JPS608968B2 - 亜鉛不含のアルカリ金属燐酸塩溶液の製造法 - Google Patents
亜鉛不含のアルカリ金属燐酸塩溶液の製造法Info
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- JPS608968B2 JPS608968B2 JP54166981A JP16698179A JPS608968B2 JP S608968 B2 JPS608968 B2 JP S608968B2 JP 54166981 A JP54166981 A JP 54166981A JP 16698179 A JP16698179 A JP 16698179A JP S608968 B2 JPS608968 B2 JP S608968B2
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- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/30—Alkali metal phosphates
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、殊に湿式法燐酸からの亜鉛で汚染された燐酸
溶液もしくは少なくとも部分的に沈殿した粗製湿式法燐
酸のその他の不純物を含有するアルカリ金属燐酸塩溶液
からの亜鉛不含のアルカリ金属燐酸塩溶液の製造法に関
する。
溶液もしくは少なくとも部分的に沈殿した粗製湿式法燐
酸のその他の不純物を含有するアルカリ金属燐酸塩溶液
からの亜鉛不含のアルカリ金属燐酸塩溶液の製造法に関
する。
アルカリ金属燐酸塩は、工業的に主として「殆んど全て
の種類の洗剤の重要な成分である縮合燐酸塩、殊に三燐
酸五ナトリウム（ＮＴＰＰ）に処理される。
の種類の洗剤の重要な成分である縮合燐酸塩、殊に三燐
酸五ナトリウム（ＮＴＰＰ）に処理される。
このアルカリ金属燐酸塩は屡々、舷酸による粗製燐酸塩
の湿式化学的分解によって得られる緑式法燐酸の中和に
よって製造される。この粗製燐酸は、常に大量の鉄塩、
アルミニウム塩「マグネシウム塩及び亜鉛塩によって汚
染されている。しかしながら、１工程又は数工程で多く
の場合燐酸水素二アルカリ金属塩が形成するまで進行す
る、アルカリ金属水酸化物又は一炭酸塩で粗製酸を中和
する場合、亜鉛は不十分に除去されるにすぎない。更に
、燐酸塩溶液は粗製酸の品質に応じてなお６０■ｍまで
のＺｎ／Ｐ２Ｑを含有することがある。種々の金属性不
純物のうち殊に亜鉛がＮＴＰＰの特定の性質、例えば水
和挙動に不利な影響を与えることは公知である。
の湿式化学的分解によって得られる緑式法燐酸の中和に
よって製造される。この粗製燐酸は、常に大量の鉄塩、
アルミニウム塩「マグネシウム塩及び亜鉛塩によって汚
染されている。しかしながら、１工程又は数工程で多く
の場合燐酸水素二アルカリ金属塩が形成するまで進行す
る、アルカリ金属水酸化物又は一炭酸塩で粗製酸を中和
する場合、亜鉛は不十分に除去されるにすぎない。更に
、燐酸塩溶液は粗製酸の品質に応じてなお６０■ｍまで
のＺｎ／Ｐ２Ｑを含有することがある。種々の金属性不
純物のうち殊に亜鉛がＮＴＰＰの特定の性質、例えば水
和挙動に不利な影響を与えることは公知である。
湿式法燐酸から沈殿法により金属性不純物を除去する従
来公知の全ての方法は、精製すべき燐酸を、酸性媒体中
で酸化水素又は硫化物溶液を用いて実施される処理の後
かもし〈は該処理ないこアルカリ金属で中和し、沈殿し
た不純物を分離することに基づく。
来公知の全ての方法は、精製すべき燐酸を、酸性媒体中
で酸化水素又は硫化物溶液を用いて実施される処理の後
かもし〈は該処理ないこアルカリ金属で中和し、沈殿し
た不純物を分離することに基づく。
すなわち、例えば西ドイツ国特許第７２１４１び号明細
書には、湿式法燐酸の不純物、殊に鉄は、燐酸を燐酸二
水素ナトリウムの半分よりも若干少量が燐酸水素二ナト
リウム（ｐＨ６５）に変化している段階まで部分的に中
和した後に硫化水素又はアルカリ金属硫化物によって沈
殿させることが記載されている。
書には、湿式法燐酸の不純物、殊に鉄は、燐酸を燐酸二
水素ナトリウムの半分よりも若干少量が燐酸水素二ナト
リウム（ｐＨ６５）に変化している段階まで部分的に中
和した後に硫化水素又はアルカリ金属硫化物によって沈
殿させることが記載されている。
この特許明細書の例１からは、使用されたＰ２４１００
ｋ９当りＮａ２Ｓ約１．５ｋ９が消費されることが認め
られる。
ｋ９当りＮａ２Ｓ約１．５ｋ９が消費されることが認め
られる。
この場合、不純物の除去は不十分であるにすぎない。そ
れというのも中和及び硫化物沈殿後の全不純物の含有量
は、溶液に対してなお０．１６７％であるからである。
従って、完全な沈殿のためには極めて大量のＱＳ又はＮ
ａ２Ｓが必要である。
れというのも中和及び硫化物沈殿後の全不純物の含有量
は、溶液に対してなお０．１６７％であるからである。
従って、完全な沈殿のためには極めて大量のＱＳ又はＮ
ａ２Ｓが必要である。
この公知方法によれば、比較的高価な沈殿剤日２Ｓ又は
Ｎａ２Ｓが専らＺｎＳを沈殿させるためだけでなく、亜
鉛と比較して一般に５〜２Ｍ音量で存在する鉄を分離す
るためにも消費されるので、この方法は定量的な亜鉛の
分離のためには不経済である。
Ｎａ２Ｓが専らＺｎＳを沈殿させるためだけでなく、亜
鉛と比較して一般に５〜２Ｍ音量で存在する鉄を分離す
るためにも消費されるので、この方法は定量的な亜鉛の
分離のためには不経済である。
更にへこの作業法は、高い温度における日２Ｓガスの揮
発性によるなお大きい日２Ｓのロスを阻止するために、
沈殿剤を添加する前に、中和泥状物０の冷却が必要であ
る。この手段は、装置に費用がかかり、コスト高であり
、さらに該泥状物の炉過性を劣化する。更に、燐酸溶液
からのマンガン又はバナジウムのような金属性不純物の
除去に関しかつ前記したタ西ドイツ国特許第７２１４１
び号明細書に記載されているのと同様の原理により作業
する一連の方法が文献に発表されている（西ドイツ国特
許１０６５３８８号明細書、西ドイツ国特許公開公報第
１５６７６１９号、西ドイツ国特許第１８１１９９４号
明細書、米国特許第０３３０５３０５号明細書及び同第
３４２１８４５号明細書）。
発性によるなお大きい日２Ｓのロスを阻止するために、
沈殿剤を添加する前に、中和泥状物０の冷却が必要であ
る。この手段は、装置に費用がかかり、コスト高であり
、さらに該泥状物の炉過性を劣化する。更に、燐酸溶液
からのマンガン又はバナジウムのような金属性不純物の
除去に関しかつ前記したタ西ドイツ国特許第７２１４１
び号明細書に記載されているのと同様の原理により作業
する一連の方法が文献に発表されている（西ドイツ国特
許１０６５３８８号明細書、西ドイツ国特許公開公報第
１５６７６１９号、西ドイツ国特許第１８１１９９４号
明細書、米国特許第０３３０５３０５号明細書及び同第
３４２１８４５号明細書）。
この場合にも、硫化物型化合物が多少とも酸性の出発溶
液に添加され、この場合硫化物型化合物は比較的大量に
存在する鉄の沈殿剤以外に、高い酸イ蛇段階に存在する
金属イオンの還元剤としてもタ消費される。このような
作業法では、亜鉛は完全に除去されないかあるいは極め
て不完全に除去されるにすぎない。一般的な分析実地か
ら公知の、水溶液から亜鉛を除去する方法は、弱酸性又
は弱アルカリ性媒体中で日２Ｓ又はＮａ２Ｓを用いて沈
殿させる方法である。
液に添加され、この場合硫化物型化合物は比較的大量に
存在する鉄の沈殿剤以外に、高い酸イ蛇段階に存在する
金属イオンの還元剤としてもタ消費される。このような
作業法では、亜鉛は完全に除去されないかあるいは極め
て不完全に除去されるにすぎない。一般的な分析実地か
ら公知の、水溶液から亜鉛を除去する方法は、弱酸性又
は弱アルカリ性媒体中で日２Ｓ又はＮａ２Ｓを用いて沈
殿させる方法である。
しかしながら、アルカリ性溶液から沈殿した硫化物沈殿
物の劣悪な炉過性のために、亜鉛の沈殿は有利に弱酸性
溶液中で実施される。ところで、本発明の課題は、亜鉛
富有の燐酸溶液又はアルカリ金属燐酸塩溶液から亜鉛不
含のアルカリ燐酸塩溶液を製造するための経済的かつ簡
単な方法を見し、出すことであった。
物の劣悪な炉過性のために、亜鉛の沈殿は有利に弱酸性
溶液中で実施される。ところで、本発明の課題は、亜鉛
富有の燐酸溶液又はアルカリ金属燐酸塩溶液から亜鉛不
含のアルカリ燐酸塩溶液を製造するための経済的かつ簡
単な方法を見し、出すことであった。
意外なことに、この課題は、本発明による亜鉛で汚染さ
れた燐酸溶液もしくは少なくとも部分的に沈殿した粗製
湿式法燐酸の他の不純物を含有するアルカリ金属燐酸塩
溶液からの亜鉛不含のアルカリ金属燐酸塩溶液の製造法
によって解決され、（ａ｝亜鉛で汚染された燐酸溶液も
しくは少なくとも部分的に沈殿した、粗製湿式法燐酸の
他の不純物を含有するアルカリ金属燐酸塩溶液中でアル
カリ金属水酸化物又は同炭酸塩を添加することによって
８〜１４、殊に９〜９．５のｐＨ価を確定し、‘ｂにの
場合存在する懸濁液に日２Ｓ又はアルカリ金属硫化物溶
液を加圧下に強く混合しながら全部の存在す夕る固体が
分離がおこるすぐ前に添加し、‘ｃにの圧力を精製され
たアルカリ金属燐酸塩溶液からの同体の分離が行なわれ
るまで維持することを特徴とする。
れた燐酸溶液もしくは少なくとも部分的に沈殿した粗製
湿式法燐酸の他の不純物を含有するアルカリ金属燐酸塩
溶液からの亜鉛不含のアルカリ金属燐酸塩溶液の製造法
によって解決され、（ａ｝亜鉛で汚染された燐酸溶液も
しくは少なくとも部分的に沈殿した、粗製湿式法燐酸の
他の不純物を含有するアルカリ金属燐酸塩溶液中でアル
カリ金属水酸化物又は同炭酸塩を添加することによって
８〜１４、殊に９〜９．５のｐＨ価を確定し、‘ｂにの
場合存在する懸濁液に日２Ｓ又はアルカリ金属硫化物溶
液を加圧下に強く混合しながら全部の存在す夕る固体が
分離がおこるすぐ前に添加し、‘ｃにの圧力を精製され
たアルカリ金属燐酸塩溶液からの同体の分離が行なわれ
るまで維持することを特徴とする。
この場合、硫化水素又はアルカリ金属硫化物、殊に硫化
ナトリウムは、汚染された溶液中のＪ亜鉛はに対して有
利に１５０〜３００モル％の量で導入すれば十分である
。沈殿物は有利に圧力櫨過器でアルカリ金属燐酸塩溶液
から分離する。分離は擁梓後迅速に行なうのが有利であ
る。この場合、前記値の下限値は、本発明方法を実施す
るのに少なＪくとも維持しなければならない値であり、
かつその上限値は、それを越えると本発明方法によって
不経済であろうと思われる値である。硫化物溶液はポン
プ中に直接導入するか又はこのポンプの上流に直接に導
入し、その際このポンプが、圧力櫨２過器の部分を形成
しかつこの圧力猿過器の前方に設けられているのが有利
であることが判明した。上記の８〜１４のｐＨ価は、殊
にＦｅ＋３イオンのような金属性不純物を既に硫化物添
加前に沈殿させるために調節される。本発明方法は数多
くの利点を有する・・・１ 硫化物としての亜鉛の実際
に定量的な沈殿及び分離が達成される。
ナトリウムは、汚染された溶液中のＪ亜鉛はに対して有
利に１５０〜３００モル％の量で導入すれば十分である
。沈殿物は有利に圧力櫨過器でアルカリ金属燐酸塩溶液
から分離する。分離は擁梓後迅速に行なうのが有利であ
る。この場合、前記値の下限値は、本発明方法を実施す
るのに少なＪくとも維持しなければならない値であり、
かつその上限値は、それを越えると本発明方法によって
不経済であろうと思われる値である。硫化物溶液はポン
プ中に直接導入するか又はこのポンプの上流に直接に導
入し、その際このポンプが、圧力櫨２過器の部分を形成
しかつこの圧力猿過器の前方に設けられているのが有利
であることが判明した。上記の８〜１４のｐＨ価は、殊
にＦｅ＋３イオンのような金属性不純物を既に硫化物添
加前に沈殿させるために調節される。本発明方法は数多
くの利点を有する・・・１ 硫化物としての亜鉛の実際
に定量的な沈殿及び分離が達成される。
溶液中の亜鉛に対して、沈殿剤（一般にＮａ２Ｓ又は日
２Ｓ）１５０〜３００モル％を使用する場合、炉液は５
肌よりも少ない亜鉛を含有する。２ 使用された沈殿剤
はＺｎＳの沈殿のために最適に利用され（ＦｅＳの共沈
なし、ガス相による易揮発性硫化水素の逃出による日２
Ｓの損矢なし）、これによって沈殿剤の少ない消費量が
得られる。
２Ｓ）１５０〜３００モル％を使用する場合、炉液は５
肌よりも少ない亜鉛を含有する。２ 使用された沈殿剤
はＺｎＳの沈殿のために最適に利用され（ＦｅＳの共沈
なし、ガス相による易揮発性硫化水素の逃出による日２
Ｓの損矢なし）、これによって沈殿剤の少ない消費量が
得られる。
３ 付加的な装置及び投資は不要である。
湿式法燐酸から他の不純物を除去するためにすでに常用
の工業的装置を使用することができる。特に意外なこと
は、硫化亜鉛はの定量的沈殿が、沈殿泥状物の短い滞留
時間（使用される炉過器の装入容量に応じて数分（３〜
５分）であるにすぎない）でさえも可能であることであ
る。
の工業的装置を使用することができる。特に意外なこと
は、硫化亜鉛はの定量的沈殿が、沈殿泥状物の短い滞留
時間（使用される炉過器の装入容量に応じて数分（３〜
５分）であるにすぎない）でさえも可能であることであ
る。
また、アルカリ性媒体中で沈殿した硫化亜鉛はの良好な
炉過性も同様に意外なことである。硫化亜鉛舎量がこの
泥状物の全固体舎量に対して約２の重量％の場合でさえ
、炉過能率の悪化は全く認められないか又は極めて僅か
しか認められなかつた。本発明方法を次の実施例につき
詳説する、但し例中の「％」は別記しない限り「重量％
」である。
炉過性も同様に意外なことである。硫化亜鉛舎量がこの
泥状物の全固体舎量に対して約２の重量％の場合でさえ
、炉過能率の悪化は全く認められないか又は極めて僅か
しか認められなかつた。本発明方法を次の実施例につき
詳説する、但し例中の「％」は別記しない限り「重量％
」である。
例 １（ＩＡは硫化物を添加しない場合の比較例であり
、ＩＢは本発明による実施例である。
、ＩＢは本発明による実施例である。
）モロッコの湿式法燐酸（Ｐ２０５２５．３％，Ｆｅ２
０３０．１５％，Ａ夕２０３０．１３％，Ｚｎｏ．０３
％）を精製する場合、酸毎時３０〆を５０％の苛性ソー
ダ溶液を用い１工程で、Ｎａ２ＨＰ０４（ｐＨ９）が形
成するまで中和する。生じた泥状物を、それぞれ１つの
水平圧力炉過器（炉過面積７０〆）及び循環ポンプ（Ｑ
＝１００で／ｈまで）からなる２つの同一の炉過ユニッ
トに通して炉遇する。この炉過ユニット（ＩＡ）はＮａ
２Ｓの供給なしに使用するが、循環ポンプの直前の泥状
物の第２猿過ユニット（ＩＢ）中に１２％のＮａ２Ｓ溶
液８ど／で（Ｎａ２ＳＯ．４％ノＰ２４）を添加し、（
これは、Ｚｎに対してＮａ２Ｓ２５０モル％に相当する
）、これによって約７バールゲージ圧の圧力で泥状物と
強く混合し、引続き糧過する。２つの櫨過器が７バール
の最高圧力である場合、櫨過能率はそれぞれ０．２で／
ｈめである。
０３０．１５％，Ａ夕２０３０．１３％，Ｚｎｏ．０３
％）を精製する場合、酸毎時３０〆を５０％の苛性ソー
ダ溶液を用い１工程で、Ｎａ２ＨＰ０４（ｐＨ９）が形
成するまで中和する。生じた泥状物を、それぞれ１つの
水平圧力炉過器（炉過面積７０〆）及び循環ポンプ（Ｑ
＝１００で／ｈまで）からなる２つの同一の炉過ユニッ
トに通して炉遇する。この炉過ユニット（ＩＡ）はＮａ
２Ｓの供給なしに使用するが、循環ポンプの直前の泥状
物の第２猿過ユニット（ＩＢ）中に１２％のＮａ２Ｓ溶
液８ど／で（Ｎａ２ＳＯ．４％ノＰ２４）を添加し、（
これは、Ｚｎに対してＮａ２Ｓ２５０モル％に相当する
）、これによって約７バールゲージ圧の圧力で泥状物と
強く混合し、引続き糧過する。２つの櫨過器が７バール
の最高圧力である場合、櫨過能率はそれぞれ０．２で／
ｈめである。
澄明な二燐酸塩猿液中の亜鉛含有量は、硫化物の沈殿な
しの場合（ＩＡ）には１１■肌であるが、硫化物を分離
する場合（ＩＢ）にはＺｎは５脚よりも僅かである。例
２（硫化物を循環ポンプの直前ではなく、泥状物中和
容器中に添加した場合の比較例）例ＩＢとは異なり、Ｎ
ａ２Ｓ溶液を循環ポンプの直前ではなく、泥状物中和容
器中にヮバールの圧力で供給する。
しの場合（ＩＡ）には１１■肌であるが、硫化物を分離
する場合（ＩＢ）にはＺｎは５脚よりも僅かである。例
２（硫化物を循環ポンプの直前ではなく、泥状物中和
容器中に添加した場合の比較例）例ＩＢとは異なり、Ｎ
ａ２Ｓ溶液を循環ポンプの直前ではなく、泥状物中和容
器中にヮバールの圧力で供給する。
硫化物添加と炉過との間の泥状物の平均滞留時間２時間
（９００Ｃ）及び泥状物１の当り１２％のＮａ２Ｓ溶液
８０そのＮａ２Ｓ使用量（Ｎａ２Ｓ４％／Ｐ２Ｑ）の場
合、猿週された燐酸二ナトリウム溶液はなお亜鉛は３■
岬を含有している。例ＩＢと比較０ して、Ｚｎ含有量
は１Ｍ苦のＮａ２Ｓ量にも拘らず長い滞留時間のために
６倍である。例 ３（船は硫化物を添加しない場合の比
較例であり、粕は本発明による実施例である）例１で使
用された湿式法燐酸を苛性ソーダ溶液で差当り一燐酸塩
段階（ｐＨ４．５）になるまで中和し、形成された沈殿
物を猿別する。
（９００Ｃ）及び泥状物１の当り１２％のＮａ２Ｓ溶液
８０そのＮａ２Ｓ使用量（Ｎａ２Ｓ４％／Ｐ２Ｑ）の場
合、猿週された燐酸二ナトリウム溶液はなお亜鉛は３■
岬を含有している。例ＩＢと比較０ して、Ｚｎ含有量
は１Ｍ苦のＮａ２Ｓ量にも拘らず長い滞留時間のために
６倍である。例 ３（船は硫化物を添加しない場合の比
較例であり、粕は本発明による実施例である）例１で使
用された湿式法燐酸を苛性ソーダ溶液で差当り一燐酸塩
段階（ｐＨ４．５）になるまで中和し、形成された沈殿
物を猿別する。
この沈殿物は、すでに亜鉛の一部を含有している。炉液
として得られ、なお亜鉛含量１９０脚を有する、ＮａＨ
２Ｐ０４溶液を第２の中和工程中で二燐酸塩（ｐＨ９）
になるまで中和する。また、例１に記載したように、Ｎ
ａ２Ｓの添加なしの中和泥状物の一部（船）を炉過する
が、（同じ型の炉過器及びポンプ）第２の櫨過ユニット
（班）中で亜鉛に対して２５０モル％のＮａ夕を中和泥
状物の水溶液の形の一燐酸塩溶液に（Ｎａ２ＳＯ．３％
／Ｐ２０５）循環ポンプの直前で添加し、約７バールの
圧力でこれと混合する。Ｎａ２Ｓの添加なしの場合、０
．２４〆，ｈ‐１，ｍ−２の炉過能率で亜鉛９■ｍを有
する燐酸二ナトリウム溶液（船）が得られる。硫化物を
分離する場合、炉過能率は０．２２で，ｈ１，ｍ‐２ま
で低下する。しかしながら、炉液（粗）は５風ｍよりも
少ない亜鉛を含有する。実施例（ＩＢ）と比較して、中
和を２工程で実施しかつ第１工程後に形成された沈殿物
を分離する場合にはより少量の硫化物を使用しうろこと
が認められる。例 ４（ｐＨ６．２５で硫化物を添加し
た場合の比較例）例紐とは異なり「湿式法燐酸を一燐酸
塩段階まで中和することによって猿過後に得られるＮａ
Ｈ２Ｐ０４（Ｐ２０５２１％，Ｚｎｌ９０肌，Ｆｅ１６
０脚）を、二燐酸塩含有量が４６％になるまで中和する
（ｐＨ６．５）。
として得られ、なお亜鉛含量１９０脚を有する、ＮａＨ
２Ｐ０４溶液を第２の中和工程中で二燐酸塩（ｐＨ９）
になるまで中和する。また、例１に記載したように、Ｎ
ａ２Ｓの添加なしの中和泥状物の一部（船）を炉過する
が、（同じ型の炉過器及びポンプ）第２の櫨過ユニット
（班）中で亜鉛に対して２５０モル％のＮａ夕を中和泥
状物の水溶液の形の一燐酸塩溶液に（Ｎａ２ＳＯ．３％
／Ｐ２０５）循環ポンプの直前で添加し、約７バールの
圧力でこれと混合する。Ｎａ２Ｓの添加なしの場合、０
．２４〆，ｈ‐１，ｍ−２の炉過能率で亜鉛９■ｍを有
する燐酸二ナトリウム溶液（船）が得られる。硫化物を
分離する場合、炉過能率は０．２２で，ｈ１，ｍ‐２ま
で低下する。しかしながら、炉液（粗）は５風ｍよりも
少ない亜鉛を含有する。実施例（ＩＢ）と比較して、中
和を２工程で実施しかつ第１工程後に形成された沈殿物
を分離する場合にはより少量の硫化物を使用しうろこと
が認められる。例 ４（ｐＨ６．２５で硫化物を添加し
た場合の比較例）例紐とは異なり「湿式法燐酸を一燐酸
塩段階まで中和することによって猿過後に得られるＮａ
Ｈ２Ｐ０４（Ｐ２０５２１％，Ｚｎｌ９０肌，Ｆｅ１６
０脚）を、二燐酸塩含有量が４６％になるまで中和する
（ｐＨ６．５）。
中和沈殿物を分離する前に、泥状物にＮａ２ＳＯ．８％
／Ｐ２０５量のＮａ２Ｓを１２％のＮａ２Ｓ溶液の形で
（一燐酸塩溶液の亜鉛に対して６６５モル％に相当）を
圧力猿過器の供給ポンプの前で混和する。この混合の際
の圧力は、約４バールである。澄明な猿液はなお３耳剛
の亜鉛を含有する。このことは、例えば西ドイツ国特許
第７２１４１び言明細書に記載されているようなｐＨ範
囲内での作業法においては、より高いＮａ２Ｓ添加量の
場合でさえも、Ｚｎの不完全な分離が達成されるにすぎ
ないことを示す。例 ５（本発明による実施例） 北アフリカの湿式法燐酸から、２工程の中和によって、
Ｐ２Ｑに対してなおＺｎ４２０ｐｐ皿を含有しかつ長時
間の貯蔵のために主として燐酸マグネシウムからなる後
沈殿成分を含有する精製された燐酸二ナトリウム溶液を
得る（ｐＨ９）。
／Ｐ２０５量のＮａ２Ｓを１２％のＮａ２Ｓ溶液の形で
（一燐酸塩溶液の亜鉛に対して６６５モル％に相当）を
圧力猿過器の供給ポンプの前で混和する。この混合の際
の圧力は、約４バールである。澄明な猿液はなお３耳剛
の亜鉛を含有する。このことは、例えば西ドイツ国特許
第７２１４１び言明細書に記載されているようなｐＨ範
囲内での作業法においては、より高いＮａ２Ｓ添加量の
場合でさえも、Ｚｎの不完全な分離が達成されるにすぎ
ないことを示す。例 ５（本発明による実施例） 北アフリカの湿式法燐酸から、２工程の中和によって、
Ｐ２Ｑに対してなおＺｎ４２０ｐｐ皿を含有しかつ長時
間の貯蔵のために主として燐酸マグネシウムからなる後
沈殿成分を含有する精製された燐酸二ナトリウム溶液を
得る（ｐＨ９）。
この溶液を三燐酸ナトリウムに処理する前に、亜鉛を硫
化亜鉛として沈殿させ、マグネシウム塩と一緒に猿別す
る。このため、懸濁液１で当り１０％のＮａ２Ｓ溶液３
．９夕（Ｎａ２ＳＯ．１７％／Ｐ２０５）を圧力慮過器
を供給するために使用される循環ポンプの直前で添加す
る。硫化物量はＺｎ量に対して３００モル％である。こ
の混合の際の圧力は３バールである。引続く櫨週は、ほ
ぼ同じ圧力及び０．４のノｈ〆の能率で行なわれる。澄
明な燐酸二ナトリウム溶液は、ｌｐｐｍよりも少ない亜
鉛を含有する。極めて少ない量の後沈殿成分が存在する
場合又は後沈殿成分が完全に存在しない場合の猿過性を
改善するために、燐酸塩溶液に硫化亜鉛沈殿前に炉過助
剤、例えば活性炭を添加することができる。
化亜鉛として沈殿させ、マグネシウム塩と一緒に猿別す
る。このため、懸濁液１で当り１０％のＮａ２Ｓ溶液３
．９夕（Ｎａ２ＳＯ．１７％／Ｐ２０５）を圧力慮過器
を供給するために使用される循環ポンプの直前で添加す
る。硫化物量はＺｎ量に対して３００モル％である。こ
の混合の際の圧力は３バールである。引続く櫨週は、ほ
ぼ同じ圧力及び０．４のノｈ〆の能率で行なわれる。澄
明な燐酸二ナトリウム溶液は、ｌｐｐｍよりも少ない亜
鉛を含有する。極めて少ない量の後沈殿成分が存在する
場合又は後沈殿成分が完全に存在しない場合の猿過性を
改善するために、燐酸塩溶液に硫化亜鉛沈殿前に炉過助
剤、例えば活性炭を添加することができる。
例 ６（本発明による実施例）
例ＩＢとは異なり、Ｎａ２Ｓ溶液の代りに泥状物１で当
り硫化水素ガス０．３４で（Ｚｎに対して日２Ｓ２５０
モル％）をノズルを介して循環ポンプの直前でその吸込
管中に供給する。
り硫化水素ガス０．３４で（Ｚｎに対して日２Ｓ２５０
モル％）をノズルを介して循環ポンプの直前でその吸込
管中に供給する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 亜鉛で汚染された燐酸溶液もしくは少なくとも部分
的に沈殿した、粗製湿式法燐酸の他の不純物を含有する
アルカリ金属燐酸塩溶液からの亜鉛不含のアルカリ金属
燐酸塩溶液の製造法において、ａ 亜鉛で汚染された燐
酸溶液もしくは少なくとも部分的に沈殿した、粗製湿式
法燐酸の他の不純物を含有するアルカリ金属燐酸塩溶液
中でアルカリ金属水酸化物又は同炭酸塩を添加すること
によって８〜１４のｐＨ価を確定し、ｂ この場合存在
する懸濁液にＨ＿２Ｓ又はアルカリ金属硫化物溶液を加
圧下に強く混合しながら全部の存在する固体の分離が起
こるすぐ前に添加し、ｃ この圧力を精製されたアルカ
リ金属燐酸塩溶液からの固体の分離が行なわれるまで維
持することを特徴とする、亜鉛不含のアルカリ金属燐酸
塩溶液の製造法。 ２ 沈殿物を圧力濾過器でアルカリ金属燐酸塩溶液から
分離する、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 硫化物溶液をポンプ中に直接に導入するか又はこの
ポンプの上流に直接に導入し、その際このポンプは、圧
力濾過器の部分を形成しかつこの圧力濾過器の前方に設
けられている、特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ ｐＨ価が９〜９．５の範囲内にある、特許請求の範
囲第１項記載の方法。 ５ 硫化物を、汚染された溶液中の亜鉛に対して１５０
〜３００モル％の範囲内の量で使用する、特許請求の範
囲第１項記載の方法。 ６ 硫化物がＮａ＿２Ｓである、特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ７ 汚染された溶液が湿式法燐酸溶液であり、この溶液
をアルカリ金属水酸化物又は同炭酸塩と２工程で反応さ
せ、第１工程でこの溶液を約４．５のｐＨ価にもたらし
、その後にこうして形成した沈殿物を分離し、次に残留
溶液をアルカリ金属水酸化物又は同炭酸塩とさらに反応
させ、この溶液を９のｐＨ価にもたらす、特許請求の範
囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| DE19782855922 DE2855922A1 (de) | 1978-12-23 | 1978-12-23 | Verfahren zur herstellung von zinkfreien alkaliphosphatloesungen |
| DE2855922.0 | 1978-12-23 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5585410A JPS5585410A (en) | 1980-06-27 |
| JPS608968B2 true JPS608968B2 (ja) | 1985-03-07 |
Family
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Family Applications (1)
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Country Status (9)
| Country | Link |
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| US (1) | US4299803A (ja) |
| EP (1) | EP0014755B1 (ja) |
| JP (1) | JPS608968B2 (ja) |
| AT (1) | ATE1350T1 (ja) |
| DE (2) | DE2855922A1 (ja) |
| ES (1) | ES485949A1 (ja) |
| IL (1) | IL59022A (ja) |
| MA (1) | MA18682A1 (ja) |
| ZA (1) | ZA796941B (ja) |
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-
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