集する。
て所望の分離度を達成する。この点で、カラムからの流
出液を初めに１つの受け器に向けて純製品を収集する。
次に、糖アルコールの混合物がカラムから出て来る時間
中流出液を混合製品用受は器の方に向ける。次に、吸着
したアルコールの域がカラムの端から出て来ると、流出
液をその製品用の受け器に向ける。
中流出液を混合製品用受は器の方に向ける。次に、吸着
したアルコールの域がカラムの端から出て来ると、流出
液をその製品用の受け器に向ける。
クロマトグラフィー帯が全く十分にカラムを通過すると
すぐに、新しいスラッグをカラムの入口に導入し、全体
のプロセスサイクルを繰り返す。
すぐに、新しいスラッグをカラムの入口に導入し、全体
のプロセスサイクルを繰り返す。
純留分の出現する時間の間カラムの端から出て来る混合
物を原料に戻し、再びカラムに通して無くす。
物を原料に戻し、再びカラムに通して無くす。
２つのピークがこのクロマトグラフィーカラムを通過す
る際の２つのピークの分離度はカラムの長さが増大する
につれて上昇するであろう。従って、２つのピークの重
複の度合が最も大きい場合でさえ、十分な長さのカラム
を企画して２つの成分間の任意の所望の分離度を与える
ことができる。
る際の２つのピークの分離度はカラムの長さが増大する
につれて上昇するであろう。従って、２つのピークの重
複の度合が最も大きい場合でさえ、十分な長さのカラム
を企画して２つの成分間の任意の所望の分離度を与える
ことができる。
従って、また未分離混合物を原料に本質的に戻さない様
式で該プロセスを操作することも可能である。しかし高
純度が要求される場合、このような高い分離度には異常
に長いカラムが必要になるであろう。加うるに、成分が
カラムを通って溶出されるにつれて、成分の平均濃度が
徐々に低下する。糖アルコールが水で溶出される場合、
このこと（家生成物流が次第に水で希釈されることを意
味する。従って、（２成分の高純度を達成するための）
最適なプロセスは（ピークの完全分離に必要とされるよ
りも）ずつと短時間カラムを使用し、また上記したよう
に、両方のピークの混合物を含有する流出液の部分を離
別し、それを原料に循環するのが極めて適当である。
式で該プロセスを操作することも可能である。しかし高
純度が要求される場合、このような高い分離度には異常
に長いカラムが必要になるであろう。加うるに、成分が
カラムを通って溶出されるにつれて、成分の平均濃度が
徐々に低下する。糖アルコールが水で溶出される場合、
このこと（家生成物流が次第に水で希釈されることを意
味する。従って、（２成分の高純度を達成するための）
最適なプロセスは（ピークの完全分離に必要とされるよ
りも）ずつと短時間カラムを使用し、また上記したよう
に、両方のピークの混合物を含有する流出液の部分を離
別し、それを原料に循環するのが極めて適当である。
本発明の方法を実施する別の方法を第５図の図面によっ
て例示する。この方法では、多数の固定床が導管によっ
てお互いに連結され、導管はまた特殊なパルプに接続さ
れている。バルブは順に液体原料及び生成物の取り出し
点を吸着剤の向流移動をシミュレートするような方法で
個々の固定床の環状配列回りの異る箇所に移動する。こ
のプロセスは２成分分離によく適している。
て例示する。この方法では、多数の固定床が導管によっ
てお互いに連結され、導管はまた特殊なパルプに接続さ
れている。バルブは順に液体原料及び生成物の取り出し
点を吸着剤の向流移動をシミュレートするような方法で
個々の固定床の環状配列回りの異る箇所に移動する。こ
のプロセスは２成分分離によく適している。
図面中第５図は、本発明の代表的なプロセス実施態様を
行う際に含まれる仮定の移動床向流工程系統図を表わす
。
行う際に含まれる仮定の移動床向流工程系統図を表わす
。
図面を参照すれば、液体流入口及び出口は固定されるも
のとして表わされ、吸着剤マスは供給原料及び脱着剤の
向流に対して移動しているものとして表わされているが
、この表示は主に系の機能の説明を容易にすることを意
図するものであることが理解されよう。実際は吸着剤マ
スが通常固定床の状態にあり、液体流入口及び出口がそ
れに対して移動する。よって、マンニトールとソルビト
ール及び／又はガラクチトールとの混合物から成る供給
原料は系内に゛管路１０を通して吸着剤床１２に供給さ
れる。吸着剤床１２には再生されたゼオライ） ＢａＸ
又はＢａＹ吸着剤の粒子が入っており、供給原料はそこ
を下方向に通過する。温度は系全体を通して７０℃にあ
り、圧力は実質上大気圧である。供給原料の成分を床１
２を通して移動するゼオライト粒子に優先的に吸着させ
、ラフィネートは管路１４より床１２を出る水脱着剤の
液体流に同伴され、その大部分を管路１６より抜き出し
て蒸発装置１８に供給し、そこで混合物を分留して濃縮
したラフィネートを管路２０より排出する。水脱着剤は
管路２２より蒸発装置１８を出て管路２４に供給され、
管路２４を通って吸着剤床２６を出る追加の脱着剤と混
和され、吸着剤床５０の底部に循環される。吸着された
糖アルコールを担持するゼオライ） １３ａＸ又はＢａ
Ｙは下方に管路を通って床３０に通り、そこで循環され
た脱着剤と向流接触されて糖アルコールを有効に脱着し
た後、吸着剤は床３０を下方に通り抜けて管路３２に入
る。吸着剤は管路３２を通って吸着剤床２６の頂部へ循
環される。脱着剤及び脱着された糖アルコールは管路３
４より３０を出る。この液体′混合物の一部を管路３６
に転流し、そこで蒸発装置６８を通り、残りの部分は吸
着剤床１２を上方に通って先に説明したｊうに更に処理
される。
のとして表わされ、吸着剤マスは供給原料及び脱着剤の
向流に対して移動しているものとして表わされているが
、この表示は主に系の機能の説明を容易にすることを意
図するものであることが理解されよう。実際は吸着剤マ
スが通常固定床の状態にあり、液体流入口及び出口がそ
れに対して移動する。よって、マンニトールとソルビト
ール及び／又はガラクチトールとの混合物から成る供給
原料は系内に゛管路１０を通して吸着剤床１２に供給さ
れる。吸着剤床１２には再生されたゼオライ） ＢａＸ
又はＢａＹ吸着剤の粒子が入っており、供給原料はそこ
を下方向に通過する。温度は系全体を通して７０℃にあ
り、圧力は実質上大気圧である。供給原料の成分を床１
２を通して移動するゼオライト粒子に優先的に吸着させ
、ラフィネートは管路１４より床１２を出る水脱着剤の
液体流に同伴され、その大部分を管路１６より抜き出し
て蒸発装置１８に供給し、そこで混合物を分留して濃縮
したラフィネートを管路２０より排出する。水脱着剤は
管路２２より蒸発装置１８を出て管路２４に供給され、
管路２４を通って吸着剤床２６を出る追加の脱着剤と混
和され、吸着剤床５０の底部に循環される。吸着された
糖アルコールを担持するゼオライ） １３ａＸ又はＢａ
Ｙは下方に管路を通って床３０に通り、そこで循環され
た脱着剤と向流接触されて糖アルコールを有効に脱着し
た後、吸着剤は床３０を下方に通り抜けて管路３２に入
る。吸着剤は管路３２を通って吸着剤床２６の頂部へ循
環される。脱着剤及び脱着された糖アルコールは管路３
４より３０を出る。この液体′混合物の一部を管路３６
に転流し、そこで蒸発装置６８を通り、残りの部分は吸
着剤床１２を上方に通って先に説明したｊうに更に処理
される。
蒸発装置３８において、脱着剤と糖アルコールとを分留
する。糖アルコール製品を管路４０より回収し、脱着剤
は処分するか或いは管路４２より管路２４に通して上述
のように循環させるかする。
する。糖アルコール製品を管路４０より回収し、脱着剤
は処分するか或いは管路４２より管路２４に通して上述
のように循環させるかする。
脱着剤／ラフィネート混合物の非転流部分は床１２より
管路１４を通って床２６に入り、循環管路５２から下方
に通り抜ける脱着剤の混入したゼオライト吸着剤に対し
て向流的に上方に移動する。
管路１４を通って床２６に入り、循環管路５２から下方
に通り抜ける脱着剤の混入したゼオライト吸着剤に対し
て向流的に上方に移動する。
脱着剤は、比較的純粋な形ヤ、前述したように床２６か
ら循環管路２４を通り抜けて床５０に通る。
ら循環管路２４を通り抜けて床５０に通る。
次の実施例は本発明の実施を例示するものであり、本発
明を実施例中の実施態様に制約するものではない。
明を実施例中の実施態様に制約するものではない。
以下に現われる実施例で用いられる次の省略と記号とは
以下の意味を有する。
以下の意味を有する。
訂 カリウム交換ゼオライトＹ
ＢａＸ バリウム交換ゼオライトＸ
ｇｐｍ／ｆ ｔ ２（１２当り分当りのガロン実施例１
内径がα７７ｃ：ｒｔｔの４０ｃＩＩＬカラムにＫＹ粉
末ゼオライトを充填した。カラムに水を満たし、１６０
〒（７１℃）の温度に保った。次に水をポンプでカラム
に入れ、α５５ ｇｐｒｒｖｆｔ２（９０””／ｍ２）
の流速を保った。ガラクチトール２重量％及びマンニト
ール２重量％を含有する溶液（「フィードパルス」）を
水流の代りに１分間用いた。１分のフィードパルス後、
溶解した糖アルコールを含有しない水フィードを再確立
した。流出液流の組成を屈折率検出器によって検知した
。溶出曲線を第１図に示す。第１図はガラクチトールと
マンニトールとがＫＹを用いて分離されないことを示す
。
末ゼオライトを充填した。カラムに水を満たし、１６０
〒（７１℃）の温度に保った。次に水をポンプでカラム
に入れ、α５５ ｇｐｒｒｖｆｔ２（９０””／ｍ２）
の流速を保った。ガラクチトール２重量％及びマンニト
ール２重量％を含有する溶液（「フィードパルス」）を
水流の代りに１分間用いた。１分のフィードパルス後、
溶解した糖アルコールを含有しない水フィードを再確立
した。流出液流の組成を屈折率検出器によって検知した
。溶出曲線を第１図に示す。第１図はガラクチトールと
マンニトールとがＫＹを用いて分離されないことを示す
。
実施例２
実施例１で用いた同一のカラムと実験手順とを用いた。
しかし、フィードパルス溶液のこの組成をマンニトール
３％とソルビトール７Ｘとに変更した。溶出曲線を第２
図に示す。これはマンニトールとソルビトールとがＫＹ
を用いて分離されないことを示す。
３％とソルビトール７Ｘとに変更した。溶出曲線を第２
図に示す。これはマンニトールとソルビトールとがＫＹ
を用いて分離されないことを示す。
実施例３
実施例１で用いた同じ実験手順を用いた。しかシ、ゼオ
ライトをＢａＸに変更した。フィードパルスはガラクチ
トール２Ｘとマンニトール２Ｘとであった。溶出曲線を
第３図に示す。第３図はガラクチトールとマンニトール
とが１３ａＸを用いて分離され、ガラクチトールが初め
に溶出されることを示す。
ライトをＢａＸに変更した。フィードパルスはガラクチ
トール２Ｘとマンニトール２Ｘとであった。溶出曲線を
第３図に示す。第３図はガラクチトールとマンニトール
とが１３ａＸを用いて分離され、ガラクチトールが初め
に溶出されることを示す。
実施例４
実施例３で用いた同じカラふと実験手順とを用Ｖた。し
かし、フィードパルス溶液をマンニトール６Ｘとソルビ
トール７Ｘとを含有する溶液に変更した。溶出曲線を示
す第４図はＢａＸがマンニトールとソルビトールとを分
離することを示している。
かし、フィードパルス溶液をマンニトール６Ｘとソルビ
トール７Ｘとを含有する溶液に変更した。溶出曲線を示
す第４図はＢａＸがマンニトールとソルビトールとを分
離することを示している。
第１．２図は分離媒体がカリウム置換ゼオライトＹ型の
場合の多価アルコールの溶出曲線を示す。
場合の多価アルコールの溶出曲線を示す。
第３．４図は分離媒体がバリウム置換ゼオライトＸ型の
場合の多価アルコールの溶出曲線を示す。
場合の多価アルコールの溶出曲線を示す。
第５図は本出願の方法を用いることができる一方法を示
す。
す。
ＦＩＧ、１
ＦＩＧ、２
海払勿噴Ｃ，ｙｄり
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｔ ソルビトール及びガラクチトールから成る部材の１
種以上とマンニトールとから成る多価アルコールの混合
物の選択吸着による分離方法であって、前記化合物から
成る混合物を６０°〜１１０℃の温度及び系を液相に維
持するに十分な圧力で少くとも１種の結晶アルミノケイ
酸塩ゼオライトから成る吸着剤組成物に接触させて多価
アルコールを該組成物に選択的に吸着させ、前記混合物
の非吸着部分をゼオライト吸着剤との接触からはずし、
前記吸着剤を脱着剤に接触させることによって吸着質な
脱着し、脱着した多価アルコールを回収し、前記結晶ア
ルミノケイ酸塩ゼオライトをゼオライトＸ型及びゼオラ
イトＹ型から成る群より選び、該ゼオライト中有効な陽
イオン部位の５５％以上を占める沸石型陽イオンをバリ
ウム及びカルシウムから成る群より選ぶ前記分離方法。 ２、 温度が約り０℃〜約９０℃である特許請求の範囲
第１項記載の方法。 五 温度が約り０℃〜約８０℃である特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ４、 脱着剤をアルコール、ケトン、水から成る群より
選ぶ特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５、 脱着剤が水である特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ６ マンニトールとガラクチトールとの選択吸着による
分離方法であって、前記化合物から成る混合物を約３０
°Ｃ〜１１０℃の温度及び系を流体相に維持するに十分
な圧力で少くとも１種のＸ型の結晶アルミノケイ酸塩ゼ
オライトから成る吸着剤組成物に接触させてマンニトー
ルを該組成物に選択的に吸着させ、前記混合物の非吸着
部分をゼオライト吸着剤との接触からはずし、前記吸着
剤を脱着剤に接触させることによってマンニトールを脱
着して脱着したマンニトールを回収し、前記ゼオライト
中有効な陽イオン部位の５５％以上を占める沸石型陽イ
オンがバリウムである前記方法。 Ｚ マンニトールとガラクチトールとの選択吸着による
分離方法であって、前記化合物から成る混合物を約３０
°〜１１０℃の温度及び系を流体相に維持するに十分な
圧力で少くとも１種のＹ型の結晶アルミノケイ酸塩ゼオ
ライトから成る吸着剤組成物に接触させてマンニトール
を該組成物に選択的に吸着させ、前記混合物の非吸着部
分なゼオライト吸着剤との接触からはずし、前記吸着剤
を脱着剤に接触させることによってマンニトールを脱着
させて脱着したマンニトールを回収し、該ゼオライト中
有効な陽イオン部位の５５％以上を占める沸石型陽イオ
ンがバリウムである前記方法。 ８、 選択吸着によるソルビトールとマンニトールとの
分離方法であって、前記化合物から成る混合物を約３０
°〜１１０℃及び系を流体相に維持するに十分な圧力で
少くとも１種のＸ型の結晶アルミノケイ酸塩ゼオライト
から成る吸着剤組成物に接触させてソルビトールを該組
成物に選択的に吸着させ、前記混合物の非吸着部分をゼ
オライト吸着剤との接触からはずし、前記吸着剤を脱着
剤に接触させることによってソルビトールを脱着させて
脱着したソルビトールを回収し、該ゼオライト中有効な
陽イオン部位の５５％以上を占める沸石型陽イオンがバ
リウムである前記方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19264283A JPS6087234A (ja) | 1983-10-17 | 1983-10-17 | ゼオライトモレキユラ−シ−ブへの選択吸着による多価アルコ−ルのバルク分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19264283A JPS6087234A (ja) | 1983-10-17 | 1983-10-17 | ゼオライトモレキユラ−シ−ブへの選択吸着による多価アルコ−ルのバルク分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6087234A true JPS6087234A (ja) | 1985-05-16 |
| JPS632539B2 JPS632539B2 (ja) | 1988-01-19 |
Family
ID=16294640
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19264283A Granted JPS6087234A (ja) | 1983-10-17 | 1983-10-17 | ゼオライトモレキユラ−シ−ブへの選択吸着による多価アルコ−ルのバルク分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6087234A (ja) |
-
1983
- 1983-10-17 JP JP19264283A patent/JPS6087234A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS632539B2 (ja) | 1988-01-19 |
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